CN104655758B - 一种电子烟烟液香味成分的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子烟烟液香味成分的分析方法，包括下列步骤：1）称取电子烟烟液，加入内标溶液，超纯水溶液后，再加入二氯甲烷萃取溶剂；2）振荡萃取；3）吸取上层二氯甲烷相，加入无水硫酸钠振荡除水后高速离心，离心后得样品溶液；4）采用GC-MS对样品溶液进行检测。本发明的电子烟烟液香味成分的分析方法，采用超纯水稀释电子烟烟液后再用二氯甲烷溶剂振荡提取电子烟烟液中的香味成分，该方法可除去电子烟烟液中的溶剂成分（丙二醇、甘油等）干扰，可同时对电子烟烟液中近150种香味成分进行半定量检测，具有快速检测、重现性好、高通量的优点。

Description

一种电子烟烟液香味成分的分析方法
技术领域
本发明属于电子烟烟液香味成分检测技术领域，具体涉及一种电子烟烟液香味成分的分析方法。
背景技术
近些年，世界卫生组织烟草控制框架公约（WHOFCTC）发布了禁止烟草烟气在公共场所扩散等限制和禁令。在此趋势之下，电子烟产品迅猛发展起来。电子烟烟液中含有的物质主要有烟碱/烟草提取物、溶剂和香精香料等3类，溶剂主要包括丙二醇、甘油或两者的混合物，约占电子烟溶液的90%左右,香精香料包括人造香精香料和天然植物提取物。目前商品化的电子烟聆郎满目，口味至少有200种，流行的大约有30种口味。但是，目前很少有文献报道测定电子烟烟液香味成分的测定方法，而且没有任何文献对电子烟烟液香味物质组成进行剖析。因此，开发一种测定电子烟烟液中香味成分的高通量方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速检测、高通量的电子烟烟液香味成分分析方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种电子烟烟液香味成分的分析方法，包括下列步骤：
1）振荡提取：称取1～2g电子烟液体，依次加入内标溶液、5～10mL超纯水、5～10mL二氯甲烷，振荡20～40min。
2）提取液除水：取3～6mL上层二氯甲烷提取液，加入0.5～1g无水硫酸钠用力振荡。
3）高速离心：在4000～8000转速下离心3～5min后，取2mL二氯甲烷萃取液作为样品溶液
4)检测：对3）中样品溶液采用GC-MS进行检测分析。
步骤1）中所述内标溶液为乙酸苯乙酯，浓度为200～500μg/mL,溶剂为二氯甲烷，加入量为50～100μL。
步骤1）中所示超纯水加入体积为5～10mL，二氯甲烷加入体积为5～10mL。
步骤3）中所述检测色谱条件如下：
色谱柱：DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)；载气，He；流速：1.0ml/min；进样口温度：270℃；进样量：1μL；分流比为10:1；升温程序：45℃保持1min，然后以4℃/min的升温速度升到200℃，再以15℃/min的升温速度升到280℃，保持5min。
MS参数：采用全扫描和选择离子同时测定模式；全扫采集质量数范围：40-350，目标香味成分为150个，选择离子如表1所示。
步骤3）中所述检测采用半定量方法，即各化合物选择离子的峰面积与内标选择离子峰面积比例作为该化合物响应值。
本发明的一种电子烟烟液香味成分的分析方法，采用超纯水水稀释电子烟烟液后再用二氯甲烷溶剂振荡提取电子烟烟液中的香味成分，该方法可除去电子烟烟液中的溶剂成分（丙二醇、甘油等）干扰，同时对电子烟烟液中近150种香味成分进行半定量检测，具有快速检测、重现性好、高通量的优点。
附图说明
图1为本发明的测定步骤流程图。
图2为实施案例1电子烟烟液的SIM图谱；
图3为实施案例2的电子烟烟液的SIM图谱。
图4为实施案例3的电子烟烟液的SIM图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的电子烟烟液香味成分的分析方法，包括下列步骤：
1）称取1g电子烟液体（牌号1，薄荷味），依次加入内标溶液、5mL超纯水、5mL二氯甲烷，振荡20min。
所述内标溶液为乙酸苯乙酯溶液，浓度为200μg/mL,溶剂为二氯甲烷，加入量为100μL。
2）提取液除水：取3mL上层二氯甲烷提取液，加入0.5g无水硫酸钠，用力振荡。
3）高速离心：在4000转速下离心3min后，取2mL二氯甲烷萃取液直接用于GC-MS分析。
GC-MS检测的分析条件：
色谱柱：DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)；载气，He；流速：1.0ml/min；进样口温度：270℃；进样量：1μL；分流比为10:1；升温程序：45℃保持1min，然后以4℃/min的升温速度升到200℃，再以15℃/min的升温速度升到280℃，保持5min。
MS参数：采用全扫描和选择离子同时测定模式；全扫采集质量数范围：40-350，监测离子如表1所示。
本实施例的一种电子烟烟液香味成分的分析方法对牌号1（薄荷味）的电子烟液香味成分进行检测，平行测定6次，结果及相对标准偏差如表2所示(未测出成分省去)。18个测出香味成分的平行测定值的RSD值在2.9%-8.2%之间，证明本发明的方法精确度较高，重复性好。
实施例2
本实施例的一种电子烟烟液香味成分的分析方法，包括下列步骤：
1）称取2g电子烟液体（牌号2，烟草提取物），依次加入内标溶液、8mL超纯水、10mL二氯甲烷，振荡30min。
所述内标溶液为乙酸苯乙酯溶液，浓度为500μg/mL,溶剂为二氯甲烷，加入量为50μL。
2）提取液除水：取5mL上层二氯甲烷提取液，加入1.0g无水硫酸钠，用力振荡。
3）高速离心：在6000转速下离心5min后，取2mL二氯甲烷萃取液直接用于GC-MS分析。
GC-MS检测的分析条件：
色谱柱：DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)；载气，He；流速：1.0ml/min；进样口温度：270℃；进样量：1μL；分流比为10:1；升温程序：45℃保持1min，然后以4℃/min的升温速度升到200℃，再以15℃/min的升温速度升到280℃，保持5min。
MS参数：采用全扫描和选择离子同时测定模式；全扫采集质量数范围：40-350，监测离子如表1所示。
本实施例的电子烟烟液香味成分的分析方法对牌号2（烟草提取物）的电子烟液香味成分检测结果如表3所示（未测出目标成分省去）。
实施例3
本实施例的一种电子烟烟液香味成分的分析方法，包括下列步骤：
1）称取1.5g电子烟液体（牌号3，樱桃提取物），依次加入内标溶液、5mL超纯水、8mL二氯甲烷，振荡40min。
所述内标溶液为乙酸苯乙酯溶液，浓度为500μg/mL,溶剂为二氯甲烷，加入量为50μL。
2）提取液除水：取4mL上层二氯甲烷提取液，加入0.5g无水硫酸钠，用力振荡。
3）高速离心：在5000转速下离心3min后，取2mL二氯甲烷萃取液直接用于GC-MS分析。
GC-MS检测的分析条件：
色谱柱：DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)；载气，He；流速：1.0ml/min；进样口温度：270℃；进样量：1μL；分流比为10:1；升温程序：45℃保持1min，然后以4℃/min的升温速度升到200℃，再以15℃/min的升温速度升到280℃，保持5min。
MS参数：采用全扫描和选择离子同时测定模式；全扫采集质量数范围：40-350，监测离子如表1所示。
本实施例的一种电子烟烟液香味成分的分析方法对牌号3（樱桃提取物）的电子烟液香味成分检测结果如表4所示。

Claims (2)

1.一种电子烟烟液香味成分的分析方法，其特征在于：包括下列步骤：
1）振荡提取：称取1～2g电子烟液体，依次加入内标溶液、超纯水、二氯甲烷，振荡20～40min，所述内标溶液为乙酸苯乙酯，浓度为200～500μg/mL,溶剂为二氯甲烷，加入量为50～100μL；
2）提取液除水：取3～6mL上层二氯甲烷提取液，加入0.5～1g无水硫酸钠用力振荡；
3）高速离心：在4000～8000转速下离心3～5min后，取2mL二氯甲烷萃取液为样品溶液；
4)检测：对3）中样品溶液采用GC-MS进行检测分析，
色谱条件为：色谱柱：DB-5ms，规格30m×0.25mm×0.25μm；载气，He；流速：1.0ml/min；进样口温度：270℃；进样量：1μL；分流比为10:1；升温程序：45℃保持1min，然后以4℃/min的升温速度升到200℃，再以15℃/min的升温速度升到280℃，保持5min；
质谱条件为MS参数：采用全扫描和选择离子同时测定模式；全扫采集质量数范围：40-350；选择离子检测对近150个目标香味成分的定量离子进行监控。
2.根据权利要求1所述的电子烟烟液香味成分的分析方法，其特征在于：步骤1）中超纯水加入量为5～10mL，二氯甲烷加入量为5～10mL。
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