CN109206905B - 一种石墨烯双马树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯双马树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯双马树脂复合材料。它由多层石墨烯双马树脂预浸料层叠共固化而成，所述石墨烯双马树脂预浸料由石墨烯双马树脂胶膜层和碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维及其织物组成的增强材料复合而成。得到的石墨烯双马树脂复合材料，具有重量轻、耐高温、力学性能及导电导热性好等特点，在航空航天、电子信息和高新技术领域中有广泛用途。

Description

一种石墨烯双马树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体地说是一种石墨烯双马树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
双马来酰亚胺(BMI)是以马来酰亚胺为活性端基的双官能团化合物，可以与多种化合物共聚改性为韧性耐热树脂，因其主链含有芳环和氮杂环结构，赋予这类树脂以耐高温、耐湿热、耐辐射、高绝缘、耐摩擦、阻燃、力学性能良好、尺寸稳定性好等多种优异性能，在国防、航空航天、电子等领域得到广泛的应用。石墨烯作为一种新型纳米材料，与碳纳米管等材料相比具有稳定的晶格结构及极高的载流子，具有极好的电导率、热导率。目前石墨烯材料主要作为填料与其他组分混合，改善材料的电性能、热性能及其他性能，主要方法是将石墨烯分散在其他材料中制备复合材料，该方案很难解决石墨烯的分散问题，使用机械方法容易造成石墨烯的破坏，石墨烯与基体界面性能较差，采用溶液分散方法只能制备湿法预浸料，不能同时达到导热导电性能高、综合力学性能好，难以满足实际需要，限制石墨烯材料的广泛应用。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种石墨烯双马树脂复合材料及其制备方法，具有重量轻、耐高温、力学性能及导电导热性好等特点。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯双马树脂复合材料，其内部由多层石墨烯双马树脂与纤维复合后的预浸料交替层叠分布，所述石墨烯双马树脂中改性石墨烯在双马来酰亚胺类单体中均匀分布，采用浓硫酸和浓硝酸的混合酸对石墨烯进行表面处理，使其表面产生官能团，洗涤干燥后与二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺混合，其中石墨烯占二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺的质量百分比为0.001％～3％，搅拌混合物使其分散均匀，在120℃～180℃的环境下反应2小时～6小时，使二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺基团充分反应，得到的二烯丙基双酚A石墨烯混合物即为改性石墨烯。
作为优选，所述纤维选自碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维及前述纤维的织物的至少一种。
作为优选，所述石墨烯双马树脂中烯丙基基团与双马来酰亚胺基团的摩尔比例为1:1～1.2。
作为优选，所述石墨烯在双马树脂中质量比例为0.001％～3％。
作为优选，所述石墨烯双马树脂与纤维复合后的预浸料的树脂含量为25％～60％，单层固化厚度为0.01mm～0.45mm。
上面所述的石墨烯双马树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备改性石墨烯；采用浓硫酸和浓硝酸的混合酸对石墨烯进行表面处理，使其表面产生官能团，洗涤干燥后与二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺混合，其中石墨烯占二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺的质量百分比为0.001％～3％，搅拌混合物使其分散均匀，在120℃～180℃的环境下反应2小时～6小时，使二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺基团充分反应，得到的二烯丙基双酚A石墨烯混合物即为改性石墨烯。
S2，制备石墨烯双马树脂，将改性石墨烯与双马来酰亚胺类单体、改性剂及增韧剂充分混合分散制备得到石墨烯双马树脂；
S3，按照树脂含量要求及纤维增强材料面密度，将石墨烯双马树脂在胶膜机上制成胶膜，在复合机上与碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维及其织物进行复合，制成石墨烯双马树脂预浸料；其中胶膜厚度按照树脂含量及增强材料计算得出；
S4，根据模具尺寸裁剪石墨烯双马树脂预浸料；将裁剪好的石墨烯双马树脂预浸料在模具上层叠铺贴，得到复合材料坯料；
S5，将铺贴好的复合材料坯料固化，得到石墨烯双马树脂复合材料。
作为优选，所述混合酸中浓硫酸占浓硝酸的体积比为1:1～9。
作为优选，所述步骤S2中，改性石墨烯中烯丙基基团与双马来酰亚胺基团的摩尔比例为1:1～1.2，所述增韧剂为聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚酰亚胺或中的至少一种，增韧剂占石墨烯双马树脂总质量的1％～30％。
作为优选，所述步骤S4中，用电熨斗压平石墨烯双马树脂预浸料，并且铺贴的预浸料采用抽真空进行预压实。
作为优选，所述步骤S5中固化方式包括热压罐、压机、烘箱。
采用上述技术方案后，本发明的技术效果如下：
由于本发明所述的复合材料采用了的石墨烯双马树脂与强化纤维层的复合方案，使得本材料具备了石墨烯材料良好的导电导热性能。另外，本复合材料中采用了强化纤维，强化纤维比重小、比强度和比模量大。复合材料通过各组分性能的互补和关联获得单一组成材料所不能达到的综合性能，其比重小，比强度和比模量大，解决了现有石墨烯复合材料比重大，比强度小等确定，显著提高了材料力学性能。本发明涉及的石墨烯双马复合材料表面电阻小于50Ω，与T700级碳纤维复合材料弯曲强度大于1400MPa，层间剪切强度大于75MPa，拉伸强度大于1700MPa，0度压缩强度大于1050MPa。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种石墨烯双马树脂复合材料及其制备方法作进一步阐述，但本发明的保护内容并不限于以下实施例。
实施例1：
制备含有8层石墨烯双马树脂预浸料的石墨烯双马树脂复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)制备石墨烯双马树脂T700纤维单向预浸料
(a)改性石墨烯的制备
将石墨烯分散在浓硫酸和浓硝酸的混合酸(体积比1:1)中，常温下超声反应48h；超声结束后逐滴加入去离子水将浓酸溶液稀释，滴加时不断搅拌。稀释后，洗涤滤液至中性，干燥。处理后的石墨烯按质量比1％与99％的二烯丙基双酚A混合，采用高速搅拌方法使其分散均匀，在150℃的环境下反应4小时，使二烯丙基双酚A与石墨烯表面基团充分反应，得到二烯丙基双酚A石墨烯混合物；
(b)石墨烯双马树脂的制备
将二烯丙基双酚A石墨烯混合物与双马来酰亚胺单体、增韧剂和改性剂混合，使烯丙基基团与双马来酰亚胺基团的摩尔比例为1:1，增韧剂为聚芳醚砜，增韧剂比例为总质量比的15％，在设备上混合制备石墨烯双马树脂；
(c)将石墨烯双马树脂制备成胶膜，与石英纤维织物复合而成石墨烯双马树脂预浸料，预浸料树脂含量为35％，纤维面密度为133g/m2，固化后单层厚度为0.125mm。
(2)根据模具尺寸裁剪石墨烯双马树脂预浸料，在模具上铺贴8层石墨烯双马树脂预浸料，允许用电熨斗压平预浸料，允许根据工艺要求采用抽真空预压实，根据石墨烯双马树脂复合材料的固化制度，将铺贴好的复合材料胚料采用热压罐、压机、烘箱或其他方式固化。
(3)脱模后得到石墨烯双马树脂复合材料。
石墨烯双马树脂T700复合材料表面电阻小于50Ω，弯曲强度大于1400MPa，层间剪切强度大于75MPa，拉伸强度大于1700MPa，0度压缩强度大于1050MPa。
实施例2：
制备含有16层石墨烯双马树脂预浸料的石墨烯双马树脂复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)制备石墨烯双马树脂玻璃纤维织物预浸料
(a)改性石墨烯的制备
将石墨烯分散在浓硫酸和浓硝酸的混合酸(体积比1:9)中，常温剥离超声反应48h；超声结束后逐滴加入去离子水将浓酸溶液稀释，滴加时不断搅拌。稀释后，洗涤滤液至中性，干燥。处理后的石墨烯按质量比3％与97％的二烯丙基双酚A混合，采用高速搅拌方法使其分散均匀，在150℃的环境下反应4小时，使二烯丙基双酚A与石墨烯表面基团充分反应，得到二烯丙基双酚A石墨烯混合物；
(b)石墨烯双马树脂的制备
将二烯丙基双酚A石墨烯混合物与双马来酰亚胺单体、增韧剂和改性剂混合，使烯丙基基团与双马来酰亚胺基团的摩尔比例为1:1.05，增韧剂为聚芳醚砜，增韧剂比例为总质量比的12％，在设备上混合制备石墨烯双马树脂；
(c)将石墨烯双马树脂制备成胶膜，与石英纤维织物复合而成石墨烯双马树脂预浸料，预浸料树脂含量为40％，纤维面密度为295g/m2，固化后单层厚度为0.28mm。
(2)根据模具尺寸裁剪石墨烯双马树脂预浸料，在模具上铺贴16层石墨烯双马树脂预浸料，允许用电熨斗压平预浸料，允许根据工艺要求采用抽真空预压实，根据石墨烯双马树脂复合材料的固化制度，将铺贴好的复合材料胚料采用热压罐、压机、烘箱或其他方式固化。
(3)脱模后得到石墨烯双马树脂复合材料。
石墨烯双马树玻璃纤维复合材料表面电阻小于50Ω，弯曲强度大于800MPa，层间剪切强度大于55MPa，拉伸强度大于750MPa，0度压缩强度大于650MPa。
实施例3：
制备含有4层石墨烯双马树脂预浸料的石墨烯双马树脂复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)制备石墨烯双马树脂石英纤维织物预浸料
(a)改性石墨烯的制备
将石墨烯分散在浓硫酸和浓硝酸的混合酸(体积比4:6)中，常温剥离超声反应48h；超声结束后逐滴加入去离子水将浓酸溶液稀释，滴加时不断搅拌。稀释后，洗涤滤液至中性，干燥。处理后的石墨烯按质量比2％与93％的二烯丙基双酚A及5％二氨基二苯砜混合，采用高速搅拌方法使其分散均匀，在150℃的环境下反应4小时，使二烯丙基双酚A、二氨基二苯砜与石墨烯表面基团充分反应，得到石墨烯混合物；
(b)石墨烯双马树脂的制备
将二烯丙基双酚A石墨烯混合物与双马来酰亚胺单体、增韧剂和改性剂混合，使烯丙基基团与双马来酰亚胺基团的摩尔比例为1:1，增韧剂为聚芳醚砜，增韧剂比例为总质量比的17％，在设备上混合制备石墨烯双马树脂；
(c)将石墨烯双马树脂制备成胶膜，与石英纤维织物复合而成石墨烯双马树脂预浸料，预浸料树脂含量为40％，纤维面密度为125g/m2，固化后单层厚度为0.12mm。
(2)根据模具尺寸裁剪石墨烯双马树脂预浸料，在模具上铺贴16层石墨烯双马树脂预浸料，允许用电熨斗压平预浸料，允许根据工艺要求采用抽真空预压实，根据石墨烯双马树脂复合材料的固化制度，将铺贴好的复合材料胚料采用热压罐、压机、烘箱或其他方式固化。
(3)脱模后得到石墨烯双马树脂复合材料。
石墨烯双马树脂石英复合材料表面电阻小于50Ω，弯曲强度大于750MPa，层间剪切强度大于55MPa，拉伸强度大于650MPa，0度压缩强度大于600MPa。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯双马树脂复合材料，其特征在于：其内部由多层石墨烯双马树脂与纤维复合后的预浸料交替层叠分布，所述石墨烯双马树脂中改性石墨烯在双马来酰亚胺类单体中均匀分布，所述改性石墨烯是采用浓硫酸和浓硝酸的混合酸对石墨烯进行表面处理，使其表面产生官能团，洗涤干燥后与二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺混合，其中石墨烯占二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺的质量百分比为0.001％～3％，搅拌混合物使其分散均匀，在120℃～180℃的环境下反应2小时～6小时，使二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺基团充分反应，得到的二烯丙基双酚A石墨烯混合物即为改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯双马树脂复合材料，其特征在于：所述纤维选自碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维及前述纤维的织物的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯双马树脂复合材料，其特征在于：所述石墨烯双马树脂中烯丙基基团与双马来酰亚胺基团的摩尔比例为1:1～1.2。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯双马树脂复合材料，其特征在于：所述石墨烯在双马树脂中质量比例为0.001％～3％。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯双马树脂复合材料，其特征在于：所述石墨烯双马树脂与纤维复合后的预浸料的树脂含量为25％～60％，单层固化厚度为0.01mm～0.45mm。
6.如权利要求1-5任一项所述的石墨烯双马树脂复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1，制备改性石墨烯，采用浓硫酸和浓硝酸的混合酸对石墨烯进行表面处理，使其表面产生官能团，洗涤干燥后与二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺混合，其中石墨烯占二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺的质量百分比为0.001％～3％，搅拌混合物使其分散均匀，在120℃～180℃的环境下反应2小时～6小时，使二烯丙基双酚A或二烯丙基双酚A和芳香胺基团充分反应，得到的二烯丙基双酚A石墨烯混合物即为改性石墨烯；
S2，制备石墨烯双马树脂，将改性石墨烯与双马来酰亚胺类单体、改性剂及增韧剂充分混合分散制备得到石墨烯双马树脂；
S3，按照树脂含量要求及纤维增强材料面密度，将石墨烯双马树脂在胶膜机上制成胶膜，在复合机上与碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维及其织物进行复合，制成石墨烯双马树脂预浸料；
S4，根据模具尺寸裁剪石墨烯双马树脂预浸料；将裁剪好的石墨烯双马树脂预浸料在模具上层叠铺贴，得到复合材料坯料；
S5，将铺贴好的复合材料坯料固化，得到石墨烯双马树脂复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯双马树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合酸中浓硫酸占浓硝酸的体积比为1:1～9。
8.根据权利要求6所述的石墨烯双马树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，改性石墨烯中烯丙基基团与双马来酰亚胺基团的摩尔比例为1:1～1.2，所述增韧剂为聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚酰亚胺中的至少一种，增韧剂占石墨烯双马树脂总质量的1％～30％。
9.根据权利要求6所述的石墨烯双马树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，用电熨斗压平石墨烯双马树脂预浸料，并且铺贴的预浸料采用抽真空进行预压实。
10.根据权利要求6所述的石墨烯双马树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中固化方式包括热压罐、压机、烘箱。
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