CN109192939A - 花状二硫化钼包覆球形剑麻炭电极材料的制备及其应用 - Google Patents

花状二硫化钼包覆球形剑麻炭电极材料的制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种花状二硫化钼包覆球形剑麻炭电极材料的制备及其应用。以球形剑麻炭为基底、三氧化钼为钼源、硫代乙酰胺为硫源、尿素为还原剂、一步水热后再高温炭化制备花状二硫化钼包覆球形剑麻炭(MoS2@SSFC)的方法，并以此MoS2@SSFC作为锂离子电池负极材料。具体制备步骤:(1)球形剑麻炭(SSFC)制备；(2)复合二硫化钼，水热反应；(3)炭化处理。本发明原材料价廉易得，实验流程简单，条件易控，制备出的花状二硫化钼包覆球形剑麻炭(MoS2@SSFC)作为锂离子电池负极材料，由于其独特的结构，有利于Li+穿插、嵌入，同时具有导电性佳，放电比容量好等优点。

Description

花状二硫化钼包覆球形剑麻炭电极材料的制备及其应用
技术领域
本发明公开了一种花状二硫化钼包覆球形剑麻炭电极材料的制备方法及应用，属于生物质材料与无机材料二硫化钼结合领域，同属于电化学电极材料领域。
背景技术
锂离子电池早在20世纪九十年代就开始投入到商用化行业，至今为止，锂离子电池仍然是众多电子产品的续航关键，市场上常见的锂离子电池，石墨材料作为负极材料，具备较强的稳定性，低成本等优势，却存在致命特征——低理论比容量。日益增大的电源需求和现有产品续航低下的矛盾，促使人们加紧步伐研发具备更大比容量，能量密度高以及快速充电能力的锂离子电池。比如，寻找可代替石墨材料的生物质材料，让其理论能量相近甚至高于石墨材料；寻找可代替石墨材料的无机材料，在比容量、库伦效率甚至是成本上都力争优于石墨材料。
生物质材料，比如玉米杆，甘蔗渣，椰子壳等都被用于锂离子电池负极材料的研究。剑麻作为广西特色的植物，其纤维的应用已在国内外有较多的研究报道。剑麻纤维产量高，成本低廉，硬度高，易炭化，用于锂离子电池负极材料时具备近于商用石墨炭的比容量。CN102505187A公开了一种层次多孔炭剑麻纤维材料的制备方法和应用，其比表面积高达3350m2/g，拥有优异的吸附性能。CN106450314公开了一种“弹簧状”剑麻纤维炭的制备及其应用，其孔结构发达，孔径分布集中，对亚甲基蓝吸附率高达85％-90％。但是，并未见有球形剑麻纤维炭相关专利的报道。同时，纯剑麻纤维炭的有限比容量尚不能满足现代对电源的需求，因此，在剑麻纤维炭的基础上复合无机材料二硫化钼，以期获得比容量、循环稳定性均更高的电极材料。
二硫化钼是目前研究热潮中的二维材料，属于过渡金属硫属化合物中的一种，被广泛用于光电传感器、电子器件、电催化、吸附材料等领域。二硫化钼的理论比容量达到670mAh/g，却存在电子传导性低，结构稳定性不佳等缺陷。花状二硫化钼具有典型的类“三明治”夹层架构，由三原子层(S-Mo-S)与合适的带隙组成，相比其他形貌的二硫化钼更加有利于离子的进出。因此，我们将导电性高的球形剑麻纤维炭与花状的二硫化钼复合，将两者的性能进行结合、优化，通过结构的整合、堆叠，可以增加材料的比表面积，提高电子传导率，为锂离子的穿插提供更多通道。既解决了剑麻纤维炭理论比容量低的问题也解决了二硫化钼导电性差的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备简单、具有优异电化学性能的花状二硫化钼包覆球形剑麻炭电极材料的方法以及应用，高电导率球形剑麻炭与高理论比容量的花状二硫化钼相结合，同时弥补了球形剑麻炭比容量低以及花状二硫化钼电导率不高的缺陷。
本发明涉及的花状二硫化钼包覆球形剑麻炭，直径尺寸为2～4μm，二硫化钼的花状结构由30～40nm厚的纳米片组成，花状二硫化钼包覆球形剑麻炭在电流密度100mA/g下，首次放电比容量达到1214～1031mAh/g，30次循环后保持在489～410mAh/g，相比纯球形剑麻炭(首次放电比容量909～518mAh/g，30次循环后保持在277～165mAh/g)，30次循环后放电比容量提升了43％～60％。
所述花状二硫化钼包覆球形剑麻炭的制备方法，具体步骤如下：
(1)称量洗净烘干的剑麻纤维1～4g，用剪刀剪成1～3cm的细段，放入聚四氟乙烯反应釜中，加入50～100mL浓度为2～8mol/L的浓酸溶液，配上铁质外壳，转入鼓风烘箱中140～180℃运行5～15小时，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇过滤至pH显中性。最后在鼓风烘箱80℃烘干12小时，得到预产物一。
(2)将步骤(1)所得预产物一放入氮气管式炉中，在气流量为40～60mL/min，升温速率为2～5℃/min的设定下，煅烧至600～800℃，保温时间在1～2小时，冷却至室温后得到球形剑麻炭(SSFC)，其形貌呈实心球形结构，尺寸在1～3μm之间，表面光滑无杂质。
(3)首先称量0.1～0.3g的步骤(2)得到的SSFC放入聚四氟乙烯反应釜中，其次加入0.1～0.2g三氧化钼(MoO3)以及10mL无水乙醇，磁力搅拌10分钟，最后加入0.1～0.3g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)和1～3g尿素(CH4N2O)，继续磁力搅拌20分钟。将反应釜密封，放入恒温干燥箱中160～190℃运行20～26小时后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至中性，得到预产物二。
(4)将步骤(3)所得预产物二放入氮气管式炉中，在气流量为40～60mL/min，升温速率为2～5℃/min的设定下，煅烧至600～800℃，保温时间在1～2小时。冷却至室温后得到花状二硫化钼包覆球形剑麻炭电极材料(MoS2@SSFC电极材料)。
(5)将步骤(4)得到的MoS2/SSFC电极材料在X射线衍射仪进行XRD表征，确定其晶相等性质，在场发射扫描电镜下观察其形貌及分析其成分。XRD显示各个衍射峰与MoS2的标准卡片(075-1539)一一对应，衍射峰位于14.1°，32.9°，39.5°，58.7°分别指向(002)，(100)，(103)，(110)晶面，晶体结构为六方晶体，空间群为P63/mmc；制备的花状二硫化钼包覆球形剑麻炭电极材料的直径尺寸在2～4μm，二硫化钼的花状结构由纳米片组成，纳米片的厚度约30-40nm。
(6)将步骤(2)得到的SSFC电极材料与步骤(4)得到的MoS2@SSFC电极材料分别与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照8：1：1的质量比称量一定的质量，在玛瑙研钵中结合适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)研磨至高粘度，在自动涂布机上将粘液均匀涂布于8～15μm的铜箔上，涂布厚度约为8～15mm，将其放入恒温干燥箱80℃干燥12小时，后放入真空干燥箱中100℃干燥12小时。冷却至常温后，放入冲片机冲成直径为15～16mm的圆形极片。
(7)将步骤(6)得到的极片作为锂离子电池的工作电极，微孔结构的聚丙烯作为隔膜，六氟磷酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯组成的电解液，配上相应的正负极壳、镍网、购买的锂片作为正极材料，在充满氩气、水氧值皆为<0.1PPm的手套箱中组装成纽扣电池，封口后待用。
(8)将步骤(7)组装的电池隔夜放置后，进行电化学性能测试。
所述的浓酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种。
本发明的优点在于：球形剑麻炭的报道鲜少，花状二硫化钼包覆球形剑麻炭尚未见报道，复合物的制备工艺简单，成本低廉，步骤易控制。此方法得到的花状二硫化钼包覆球形剑麻炭导电性好，比容量较高，循环性能良好，解决了球形剑麻炭比容量低和花状二硫化钼导电性差等问题，可以运用于要求性能较高的电化学储锂等领域。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的花状MoS2@SSFC的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制得的SSFC和花状MoS2@SSFC的SEM照片，(a-b)：未包覆的球形剑麻炭SSFC，放大倍数分别为5k、20k；(c-f)：花状MoS2@SSFC，放大倍数分别为5k、10k、50k、50k。
图3是本发明实施例1制得的花状MoS2@SSFC的扫描电镜能谱图(EDX)。
图4是本发明实施例1制得的花状MoS2@SSFC作为锂离子电池负极材料在电流密度100mA/g下的循环性能曲线图。
图5是本发明实施例1制得的花状MoS2@SSFC作为锂离子电池负极材料利用交流阻抗法测得的奈奎斯特曲线。
具体实施方式
为了方便理解本发明，本发明列举了一个具体实施方案。本领域技术人员应该明了，实施方案仅是帮助理解本发明，不应视为本发明的具体限制。由技术常识可知，本发明也可以通过其他不脱离本发明技术特征的方案进行描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均视为本发明包含。
除非另有定义，下文中所使用的所有的专业术语与本领域技术人员通常理解的定义相同。本文中所使用的专业术语只是为了便于描述具体实施方案，并不是为了限制本发明的保护范围。
除非有特别的说明，本发明所用到的各种原材料、试剂、仪器设备均可通过市场购买得到。
实施例：
(1)称量洗净烘干的剑麻纤维3g，用剪刀剪成2～3cm的细段，放入聚四氟乙烯反应釜中。加入70mL浓度为4mol/L的盐酸溶液，放入鼓风烘箱中160℃运行10小时，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇溶液过滤至pH显中性。最后在烘箱80℃烘干12小时，得到预产物一。
(2)将步骤(1)所得预产物一放入氮气管式炉中，在气流量为60mL/min，升温速率为3℃/min的设定下，煅烧至700℃，保温时间在1小时。冷却至室温后得到球形剑麻炭(SSFC),其形貌呈实心球形结构，尺寸在1～3μm之间，表面光滑无杂质。
(3)首先称量0.3g步骤(2)得到的SSFC放入聚四氟乙烯反应釜中，其次加入0.14g三氧化钼(MoO3)以及10mL无水乙醇，磁力搅拌10分钟，最后加入0.16g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)和1.4g尿素(CH4N2O)，继续磁力搅拌20分钟。将反应釜密封，放入恒温干燥箱中180℃运行24小时后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至中性，得到预产物二。
(4)将步骤(3)得到的预产物二放入氮气管式炉中，在气流量为60mL/min，升温速率为3℃/min的设定下，煅烧至800℃，保温时间在1小时。冷却至室温后得到花状二硫化钼包覆球形剑麻炭电极材料(MoS2/SSFC电极材料)。
(5)将步骤(4)得到的MoS2/SSFC电极材料在X射线衍射仪进行XRD表征，确定其晶相等性质，在场发射扫描电镜下观察其形貌及分析其成分。XRD显示各个衍射峰与MoS2的标准卡片(075-1539)一一对应，衍射峰位于14.1°，32.9°，39.5°，58.7°分别指向(002)，(100)，(103)，(110)晶面，晶体结构为六方晶体，空间群为P63/mmc。制备的花状二硫化钼包覆球形剑麻炭电极材料的直径尺寸在2～3μm，二硫化钼的花状结构由纳米片组成，纳米片的厚度约30-40nm(如图1)。
(6)将步骤(4)得到的MoS2/SSFC电极材料作为负极材料，按照质量比为8：1：1分别称量MoS2/SSFC负极材料、聚偏氟乙烯(PVDF)、乙炔黑称量相应质量，分别加入到玛瑙研钵中研磨，同时滴加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)研磨至所有样品粒度均匀、粘度适中，在自动涂布机上将浆料均匀涂抹于直径9μm的铜箔上，涂抹厚度约为10mm，将样品放入鼓风干燥箱80℃干燥12小时，再放入真空干燥箱中100℃干燥12小时。冷却至室温后，在冲片机上冲成直径为16mm的圆形极片，待用。
(7)将步骤(6)得到的极片作为锂离子电池的工作电极，微孔结构的聚丙烯作为隔膜，六氟磷酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯组成的电解液，配上相应的正负极壳、镍网、购买的锂片作为正极材料，在充满氩气、水氧值皆为<0.1PPm的手套箱中组装成纽扣电池，封口后待用。
(8)将步骤(7)组装的电池隔夜放置后，进行电化学性能测试。
上述得到的MoS2/SSFC电极材料，花状二硫化钼将球形剑麻炭很好的包覆住(如图2)，粉末衍射图谱表明花状二硫化钼的合成匹配率很高(如图1)，将其作为电极材料，在电流密度100mA/g下，首次放电比容量达到1214mAh/g，30次循环后保持在489mAh/g，相比纯球形剑麻炭(首次放电比容量909mAh/g，30次循环后保持在277mAh/g)，30次循环后放电比容量提升了43％(如图4)。

Claims (3)

1.一种花状二硫化钼包覆球形剑麻炭，其特征在于花状二硫化钼包覆球形剑麻炭的直径尺寸为2～4μm，二硫化钼的花状结构由30～40nm厚的纳米片组成；花状二硫化钼包覆球形剑麻炭在电流密度100mA/g下，首次放电比容量达到1214～1031mAh/g，30次循环后保持在489～410mAh/g。
2.根据权利要求1所述的花状二硫化钼包覆球形剑麻炭的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量洗净烘干的剑麻纤维1～4g，用剪刀剪成1～3cm的细段，放入聚四氟乙烯反应釜中，加入50～100mL浓度为2～8mol/L的浓酸溶液，配上铁质外壳，转入鼓风烘箱中140～180℃运行5～15小时，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇过滤至pH显中性；最后在鼓风烘箱80℃烘干12小时，得到预产物一；
(2)将步骤(1)所得预产物一放入氮气管式炉中，在气流量为40～60mL/min，升温速率为2～5℃/min的设定下，煅烧至600～800℃，保温时间在1～2小时，冷却至室温后得到球形剑麻炭，其形貌呈实心球形结构，尺寸在1～3μm之间，表面光滑无杂质；
(3)首先称量0.1～0.3g的步骤(2)得到的球形剑麻炭放入聚四氟乙烯反应釜中，其次加入0.1～0.2g三氧化钼以及10mL无水乙醇，磁力搅拌10分钟，最后加入0.1～0.3g硫代乙酰胺和1～3g尿素，继续磁力搅拌20分钟；将反应釜密封，放入恒温干燥箱中160～190℃运行20～26小时后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至中性，得到预产物二；
(4)将步骤(3)所得预产物二放入氮气管式炉中，在气流量为40～60mL/min，升温速率为2～5℃/min的设定下，煅烧至600～800℃，保温时间在1～2小时；冷却至室温后得到花状二硫化钼包覆球形剑麻炭；
所述的浓酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的花状二硫化钼包覆球形剑麻炭的应用，其特征在于所述的花状二硫化钼包覆球形剑麻炭能作为锂离子电池电极材料应用。
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