CN116178954B - 一种碳纤维预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤维预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于树脂基复合材料领域，具体涉及一种碳纤维预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法。复合材料按照质量份数的组成为：35‑60份邻二烯丙基双酚A，30‑60份双马来酰亚胺树脂，1‑3份促进剂，0.05‑1.5份石墨烯。邻二烯丙基双酚A可使双马来酰亚胺树脂具备良好的粘性，并有利于预浸带在固化后具有更好的抗冲击性能，促进剂与双马来酰亚胺树脂相互作用可降低树脂固化温度，石墨烯与双马来酰亚胺树脂相互作用可提升的整体的耐腐蚀性及耐磨性能。

Description

一种碳纤维预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于树脂基复合材料领域，特别涉及一种碳纤维预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
双马来酰亚胺树脂基复合材料拥有优异的力学强度和耐高温性能，在航空航天领域应用广泛，同时重量比金属低很多，为航空航天领域的轻量化材料。双马来酰亚胺树脂预浸带是航空航天制件的重要中间产品，然而双马来酰亚胺树脂本身固化后抗冲击性能差，往往需要增韧改性，但即便进行了增韧改性的双马来酰亚胺树脂体系，其粘性、成膜性较差，不利于预浸带的制作，而且需要加热到较高温度(通常90℃以上)才可进行工艺生产，能耗较大，对设备温控要求高。同时，树脂长期使用需要一定的抗腐蚀和耐磨的作用，为达到效果而添加常规的抗腐蚀和耐磨剂均会影响整个体系性能。
发明内容
本发明提供了一种碳纤维预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料及制备方法，通过以下技术方案实现：
本发明的双马来酰亚胺树脂复合材料由如下重量份数的材料组成：35-60份邻二烯丙基双酚A，30-60份双马来酰亚胺树脂，1-3份促进剂，0.05-1.5份石墨烯。
本发明的双马来酰亚胺树脂采用洪湖市双马新材料科技有限公司的BMI-1、BMI-3、BMI-4、BMI-6或日本KI化成株式会社的BMI-70、BMI-80中的一种或几种。
促进剂由有机膦类，硫脲类或者咪唑类化合物中的一种或多种组成。
石墨烯由常州第六元素材料科技股份有限公司生产的SE1231、SE1232中的一种或两种组成。
本发明还提供了一种湿法碳纤维预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称量：按照重量份数称35-60份邻二烯丙基双酚A，30-60份双马来酰亚胺树脂，1-3份促进剂，0.05-1.5份石墨烯；
(2)制备树脂混合物：将步骤(1)中称取的邻二烯丙基双酚A烘烤至流动状态，在高速分散机中保持50-80℃搅拌，期间加入促进剂与石墨烯，充分混合均匀15-30min；
(3)共混出料：将(2)中混合物转至反应釜中，升温达到80-100℃后，逐步把双马来酰亚胺树脂加入到反应釜中，并在该范围温度下加热搅拌30-60min，充分混匀后出料。
本发明制备的双马来酰亚胺树脂复合材料用于制备碳纤维预浸带，其具体应用方法如下：
将碳纤维带经过双马来酰亚胺树脂与二氯甲烷混合液连续浸渍并卷绕，室温(10-40℃)下放置6小时以上，得到碳纤维预浸带。
双马来酰亚胺树脂与二氯甲烷的质量比为1:2；卷绕速度为3-6米/min。
本发明的有益效果是：
本发明中，邻二烯丙基双酚A可使双马来酰亚胺树脂具备良好的粘性，与双马来酰亚胺树脂相互交联共聚反应可使固化后制件除具备高强度外还具有良好的抗冲击性能，而本发明的添加量可有效提升双马来酰亚胺树脂在较低温度下的流动性，便于较低温度下的使用；促进剂可与双马来酰亚胺树脂固化反应过程形成共聚物有效降低固化温度，减少固化时间，有效提升固化生产效率，并增加交联密度，而较低的促进剂比例可减少其对双马来酰亚胺树脂玻璃化转变温度及脆性的影响，更利于双马来酰亚胺树脂耐高温及抗冲击性能的发挥，固化后玻璃化转变温度Tg(DMA)可达230℃以上，5％热分解温度(TGA)
400℃以上；石墨烯中活性官能团与双马来酰亚胺树脂在制造过程进行原位聚合，均匀附着在双马来酰亚胺树脂中，使固化后制件的在保证良好的力学性能外耐腐蚀及耐磨性能大大提升，并且不存在因石墨烯沉降导致的制件性能不均匀问题。与二氯甲烷混配是为了调节双马体系粘度，使其具备更适合的流动性，以便在常温等较低温度下(10-40℃)进行预浸带的生产，并且二氯甲烷挥发性极快，能降低对成品预浸带后期生产制品的影响。
本发明制备的双马来酰亚胺树脂复合材料相对于一般的双马来酰亚胺树脂体系具备更高的抗冲击性能，有效解决了双马来酰亚胺树脂固化后较脆的问题；较低的固化温度，将降低固化成本，提高固化生产效率；因其具备更好的耐腐蚀及耐磨损性能，制件可不使用特别的防腐蚀或耐磨措施。
本发明制备的预浸带因其类似纤维状，可进行样件的织造、缠绕、铺丝、铺带等工艺，满足不同的制件工艺需求，同时本发明的预浸带常温下可长时间保存，长时间使用时不会出现流胶、沉降、脆化等问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的预浸带卷绕图片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料，由如下重量的原材料组成：
邻二烯丙基双酚A：40份，BMI-1：15份，KI-70：15份，二乙基硫脲：1份，石墨烯SE1231：0.1份。
将称取的邻二烯丙基双酚A烘烤至流动状态，在高速分散机中保持80℃搅拌，期间加入促进剂二乙基硫脲与石墨烯，充分混合均匀30min；然后将混合物转至反应釜中，升温达到100℃后，逐步把双马来酰亚胺树脂加入到反应釜中，并在该范围温度下加热搅拌30min，充分混匀后出料。
实施例2
本发明预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料，由如下重量的原材料组成：
邻二烯丙基双酚A：60份，BMI-1：20份，BMI-4：15份，KI-80：25份，三苯基膦：3份，石墨烯SE1232：1份。
将称取的邻二烯丙基双酚A烘烤至流动状态，在高速分散机中保持50℃搅拌，期间加入促进剂三苯基膦与石墨烯，充分混合均匀15min；将混合物转至反应釜中，升温达到100℃后，逐步把双马来酰亚胺树脂加入到反应釜中，并在该范围温度下加热搅拌60min，充分混匀后出料。
实施例3
本发明是预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料，由如下重量的原材料组成：
邻二烯丙基双酚A：50份，BMI-3：10份，BMI-6：15份，KI-70：20份，甲基咪唑：1.5份，石墨烯SE1231：0.5份，SE1232：0.5份。
将称取的邻二烯丙基双酚A烘烤至流动状态，在高速分散机中保持50℃搅拌，期间加入促进剂甲基咪唑与石墨烯，充分混合均匀30min；将混合物转至反应釜中，升温达到90℃后，逐步把双马来酰亚胺树脂加入到反应釜中，并在该范围温度下加热搅拌45min，充分混匀后出料。
实施例4
本发明预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料，由如下重量的原材料组成：
邻二烯丙基双酚A：35份，BMI-1：20份，BMI-4：15份，KI-80：25份，三苯基膦：3份，石墨烯SE1232：1份。
将称取的邻二烯丙基双酚A烘烤至流动状态，在高速分散机中保持50℃搅拌，期间加入促进剂三苯基膦与石墨烯，充分混合均匀15min；将混合物转至反应釜中，升温达到100℃后，逐步把双马来酰亚胺树脂加入到反应釜中，并在该范围温度下加热搅拌60min，充分混匀后出料。
实施例5
本发明预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料，由如下重量的原材料组成：
邻二烯丙基双酚A：60份，BMI-1：20份，BMI-4：15份，KI-80：25份，三苯基膦：3份，石墨烯SE1232：0.05份。
将称取的邻二烯丙基双酚A烘烤至流动状态，在高速分散机中保持50℃搅拌，期间加入促进剂三苯基膦与石墨烯，充分混合均匀15min；将混合物转至反应釜中，升温达到100℃后，逐步把双马来酰亚胺树脂加入到反应釜中，并在该范围温度下加热搅拌60min，充分混匀后出料。
实施例6
本发明预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料，由如下重量的原材料组成：
邻二烯丙基双酚A：60份，BMI-1：20份，BMI-4：15份，KI-80：25份，三苯基膦：3份，石墨烯SE1232：1.5份。
将称取的邻二烯丙基双酚A烘烤至流动状态，在高速分散机中保持50℃搅拌，期间加入促进剂三苯基膦与石墨烯，充分混合均匀15min；将混合物转至反应釜中，升温达到100℃后，逐步把双马来酰亚胺树脂加入到反应釜中，并在该范围温度下加热搅拌60min，充分混匀后出料。
对比实施例1
本发明预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料，由如下重量的原材料组成：
邻二烯丙基双酚A：60份，BMI-1：20份，BMI-4：15份，KI-80：25份，三苯基膦：3份，二硫化钼：3份。
将称取的邻二烯丙基双酚A烘烤至流动状态，在高速分散机中保持50℃搅拌，期间加入促进剂三苯基膦与二硫化钼，充分混合均匀15min；将混合物转至反应釜中，升温达到100℃后，逐步把双马来酰亚胺树脂加入到反应釜中，并在该范围温度下加热搅拌60min，充分混匀后出料。
对比实施例2
本发明预浸带用双马来酰亚胺树脂复合材料，由如下重量的原材料组成：
邻二烯丙基双酚A：60份，BMI-1：20份，BMI-4：15份，KI-80：25份，三苯基膦：3份，聚四氟乙烯粉末：3份。
将称取的邻二烯丙基双酚A烘烤至流动状态，在高速分散机中保持50℃搅拌，期间加入促进剂三苯基膦与聚四氟乙烯粉末，充分混合均匀15min；将混合物转至反应釜中，升温达到100℃后，逐步把双马来酰亚胺树脂加入到反应釜中，并在该范围温度下加热搅拌60min，充分混匀后出料。
以上实施例树脂体系主要性能测试结果见表1。
表1
以上实施例1～3中，浇注体的磨耗指数比常规双马来酰亚胺树脂提35％以上，盐雾条件下抗腐蚀能力提升约3倍时间。
在室温下(10-40℃)将本发明实施例2制备的复合材料与二氯甲烷1：2比例混合的粘度约为500～600cps，该粘度很适宜预浸带生产，同时该混合液体与碳纤维浸渍效果及成膜性较好(树脂在纤维带上均匀分布，放置时间长树脂不团聚不掉落，如图1所示)，且粘性适中，适宜下游制件工艺的制造。
实施例4减少了邻二烯丙基双酚A的量后(低于40份)，粘度增加，到常温下使用会因粘度较大无法进行预浸带的生产；实施例5中降低了石墨烯的添加量后(低于0.1份)，磨耗指数及抗腐蚀能力有明显降低；实施例6增加了石墨烯的添加量后(超过1份)，磨耗指数及抗腐蚀能力并未有增加。
对比例1更换了石墨烯，使用了二硫化钼，添加量达3份，磨耗指数只增加了约13％，且无耐腐蚀方面的提升；对比例2更换了石墨烯，使用聚四氟乙烯粉，添加量也达到3份，盐雾测试接近石墨烯水平，但耐磨系数仍只增加了约19％。
根据以上对比，各功能性材料添加量在本发明范围内和选材方面的实施例1、实施例2、实施例3的各材料添加量最为合适。

Claims (6)

1.一种双马来酰亚胺树脂复合材料，其特征在于，所述复合材料按照质量份数的组成为：35-60份邻二烯丙基双酚A，30-60份双马来酰亚胺树脂，1-3份促进剂，0.05-1.5份石墨烯；
所述双马来酰亚胺树脂选自BMI-1、BMI-3、BMI-4、BMI-6、BMI-70、BMI-80中的一种或几种；
所述石墨烯选自SE1231、SE1232中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的双马来酰亚胺树脂复合材料，其特征在于，所述促进剂由有机膦类、硫脲类或者咪唑类化合物中的一种或多种组成。
3.一种如权利要求1所述的双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)称量：按照重量份数称邻二烯丙基双酚A，双马来酰亚胺树脂，促进剂和石墨烯；
(2)制备树脂混合物：将步骤(1)中称取的邻二烯丙基双酚A烘烤至流动状态，在高速分散机中保持50-80℃搅拌，期间加入促进剂与石墨烯，充分混合均匀15-30min；
(3)共混出料：将(2)中混合物转至反应釜中，升温达到80-100℃后，逐步把双马来酰亚胺树脂加入到反应釜中，并在该范围温度下加热搅拌30-60min，充分混匀后出料。
4.一种碳纤维预浸带，其特征在于，采用如权利要求1所述的双马来酰亚胺树脂制备碳纤维预浸带。
5.一种如权利要求4所述的预浸带的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将碳纤维带经过双马来酰亚胺树脂与二氯甲烷混合液连续浸渍并卷绕，室温下放置6小时以上，得到碳纤维预浸带。
6.如权利要求5所述的碳纤维预浸带的制备方法，其特征在于，所述双马来酰亚胺树脂与二氯甲烷的质量比为1:2；卷绕速度为3-6米/min。
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