CN110078952A - 一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法 - Google Patents

一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法，其包括以下的步骤：由树脂、芳纶短纤维薄膜和碳纤维织物制得，并对芳纶短纤维薄膜进行了浸渍改性处理，处理过程如下：A：一浴；B：首次烘干；C：二浴；D：二次烘干；其中：所述步骤A中采用水溶剂型的高活性反应的异氰酸酯进行预浸胶；步骤C中采用RFL浸渍液进行浸渍。本发明采用先活化再RFL增粘的二浴法浸渍处理技术，不仅在一浴的纤维表面活化预处理技术上进行改进，更在第二浴的RFL增粘处理配方和工艺方面进行了创新改造。本发明一浴浸渍液、二浴RF树脂、RFL浸渍液的配比，以及浸渍处理的工艺参数均经过了反复实验，确定了具体的参数，达到了最佳效果。

Description

一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法
技术领域
本发明涉及芳纶纤维制备技术领域，具体为一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法。
背景技术
碳纤维夹芯结构以其轻质，比强度高，比模量高，隔热，隔声，耐腐蚀等优点被广泛应用于航空航天，船舶工业，汽车制造，文体休闲器材等众多领域，伴随着碳纤维复合材料的广泛应用，然而碳纤维增强复合材料的推广受到抗冲击性能差、易分层、面芯界面易脱粘等缺点的制约，为提高复合材料界面韧性，提出了多种改进技术。
浸胶芳纶短纤维可作为解决上述问题的优选材料分散到碳纤维组分中，提高碳纤维的性能。但是，由于芳纶纤维其具有很高的取向度和洁净度，并且没有无定形区，而分子链段中有大量苯环，位阻较大，因此酰胺基团较难与其他原子或基团发生化学反应，所以对于芳纶纤维表面进行粘合浸渍处理比较困难，对于提高复合碳纤维材料性能效果不佳。
发明内容
一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法，其由树脂、芳纶短纤维薄膜
和碳纤维织物制得，具体步骤如下：
(一)将芳纶纤维织物切割、搅拌、铺设形成具有一定面密度的芳纶短纤维薄膜，并对芳纶短纤维薄膜进行改性处理；
(二)将树脂完全浸渍碳纤维织物和芳纶短纤维薄膜；
(三)将碳纤维织物和芳纶短纤维薄膜共同通过压合装置，使芳纶短纤维薄膜粘覆于碳纤维织物表层制得成增强材料；
其中，步骤(一)中改性处理的具体步骤如下：
其中，步骤一中具体步骤如下：
A：一浴；
B：首次烘干；
C：二浴；
D：二次烘干；
其中：
所述步骤A中采用水溶剂型的高活性反应的异氰酸酯进行预浸胶；
步骤C中采用RFL浸渍液进行浸渍，所述RFL浸渍液的配方是：
RF树脂：重量份420.6份；
软水：重量份95.2份；
VP胶乳40％：重量份484.2份；
其中RF树脂的配方为：
软水：重量份425.6份；
氢氧化钠7％：重量份16份；
间苯二酚固体：重量份22份；
甲醛38％：重量份13份；
其具体的工作步骤包括：
S1：将芳纶短纤维薄膜进行超声除杂；
S2：进入第一胶槽进行一浴；
S3：进入第一层烘箱烘干，烘干温度为105℃，烘干时间为3小时；
S4：经过第二组牵伸辊进入第二层烘箱进行230℃高温固化；
S5：然后经过第三组牵伸辊进入第二胶槽进行二浴；用制得的RFL浸胶液在19℃温度下浸渍芳纶纤维3.2小时；
S6：通过第三层烘干；烘干温度为85℃，时间是为2.5小时；
S7：进行第四层高温反应；
其中，所述步骤S2中，一浴选用苯酚封闭的多异氰酸酯，具体
步骤一：用异氰酸酯在50～15℃温度下浸渍芳纶纤维1～3小时，洗净烘干；
步骤二：再用质量百分比浓度为6～18％的环氧树脂的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维2.5～4小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性。
进一步，所述步骤S5中，具体如下：
一、准备重量份420.6份的RF树脂液、重量份95.2份的软水和重量份 484.2份的VP胶乳40％，总重量份1000；
二、在调配罐中放入软水和VP胶乳；
三、将RF树脂液移送到调配罐内，并持续搅拌，移送RF树脂液在10分钟内完成，RF树脂液采用喷淋式的移送方式，调配罐采用水冷却夹套保温，保持调配罐内的胶液温度20℃，PH值调至8-9之间；
四、从RF树脂移送开始，经过27小时熟化后，将得到的RFL浸渍液送入后续浸胶机使用。
其中的RF树脂液的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备软水、重量份22份的间苯二酚固体和重量份13的甲醛38％；
(2)在反应罐中放入软水，水温控制在23℃；
(3)将氢氧化钠溶解在软水中，配制成浓度为7％的氢氧化钠水溶液后投放到反应罐内，氢氧化钠水溶液重量份为16份，并搅拌混合10分钟；
(4)将间苯二酚固体溶解在软水中，配制成浓度10～20％的间苯二酚溶液后投放到反应罐内，并搅拌混合20分钟；
(5)将甲醛38％投放到软水中混合，配制成浓度为5～20％的甲醛水溶液，将甲醛水溶液缓慢加入反应罐内，并持续搅拌反应罐；
(6)用温度10℃的冷却水冷却反应罐，控制反应温度为20℃，反应时间为12.5小时，得到RF树脂液。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
发明人对芳纶纤维薄膜进行了改性处理，采用先活化再RFL增粘的二浴法浸渍处理技术，不仅在一浴的纤维表面活化预处理技术上进行改进，更在第二浴的RFL增粘处理配方和工艺方面进行了创新改造，可满足碳纤维体的粘合增强要求。
本发明一浴浸渍液、二浴RF树脂、RFL浸渍液的配比，以及浸渍处理的工艺参数均经过了反复实验，确定了具体的参数，达到了最佳效果，大幅度提高了抗冲击性能及面芯界面粘结性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法，其由树脂、芳纶短纤维薄膜和碳纤维织物制得，具体步骤如下：
(一)将芳纶纤维织物切割、搅拌、铺设形成具有一定面密度的芳纶短纤维薄膜，并对芳纶短纤维薄膜进行改性处理；
(二)将树脂完全浸渍碳纤维织物和芳纶短纤维薄膜；
(三)将碳纤维织物和芳纶短纤维薄膜共同通过压合装置，使芳纶短纤维薄膜粘覆于碳纤维织物表层制得成增强材料；
其中，步骤(一)中改性处理的具体步骤如下：
其中，步骤一中具体步骤如下：
其包括对芳纶原丝进行如下的处理步骤：A：一浴；B：首次烘干；C：二浴；D：二次烘干；E：收卷；F：切断；其中：所述步骤A中采用水溶剂型的高活性反应的异氰酸酯进行预浸胶；步骤C中采用RFL浸渍液进行浸渍，所述RFL浸渍液的配方是：RF树脂：重量份420.6份；软水：重量份95.2份； VP胶乳40％：重量份484.2份；其中RF树脂的配方为：软水：重量份425.6份；氢氧化钠7％：重量份16份；间苯二酚固体：重量份22份；甲醛38％：重量份13份；
其具体的工作步骤包括：
S1：将芳纶短纤维薄膜进行超声除杂；
S2：进入第一胶槽进行一浴；一浴选用苯酚封闭的多异氰酸酯，具体包括步骤一：用异氰酸酯在50～15℃温度下浸渍芳纶纤维1～3小时，洗净烘干；步骤二：再用质量百分比浓度为6～18％的环氧树脂的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维2.5～4小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性。
S3：进入第一层烘箱烘干，烘干温度为105℃，烘干时间为3小时；
S4：经过第二组牵伸辊进入第二层烘箱进行230℃高温固化；
S5：然后经过第三组牵伸辊进入第二胶槽进行二浴；用制得的RFL浸胶液在19℃温度下浸渍芳纶纤维3.2小时；
S6：通过第三层烘干；烘干温度为85℃，时间是为2.5小时；
S7：进行第四层高温反应后由第四组牵伸辊送达卷绕机成型做成半成品；
S8：把半成品再经过纤维切断机切断后做成成品。
实施例1：RF树脂液调配；
(1)准备软水、重量份22份的间苯二酚固体和重量份13的甲醛38％；
(2)在反应罐中放入软水，水温控制在23℃；
(3)将氢氧化钠溶解在软水中，配制成浓度为7％的氢氧化钠水溶液后投放到反应罐内，氢氧化钠水溶液重量份为16份，并搅拌混合10分钟；
(4)将间苯二酚固体溶解在软水中，配制成浓度10～20％的间苯二酚溶液后投放到反应罐内，并搅拌混合20分钟；
(5)将甲醛38％投放到软水中混合，配制成浓度为5～20％的甲醛水溶液，将甲醛水溶液缓慢加入反应罐内，并持续搅拌反应罐；
(6)用温度10℃的冷却水冷却反应罐，控制反应温度为20℃，反应时间为12.5小时，得到RF树脂液。
实施例2：RFL浸渍液调配；
一、准备重量份420.6份的RF树脂液、重量份95.2份的软水和重量份 484.2份的VP胶乳40％，总重量份1000；
二、在调配罐中放入软水和VP胶乳；
三、将RF树脂液移送到调配罐内，并持续搅拌，移送RF树脂液在10分钟内完成，RF树脂液采用喷淋式的移送方式，调配罐采用水冷却夹套保温，保持调配罐内的胶液温度20℃，PH值调至8-9之间；
四、从RF树脂移送开始，经过27小时熟化后，将得到的RFL浸渍液送入后续浸胶机使用。
实验例1：
将芳纶纤维织物切割、搅拌、铺设形成具有一定面密度的芳纶短纤维薄膜，并对芳纶短纤维薄膜进行改性处理；
S1：将芳纶短纤维薄膜进行超声除杂；
S2：进入第一胶槽进行一浴；一浴选用苯酚封闭的多异氰酸酯，具体包括步骤一：用异氰酸酯在50～15℃温度下浸渍芳纶纤维1～3小时，洗净烘干；步骤二：再用质量百分比浓度为6～18％的环氧树脂的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维2.5～4小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性。
S3：进入第一层烘箱烘干，烘干温度为105℃，烘干时间为3小时；
S4：经过第二组牵伸辊进入第二层烘箱进行230℃高温固化；
S5：然后经过第三组牵伸辊进入第二胶槽进行二浴；用实施例1和实施例2制得的RFL浸胶液在19℃温度下浸渍芳纶纤维3.2小时；
S6：通过第三层烘干；烘干温度为85℃，时间是为2.5小时；
S7：进行第四层高温反应。
实验例2：
相同实验条件下，对比实验例1的步骤S1-S8，步骤改为采用常州曙光化工厂生产的“Vulkabond E”的RP单浴浸胶，它是一种溶解在氨水中的对氯苯酚、甲醛和间苯二酚的缩聚物，19℃温度下浸渍芳纶纤维3.2小时，然后在温度240℃下进行烘干固化处理完成。
实验例3：
相同实验条件下，对比实验例1的步骤S1-S8，未进行任何处理。
对比实验：
取用碳纤维织物和实验例1、2、3处理后的芳纶短纤维薄膜
将树脂完全浸渍碳纤维织物和芳纶短纤维薄膜；
将碳纤维织物和芳纶短纤维薄膜共同通过压合装置，使芳纶短纤维薄膜粘覆于碳纤维织物表层制得成增强材料。
表1按本发明实验例1、2、3处理的碳纤维复合材料性能对比
根据表1的试验结果表明，本发明技术制备的碳纤维的力学性能好于单浴浸胶处理以及未进行改性处理的碳纤维复合材料，本发明技术制备的碳纤维复合材料具有明显优势。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (4)

1.一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法，其特征在于，其由树脂、芳纶短纤维薄膜和碳纤维织物制得，具体步骤如下：
将芳纶纤维织物切割、搅拌、铺设形成具有一定面密度的芳纶短纤维薄膜，并对芳纶短纤维薄膜进行改性处理；
将树脂完全浸渍碳纤维织物和芳纶短纤维薄膜；
将碳纤维织物和芳纶短纤维薄膜共同通过压合装置，使芳纶短纤维薄膜粘覆于碳纤维织物表层制得成增强材料；
其中，步骤（一）中改性处理的具体步骤如下：
A：一浴；B：首次烘干；C：二浴；D：二次烘干；
其中：
所述步骤A中采用水溶剂型的高活性反应的异氰酸酯进行预浸胶；步骤C中采用RFL浸渍液进行浸渍，所述RFL浸渍液的配方是：RF树脂：重量份420.6份；软水：重量份95.2份；VP胶乳40％：重量份484.2份；其中RF树脂的配方为：软水：重量份425.6份；氢氧化钠7%：重量份16份；间苯二酚固体：重量份22份；甲醛38%：重量份13份；其具体的工作步骤包括：
S1：将芳纶短纤维薄膜进行超声除杂；
S2：进入第一胶槽进行一浴；
S3：进入第一层烘箱烘干，烘干温度为 105℃，烘干时间为 3 小时；
S4：经过第二组牵伸辊进入第二层烘箱进行230℃高温固化；
S5：然后经过第三组牵伸辊进入第二胶槽进行二浴；用制得的RFL浸胶液在19℃温度下浸渍芳纶纤维3.2小时；
S6：通过第三层烘干；烘干温度为85℃，时间是为2.5小时；
S7：进行第四层高温反应后处理完成。
2.根据权利要求1所述的一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，一浴选用苯酚封闭的多异氰酸酯，具体：
步骤一：用异氰酸酯在50～15℃温度下浸渍芳纶纤维1～3小时，洗净烘干；
步骤二：再用质量百分比浓度为6～18%的环氧树脂的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维2.5～4小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性。
3.根据权利要求1所述的一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，具体如下：
一、准备重量份420.6份的RF树脂液、重量份95.2份的软水和重量份484.2份的VP胶乳40％，总重量份1000；
二、在调配罐中放入软水和VP胶乳；
三、将RF树脂液移送到调配罐内，并持续搅拌，移送RF树脂液在10分钟内完成，RF树脂液采用喷淋式的移送方式，调配罐采用水冷却夹套保温，保持调配罐内的胶液温度20℃，PH值调至8-9之间；
四、从RF树脂移送开始，经过27小时熟化后，将得到的RFL浸渍液送入后续浸胶机使用。
4.如权利要求3所述的一种芳纶碳纤维复合增强材料的制备方法，其特征是所述的RF树脂液的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备软水、重量份22份的间苯二酚固体和重量份13的甲醛38％；
（2）在反应罐中放入软水，水温控制在23℃；
（3）将氢氧化钠溶解在软水中，配制成浓度为7％的氢氧化钠水溶液后投放到反应罐内，氢氧化钠水溶液重量份为16份，并搅拌混合10分钟；
（4）将间苯二酚固体溶解在软水中，配制成浓度10～20％的间苯二酚溶液后投放到反应罐内，并搅拌混合20分钟；
（5）将甲醛38％投放到软水中混合，配制成浓度为5～20％的甲醛水溶液，将甲醛水溶液缓慢加入反应罐内，并持续搅拌反应罐；
（6）用温度10℃的冷却水冷却反应罐，控制反应温度为20℃，反应时间为12.5小时，得到RF树脂液。
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