CN108172760A - 一种纸复合电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纸复合电极及其制备方法，包括：以造纸用纸浆为基体，与碳纳米材料和锂离子电池活性电极材料通过机械法进行混合，用混合成的浆料抄造纸张；将获得的所述纸张辊压制成电极极片；本发明提供的纸复合电极制备方法使用的原料易得、廉价、制备工艺简单，可大大降低柔性二维电极的生产成本，利于放大生产；本发明制备方法获得的纸复合电极具有一种三元相互交缠结构，集成了木纤维的柔性多孔结构、导电碳材料的导电网络构架以及锂离子电池活性电极材料，具有优异的充放电比容量和循环稳定性，柔性二维形状，可塑性高。

Description

一种纸复合电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，具体而言是一种纸复合电极，并且本发明还提供了该纸复合电极的制备方法。
背景技术
近年来，随着电子技术的飞速发展，电子设备正在向着轻薄化、柔性化和可穿戴的方向发展，例如三星和LG等公司都推出了曲面屏手机，并且正在向研制可折叠、可弯曲的新一代产品发展。目前发展柔性电子器件最大的挑战之一就是与之相适应的轻薄且柔性的电化学储能器件，传统的锂离子电池、超级电容器等产品是不能弯曲的，在弯曲、折叠时，容易造成电极材料和集流体分离，影响电化学性能，缩短寿命，深圳导致短路，发生严重的安全问题，因此为了适应下一代柔性电子设备的发展，柔性储能器件的研制工作迫在眉睫。
锂离子电池能量密度高，具有良好的循环稳定性能，是发展柔性储能器材较为理想的储能器件，目前，柔性锂离子电池面临的三个问题：1)柔性电极的设计和制备；2)弯曲折叠过程中器件电化学性能的稳定性；3)高性能密度和高功率密度。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种纸复合电极，以造纸纸浆、碳纳米材料、锂离子电池活性材料为原料制备三元三维纸复合电极，其具有三元相互交缠结构及良好的充放电比容量和循环稳定性；本发明还提供了该电极的制备方法，具有原材料成本低廉、易得、制备工艺简单等特点。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种纸复合电极的制备方法，包括
以造纸用纸浆为基体，与碳纳米材料和锂离子电池活性电极材料通过机械法进行混合，用混合成的浆料抄造纸张；
将获得纸材料辊压制成电极极片。
进一步的，上述的纸复合电极的制备方法中：所述复合结构纸张中锂离子电池活性电极材料的重量百分含量为50％-90％；碳纳米材料的重量百分含量为5％-45％；纸基木纤维的重量百分含量不大于5％；复合结构纸张中各材料构成相互交缠结构，该相互交缠结构指的是三种材料彼此渗透、混合的复合结构。
进一步的，上述的纸复合电极的制备方法中：所述碳纳米材料包括：碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物、还原的石墨烯氧化物、碳纤维和细菌纤维素类碳纤维/纤毛中的任意一种或两种以上的组合。
进一步的，上述的纸复合电极的制备方法中：所述锂离子电池活性电极材料包括：能够和锂形成插层化合物的碳、能够与锂发生合金化反应的金属、能够与锂发生转化反应的过渡金属化合物及嵌锂型过渡金属氧化物中的一种或一种以上的组合。
进一步的，上述的纸复合电极的制备方法中：所述能够和锂形成插层化合物的碳包括：人工石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、碳纤维、热解树脂碳；能够与锂发生合金化反应的金属包括：锡、硅、锗、铝、镁、合金；能够与锂发生转化反应的过渡金属化合物包括：氧化铁、氧化钛、氧化锌；嵌锂型过渡金属氧化物包括钛酸锂、锰酸锂、钴酸锂和磷酸铁锂。
进一步的，上述的纸复合电极的制备方法中：所述抄造纸张的步骤包括：将所述混合成的浆料上网、脱水、成型、压榨以及烘干。
本发明还提供了一种由上述的制备方法获得的纸复合电极，电极由锂离子电池活性电极材料和碳纳米材料以及木纤维组成；其中锂离子电池活性电极材料的重量百分含量为50％-90％；碳纳米材料的重量百分含量为5％-45％；木纤维的重量百分含量不大于5％；该电极为二维柔性电极，厚度为0.05-5cm。
并且，本发明还给出了一种上述的纸复合电极作为支撑电极在锂离子二次电池中的应用。
本发明还提供了一种电化学储能器件，所述电化学储能器件中包含由上述制备方法获得的纸复合电极。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明提供的纸复合电极制备方法使用的原料易得、廉价、制备工艺简单且耗能低，可大大降低柔性二维电极的生产成本，利于放大生产；本发明制备方法获得的纸复合电极具有三元相互交缠结构，集成了木纤维的柔性多孔结构、导电碳材料的导电网络构架以及锂离子电池活性电极材料，具有优异的充放电比容量和循环稳定性，柔性二维形状，可塑性高；本发明还提供了上述纸复合电极作为支撑电极在二次锂离子电池的应用，以及包含该纸复合电极的电化学储能器件(如二次锂离子电池)等。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明，以助于理解本发明的内容。
本发明提供的一种纸复合电极的制备方法，包括：
以水或有机溶剂为溶剂，以工业用造纸纸浆为基体，与碳纳米材料和锂离子电池活性电极材料通过机械法进行混合；
用混合成的浆料抄造纸张：将所述混合成的浆料上网、脱水、成型、压榨以及烘干以制备出复合结构纸张；获得的所述复合结构纸张中锂离子电池活性电极材料的重量百分含量为50％-90％；碳纳米材料的重量百分含量为5％-45％；纸基木纤维的重量百分含量不大于5％。复合结构纸张中各材料构成相互交缠结构，即，该三种材料彼此渗透、混合的复合结构。
然后将获得的纸复合结构纸张辊压制成电极极片。
在该制备方法中，所述碳纳米材料包括：碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物、还原的石墨烯氧化物、碳纤维和细菌纤维素类碳纤维/纤毛中的任意一种或两种以上的组合。
所述锂离子电池活性电极材料包括下列几种材料中的一种或一种以上的组合：
能够和锂形成插层化合物的碳，如人工石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、碳纤维、热解树脂碳；
能够与锂发生合金化反应的金属，如锡、硅、锗、铝、镁和其他能够与锂发生合金化反应的合金；
能够与锂发生转化反应的过渡金属化合物，如氧化铁、氧化钛、氧化锌；
以及嵌锂型过渡金属氧化物中，如钛酸锂、锰酸锂、钴酸锂和磷酸铁锂。
通过造纸纸浆为基体，与碳纳米材料和锂离子电池活性电极材料机械混合后抄造纸张，可直接获取三元三维纸复合材料，三元三维纸复合材料即集成了木纤维的柔性多孔结构、导电碳材料的导电网络构架以及锂离子电池活性电极材料的纸复合结构材料，该纸复合机构中三种材料彼此渗透、交缠，组分集成性高，在长期充放电和形变过程中，大大降低了活性组分的流失和容量损失情况发生。
用获取的纸复合材料(复合结构纸张)，可进一步通过在非氧化性气氛下热处理，使纸复合材料中的木纤维发生碳化和/或变性，之后获得的纸复合材料辊压制成电极极片。
其中非氧化性气氛由下述的至少一种气体提供：氮气、氩气、氢气、氦气和二氧化碳；优选地，热处理温度为100－500℃。
针对上述制备方法，本发明给出以下几个实施例进一步详细说明。
实施例1
将适量浓度的造纸纸浆与碳纳米管和硅纳米颗粒进行机械混合，利用混合后的浆料抄造纸张，以获得三元三维纸复合结构材料，该纸复合结构材料中锂离子电池活性电极材料硅纳米颗粒的重量百分含量为90％，碳纳米管的重量百分含量为5％，木纤维素的百分含量为5％。
将制得的纸复合材料辊压制成负极极片，以负极极片为测试电极，以金属锂箔为对电极，电解液是1M LiPF6/EC:DEC(1:1；v/v)，即溶解有六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合溶剂，隔膜为Celgard 2400，在氧和水含量均小于1ppm的手套箱中组装成纽扣式锂离子电池。
经过检验，在0.5C的电流密度下，该电池具有高达1551mAh/cm3的体积比容量；在1C的电流密度下循环90次后，容量保持率可达97％。
实施例2
将适量浓度的造纸纸浆与石墨烯和氧化铁纳米颗粒进行机械混合，利用混合后的浆料抄造纸张，以获得三元三维纸复合结构材料，所得纸复合材辊压制成电极极片，该纸复合电极中锂离子电池活性电极材料氧化铁纳米颗粒的重量百分含量为50％，石墨烯的重量百分含量为45％，木纤维素的百分含量为5％。
将后续测试如实施例1。在0.5C的电流密度下，其具有高达960mAh/cm3的体积比容量；在1C的电流密度下循环70次后，容量保持率可达95％。
实施例3
将适量浓度的造纸纸浆与氧化石墨烯和硅纳米颗粒进行机械混合，利用所述混合浆料抄造纸张，所得纸复合材料在氢气气氛下500℃处理，辊压制成纸复合电极极片。所得纸复合电极中锂离子电池活性电极材料氧化铁纳米颗粒的重量百分含量为60％，石墨烯的重量百分含量为25％，木纤维素的百分含量为15％。
后续测试如实施例1。在0.5C的电流密度下，其具有高达1325mAh/cm3的体积比容量；在1C的电流密度下循环45次后，容量保持率可达97％。
实施例4
将适量浓度的造纸纸浆与碳纳米管和氧化锡纳米颗粒进行机械混合，利用所述混合浆料抄造纸张，所得纸复合材料辊压制成纸复合电极极片，纸复合电极中锂离子电池活性电极材料氧化锡纳米颗粒的重量百分含量为75％，碳纳米管的重量百分含量为15％，木纤维素的百分含量为10％。
后续测试如实施例1。在0.5C的电流密度下，其具有高达735mAh/cm3的体积比容量；在1C的电流密度下循环70次后，容量保持率可达94％。
实施例5
将适量浓度的造纸纸浆与石墨烯和钛酸锂纳米颗粒进行机械混合，利用所述混合浆料抄造纸张，所得纸复合材料辊压制成纸复合电极极片，纸复合电极中锂离子电池活性电极材料钛酸锂纳米颗粒的重量百分含量为60％，石墨烯的重量百分含量为35％，木纤维素的百分含量为5％。
后续测试如实施例1。在0.5C的电流密度下，其具有高达650mAh/cm3的体积比容量；在1C的电流密度下循环150次后，容量保持率可达98％。
实施例6
将适量浓度的造纸纸浆与碳纳米管和天然石墨颗粒进行机械混合，利用所述混合浆料抄造纸张，所得纸复合材料中锂离子电池活性电极材料石墨颗粒的重量百分含量为80％，碳纳米管的重量百分含量为15％，木纤维素的百分含量为5％；同时将适量浓度的造纸纸浆与石墨烯和钴酸锂颗粒进行机械混合，利用所述混合浆料抄造纸张，所得纸复合材料中锂离子电池活性电极材料钴酸锂颗粒的重量百分含量为80％，石墨烯的重量百分含量为10％，木纤维素的百分含量为10％。
将制得的两纸复合结构材料分别辊压制成正极和负极极片，以1M LiPF6/EC:DEC(1:1；v/v)为电解液，即溶解有六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合溶剂，Celgard 2400为隔膜，在氧和水含量均小于1ppm的手套箱中组装成纽扣式锂离子电池。将测试，该锂离子电池在0.5C的电流密度下，其具有高达688mAh/cm3的体积比容量；在1C的电流密度下循环100次后，容量保持率可达95％。
本发明通过纸复合电极的制备方法制备的二维柔性纸电极作为锂离子电池电极材料时，a.集成了纸浆中木质纤维自身的特性以及导电碳材料导电网络的构架的优势，纸浆中木质纤维自身的特性即柔性多孔结构：有利于锂离子的传输，以及利于电极材料体积变化导致的应力的释放，有效容纳电极材料体积的膨胀，从而保证了纳米材料自身结构的完整性、避免了体积膨胀对外部电极构造的破坏；导电碳材料导电网络的构架有利于电子和锂离子的传输，提高倍率性能；b.减少了传统电极结构中集流体的使用，有利于提高电池整体的体积比容量及体积比能量，从而便利电池的微型化；c.可塑性高，纸复合电极为柔性二维结构，可构造任意形状的电池结构；该方法获得的纸复合电极作为锂离子电池电极材料表现出极其优异的充放电比容量和循环稳定性。
虽然目前现有技术中有一些电极也具有柔性：如“纸电极”，其以碳纸、碳纳米管(CNT)纸、石墨烯纸等为集流体负载活性物质，用作锂离子电池电极，制备方法包括简单的涂布法、真空抽滤法、CVD、原位水热沉积等等；如“织物电极”，即以碳纤维织物为集流体负载活性材料，制备柔性电极。然而，这类活性材料沉积于集流体上的二元复合电极不仅在弯曲、折叠时活性材料容易脱落、活性材料和集流体的电接触容易失效，而且目前制备该类材料所采用的方法均成本较高、工艺复杂不适合大批量的工业化生产，制约着性能的发挥和实际应用。
而在本发明制备方法中，制备的三元纸复合电极活性材料、碳纳米材料和木纤维之间是一种相互交缠结构，该纸复合结构中三种材料彼此渗透、交缠，集成性高，该电极材料中碳纳米管构成高效的导电网络架构，进一步提高了电极材料的性能。纸基和碳纳米材料还大大提高了纸复合电极的弯曲、折叠等机械性能，避免了电极活性材料和集流体的分离；此外，所述复合电极的原料廉价、易得，制备工艺简单、耗能低，可大大降低柔性二维电极的生产成本，具有良好的生产可放大性。
另一方面，本发明提供了由上述制备方法制备的纸复合电极，纸复合电极由锂离子电池活性电极材料和碳纳米材料以及纸浆中的木纤维组成；其中锂离子电池活性电极材料的重量百分含量为50％-90％；碳纳米材料的重量百分含量为5％-45％；木纤维的重量百分含量不超过5％；该纸复合电极为二维柔性电极，厚度为0.05-5cm。
其中，所述碳纳米材料包括：碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物、还原的石墨烯氧化物、碳纤维和细菌纤维素类碳纤维/纤毛中的任意一种或两种以上的组合。
所述锂离子电池活性电极材料包括下列几种材料中的一种或一种以上的组合：
能够和锂形成插层化合物的碳，如人工石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、碳纤维、热解树脂碳；
能够与锂发生合金化反应的金属，如锡、硅、锗、铝、镁和其他能够与锂发生合金化反应的合金；
能够与锂发生转化反应的过渡金属化合物，如氧化铁、氧化钛、氧化锌；
以及嵌锂型过渡金属氧化物中，如钛酸锂、锰酸锂、钴酸锂和磷酸铁锂。
本发明纸复合电极由于其内部三元三维的复合结构，在作为锂离子电池电极材料时，经过测试，表现出优异的充放电比容量和循环稳定性。
故而，本发明还给出了一种上述的纸复合电极作为支撑电极在锂离子二次电池中的应用，本发明上述纸复合电极以其复合结构本身具有的自支撑特征，可直接用作储能器件的电极，表现出高的储锂容量及循环稳定性，取代非纸电极的传统锂离子二次电池中的负极极片和/或正极极片。
同时，本发明还提供了一种电化学储能器件，或者说是一种电化学储能***，所述电化学储能器件或***中包含由上述制备方法获得的纸复合电极，该电化学储能器件或***可以是锂离子电池、超级电容器等电化学储能装置，其在弯曲、折叠时，由于纸复合电极的组分间相互交缠结构及柔性特质，能够避免出现电极材料和集流体分离的情况发生，极大程度降低甚至避免了对电化学性能的影响，安全性高，使用寿命长。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纸复合电极的制备方法，其特征在于：包括
以纸浆为基体，与碳纳米材料和锂离子电池活性电极材料通过机械法进行混合，用混合成的浆料抄造纸张，制备出复合结构纸张；
将获得的所述纸张辊压制成电极极片。
2.根据权利要求1所述的纸复合电极的制备方法，其特征在于：所述复合结构纸张中锂离子电池活性电极材料的重量百分含量为50％-90％；碳纳米材料的重量百分含量为5％-45％；纸基木纤维的重量百分含量不大于5％；复合结构纸张中各材料构成相互交缠结构。
3.根据权利要求2所示的纸复合电极的制备方法，其特征在于：所述碳纳米材料包括：碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物、还原的石墨烯氧化物、碳纤维和细菌纤维素类碳纤维/纤毛中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求2所述的纸复合电极的制备方法，其特征在于：所述锂离子电池活性电极材料包括：能够和锂形成插层化合物的碳、能够与锂发生合金化反应的金属、能够与锂发生转化反应的过渡金属化合物及嵌锂型过渡金属氧化物中的一种或一种以上的组合。
5.根据权利要求4所述的纸复合电极的制备方法，其特征在于：所述能够和锂形成插层化合物的碳包括：人工石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、碳纤维、热解树脂碳；能够与锂发生合金化反应的金属包括：锡、硅、锗、铝、镁、合金；能够与锂发生转化反应的过渡金属化合物包括：氧化铁、氧化钛、氧化锌；嵌锂型过渡金属氧化物包括钛酸锂、锰酸锂、钴酸锂和磷酸铁锂。
6.一种纸复合电极，其特征在于：所述复合电极由锂离子电池活性电极材料和碳纳米材料以及木纤维组成；其中锂离子电池活性电极材料的重量百分含量为50％-90％；碳纳米材料的重量百分含量为5％-45％；木纤维的重量百分含量不大于5％。
7.根据权利要求6所述纸复合电极，其特征在于：该电极为二维柔性电极，厚度为0.05-5cm。
8.一种权利要求7所述的纸复合电极作为支撑电极在锂离子二次电池中的应用。
9.一种电化学储能器件，其特征在于：所述电化学储能器件中包含由权利要求1-5任一项所述制备方法获得的纸复合电极。
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