CN109167016A - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法和应用，该制备方法包括如下步骤：将正极原料进行球磨，并分散于溶剂中得到悬浮液；将石墨烯电极和金属电极置入悬浮液中，并在两电极之间施加电场，其中，石墨烯电极作为阳极，金属电极作为阴极；将石墨烯电极取出并烘干，即得锂离子电池正极材料；该制备方法工艺简单，易于规模化生产；并且该制备方法制备得到的锂离子电池正极材料具有优异的电化学性能和高倍率充放电性能。

Description

一种锂离子电池正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电极材料领域，具体而言，涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着混合动力汽车和纯电动汽车领域对动力电池性能要求的不断提高，锂离子电池由于具有锂离子比能量高、自放电低、寿命长等优点成为首选，但是该动力电池在市场化过程中也存在一些问题，对于正极材料而言其高倍率充放电性能还有待于进一步提升，最近几年，石墨烯作为新材料，由于其具有非常大的表面积(2675平方米/克)，在二维平面上的超高电导率，成为改善锂离子电池电极材料性能的新型碳材料。
虽然已有很多制备石墨烯包覆电极材料的报道，由于石墨烯具有的超高表面积，导致其极易自发堆叠和团聚，导致电极性能较差，而且工艺较复杂。
例如，公开号为CN136531998A的中国专利申请公开了一种锂离子电池正极材料及其制备方法，该正极活性材料由磷酸铁锂前驱体和石墨烯原料加入到溶剂中，干燥得到石墨烯磷酸铁锂前驱体，在还原气氛中，500-800℃下煅烧5-12h得到，由其制备的电池，在0.2C电流密度下，首次放电容量为141mAh/g。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，该制备方法将微球状的正极原料均匀沉积在石墨烯表面制备得到锂离子电池正极材料，该制备方法工艺简单，易于规模化生产。
本发明的第二目的在于提供一种锂离子电池正极材料，该锂离子电池正极材料上正极原料均匀沉积在石墨烯表面，使得该锂离子电池正极材料具有优异的电化学性能和高倍率充放电性能。
本发明的第三目的在于提供一种锂离子电池，该电池具有优异的放电比容量和高倍率的充放电性能。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明第一方面提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
将正极原料进行球磨，并分散于溶剂中得到悬浮液；
将石墨烯电极和金属电极置入悬浮液中，并在两电极之间施加电场，其中，石墨烯电极作为阳极，金属电极作为阴极；
将石墨烯电极取出并烘干，即得锂离子电池正极材料。
通过将正极原料分散于溶剂中形成带正电荷的溶胶颗粒，并在电场的作用下，将正极原料均匀沉积在石墨烯表面，使得锂离子电池正极材料具有优异的电化学性能和高倍率充放电性能；此外，该制备方法工艺简单，易于规模化生产；并通过将正极原料进行球磨处理，能够降低正极原料的粒径，改善正极原料的形貌，利于正极原料均匀沉积在石墨烯表面，提高该锂离子电池正极材料的电化学性能；优选地，所述球磨时间为2-24h；更优选地，所述球磨后的正极原料的粒径为0.1-3μm，形貌为微球状。
进一步地，所述正极原料选自LiCoO2、LiFePO4、LiMn2O4、Li(NiCoMn)O2和LiNi0.5Mn1.5O4中的任意一种或多种。
在本发明中对溶剂的选择不作严格限制，优选地，所述溶剂选自水、乙醇、乙二醇、丙醇和丙酮和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种；
进一步地，正极原料在溶剂中的分散方式可以为震荡、超声分散；优选为超声分散；更进一步地，所述悬浮液中正极原料的浓度为0.2-50g/L。
通过上述特定溶剂的选择，以及正极原料浓度和分散方式的限定，能够促进正极原料在溶剂中的充分分散，并利于正极原料在石墨烯表面沉积的均匀性，提高制备得到锂离子电池正极材料的电化学性能。
在本发明中对施加电场不作严格限制，优选地，所述电场为直流电场；更优选地，所述电场强度为5-100V/cm；施加电场时间为0.5-10min。通过对电场强度的限定，能够控制正极原料颗粒在溶剂中的移动速度，避免移动过快，导致正极原料颗粒的堆积。
进一步地，所述烘干温度为30-120℃，烘干时间为1-24h；通过对烘干温度的限定，能够尽快将石墨烯电极上有机电解质溶剂挥发。
进一步地，所述制备方法还包括将丁苯橡胶溶液喷洒在石墨烯电极表面、真空干燥；优选地，所述丁苯橡胶溶液中丁苯橡胶的质量分数为20％-40％；
进一步地，所述真空干燥温度为55-65℃，真空度为0.08-0.1MPa。
通过在石墨烯电极表面喷洒丁苯橡胶溶液能够将石墨烯与正极原料颗粒牢固粘合，防止后续正极原料颗粒的脱落；此外，通过真空干燥处理，将丁苯橡胶溶液中的溶剂挥发掉，并防止丁苯橡胶老化，导致粘接效果下降，同时能够避免部分正极原料与氧气接触发生反应，影响锂离子电池正极材料的电化学性能。
在本发明中对石墨烯电极不做严格限制，优选地，所述石墨烯电极通过将膨胀石墨片一面涂覆导电胶，另一面作为阴极置入有机电解质溶液中进行电解制备得到；膨胀石墨通电后大量石墨脱落到溶液中，而剩余在导电胶基体上的石墨继续电化学离子插层，并通过产生的气体进一步将导电胶基体上的石墨剥离成石墨烯；通过上述电化学方法原位制备得到三维空间结构的石墨烯电极材料，该三维空间结构的石墨烯电极材料能够提高正极原料在石墨烯表面的沉积量和均匀性，提高了锂离子电池正极材料的电化学性能；优选地，所述导电胶为石墨/环氧树脂导电胶；通过导电胶的设置，能够在其表面粘附后续电化学法制备的石墨烯，并能够作为导电基体。
进一步地，所述电解电压为1-5v，电解时间为0.5-5h。
进一步地，所述有机电解质溶液包括有机溶剂和电解质盐；其中，所述有机溶剂选自含硫有机化合物和/或链状碳酸酯；所述电解质盐选自LiClO4、Et3NHC和1-甲基-3-乙基咪唑二亚胺中的任意一种。
优选地，所述含硫化合物选自二甲基亚砜、二甲基砜、二甲硫醚中的任意一种或多种；所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中任意一种或多种。
通过上述有机电解质溶液的限定，能够提高膨胀石墨的剥离度，在导电胶表面形成层数为1-10层的石墨烯电极材料。
进一步地，对电解得到的石墨烯电极材料进行清洗、干燥处理；通过清洗可以除去石墨烯电极材料表面的电解质溶液，随后进行干燥处理，能够提高石墨烯电极材料表面稳定性，不易堆叠；在本发明中对清洗溶剂不作严格限制，优选地，所述清洗溶剂选自碱液、酸液、有机溶剂和水中的任意一种或多种；具体地，碱液选自KOH和/或NaOH；酸液选自H2SO4、HF、CH3COOH中的任意一种或多种；有机溶剂选自丙酮、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、乙醇中的任意一种或多种；优选地，所述干燥处理温度为45-55℃。
本发明第二方面提供一种锂离子电池正极材料，该锂离子电池正极材料由上述制备方法制备得到。
本发明锂离子电池正极材料中石墨烯表面均匀沉积有正极原料，使得该锂离子电池正极材料具有优异的电化学性能和高倍率充放电性能。
本发明第三方面提供一种锂离子电池，该锂离子电池包括通过上述锂离子电池正极材料制备的正极。
本发明锂离子电池具有优异的放电比容量和高倍率的充放电性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
(1)本发明锂离子电池正极材料的制备方法将微球状的正极原料均匀沉积在石墨烯表面制备得到锂离子电池正极材料，使得锂离子电池正极材料具有优异的电化学性能和高倍率充放电性能；此外，该制备方法工艺简单，易于规模化生产。
(2)本发明锂离子电池正极材料中石墨烯表面均匀沉积有正极原料，使得该锂离子电池正极材料具有优异的电化学性能和高倍率充放电性能。
(3)本发明锂离子电池具有优异的放电比容量和高倍率的充放电性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1中锂离子电池正极材料的扫描电子显微镜图；
图2为本申请实施例2中锂离子电池正极材料在不同扫描速度下的循环伏安特性曲线；
图3为本申请实施例6中锂离子电池正极材料在不同倍率下的放电曲线；
图4为本申请实施例7中锂离子电池正极材料在不同倍率下的放电曲线；
图5为本申请实施例8中锂离子电池正极材料在不同倍率下的充放电曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例为一种锂离子电池正极材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
将膨胀石墨片一面涂覆导电胶，另一面作为阴极置入有机电解质溶液中进行电解，随后，对电解得到的石墨烯电极材料采用丙酮进行清洗，在50℃条件下干燥得到石墨烯电极，其中，有机电解质溶液为二甲基亚砜和LiClO4的溶液；电解电压为1v，电解时间为5h；
将LiCoO2进行球磨，并超声分散于水中得到悬浮液，其中LiCoO2的浓度为20g/L，球磨后的LiCoO2粒径为0.1-3μm，球磨时间为10h；
将石墨烯电极和金属电极置入悬浮液中，并在两电极之间施加电场，其中，石墨烯电极作为阳极，金属电极作为阴极，电场强度为50V/cm，施加电场时间为5min；
将石墨烯电极取出在30℃下处理24h，随后，将质量分数为20％的丁苯橡胶溶液喷洒在石墨烯电极表面，在真空度0.08MPa，温度为60℃条件下干燥即得锂离子电池正极材料。
对上述制备得到的锂离子电池正极材料进行电镜扫描，扫描结果参见图1；由图1可知，LiCoO2颗粒均匀分布于石墨烯电极材料表面，并通过石墨烯片形成良好的导电网络。
实施例2
本实施例为一种锂离子电池正极材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
将膨胀石墨片一面涂覆导电胶，另一面作为阴极置入有机电解质溶液中进行电解，随后，对电解得到的石墨烯电极材料采用醋酸溶液进行清洗，在45℃条件下干燥得到石墨烯电极，其中，有机电解质溶液为二甲基砜和Et3NHC的溶液；电解电压为2v，电解时间为4h；
将LiNi0.5Mn1.5O4进行球磨，并超声分散于N-甲基吡咯烷酮中得到悬浮液，其中LiNi0.5Mn1.5O4的浓度为10g/L，球磨后的LiNi0.5Mn1.5O4粒径为0.1-3μm，球磨时间为10h；
将石墨烯电极和金属电极置入悬浮液中，并在两电极之间施加电场，其中，石墨烯电极作为阳极，金属电极作为阴极，电场强度为30V/cm，施加电场时间为7min；
将石墨烯电极取出在60℃下处理9h，随后，将质量分数为20％的丁苯橡胶溶液喷洒在石墨烯电极表面，在真空度0.09MPa，温度为60℃条件下干燥即得锂离子电池正极材料。
对上述制备得到的锂离子电池正极材料采用电化学循环伏安法在不同扫描速度下扫描，扫描得到的循环伏安特性曲线如图2所示，由图2可知，上述制备的锂离子电池正极材料在不同扫描速率下均有对称的氧化还原峰，表明该锂离子电池正极材料在较高的扫描速率下仍具有较好的电化学反应可逆性，且峰电流增加与扫描速率呈正比关系，表明该锂离子电池正极材料具有较好的导电性能。
实施例3
本实施例为一种锂离子电池正极材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
将膨胀石墨片一面涂覆导电胶，另一面作为阴极置入有机电解质溶液中进行电解，随后，对电解得到的石墨烯电极材料采用乙醇进行清洗，在55℃条件下干燥得到石墨烯电极，其中，有机电解质溶液为二甲基硫醚和1-甲基-3-乙基咪唑二亚胺的溶液；电解电压为3v，电解时间为3h；
将LiMn2O4进行球磨，并超声分散于乙二醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮中得到悬浮液，其中LiMn2O4的浓度为50g/L，球磨后的LiMn2O4粒径为1.1-3μm，球磨时间为2h；
将石墨烯电极和金属电极置入悬浮液中，并在两电极之间施加电场，其中，石墨烯电极作为阳极，金属电极作为阴极，电场强度为5V/cm，施加电场时间为10min；
将石墨烯电极取出在80℃下处理10h，随后，将质量分数为20％的丁苯橡胶溶液喷洒在石墨烯电极表面，在真空度0.1MPa，温度为65℃条件下干燥即得锂离子电池正极材料。
实施例4
本实施例为一种锂离子电池正极材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
将膨胀石墨片一面涂覆导电胶，另一面作为阴极置入有机电解质溶液中进行电解，随后，对电解得到的石墨烯电极材料采用氢氧化钠溶液进行清洗，在50℃条件下干燥得到石墨烯电极，其中，有机电解质溶液为二甲基亚砜和1-甲基-3-乙基咪唑二亚胺的溶液；电解电压为4v，电解时间为0.5h；
将LiFePO4进行球磨，并超声分散于乙醇、丙醇中得到悬浮液，其中LiFePO4的浓度为0.2g/L，球磨后的LiFePO4粒径为0.1-2μm，球磨时间为24h；
将石墨烯电极和金属电极置入悬浮液中，并在两电极之间施加电场，其中，石墨烯电极作为阳极，金属电极作为阴极，电场强度为100V/cm，施加电场时间为2min；
将石墨烯电极取出在120℃下处理1h，随后，将质量分数为20％的丁苯橡胶溶液喷洒在石墨烯电极表面，在真空度0.08MPa，温度为55℃条件下干燥即得锂离子电池正极材料。
实施例5
本实施例为一种锂离子电池正极材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
将膨胀石墨片一面涂覆导电胶，另一面作为阴极置入有机电解质溶液中进行电解，随后，对电解得到的石墨烯电极材料采用丙酮进行清洗，在50℃条件下干燥得到石墨烯电极，其中，有机电解质溶液为二甲基砜和LiClO4的溶液；电解电压为4v，电解时间为2h；
将Li(NiCoMn)O2进行球磨，并超声分散于丙醇中得到悬浮液，其中Li(NiCoMn)O2的浓度为30g/L，球磨后的Li(NiCoMn)O2粒径为0.1-3μm，球磨时间为20h；
将石墨烯电极和金属电极置入悬浮液中，并在两电极之间施加电场，其中，石墨烯电极作为阳极，金属电极作为阴极，电场强度为60V/cm，施加电场时间为0.5min；
将石墨烯电极取出在100℃下处理15h，随后，将质量分数为20％的丁苯橡胶溶液喷洒在石墨烯电极表面，在真空度0.1MPa，温度为60℃条件下干燥即得锂离子电池正极材料。
实施例6
本实施例为一种锂离子电池，该锂离子电池由包括实施例3制备方法制备得到的锂离子电池正极材料制备而成。
对上述制备得到的锂离子电池测定在不同倍率下的放电曲线；测定结果参见图3；由图3可知：上述锂离子电池在3C放电时具有明显的放电平台，且放电容量与0.5C时相近，在0.5C电流下，放电容量为139mAh/g，在3C电流下，放电容量为135mAh/g。
实施例7
本实施例为一种锂离子电池，该锂离子电池包括通过实施例4制备方法制备得到的锂离子电池正极材料制备的正极。
对上述制备得到的锂离子电池测定在不同倍率下的放电曲线；测定结果参见图4；由图4可知：上述锂离子电池在0.5C-5C放电时电压平台几乎重合，5C放电时容量为0.5C放电时的95％；在0.5C电流下，放电容量为154mAh/g，在2C电流下，放电容量为151mAh/g，在5C电流下，放电容量为147mAh/g。
实施例8
本实施例为一种锂离子电池，该锂离子电池包括通过实施例5制备方法制备得到的锂离子电池正极材料制备的正极。
对上述制备得到的锂离子电池测定在不同倍率下的放电曲线；测定结果参见图5；由图5可知：上述锂离子电池正极材料在6C放电时仍具有较好的充放电平台和较高的容量，在0.5C电流下，放电容量为156mAh/g，在3C电流下，放电容量为146mAh/g，在6C电流下，放电容量为137mAh/g。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将正极原料进行球磨，并分散于溶剂中得到悬浮液；
将石墨烯电极和金属电极置入悬浮液中，并在两电极之间施加电场，其中，石墨烯电极作为阳极，金属电极作为阴极；
将石墨烯电极取出并烘干，即得锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正极原料选自LiCoO2、LiFePO4、LiMn2O4、Li(NiCoMn)O2和LiNi0.5Mn1.5O4中的任意一种或多种；
优选地，所述球磨时间为2-24h；
优选地，所述球磨后的正极原料的粒径为0.1-3μm，形貌为微球状。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自水、乙醇、乙二醇、丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种；
优选地，所述悬浮液中正极原料的浓度为0.2-50g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电场为直流电场；电场强度为5-100V/cm；施加电场时间为0.5-10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为30-120℃，烘干时间为1-24h；
优选地，所述制备方法还包括：在烘干后的石墨烯电极表面喷洒丁苯橡胶溶液，并真空干燥；
优选地，所述丁苯橡胶溶液中丁苯橡胶的质量分数为20％-40％；
优选地，所述真空干燥温度为55-65℃，真空度为0.08-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯电极通过将膨胀石墨片一面涂覆导电胶，另一面作为阴极置入有机电解质溶液中进行电解制备得到；
优选地，所述电解电压为1-5v，电解时间为0.5-5h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述有机电解质溶液包括有机溶剂和电解质盐；其中，所述有机溶剂选自含硫有机化合物和/或链状碳酸酯；所述电解质盐选自LiClO4、Et3NHC和1-甲基-3-乙基咪唑二亚胺中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述含硫化合物选自二甲基亚砜、二甲基砜和二甲硫醚中的任意一种或多种；
优选地，所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中任意一种或多种。
9.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，由权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括通过权利要求9所述的锂离子电池正极材料制备的正极。
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