CN109149020B - 碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料、锂空气电池正极材料和锂空气电池 - Google Patents

碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料、锂空气电池正极材料和锂空气电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学材料技术领域，具体涉及碳纳米管‑石墨烯‑芳纶导电材料、锂空气电池正极材料和锂空气电池。本发明提供的碳纳米管‑石墨烯‑芳纶导电材料，由包括碳纳米管、石墨烯、芳纶纤维、成型助剂、疏解剂、分散剂和醇溶剂的制备原料，依次经混合剪切、干燥和辊压制成；所述碳纳米管‑石墨烯‑芳纶导电材料具有孔隙。实施例结果表明，利用本发明提供的上述材料制备的锂空气电池，在0.5mA/cm2时，比容量在1100mAh/g以上；在9.65mA/cm2高放电倍率条件下，比容量仍在600mAh/g以上。

Description

碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料、锂空气电池正极材料和锂 空气电池
技术领域
本发明属于电化学材料技术领域，具体涉及碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料及其制备方法、锂空气电池正极材料及其制备方法和锂空气电池。
背景技术
锂空气电池是一种用锂作负极，以空气中的氧气作为正极反应物的电池，因其具有比锂离子电池更高的能量密度而受到广泛关注。但锂空气电池存在着很多需要解决的问题，如水分的控制问题就是其中之一。锂空气电池是以空气中的氧作为反应物质，需要在开放体系下工作，而空气中含有水，一旦进入锂空气电池，就会与负极材料反应，降低锂空气电池的电化学性能，因此，锂空气电池对正极材料的性能要求较高。
目前锂空气电池多以碳基体负载催化活性的复合材料为正极，如以碳纳米管基料，然后负载Ru、Pt、Pd、Au、Rh或Ag等贵金属后形成的复合膜，这种复合材料虽然可以作为锂空气电池正极材料使用，但利用该材料制备的锂空气电池的容量性能并不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料，本发明提供的材料具有优异的导电性能，作为锂空气电池正极材料使用时，能得到容量较高的锂空气电池。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料，由包括碳纳米管、石墨烯、芳纶纤维、疏解剂、分散剂和溶剂的制备原料，依次经混合剪切、干燥和辊压制成；
所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料具有孔隙。
优选的，所述碳纳米管、石墨烯和芳纶纤维的质量比为(0.3～0.5)：(0.1～0.3)：1。
优选的，所述芳纶纤维包括对位芳纶短切纤维和对位芳纶浆粕纤维。
优选的，所述对位芳纶短切纤维与对位芳纶浆粕纤维的质量比为1：(0.8～1.5)。
优选的，所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的孔隙的孔径为2～120nm；厚度为0.05～0.2mm。
本发明还提供了上述技术方案所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的制备方法，包括以下步骤：
将包括碳纳米管分散液、石墨烯分散液和芳纶纤维分散液的混合料进行剪切，得到混合浆料；
将所述混合浆料干燥后进行辊压，得到碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料。
优选的，所述剪切的速度为1200～2000r/min，剪切的时间为30～60min；
所述辊压的线压力为15～30kN/m。
本发明提供了一种锂空气电池正极材料，包括依次层叠复合的多孔金属箔片、防水透气膜和上述技术方案所述的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料。
本发明提供了上述技术方案所述锂空气电池正极材料的制备方法，包括将多孔金属箔片、防水透气膜和碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料依次贴合，然后压制复合而成。
本发明提供了一种锂空气电池，包括正极壳、正极、隔膜、负极、负极壳和电解液，所述正极为上述技术方案所述的锂空气电池正极材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的锂空电池正极材料。
本发明提供的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料，由包括碳纳米管、石墨烯、芳纶纤维、成型助剂、疏解剂、分散剂和醇溶剂的制备原料，依次经混合剪切、干燥和辊压制成；所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料具有孔隙。本发明利用芳纶纤维将碳纳米管和石墨烯复合一体，得到具有多孔框架结构的材料，有利于空气中的氧气进入反应体系；石墨烯与碳纳米管配合使用，可提高材料的导电性能和对氧的吸附能力，进一步提高反应体系中电子的传输速度和正极材料的活性。实施例结果表明，利用本发明提供的上述材料制备的锂空气电池，在0.5mA/cm2时，比容量在1100mAh/g以上；在9.65mA/cm2高放电倍率条件下，比容量仍在600mAh/g以上。
附图说明
图1为本发明提供的锂空气电池的结构示意图；
图2为实施例1所得锂空气电池在不同放电倍率下的倍率性能循环对比图；
图中，1为多孔正极电池壳，2为空气极，21为多孔金属箔片，22为防水透气膜，23为多孔芳纶导电纸，3为电解液，4为隔膜，5为负极，6为负极壳。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料，由包括碳纳米管、石墨烯、芳纶纤维、疏解剂、分散剂和溶剂的制备原料，依次经混合剪切、干燥和辊压制成；
所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料具有孔隙。
本发明提供的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的制备原料包括碳纳米管，所述碳纳米管优选为多壁碳纳米管，所述碳纳米管的直径优选为30～150nm，更优选为40～125nm，再优选为50～100nm；碳纳米管的长度优选为3～10μm，更优选为5～9μm，再优选为7～8μm。
本发明提供的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的制备原料包括石墨烯，所述石墨烯的纯度优选为98～99％；所述石墨烯的层数优选为3～10，更优选为3～5。
本发明提供的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的制备原料包括芳纶纤维，所述芳纶纤维优选包括对位芳纶短切纤维和对位芳纶浆粕纤维；所述对位芳纶短切纤维的直径优选为10～14μm，更优选为11～13μm，再优选为12μm；长度优选为3～5mm，更优选为3～4mm，再优选为4mm。所述对位芳纶浆粕纤维的长度优选为1.2～2mm，更优选为1.4～1.8mm，再优选为1.5～1.6mm。
在本发明中，所述对位芳纶短切纤维与对位芳纶浆粕纤维的质量比优选为1：(0.8～1.5)，更优选为1：(0.9～1.2)，再优选为1：1。
在本发明中，所述碳纳米管、石墨烯和芳纶纤维的质量比优选为(0.3～0.5)：(0.1～0.3)：1，更优选为(0.4～0.5)：(0.2～0.3)：1，再优选为0.5:0.3:1。
本发明提供的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的制备原料包括疏解剂，所述疏解剂包括聚氧化乙烯或十二烷基磺酸钠(SDBS)。
本发明提供的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的制备原料包括分散剂，所述分散剂优选包括十二烷基硫酸钠(SDS)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
本发明提供的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的制备原料包括溶剂，所述溶剂优选包括水和醇；所述水优选为去离子水，所述醇优选包括乙醇。
本发明所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料具有孔隙，所述孔隙的孔径优选为2～120nm，更优选为2～80nm，再优选为2～50nm；所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的比表面积优选为55～70m2/g，更优选为60～70m2/g，再优选为65～70m2/g。所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的表面电阻优选为10～30Ω/□，更优选为10～20Ω/□，再优选为10～15Ω/□。所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的强度优选为0.2～0.5kg/mm2。
在本发明中，所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的厚度优选为0.05～0.2mm，更优选为0.05～0.15mm，再优选为0.08～0.1mm。
本发明提供了上述技术方案所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的制备方法，包括以下步骤：
将包括碳纳米管分散液、石墨烯分散液和芳纶纤维分散液的混合料进行剪切，得到混合浆料；
将所述混合浆料干燥后进行辊压，得到碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料。
本发明将包括碳纳米管分散液、石墨烯分散液和芳纶纤维分散液的混合料进行剪切，得到混合浆料。在本发明中，所述碳纳米管分散液优选包括碳纳米管、分散剂和乙醇；所述分散剂优选包括十二烷基硫酸钠(SDS)。所述碳纳米管、分散剂与乙醇的质量比优选为1：(0.01～0.05)：(300～400)，更优选为1：(0.01～0.04)：(320～375)，再优选为1：(0.02～0.04)：(325～350)。本发明对所述碳纳米管分散液的制备方法没有特殊要求，优选将上述组分混合后，超声分散均匀即可。
在本发明中，所述石墨烯分散液优选包括石墨烯、分散剂和乙醇，所述石墨烯、分散剂和乙醇的质量比优选为1：(0.01～0.05)：(300～400)，更优选为1：(0.01～0.04)：(320～375)，再优选为1：(0.02～0.04)：(325～350)。本发明对所述石墨烯分散液的制备方法没有特殊要求，优选将上述组分混合后，超声均匀即可。
在本发明中，所述芳纶纤维分散液优选包括芳纶纤维、疏解剂和水，所述芳纶纤维、疏解剂和水的质量比优选为1：(0.005～0.01)：(200～300)，更优选为1：(0.006～0.009)：(220～275)，再优选为1：(0.007～0.008)：(235～265)。
在本发明中，所述芳纶纤维优选包括对位芳纶短切纤维和对位芳纶浆粕纤维；所述对位芳纶短切纤维对应的疏解剂优选为十二烷基磺酸钠，所述对位芳纶浆粕纤维对应的疏解剂优选为聚氧化乙烯。
在本发明中，所述芳纶纤维分散液的制备方法优选包括：
将对位芳纶短切纤维与水混合，然后向混合物料加入十二烷基磺酸钠进行疏解，得到对位芳纶短切纤维分散液。在本发明中，所述疏解的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，再优选为48～52℃；所述疏解的时间优选为15～30min，更优选为17～28min，再优选为20～25min。
将对位芳纶浆粕纤维与水混合，然后向混合物料中加入聚氧化乙烯，进行疏解，得到对位芳纶浆粕纤维分散液。在本发明中，所述对位芳纶浆粕纤维的疏解温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，再优选为48～52℃；所述疏解的时间优选为15～30min，更优选为17～28min，再优选为20～25min。
将上述所得对位芳纶短切纤维分散液与对位芳纶浆粕纤维分散液混合，得到芳纶纤维分散液。本发明优选将对位芳纶短切纤维和对位芳纶浆粕纤维配合使用，能够提高导电材料的强度和韧性。
得到碳纳米管分散液、石墨烯分散液和芳纶纤维分散液后，本发明将碳纳米管分散液、石墨烯分散液和芳纶纤维分散液混合，然后对所得混合料进行剪切，得到混合浆料。在本发明中，所述剪切的速率优选为1200～2000r/min，更优选为1500～1800r/min，再优选为1600～1700r/min；所述剪切的时间优选为30～60min，更优选为35～55min，再优选为40～50min。
得到混合料后，本发明将所述混合浆料进行干燥，所述干燥的方式优选为真空冷冻干燥，所述干燥的温度优选为-15～-30℃，更优选为-18～-25℃；所述干燥的时间优选为12～20h，更优选为15～18h。
干燥后，本发明将所述干燥后的物料进行辊压，得到碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料。在本发明中，所述辊压的线压力优选为15～30kN/m，更优选为17～28kN/m，再优选为20～25kN/m。所述辊压的次数优选为3～5次，更优选为4～5次。
本发明还提供了一种锂空气电池正极材料，包括依次层叠复合的多孔金属箔片、防水透气膜和上述技术方案所述的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料。
本发明所述锂空气电池正极材料包括依次层叠复合的多孔金属箔片，防水透气膜和碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料。所述多孔金属箔片的材质优选为铜或铝；所述多孔金属箔片的厚度优选为15～30μm，更优选为17～27μm，再优选为20～25μm；所述多孔金属箔片中孔的孔径优选为50～100μm，更优选为60～90μm，再优选为70～80μm；相邻两孔的间距优选为150～200μm，更优选为160～190μm，再优选为170～180μm。
在本发明中，所述防水透气膜优选为聚乙烯(PE)高分子透气膜，所述防水透气膜为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将多孔金属箔片、防水透气膜和碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料依次层叠复合，以多孔金属箔片为集流体，易于正极电子传输和收集；防水透气膜不仅能够阻止空气中的水分进入电池体系内，保护负极锂片，还能防止电解液的溢出，提高锂空气电池的安全性；碳纳米管-石墨烯-芳纶导电纤维具有多孔结构、良好的强度和韧性，充当锂空气电池正极材料的反应活性物质的载体和催化剂，促使锂空气电池具有优异的电化学性能。
本发明还提供了上述技术方案所述锂空气电池正极材料的制备方法，包括将多孔金属箔片、防水透气膜和碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料依次贴合，然后压制复合而成。
本发明对所述多孔金属箔片、防水透气膜和碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的贴合方式没有特殊要求，能使三种材料紧密贴合即可。在本发明中，压制时的压力优选为0.1～0.5MPa，更优选为0.1～0.3MPa，再优选为0.15～0.3MPa；所述压制的时间优选为2～10min，更优选为3～8min，再优选为4～5min。本发明所述压制优选在室温条件下进行。
本发明还提供了一种锂空气电池，包括正极壳、正极、隔膜、负极、负极壳和电解液，所述正极为上述技术方案所述的锂空气电池正极材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的锂空电池正极材料。
如图1所示，本发明提供的锂空气电池包括正极壳1、正极2、隔膜4、负极5、负极壳6和电解液3；所述正极2包括多孔金属箔片21、防水透气膜22和碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料23。
在本发明中，所述正极壳优选为多孔正极壳；所述电解液优选包括LiPF6；所述负极优选包括锂片；所述隔膜优选包括聚丙烯隔膜。
本发明对所述锂空气电池的组装方法没有特殊要求，优选按照正极壳、正极(即空气极)、隔膜、负极和负极壳的顺序组装成锂空气电池即可。
在以上实施方式中，所用试剂均为本领域技术人员熟知的市售产品。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料、锂空气电池正极材料和锂空气电池进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取0.5g芳纶短切纤维和0.005g十二烷基磺酸钠置于烧杯中，加入45℃的温水240g，静置浸泡20min，过滤清洗数次，打浆机打浆待用；
称取0.5g芳纶浆粕纤维和0.005g聚氧化乙烯置于烧杯中，加入240g的温水(40℃)，静置浸泡20min，打浆机打浆待用；
分别称取0.5g碳纳米管和0.3g石墨烯置于烧杯中，均匀分散在350g的乙醇中，再将上述芳纶短切纤维分散液、芳纶浆粕纤维分散液通过不锈钢流体混合机进行均匀混合，高速剪切机剪切制得混合浆料。
将上述混合浆料通过冷冻干燥机冷冻干燥，辊压成型，制得碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料。
按照图1所述示意图，将多孔金属箔片、防水透气膜和碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料依次贴合，然后再压制成锂空气电池正极材料。
以LiPF6为电解液，聚丙烯多孔膜为隔膜，锂片为负极，按多孔正极电池壳、空气极、隔膜、负极和负极壳的顺序组装成芳纶多孔导电纸锂空气电池。
实施例2～3
按照实施例1的方法制备碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料、锂空气电池正极材料和锂空气电池，不同之处在于原料用量及工艺参数，具体列于表1中。
表1实施例1～3原料用量及工艺参数
Figure BDA0001794549710000081
性能表征与结果
利用四探针电阻仪测试实施例1～3所得碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的表面电阻，利用比表面积分析仪测试碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的比表面积和孔径，利用在单位截面积下吊挂砝码的方法测试材料的抗拉强度，测试结果列于表2；
表2实施例1～3所得碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的结构及性能参数
Figure BDA0001794549710000082
Figure BDA0001794549710000091
由表2测试结果可知，本发明提供的碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料具有较好的强度性能和导电性，作为锂空气电池正极材料时，对提高锂空气电池电化学性能的稳定性和电子传输速率有利；碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料具有的孔隙结构和优异的导电性能，能够提供良好的氧吸附能力和氧还原活性，从而改善电池的容量、倍率和循环性能。
在不同放电倍率条件下，测试实施例1～3所得锂空气电池的比容量，以考察电池的循环倍率性能，其中，放电倍率和比容量以空气极的面积和质量为计算标准，测试结果如图2和表3所示。由图2可知，实施例1所得锂空气电池具有较高的比容量和优异的倍率性能。实施例2和3的测试结果与实施例1相近，具体测试结果列于表3中。
表3实施例1～3所得锂空气电池倍率循环测试结果
Figure BDA0001794549710000092
由表3测试结果可知，本发明提供的锂空气电池具有较高的比容量。且在不同放电倍率下，电池的比容量保持率较高，当放电倍率为9.6mA/cm2时，充放电循环10次后，其比容量保持率仍为94％，展现良好的倍率和循环性能。
由以上实施例可知，本发明以碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料为反应活性物质的载体和催化剂，其多孔框架结构、良好的强度和韧性能大幅提高锂空气电池的性能；配合具有传输和收集电子功能的多空金属箔片和能够防水透气的薄膜，使锂空气电池正极材料的综合性能得到提升，利用该正极材料制备的锂空气电池具有优异的倍率性能。
本发明提供的上述方案，原料来源广泛，制备方法简单、易控，成本较低，适于推广应用。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (5)

1.一种锂空气电池正极材料，包括依次层叠复合的多孔金属箔片、防水透气膜和碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料；
所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料，将由碳纳米管、石墨烯、芳纶纤维、疏解剂、分散剂和溶剂组成的制备原料，依次经混合剪切、干燥和辊压制成；
所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料具有孔隙；
所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料孔隙的孔径为2~120nm；厚度为0.05~0.2mm；
所述碳纳米管、石墨烯和芳纶纤维的质量比为（0.3~0.5）：（0.1~0.3）：1；
所述芳纶纤维包括对位芳纶短切纤维和对位芳纶浆粕纤维；
所述对位芳纶短切纤维与对位芳纶浆粕纤维的质量比为1：（0.8~1.5）。
2.如权利要求1所述的锂空气电池正极材料，所述碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料的制备方法，包括以下步骤：
将包括碳纳米管分散液、石墨烯分散液和芳纶纤维分散液的混合料进行剪切，得到混合浆料；
将所述混合浆料干燥后进行辊压，得到碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料。
3.如权利要求1所述的锂空气电池正极材料，其特征在于，所述剪切的速度为1200~2000r/min，剪切的时间为30~60min；
所述辊压的线压力为15~30kN/m。
4.权利要求1所述锂空气电池正极材料的制备方法，包括将多孔金属箔片、防水透气膜和碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料依次贴合，然后压制复合而成。
5.一种锂空气电池，包括正极壳、正极、隔膜、负极、负极壳和电解液，其特征在于，所述正极为权利要求1~3任一项所述的锂空气电池正极材料或权利要求4所述制备方法制备得到的锂空气电池正极材料。
CN201811051018.9A 2018-09-10 2018-09-10 碳纳米管-石墨烯-芳纶导电材料、锂空气电池正极材料和锂空气电池 Active CN109149020B (zh)

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