JP2730660B2 - 紡錘状炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
紡錘状炭酸カルシウムの製造方法Info
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- C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は製紙用の充填剤や顔料あ
るいはプラスチックやゴムの充填剤や顔料として好適な
紡錘状炭酸カルシウムの製造方法に関し、さらに詳しく
は水酸化カルシウム水性懸濁液と二酸化炭素含有ガスと
の反応において、所定の原料や添加物を用いることによ
り、所定粒径の均一で分散性良好な紡錘状炭酸カルシウ
ムを製造する方法に関するものである。
るいはプラスチックやゴムの充填剤や顔料として好適な
紡錘状炭酸カルシウムの製造方法に関し、さらに詳しく
は水酸化カルシウム水性懸濁液と二酸化炭素含有ガスと
の反応において、所定の原料や添加物を用いることによ
り、所定粒径の均一で分散性良好な紡錘状炭酸カルシウ
ムを製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】沈降性炭酸カルシウムの製造方法とし
て、現在、工業的には石灰乳に二酸化炭素を吹きこんで
反応させる二酸化炭素法が多く行われており、粒子径と
して０．１μｍ以下の膠質粒子から数μｍないし数十μ
ｍの粗大粒子までの種々の大きさのものが、また粒子形
態としても紡錘状、角状、柱状、針状などの種々の形態
のものが生産されている。
て、現在、工業的には石灰乳に二酸化炭素を吹きこんで
反応させる二酸化炭素法が多く行われており、粒子径と
して０．１μｍ以下の膠質粒子から数μｍないし数十μ
ｍの粗大粒子までの種々の大きさのものが、また粒子形
態としても紡錘状、角状、柱状、針状などの種々の形態
のものが生産されている。
【０００３】このように、粒子形態が種々あり各々につ
いての粒子径の制御方法は相当困難であるが、紡錘状の
炭酸カルシウムについては水酸化カルシウム懸濁液を、
予め湿式連続微細分散機により２〜１０分間湿式摩砕
し、水酸化カルシウムを微粒活性化処理し、温度、濃度
を調整して炭酸化反応を行う方法（特公昭５４−２８３
９９号公報）、平均一次粒子径０．１〜０．０１μｍの
ほぼ単一粒子に分散させる二次凝集の少ない極微細炭酸
カルシウムに、一次炭酸化石灰乳を供給し、反応系のｐ
Ｈ１０．０以上で撹拌混合を行いながら、二酸化炭素含
有ガスを導通し炭酸化反応を行い、反応物をもとの極微
細炭酸カルシウムを結晶核として結晶成長させ、供給量
に応じ０．１〜１μｍの所望粒子径の炭酸カルシウムを
得る方法（特公昭５８−４３３３１号公報）が提案され
ている。
いての粒子径の制御方法は相当困難であるが、紡錘状の
炭酸カルシウムについては水酸化カルシウム懸濁液を、
予め湿式連続微細分散機により２〜１０分間湿式摩砕
し、水酸化カルシウムを微粒活性化処理し、温度、濃度
を調整して炭酸化反応を行う方法（特公昭５４−２８３
９９号公報）、平均一次粒子径０．１〜０．０１μｍの
ほぼ単一粒子に分散させる二次凝集の少ない極微細炭酸
カルシウムに、一次炭酸化石灰乳を供給し、反応系のｐ
Ｈ１０．０以上で撹拌混合を行いながら、二酸化炭素含
有ガスを導通し炭酸化反応を行い、反応物をもとの極微
細炭酸カルシウムを結晶核として結晶成長させ、供給量
に応じ０．１〜１μｍの所望粒子径の炭酸カルシウムを
得る方法（特公昭５８−４３３３１号公報）が提案され
ている。
【０００４】しかしながら、前者は濃度１０〜１５％の
水酸化カルシウム水懸濁液をサンドグラインダーで処理
しているため操作が煩雑であり、またガラスビーズによ
り汚染され反応物の白色度が低下するおそれがあるし、
また、後者は工程数が多く操作が煩雑であり、また炭酸
化スラリーの分散処理工程において所定の粘度にするの
に８時間以上の撹拌を要し時間がかかって非能率的であ
るという欠点を有する。
水酸化カルシウム水懸濁液をサンドグラインダーで処理
しているため操作が煩雑であり、またガラスビーズによ
り汚染され反応物の白色度が低下するおそれがあるし、
また、後者は工程数が多く操作が煩雑であり、また炭酸
化スラリーの分散処理工程において所定の粘度にするの
に８時間以上の撹拌を要し時間がかかって非能率的であ
るという欠点を有する。
【０００５】また、０．１μｍ未満の極微細炭酸カルシ
ウムに未炭酸化石灰乳を加えた混合懸濁液に二酸化炭素
を吹き込み、もとの極微細炭酸カルシウムを核として結
晶成長させ、０．１〜１μｍの粒子径の炭酸カルシウム
を得るという公知の方法もあるが、この方法では二次核
が大量に発生してしまい、粒子が不均一になるのを免れ
ない。
ウムに未炭酸化石灰乳を加えた混合懸濁液に二酸化炭素
を吹き込み、もとの極微細炭酸カルシウムを核として結
晶成長させ、０．１〜１μｍの粒子径の炭酸カルシウム
を得るという公知の方法もあるが、この方法では二次核
が大量に発生してしまい、粒子が不均一になるのを免れ
ない。
【０００６】また、先に本発明者らは、石灰乳に一部炭
酸化された膠質粒子状水酸化カルシウム水性懸濁液を５
重量％以下で添加して、長径１〜５μｍ、短径０．３〜
１．５μｍの紡錘状炭酸カルシウムの製造方法（特開平
３−１８３６１８号公報）について提案した。しかし、
この時点では、さらに粒子を小さくするべく、一部炭酸
化された膠質粒子状水酸化カルシウム水性懸濁液を５重
量％以上の高い添加量で添加し炭酸化反応を行っても、
粒子径はある程度小さくなるものの紡錘形状を維持でき
ず、膠質粒子が成長した粒子の凝集体が生成してしま
い、長径１μｍ、短径０．３μｍ以下の高分散性紡錘状
炭酸カルシウムを製造できなかった。
酸化された膠質粒子状水酸化カルシウム水性懸濁液を５
重量％以下で添加して、長径１〜５μｍ、短径０．３〜
１．５μｍの紡錘状炭酸カルシウムの製造方法（特開平
３−１８３６１８号公報）について提案した。しかし、
この時点では、さらに粒子を小さくするべく、一部炭酸
化された膠質粒子状水酸化カルシウム水性懸濁液を５重
量％以上の高い添加量で添加し炭酸化反応を行っても、
粒子径はある程度小さくなるものの紡錘形状を維持でき
ず、膠質粒子が成長した粒子の凝集体が生成してしま
い、長径１μｍ、短径０．３μｍ以下の高分散性紡錘状
炭酸カルシウムを製造できなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の紡錘状炭酸カルシウムの製造法のもつ欠点を克服
し、分散性良好で均一な所定粒径の紡錘状炭酸カルシウ
ムを簡単に効率よく工業的に製造する方法を提供するこ
とを目的としてなされたものである。
従来の紡錘状炭酸カルシウムの製造法のもつ欠点を克服
し、分散性良好で均一な所定粒径の紡錘状炭酸カルシウ
ムを簡単に効率よく工業的に製造する方法を提供するこ
とを目的としてなされたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記した本発明者らの提
案した方法においては、膠質粒子が成長した一次粒子の
粒径が小さくならないし、また形状が紡錘状にならずに
一次粒子が強く凝集し二次粒子を形成するという問題が
あるが、これらの原因を考察すると、一次粒子径が小さ
くならないのは膠質粒子の粒径制御効果が弱いためであ
り、形状が紡錘状にならないのは二次核が発生している
か、反応条件より強い何らかの因子が影響しているため
であり、二次粒子化するのは膠質粒子の分散性以上に強
い凝集を起こす因子が存在するためであると推測され
る。これより、目的とする粒子を得るための好ましい条
件は、膠質粒子の分散性及び粒径制御効果を向上させる
こと、２つの外乱因子を低減させることである。この因
子としては篩別除去できないシリカなどの水酸化カルシ
ウム以外の成分及び水酸化カルシウム原料中の粗大粒子
が考えられる。
案した方法においては、膠質粒子が成長した一次粒子の
粒径が小さくならないし、また形状が紡錘状にならずに
一次粒子が強く凝集し二次粒子を形成するという問題が
あるが、これらの原因を考察すると、一次粒子径が小さ
くならないのは膠質粒子の粒径制御効果が弱いためであ
り、形状が紡錘状にならないのは二次核が発生している
か、反応条件より強い何らかの因子が影響しているため
であり、二次粒子化するのは膠質粒子の分散性以上に強
い凝集を起こす因子が存在するためであると推測され
る。これより、目的とする粒子を得るための好ましい条
件は、膠質粒子の分散性及び粒径制御効果を向上させる
こと、２つの外乱因子を低減させることである。この因
子としては篩別除去できないシリカなどの水酸化カルシ
ウム以外の成分及び水酸化カルシウム原料中の粗大粒子
が考えられる。
【０００９】本発明者らは、これらを除去するための手
段を種々検討した結果、液体サイクロン処理が有効であ
ることが分った。湿式消化した石灰乳にこの処理を施し
たものを原料とし、その一部を使用して一部炭酸化され
た膠質粒子状水酸化カルシウムを製造し、これを上記原
料に対し所定量、所定炭酸化率になるまでに添加し、反
応を進めたところ、目的とする高分散性の紡錘状粒子が
得られることを見出し、この知見に基づいて本発明を完
成するに至った。
段を種々検討した結果、液体サイクロン処理が有効であ
ることが分った。湿式消化した石灰乳にこの処理を施し
たものを原料とし、その一部を使用して一部炭酸化され
た膠質粒子状水酸化カルシウムを製造し、これを上記原
料に対し所定量、所定炭酸化率になるまでに添加し、反
応を進めたところ、目的とする高分散性の紡錘状粒子が
得られることを見出し、この知見に基づいて本発明を完
成するに至った。
【００１０】すなわち、本発明は、湿式消化したのち、
液体サイクロンにより残査を除去した水酸化カルシウム
水性懸濁液と二酸化炭素含有ガスとの反応により紡錘状
炭酸カルシウムを製造するに当り、該水酸化カルシウム
水性懸濁液に対しそれを用いて得た一部炭酸化された膠
質粒子状水酸化カルシウム水性懸濁液を水酸化カルシウ
ム換算重量比率で５〜３０％の割合で炭酸化率５０％に
なるまでに添加することを特徴とする、均一で分散性良
好な平均長径０．３μｍ以上１μｍ未満、平均短径０．
１μｍ以上０．３μｍ未満の紡錘状炭酸カルシウムの製
造方法を提供するものである。
液体サイクロンにより残査を除去した水酸化カルシウム
水性懸濁液と二酸化炭素含有ガスとの反応により紡錘状
炭酸カルシウムを製造するに当り、該水酸化カルシウム
水性懸濁液に対しそれを用いて得た一部炭酸化された膠
質粒子状水酸化カルシウム水性懸濁液を水酸化カルシウ
ム換算重量比率で５〜３０％の割合で炭酸化率５０％に
なるまでに添加することを特徴とする、均一で分散性良
好な平均長径０．３μｍ以上１μｍ未満、平均短径０．
１μｍ以上０．３μｍ未満の紡錘状炭酸カルシウムの製
造方法を提供するものである。
【００１１】本発明方法における炭酸化反応（以下本発
明反応という）の原料として用いられる水酸化カルシウ
ム水性懸濁液すなわち石灰乳（以下、原料石灰乳とい
う）は、常法で、例えば２０〜７０℃の水１Ｌ当り５０
〜１５０ｇの生石灰を用いて湿式消化し、必要に応じ得
られたスラリーを適当な篩目例えば３２５メッシュの篩
で粗粒の残査を除去し、次いで液体サイクロンで残査を
除去することによって調製される。この残査には、シリ
カや酸化鉄などの不純物、未消化の生石灰、生焼けの石
灰石、消石灰の粗大粒子などが含まれる。
明反応という）の原料として用いられる水酸化カルシウ
ム水性懸濁液すなわち石灰乳（以下、原料石灰乳とい
う）は、常法で、例えば２０〜７０℃の水１Ｌ当り５０
〜１５０ｇの生石灰を用いて湿式消化し、必要に応じ得
られたスラリーを適当な篩目例えば３２５メッシュの篩
で粗粒の残査を除去し、次いで液体サイクロンで残査を
除去することによって調製される。この残査には、シリ
カや酸化鉄などの不純物、未消化の生石灰、生焼けの石
灰石、消石灰の粗大粒子などが含まれる。
【００１２】また、ここでいう液体サイクロンとは、２
液分離型、３液分離型のいずれでもよく、公称のカット
ポイントが２０μｍ以下のものが好ましい。カットポイ
ントが高くなると後述の一次炭酸化反応や本発明反応に
おいて粒子の凝集性が強くなり、分散性のよい目的の粒
子が得られない傾向が生じる。
液分離型、３液分離型のいずれでもよく、公称のカット
ポイントが２０μｍ以下のものが好ましい。カットポイ
ントが高くなると後述の一次炭酸化反応や本発明反応に
おいて粒子の凝集性が強くなり、分散性のよい目的の粒
子が得られない傾向が生じる。
【００１３】本発明方法においては、一部炭酸化された
膠質粒子状水酸化カルシウム水性懸濁液（以下、一次炭
酸化スラリーという）が、原料石灰乳と二酸化炭素含有
ガスとの反応に際し、原料石灰乳に対する水酸化カルシ
ウム換算重量比率で５〜３０％の割合で、炭酸化率が５
０％になるまでに、すなわち炭酸化率５０％以下の反応
段階で、好ましくは反応初期に、より好ましくは二酸化
炭素含有ガスを反応系に導入する直前に、添加される。
膠質粒子状水酸化カルシウム水性懸濁液（以下、一次炭
酸化スラリーという）が、原料石灰乳と二酸化炭素含有
ガスとの反応に際し、原料石灰乳に対する水酸化カルシ
ウム換算重量比率で５〜３０％の割合で、炭酸化率が５
０％になるまでに、すなわち炭酸化率５０％以下の反応
段階で、好ましくは反応初期に、より好ましくは二酸化
炭素含有ガスを反応系に導入する直前に、添加される。
【００１４】一次炭酸化スラリーの添加率が５重量％未
満では目的とする粒子が得られず粗大になってしまう
し、３０重量％を超えてもそれに見合う効果が得られ
ず、逆に粒子が紡錘形にならず単に膠質粒子が結晶成長
したものの凝集体が得られてしまうので望ましくない。
また、一次炭酸化スラリーの添加を炭酸化率が５０％を
超えても続行すると膠質粒子の成長した粒子が併存し、
また粒子が粗大になってしまい目的とする粒子が得られ
ず好ましくない。
満では目的とする粒子が得られず粗大になってしまう
し、３０重量％を超えてもそれに見合う効果が得られ
ず、逆に粒子が紡錘形にならず単に膠質粒子が結晶成長
したものの凝集体が得られてしまうので望ましくない。
また、一次炭酸化スラリーの添加を炭酸化率が５０％を
超えても続行すると膠質粒子の成長した粒子が併存し、
また粒子が粗大になってしまい目的とする粒子が得られ
ず好ましくない。
【００１５】この一次炭酸化スラリーを調製するには、
好ましくは濃度２〜５重量％の原料石灰乳を５〜２０℃
の範囲の温度に調整し、出発時の水酸化カルシウム１ｋ
ｇ当り１００％二酸化炭素（１気圧、２０℃のガス状
態）換算で３〜１２Ｌ／分（以下、記号Ｌはリットルを
示す）、好ましくは４〜８Ｌ／分の二酸化炭素含有ガス
を吹き込み、炭酸化率１０〜５０％、好ましくは１５〜
２５％になったところでガスの吹き込みを停止すること
によって行われる。
好ましくは濃度２〜５重量％の原料石灰乳を５〜２０℃
の範囲の温度に調整し、出発時の水酸化カルシウム１ｋ
ｇ当り１００％二酸化炭素（１気圧、２０℃のガス状
態）換算で３〜１２Ｌ／分（以下、記号Ｌはリットルを
示す）、好ましくは４〜８Ｌ／分の二酸化炭素含有ガス
を吹き込み、炭酸化率１０〜５０％、好ましくは１５〜
２５％になったところでガスの吹き込みを停止すること
によって行われる。
【００１６】原料石灰乳の調整温度が５℃未満では膠質
粒子は生成するものの凝集体になりやすく、本発明反応
において粒径を制御することが困難になる傾向が生じる
し、また２０℃を超えると紡錘状粒子が混入して２成分
系になる傾向が生じる。また、一次炭酸化スラリーの炭
酸化率が１０％未満では本発明反応において粒径の制御
が困難となるし、また５０％を超えると凝集二次粒子が
生成しやすいので、凝集粒子の少ない高分散性の膠質粒
子を得るためには、炭酸化率１０〜５０％、好ましくは
１５〜２５％にするのが望ましい。
粒子は生成するものの凝集体になりやすく、本発明反応
において粒径を制御することが困難になる傾向が生じる
し、また２０℃を超えると紡錘状粒子が混入して２成分
系になる傾向が生じる。また、一次炭酸化スラリーの炭
酸化率が１０％未満では本発明反応において粒径の制御
が困難となるし、また５０％を超えると凝集二次粒子が
生成しやすいので、凝集粒子の少ない高分散性の膠質粒
子を得るためには、炭酸化率１０〜５０％、好ましくは
１５〜２５％にするのが望ましい。
【００１７】本発明反応は、原料石灰乳に一次炭酸化ス
ラリーを上記のように添加し、好ましくは、水酸化カル
シウム濃度３〜１５重量％好ましくは５〜１０重量％、
温度２０〜８０℃好ましくは４０〜６０℃の範囲に調整
し、出発時の水酸化カルシウム１ｋｇ当り１００％二酸
化炭素（１気圧、２０℃のガス状態）換算で３〜１２Ｌ
／分、好ましくは４〜８Ｌ／分の二酸化炭素含有ガスを
吹き込み、炭酸化率が１００％になるまで一定量のガス
を吹き込むことによって行われる。
ラリーを上記のように添加し、好ましくは、水酸化カル
シウム濃度３〜１５重量％好ましくは５〜１０重量％、
温度２０〜８０℃好ましくは４０〜６０℃の範囲に調整
し、出発時の水酸化カルシウム１ｋｇ当り１００％二酸
化炭素（１気圧、２０℃のガス状態）換算で３〜１２Ｌ
／分、好ましくは４〜８Ｌ／分の二酸化炭素含有ガスを
吹き込み、炭酸化率が１００％になるまで一定量のガス
を吹き込むことによって行われる。
【００１８】本発明反応においては、反応温度が８０℃
を超えると、アラゴナイトが生成し反応物が針状粒子と
紡錘状粒子の二成分になる傾向を生じるし、また２０℃
未満では紡錘形が大きいものと小さいものとに二分化し
てしまい均一なものが得られにくくなる。また、原料石
灰乳の濃度が３重量％未満では濃度が低いため生産性が
低下するし、また１５重量％を超えると凝集性が強くな
り分散性が良好でなくなって望ましくない。
を超えると、アラゴナイトが生成し反応物が針状粒子と
紡錘状粒子の二成分になる傾向を生じるし、また２０℃
未満では紡錘形が大きいものと小さいものとに二分化し
てしまい均一なものが得られにくくなる。また、原料石
灰乳の濃度が３重量％未満では濃度が低いため生産性が
低下するし、また１５重量％を超えると凝集性が強くな
り分散性が良好でなくなって望ましくない。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、平均長径０．３μｍ以
上１μｍ未満、平均短径０．１μｍ以上０．３μｍ未満
の均一で分散性良好な紡錘状炭酸カルシウムが容易に得
られる。この紡錘状炭酸カルシウムは分散性が高いた
め、高濃度スラリー化して紙の内填あるいは塗工に用い
られ、高い不透明性や隠蔽性や光沢を与えるし、また適
当な表面改質剤を用いて表面処理を施すことにより、ゴ
ムや樹脂の充填材として使用した場合優れた機械特性を
与えるなど種々の利点を有する。
上１μｍ未満、平均短径０．１μｍ以上０．３μｍ未満
の均一で分散性良好な紡錘状炭酸カルシウムが容易に得
られる。この紡錘状炭酸カルシウムは分散性が高いた
め、高濃度スラリー化して紙の内填あるいは塗工に用い
られ、高い不透明性や隠蔽性や光沢を与えるし、また適
当な表面改質剤を用いて表面処理を施すことにより、ゴ
ムや樹脂の充填材として使用した場合優れた機械特性を
与えるなど種々の利点を有する。
【００２０】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。なお、記号Ｌはリットルを示す。
明する。なお、記号Ｌはリットルを示す。
【００２１】実施例１ 生石灰２０ｋｇを６０℃の水２００Ｌを用いて１時間消
化したのち、３２５メッシュの篩で残査を除去した。こ
の石灰乳を３液分離型の液体サイクロン（ＴＲ−１０、
大石機械社製）にかけ、底部（ボトム）より吐出された
石灰乳を残査とし、頂部（トップ）及び中間部（ミド
ル）からの吐出石灰乳を同一容器にとり、１８０Ｌの原
料石灰乳を得た。この石灰乳の濃度は１０６ｇ／Ｌであ
った。
化したのち、３２５メッシュの篩で残査を除去した。こ
の石灰乳を３液分離型の液体サイクロン（ＴＲ−１０、
大石機械社製）にかけ、底部（ボトム）より吐出された
石灰乳を残査とし、頂部（トップ）及び中間部（ミド
ル）からの吐出石灰乳を同一容器にとり、１８０Ｌの原
料石灰乳を得た。この石灰乳の濃度は１０６ｇ／Ｌであ
った。
【００２２】原料石灰乳１７Ｌに水を加えて６０Ｌと
し、温度１５℃に調製したのち、反応器に移し、二酸化
炭素濃度３０％の二酸化炭素含有ガスを１気圧、２０℃
の状態のガスに換算して１．４ｍ3／ｈｒ（出発時の水
酸化カルシウム１ｋｇ当り１００％二酸化炭素（１気
圧、２０℃のガス状態）換算で４Ｌ／ｍｉｎ）で反応を
開始し、炭酸化率２０％のところで反応を停止し、一次
炭酸化スラリーを得た。
し、温度１５℃に調製したのち、反応器に移し、二酸化
炭素濃度３０％の二酸化炭素含有ガスを１気圧、２０℃
の状態のガスに換算して１．４ｍ3／ｈｒ（出発時の水
酸化カルシウム１ｋｇ当り１００％二酸化炭素（１気
圧、２０℃のガス状態）換算で４Ｌ／ｍｉｎ）で反応を
開始し、炭酸化率２０％のところで反応を停止し、一次
炭酸化スラリーを得た。
【００２３】原料石灰乳２０Ｌにこのスラリー３．６Ｌ
と水を加えて３０Ｌとして反応器に移し、さらに温度を
５０℃に調節し、二酸化炭素濃度３０％の二酸化炭素含
有ガスを１気圧、２０℃の状態のガスに換算して２．７
ｍ３／ｈｒ（出発時の混合石灰乳の水酸化カルシウム１
ｋｇ当り１００％二酸化炭素（１気圧、２０℃のガス状
態）換算で６Ｌ／ｍｉｎ）で一定量吹き込み炭酸化率が
１００％になるまで反応させた。反応生成物を電子顕微
鏡により写真観察し、さらにデジマチックノギスで粒径
を測定したところ、平均長径０．９２μｍ、平均短径
０．２９μｍの均一な紡錘状粒子であった。
と水を加えて３０Ｌとして反応器に移し、さらに温度を
５０℃に調節し、二酸化炭素濃度３０％の二酸化炭素含
有ガスを１気圧、２０℃の状態のガスに換算して２．７
ｍ３／ｈｒ（出発時の混合石灰乳の水酸化カルシウム１
ｋｇ当り１００％二酸化炭素（１気圧、２０℃のガス状
態）換算で６Ｌ／ｍｉｎ）で一定量吹き込み炭酸化率が
１００％になるまで反応させた。反応生成物を電子顕微
鏡により写真観察し、さらにデジマチックノギスで粒径
を測定したところ、平均長径０．９２μｍ、平均短径
０．２９μｍの均一な紡錘状粒子であった。
【００２４】実施例２ 実施例１と同様の原料石灰乳１９Ｌに実施例１と同様の
一次炭酸化スラリー６．７Ｌと水を加え３０Ｌとして反
応器に移し、さらに温度を５０℃に調節し、二酸化炭素
濃度３０％の二酸化炭素含有ガスを１気圧、２０℃の状
態のガスに換算して２．７ｍ３／ｈｒ（出発時の混合石
灰乳の水酸化カルシウム１ｋｇ当り１００％二酸化炭素
（１気圧、２０℃のガス状態）換算で６Ｌ／ｍｉｎ）で
一定量吹き込み炭酸化率が１００％になるまで反応させ
た。反応生成物を電子顕微鏡により写真観察し、さらに
デジマチックノギスで粒径を測定したところ、平均長径
０．６８μｍ、平均短径０．２１μｍの均一な紡錘状粒
子であった。
一次炭酸化スラリー６．７Ｌと水を加え３０Ｌとして反
応器に移し、さらに温度を５０℃に調節し、二酸化炭素
濃度３０％の二酸化炭素含有ガスを１気圧、２０℃の状
態のガスに換算して２．７ｍ３／ｈｒ（出発時の混合石
灰乳の水酸化カルシウム１ｋｇ当り１００％二酸化炭素
（１気圧、２０℃のガス状態）換算で６Ｌ／ｍｉｎ）で
一定量吹き込み炭酸化率が１００％になるまで反応させ
た。反応生成物を電子顕微鏡により写真観察し、さらに
デジマチックノギスで粒径を測定したところ、平均長径
０．６８μｍ、平均短径０．２１μｍの均一な紡錘状粒
子であった。
【００２５】実施例３ 実施例１と同様の原料石灰乳１５Ｌに実施例１と同様の
一次炭酸化スラリー１５Ｌとの混合物を反応器に移し、
さらに温度を５０℃に調節し、二酸化炭素濃度３０％の
二酸化炭素含有ガスを１気圧、２０℃の状態のガスに換
算して２．４ｍ３／ｈｒ（出発時の混合石灰乳の水酸化
カルシウム１ｋｇ当り１００％二酸化炭素（１気圧、２
０℃のガス状態）換算で６Ｌ／ｍｉｎ）で一定量吹き込
み炭酸化率が１００％になるまで反応させた。反応生成
物を電子顕微鏡により写真観察し、さらにデジマチック
ノギスで粒径を測定したところ、平均長径０．３５μ
ｍ、平均短径０．１２μｍの均一な紡錘状粒子であっ
た。実施例１〜３のものにつき、一次炭酸化スラリーの
添加率及び測定した粒径を表１に示す。
一次炭酸化スラリー１５Ｌとの混合物を反応器に移し、
さらに温度を５０℃に調節し、二酸化炭素濃度３０％の
二酸化炭素含有ガスを１気圧、２０℃の状態のガスに換
算して２．４ｍ３／ｈｒ（出発時の混合石灰乳の水酸化
カルシウム１ｋｇ当り１００％二酸化炭素（１気圧、２
０℃のガス状態）換算で６Ｌ／ｍｉｎ）で一定量吹き込
み炭酸化率が１００％になるまで反応させた。反応生成
物を電子顕微鏡により写真観察し、さらにデジマチック
ノギスで粒径を測定したところ、平均長径０．３５μ
ｍ、平均短径０．１２μｍの均一な紡錘状粒子であっ
た。実施例１〜３のものにつき、一次炭酸化スラリーの
添加率及び測定した粒径を表１に示す。
【００２６】応用例１ 実施例１〜３で得た炭酸カルシウムをフィルタープレス
を用いて脱水し、乾燥、粉砕、分級を行った。得られた
パウダーに、ポリアクリル酸Ｎａ系分散剤（東亜合成社
製アロン）を、炭酸カルシウムに対し１．０重量％添加
し、固形分濃度６０％のスラリーを得た。このスラリー
の粘度を第１表に示す。
を用いて脱水し、乾燥、粉砕、分級を行った。得られた
パウダーに、ポリアクリル酸Ｎａ系分散剤（東亜合成社
製アロン）を、炭酸カルシウムに対し１．０重量％添加
し、固形分濃度６０％のスラリーを得た。このスラリー
の粘度を第１表に示す。
【００２７】次に、各炭酸カルシウム１００重量部に、
デンプン（日食＃４６００）とＳＢＲ（ＪＳＲ ０６９
２）を重量比１：４で混合して成るバインダー１０重量
部と潤滑剤（ステアリン酸カルシウム）１．５重量部と
を添加し、水を加えて固形分濃度４５重量％としたスラ
リーを塗布液として用い、コート原紙に２０ｇ／ｍ２の
割合で手塗りで塗工したのち、線圧１００ｋｇ／ｃｍ、
温度５５〜６０℃の条件下でスーパーカレンダー掛け
し、紙質物性試験を行った。この結果を表２に示す。
デンプン（日食＃４６００）とＳＢＲ（ＪＳＲ ０６９
２）を重量比１：４で混合して成るバインダー１０重量
部と潤滑剤（ステアリン酸カルシウム）１．５重量部と
を添加し、水を加えて固形分濃度４５重量％としたスラ
リーを塗布液として用い、コート原紙に２０ｇ／ｍ２の
割合で手塗りで塗工したのち、線圧１００ｋｇ／ｃｍ、
温度５５〜６０℃の条件下でスーパーカレンダー掛け
し、紙質物性試験を行った。この結果を表２に示す。
【００２８】なお、表１及び表２中の各物性は次のよう
にして測定した。 （１） 平均長径、短径：電子顕微鏡写真より長径及び
短径につきデジマチックノギスで計測し平均値を求め
た。 （２） 粘度：Ｂ型粘度計を用いローター回転数６０ｒ
ｐｍ、スラリー温度２５℃の条件下で計測した。 （３） 白色度：ＪＩＳ Ｐ ８１２３により測定。 （４） 白紙光沢：ＪＩＳ Ｐ ８１４２により測定。 （５） 印刷光沢：インクとしてＴＫＵＧ一口０．４ｍ
ｌを用いＪＩＳ Ｐ ８１４２により測定。 （６） Ｋ＆Ｎインク受理性： Ｋ＆Ｎの二分値をハン
ター式白色度計により測定。 （７） Ｉｎｋ Ｓｅｔ：印刷後のインクの転写をハン
ター式白色度計により測定。
にして測定した。 （１） 平均長径、短径：電子顕微鏡写真より長径及び
短径につきデジマチックノギスで計測し平均値を求め
た。 （２） 粘度：Ｂ型粘度計を用いローター回転数６０ｒ
ｐｍ、スラリー温度２５℃の条件下で計測した。 （３） 白色度：ＪＩＳ Ｐ ８１２３により測定。 （４） 白紙光沢：ＪＩＳ Ｐ ８１４２により測定。 （５） 印刷光沢：インクとしてＴＫＵＧ一口０．４ｍ
ｌを用いＪＩＳ Ｐ ８１４２により測定。 （６） Ｋ＆Ｎインク受理性： Ｋ＆Ｎの二分値をハン
ター式白色度計により測定。 （７） Ｉｎｋ Ｓｅｔ：印刷後のインクの転写をハン
ター式白色度計により測定。
【００２９】応用例２ 実施例１〜３で得た炭酸カルシウムをフィルタープレス
を用いて脱水し、乾燥、粉砕、分級を行った。次に、パ
ルプ（ＬＢＫＰ１００％）にこの炭酸カルシウムを２０
重量％の割合で配合し、さらに中性サイズ剤を炭酸カル
シウムに対し０．２重量％の量で添加したのち、叩解度
（ｃｃ ｃ、ｆ、ｓ）３００ｃｃ、メートル坪量４０ｇ
／ｍ２で手抄きし、炭酸カルシウムを内填した紙を得
た。このようにして得られた紙の紙質試験を行った。こ
の結果を表３に示す。
を用いて脱水し、乾燥、粉砕、分級を行った。次に、パ
ルプ（ＬＢＫＰ１００％）にこの炭酸カルシウムを２０
重量％の割合で配合し、さらに中性サイズ剤を炭酸カル
シウムに対し０．２重量％の量で添加したのち、叩解度
（ｃｃ ｃ、ｆ、ｓ）３００ｃｃ、メートル坪量４０ｇ
／ｍ２で手抄きし、炭酸カルシウムを内填した紙を得
た。このようにして得られた紙の紙質試験を行った。こ
の結果を表３に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】
【表３】
【００３３】なお、表３中の各物性は次のようにして測
定した。 （１） 歩留り：ＪＩＳ Ｐ ８１２９に従って算出。 （２） 白色度：ＪＩＳ Ｐ ８１２３により測定。 （３） 不透明度：ＪＩＳ Ｐ ８１３６により測定。 （４） 引張強度：ＪＩＳ Ｐ ８１１３により測定。
定した。 （１） 歩留り：ＪＩＳ Ｐ ８１２９に従って算出。 （２） 白色度：ＪＩＳ Ｐ ８１２３により測定。 （３） 不透明度：ＪＩＳ Ｐ ８１３６により測定。 （４） 引張強度：ＪＩＳ Ｐ ８１１３により測定。
Claims (3)
- 【請求項１】 湿式消化したのち、液体サイクロンによ
り残査を除去した水酸化カルシウム水性懸濁液と二酸化
炭素含有ガスとの反応により紡錘状炭酸カルシウムを製
造するに当り、該水酸化カルシウム水性懸濁液に対しそ
れを用いて得た一部炭酸化された膠質粒子状水酸化カル
シウム水性懸濁液を水酸化カルシウム換算重量比率で５
〜３０％の割合で炭酸化率５０％になるまでに添加する
ことを特徴とする、均一で分散性良好な平均長径０．３
μｍ以上１μｍ未満、平均短径０．１μｍ以上０．３μ
ｍ未満の紡錘状炭酸カルシウムの製造方法。 - 【請求項２】 一部炭酸化された膠質粒子状水酸化カル
シウム水性懸濁液の炭酸化率が１０〜５０％である請求
項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 一部炭酸化された膠質粒子状水酸化カル
シウム水性懸濁液の添加を反応初期に行う請求項１又は
２記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4226527A JP2730660B2 (ja) | 1992-08-04 | 1992-08-04 | 紡錘状炭酸カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4226527A JP2730660B2 (ja) | 1992-08-04 | 1992-08-04 | 紡錘状炭酸カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0656422A JPH0656422A (ja) | 1994-03-01 |
| JP2730660B2 true JP2730660B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=16846533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4226527A Expired - Lifetime JP2730660B2 (ja) | 1992-08-04 | 1992-08-04 | 紡錘状炭酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2730660B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0902123B1 (en) * | 1997-09-12 | 2001-07-18 | Nippon Paper Industries Co., Ltd. | Process for preparing coated printing paper |
| WO2001049610A1 (fr) * | 2000-01-06 | 2001-07-12 | Yabashi Industries Co., Ltd. | Production de carbonate de calcium fusiforme |
| JP2002004196A (ja) * | 2000-06-19 | 2002-01-09 | Mishima Paper Co Ltd | 特殊印刷用紙 |
| JP4637346B2 (ja) * | 2000-12-19 | 2011-02-23 | 日本製紙株式会社 | キャスト塗被紙 |
| JP4607351B2 (ja) * | 2001-02-13 | 2011-01-05 | 奥多摩工業株式会社 | 焼成灰を利用した軽質炭酸カルシウム被覆粒子、その製造方法およびそれを利用した紙 |
| JP2003040617A (ja) * | 2001-07-31 | 2003-02-13 | Yahashi Kogyo Kk | 高分散性紡錘状炭酸カルシウムの製造方法 |
| US7883681B2 (en) * | 2003-05-09 | 2011-02-08 | Meade D Mark | Synthetic carbide lime filler composition and method of making |
| JP5408562B2 (ja) * | 2006-11-30 | 2014-02-05 | 奥多摩工業株式会社 | 軽質炭酸カルシウム、その製造方法およびそれを用いた印刷用紙 |
| CN109502622A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-03-22 | 上海碳酸钙厂有限公司 | 一种药用轻质碳酸钙的制备方法 |
-
1992
- 1992-08-04 JP JP4226527A patent/JP2730660B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0656422A (ja) | 1994-03-01 |
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