CN108893974A - 一种类花瓣二硫化钼薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种类花瓣二硫化钼薄膜的制备方法，属于功能纳米材料领域。本发明以棉布作为二硫化钼薄膜的基底，减少了成本，提供了稳定的支撑，棉布耐高温，在水热反应中能保持完整的纤维结构，透气性，为蒸汽提供了良好的透气通道；以类花瓣二硫化钼作为光热转换材料，作为一种类石墨烯材料，具有比表面积大的优点，在整个太阳光谱有高的光吸收，在光照下能迅速将光转化为热，实现高效的太阳能蒸汽聚集，通过无污染的水热反应能一步制备光热转换薄膜，工艺简单，易大面积生产。实施例的数据表明，本发明制得的类花瓣二硫化钼薄膜的蒸汽蒸发速率高达1.3kg·m‑2·h‑1。

Description

一种类花瓣二硫化钼薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能纳米材料技术领域，尤其涉及一种类花瓣二硫化钼薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
在21世纪，饮用水的缺乏已经成为人类面临的最普遍的挑战之一，随着人口的增长和工业的快速发展，这个问题正变得越来越根深蒂固。最近，太阳能海水淡化，作为一种低成本无污染的技术，已成为人们关注的焦点。利用太阳能从海水和工业废水中生成洁净水是解决水资源短缺的一项很有前景的技术。对实际应用而言，最大限度地利用太阳能是一项必要的技术。由于大量的热损失，传统的太阳能海水淡化技术是不可行的。利用光热基底膜进行局部加热的太阳蒸汽方法被认为是近年来最有效的方法。
最先用于光热蒸汽转化的材料包括金，银等贵金属纳米流体和它们的宏观组装材料，但昂贵的价格和易团聚的本质以及组装材料脆弱的稳定性限制了它们的实际应用。碳纳米材料因低成本，优异的光吸收和大的比表面积，受到研究者的广泛研，但是仍然存在难分散、透气性差的问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种类花瓣二硫化钼薄膜及其制备方法和应用。本发明制得的类花瓣二硫化钼薄膜易分散，以棉布为基底，提高了薄膜的透气性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种类花瓣二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将退浆棉布在种子溶液中浸泡后干燥，得到沉积晶核的棉布，所述种子溶液中包括钼盐和还原剂；
(2)将所述步骤(1)所得到的沉积晶核的棉布浸泡在生长溶液发生二硫化钼自生长反应，得到类花瓣二硫化钼薄膜，所述生长溶液中包括钼盐和还原剂；
所述种子溶液和生长溶液中的还原剂独立地包括硫脲、硫代硫酸钠和硫化钠中的一种或多种；所述生长溶液中钼盐和还原剂各自的浓度分别高于种子溶液中钼盐和还原剂的浓度。
优选地，所述步骤(1)中退浆棉布由棉布经退浆处理得到，所述退浆处理的温度为90～100℃，所述退浆处理的时间为6～12h。
优选地，所述步骤(1)中种子溶液中钼盐的浓度为0.005～0.01mol/L，还原剂的浓度为0.01～0.02mol/L。
优选地，所述步骤(2)中生长溶液中钼盐的浓度为0.01～0.1mol/L，还原剂的浓度为0.02～0.2mol/L。
优选地，所述种子溶液和生长溶液中钼盐独立地包括钼酸钠、钼酸铵、钼酸钾和钼酸镁中的一种或多种。
优选地，所述步骤(2)中自生长反应的温度为180～200℃，自生长反应的时间不小于20h。
优选地，自生长反应后，将自生长反应产物与聚乙二醇水溶液混合发生水热反应，得到亲水性类花瓣二硫化钼薄膜。
优选地，水热反应的温度为140～180℃，所述水热反应的时间为1～2h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的类花瓣二硫化钼薄膜，以棉布为基底，在棉布基底上生长有片层二硫化钼叠加而成的二硫化钼纳米球，密集排列的由片层叠加的二硫化钼纳米球形成了类花瓣二硫化钼薄膜。
本发明还提供了上述技术方案所述所述的类花瓣二硫化钼薄膜在光热转换材料中的应用。
本发明提供了一种类花瓣二硫化钼薄膜的制备方法，将退浆棉布在种子溶液中浸泡后干燥，得到沉积晶核的棉布，所述种子溶液中包括钼盐和还原剂；将沉积晶核的棉布浸泡在生长溶液发生二硫化钼自生长反应，得到类花瓣二硫化钼薄膜，所述生长溶液中包括钼盐和还原剂；所述种子溶液和生长溶液中的还原剂独立地包括硫脲、硫代硫酸钠和硫化钠中的一种或多种；所述生长溶液中钼盐和还原剂各自的浓度分别高于种子溶液中钼盐和还原剂的浓度。本发明以棉布作为二硫化钼薄膜的基底，减少了成本，提供了稳定的支撑，棉布耐高温，在水热反应中能保持完整的纤维结构，透气性，为蒸汽提供了良好的透气通道；以类花瓣二硫化钼作为光热转换活性材料，作为一种类石墨烯材料，具有易分散的优点，在整个太阳光谱有高的光吸收，在光照下能迅速将光转化为热，实现高效的太阳能蒸汽聚集。且制备工艺简单，易大面积生产。
进一步地，本发明用聚乙二醇水溶液作为亲水改性剂，使类花瓣二硫化钼薄膜具有良好的亲水性能，提高了蒸汽聚集过程中水的供应速率，有效提高了太阳能蒸汽聚集的速率。实施例的数据表明，本发明制得的类花瓣二硫化钼薄膜的蒸汽蒸发速率高达1.3kg·m-2·h-1。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜合成流程图；
图2为本发明实例1制得的亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的扫描电镜图，图2a为200倍放大倍率，图2b为2500倍放大倍率，图2c为10000倍放大倍率，图2d为40000倍放大倍率；
图3为本发明实施例1亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜和纯棉布的XRD对比图；
图4为本发明实施例1棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的拉曼图谱，其中图4a为疏水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的拉曼图谱，图4b为亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的拉曼图谱；
图5为本发明实例1制得的亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的光谱特性测试图；
图6为本发明实例1制得的疏水和亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的光谱特性对比图，其中图6a为疏水和亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的反射光谱特性对比图，图6b为疏水和亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的透过光谱特性对比图；
图7为本发明实例1制得的疏水和亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜、对比例1，2中水的蒸汽质量损失以及蒸汽速率变化曲线，图7a本发明实例1制得的疏水和亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜、对比例1，2中水的蒸汽质量损失蒸汽速率变化对比图，图7b本发明实例1制得的疏水和亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜、对比例1，2中水的蒸汽速率变化对比图；
图8为纯水和亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜在不同光照下蒸汽速率变化对比图；
图9为亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜在不同光照下蒸汽速率变化和蒸汽效率图；
图10为带有亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的纯水和盐水蒸发速率对比图；
图11为亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的循环性能测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种类花瓣二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将退浆棉布在种子溶液中浸泡后干燥，得到沉积晶核的棉布，所述种子溶液中包括钼盐和还原剂；
(2)将所述步骤(1)所得到的沉积晶核的棉布浸泡在生长溶液发生二硫化钼自生长反应，得到类花瓣二硫化钼薄膜，所述生长溶液中包括钼盐和还原剂；
所述种子溶液和生长溶液中的还原剂独立地包括硫脲、硫代硫酸钠和硫化钠中的一种或多种；所述生长溶液中钼盐和还原剂各自的浓度分别高于种子溶液中钼盐和还原剂的浓度。
本发明优选将棉布进行退浆处理，得到退浆棉布。在本发明中，所述退浆处理的温度优选为90～100℃，所述退浆处理的时间优选为6～12h。本发明中，退浆处理可以去除棉布上的部分天然杂质；去除棉布上的浆料，如淀粉，润滑剂，柔软剂，增塑剂，防腐剂；退浆棉布没有浆料的表面保护，可以更好的进行二硫化钼的生长。
本发明对所述棉布的来源没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的纺织方法制得的棉布或市售商品即可。在本发明中，所述棉布的面积优选为4.5×4.5cm2。
在本发明中，所述退浆处理优选在氢氧化钠溶液中进行，所述氢氧化钠溶液的浓度优选3～5g·L-1。本发明对所述氢氧化钠溶液的用量没有特殊的限定，能够完全浸没棉布即可。
本发明对所述退浆处理的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的退浆处理方式即可，具体的，如将棉布浸入氢氧化钠溶液中，90℃加热6～12小时，然后用90℃去离子水洗涤6～8小时，并且每两小时更换一次水。将处理的棉布60～80℃干燥并储存在培养皿中备用。
得到退浆棉布后，本发明将所述退浆棉布浸泡在种子溶液中后干燥，得到沉积晶核的棉布，所述种子溶液包括钼盐和还原剂；所述种子溶液中的还原剂包括硫脲、硫代硫酸钠和硫化钠中的一种或多种。在本发明中，所述钼盐独立地优选包括钼酸钠、钼酸铵、钼酸钾和钼酸镁中的一种或多种。当所述钼盐优选为混合物时，本发明对所述混合物中各钼盐的用量没有特殊的限定，采用任意比例的混合物均可。在本发明中，所述种子溶液中的溶剂优选为水。
在本发明中，所述种子溶液中钼盐的浓度优选为0.005～0.01mol/L，还原剂的浓度优选为0.01～0.02mol/L。本发明中，种子溶液起到一个种子晶核的作用，退浆棉布浸满种子溶液，在后续自生长反应中，由于种子晶核的作用诱导二硫化钼在退浆棉布上的沉积，达到较为均匀生长的目的。
在本发明中，当所述种子溶液中还原剂为混合物时，本发明对所述混合物中各还原剂的用量比没有特殊的限定，采用任意比例的混合物均可。
本发明对所述退浆棉布与种子溶液的用量没有特殊的限定，能够使种子溶液完全浸泡退浆棉布即可，具体的如将4.5×4.5cm2的退浆棉布浸泡在10～20mL的种子溶液中。在本发明中，所述浸泡的时间优选为2h。
在本发明中，所述干燥的温度优选为60～80℃，所述干燥时间优选为5～6h。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥。
得到沉积晶核的棉布后，本发明将沉积晶核的棉布浸泡在生长溶液发生二硫化钼自生长反应，得到类花瓣二硫化钼薄膜，所述生长溶液包括钼盐和还原剂；
所述生长溶液中的还原剂包括硫脲、硫代硫酸钠和硫化钠中的一种或多种；所述生长溶液中钼盐和还原剂的浓度均高于种子溶液中钼盐和还原剂的浓度。在本发明中，所述生长溶液中钼盐比种子溶液中钼盐的浓度差优选为0.04～0.09mol/L，所述生长溶液中钼盐比种子溶液中钼盐的浓度差优选为0.08～0.18mol/L。
在本发明中，所述生长溶液中钼盐的浓度优选为0.01～0.1mol/L，还原剂的浓度优选为0.02～0.2mol/L。在本发明中，所述生长溶液中的溶剂优选为水。
在本发明中，当所述生长溶液中还原剂为混合物时，本发明对所述混合物中各还原剂的用量比没有特殊的限定，采用任意比例的混合物均可。
本发明对所述沉积晶核的棉布与生长溶液的用量没有特殊的限定，能够使生长溶液完全浸泡沉积晶核的棉布即可，具体的如将4.5×4.5cm2的沉积晶核的棉布浸泡在30mL的生长溶液中。在本发明中，所述浸泡的时间优选为2h。
在本发明中，所述钼盐独立地优选包括钼酸钠、钼酸铵、钼酸钾和钼酸镁中的一种或多种。当所述钼盐优选为混合物时，本发明对所述混合物中各钼盐的用量没有特殊的限定，采用任意比例的混合物均可。
本发明对所述种子溶液和生长溶液的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的组合物的制备方法即可，具体的，如将钼盐、还原剂和水混合。在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下进行，所述搅拌优选为磁力搅拌，所述搅拌的转速优选为300～750r/min，更优选为400～550r/min，所述搅拌时间优选为20～60min，更优选为30min。
在本发明中，所述自生长反应的温度为180～200℃，自生长反应的时间不小于20h，更优选为20h。在本发明中，所述自生长反应优选在反应釜中进行。
在制备的过程中，类花瓣二硫化钼的开始生长是由于无定形二硫化钼纳米颗粒。在自生长反应过程，硫化试剂形成充当硫供体和还原的双重角色，无定形二硫化钼纳米颗粒形成得到促进。在一定温度和时间，这些纳米粒子聚集导致形成球形二硫化钼团簇。这些球形二硫化钼团簇成为了二硫化钼纳米片生长的种子，存在于单片二硫化钼之间的范德华相互作用促成了二硫化钼纳米片向三维花瓣二硫化钼转变。
自生长反应后，本发明优选将自生长反应体系依次冷却至室温、水洗、乙醇洗涤和真空干燥，得到类花瓣二硫化钼薄膜。
在本发明中，所述冷却优选为自然冷却。
本发明对所述水洗和乙醇洗涤中水和乙醇的用量、洗涤次数没有特殊的限定，能够除去未反应的原料即可。
在本发明中，所述真空干燥的温度优选为60～80℃，所述真空干燥的时间优选为4～10h，更优选为5～7h。
在本发明中，自生长反应后，将自生长反应产物与聚乙二醇水溶液混合发生水热反应，得到亲水性类花瓣二硫化钼薄膜。
在本发明中，水热反应的温度优选为140～180℃，更优选为150℃，所述水热反应的时间优选为1～2h。本发明中，水热反应过程中，提高了类花瓣二硫化钼薄膜的亲水性，使聚乙二醇渗透到二硫化钼薄膜中，进而得到好的亲水性。
在本发明中，所述聚乙二醇水溶液的浓度优选为0.08～0.12g·mL-1，更优选为0.1g·mL-1。本发明对所述自生长反应产物与聚乙二醇水溶液的用量没有特殊的限定，具体的，如将4.5×4.5cm2的自生长反应产物浸泡在30mL的聚乙二醇水溶液中。
水热反应完成后，本发明优选将水热反应体系依次冷却至室温、水洗、乙醇洗涤和真空干燥，得到亲水性类花瓣二硫化钼薄膜。
在本发明中，所述冷却优选为自然冷却。
本发明对所述水洗和乙醇洗涤中水和乙醇的用量、洗涤次数没有特殊的限定，能够除去未反应的原料即可。
在本发明中，所述真空干燥的温度优选为60～80℃，所述真空干燥的时间优选为4～10h，更优选为5～7h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的类花瓣二硫化钼薄膜，以棉布为基底，在棉布基底上生长有片层二硫化钼叠加而成的二硫化钼纳米球，密集排列的由片层叠加的二硫化钼纳米球形成了类花瓣二硫化钼薄膜。
在本发明中，所述片层二硫化钼的厚度优选为1～5nm，更优选为2～3nm。
本发明还提供了上述技术方案所述所述的类花瓣二硫化钼薄膜在光热转换材料中的应用。本发明中，棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜具有高的光吸收，在光照下能迅速将光转化为热，实现高效的太阳能蒸汽聚集。
下面结合实施例对本发明提供的类花瓣二硫化钼薄膜及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)棉布的退浆处理：首先，将4.5×4.5cm2棉布浸入氢氧化钠(3g·L-1)溶液中，90℃加热12小时。然后，用90℃去离子水洗涤8小时，并且每两小时更换一次水。将处理的棉布60℃真空干燥5小时并储存在培养皿中供将来使用。
(2)二硫化钼在棉布上的自生长：将步骤(1)退浆棉布浸泡在20mL种子溶液即二水钼酸钠(0.01M)和硫脲(0.02M)的混合液中2小时，然后60℃真空干燥5小时。随后，将其与30mL生长溶液即更高浓度的二水钼酸钠(0.05M)和硫脲(0.1M)的混合液放入反应釜中，200℃高温反应20小时，待反应结束冷却至室温，用水，乙醇清洗几次，在60℃真空干燥5小时。即得到疏水的棉布为基底的二硫化钼薄膜。
(3)棉布为基底的二硫化钼薄膜的亲水处理：将步骤(2)得到的以棉布为基底的二硫化钼薄膜和30mL 0.1g·mL-1聚乙二醇水溶液(浓度为0.10g·mL-1)放入反应釜，150℃水热反应1小时。待反应结束冷却到室温，用水清洗几次，60℃真空干燥5小时。即得到亲水的棉布为基底的二硫化钼薄膜。
图1为本发明实施例1亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜合成简易流程图。该过程包括三个步骤：1)棉布的退浆处理，2)二硫化钼在棉布上的自生长，3)聚乙二醇优化过程。通过以上方式即可得到亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜。
图2为本发明实例1制得的亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的扫描电镜图，其中图2a为200倍放大倍率，图2b为2500倍放大倍率，图2c为10000倍放大倍率，图2d为40000倍放大倍率。从图2d中，可以看到明显的片层叠加的类花瓣二硫化钼。
图3为本发明实施例1亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜和纯棉布的XRD对比图。从图3中可以明显看到二硫化钼的衍射峰，其中XRD图谱没有显示(002)晶面的峰，可能有少层类石墨烯性质的二硫化钼生成，有一个明显的峰出现在8.6°，这与层间距相关。
图4为本发明棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的拉曼图谱，其中图4a为疏水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的拉曼图谱，图4b为亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的拉曼图谱。E12g和A1g峰位差证明本发明实例1制得的二硫化钼为三层二硫化钼。
图5为本发明实例1制得的亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的光谱特性测试图，包括亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的吸收，透过，反射图谱。从图5可以看出亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜具有高的光吸收。
图6为本发明实例1制得的疏水和亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的光谱特性对比图，其中图6a为疏水和亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的反射光谱特性对比图，图6b为疏水和亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的透过光谱特性对比图。从图6中可以看出聚乙二醇优化过程对棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的光谱吸收几乎没有影响。
实施例2
实施例1制备的亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜(剪成直径为35mm)通过无尘纸包裹的聚苯乙烯泡沫漂浮在25mL纯水上，在光照强度1kW·m-2下照射1小时。
对比例1
25mL纯水在光照强度1kW·m-2下照射1小时。蒸发面积与实施例2相同。
对比例2
疏水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜，在光照强度1kW·m-2下照射1小时。蒸发面积与实施例2相同。
测试实施例2和对比例1，2中水的蒸汽质量损失如图7a所示，亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜具有最大的质量损失，1小时损失量为1.287kg·m-2。测试实施例2和对比例1，2中水的蒸汽速率变化对比图如图7b所示，稳定后蒸汽蒸发速率分别是：纯水0.24kg·m-2·h-1,疏水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜1.16kg·m-2·h-1，亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜1.3kg·m-2·h-1。
实施例3
按实施例1的制备方法，将实例例2中光照强度改为2，3，4或5kW·m-2下照射1小时。图8所示为纯水和亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜在不同光照下蒸汽速率变化对比图。显然亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的蒸汽速率远远高于纯水的蒸发速率。图9为亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜在不同光照下蒸汽速率变化和蒸汽效率图。其蒸发效率可达到90％左右。
实施例4
按实施例1的制备方法，实施例2的光热测量方法，只是把纯水变为盐水，光照时间由1小时增加到4小时。盐水由纯水1000mL，氯化钠27.2g，氯化镁3.8g，硫酸镁1.7g，硫酸钙1.2g，硫酸钾0.1g和碳酸钙0.1g混合而成。图10为带有亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的纯水和盐水蒸发速率对比图，表明盐水对亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的蒸发速率没有明显的影响。图11为亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜的循环性能测试图，表明无论在盐水还是纯水中都具有稳定的光热效果。
实施例5
按实施例1的制备步骤和实验过程，只是将生长溶液浓度调整为二水钼酸钠(0.01M)和硫脲(0.02M)。
实施例5制得的亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜按实施例2用于蒸汽实验，同样得到图7的对比结果，只是蒸汽速率稳定在0.75kg·m-2·h-1。
实施例6
按实施例1的制备步骤和实验过程，只是将生长溶液浓度调整为二水钼酸钠(0.03M)和硫脲(0.06M)。
实施例6制得的亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜按实施例2用于蒸汽实验，同样得到图7的对比结果，只是蒸汽速率稳定在1.15kg·m-2·h-1。
实施例7
按实施例1的制备步骤和实验过程，只是将生长溶液浓度调整为二水钼酸钠(0.07M)和硫脲(0.14M)。
实施例7制得的亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜按实施例2用于蒸汽实验，同样得到图7的对比结果，只是蒸汽速率稳定在1.32kg·m-2·h-1。
实施例8
按实施例1的制备步骤和实验过程，只是将生长溶液浓度调整为二水钼酸钠(0.1M)和硫脲(0.2M)。
实施例8制得的亲水的棉布为基底的类花瓣二硫化钼薄膜按实施例2用于蒸汽实验，同样得到图7的对比结果，只是蒸汽速率稳定在1.33kg·m-2·h-1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种类花瓣二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将退浆棉布在种子溶液中浸泡后干燥，得到沉积晶核的棉布，所述种子溶液中包括钼盐和还原剂；
(2)将所述步骤(1)所得到的沉积晶核的棉布浸泡在生长溶液发生二硫化钼自生长反应，得到类花瓣二硫化钼薄膜，所述生长溶液中包括钼盐和还原剂；
所述种子溶液和生长溶液中的还原剂独立地包括硫脲、硫代硫酸钠和硫化钠中的一种或多种；所述生长溶液中钼盐和还原剂各自的浓度分别高于种子溶液中钼盐和还原剂的浓度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中退浆棉布由棉布经退浆处理得到，所述退浆处理的温度为90～100℃，所述退浆处理的时间为6～12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中种子溶液中钼盐的浓度为0.005～0.01mol/L，还原剂的浓度为0.01～0.02mol/L。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中生长溶液中钼盐的浓度为0.01～0.1mol/L，还原剂的浓度为0.02～0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述种子溶液和生长溶液中钼盐独立地包括钼酸钠、钼酸铵、钼酸钾和钼酸镁中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中自生长反应的温度为180～200℃，自生长反应的时间不小于20h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，自生长反应后，将自生长反应产物与聚乙二醇水溶液混合发生水热反应，得到亲水性类花瓣二硫化钼薄膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，水热反应的温度为140～180℃，所述水热反应的时间为1～2h。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制得的类花瓣二硫化钼薄膜，以棉布为基底，在棉布基底上生长有片层二硫化钼叠加而成的二硫化钼纳米球，密集排列的由片层叠加的二硫化钼纳米球形成了类花瓣二硫化钼薄膜。
10.权利要求9所述的类花瓣二硫化钼薄膜在光热转换材料中的应用。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110358140A (zh) * 2019-06-04 2019-10-22 湖北大学 一种菊花状硫化铋与聚偏氟乙烯复合聚氨酯海绵及其制备方法与应用
CN110873473A (zh) * 2019-11-25 2020-03-10 云南大学 一种光热转换材料及其制备方法及太阳能光热转换装置
CN111715040A (zh) * 2020-06-10 2020-09-29 暨南大学 一种硫化物纳米片超疏水超亲水材料水分收集装置及其制作方法
CN112680955A (zh) * 2020-12-20 2021-04-20 江苏纳盾科技有限公司 一种基于自组装二硫化钼纳米球的光热转换纺织品及其制备方法
CN113880114A (zh) * 2021-08-25 2022-01-04 江苏瑞洪盐业有限公司 一种盐产品固液比控制出盐工艺
CN114380349A (zh) * 2022-01-21 2022-04-22 海南大学 一种S形MoS2-Ti网光-电-热海水淡化膜的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106958141A (zh) * 2017-04-24 2017-07-18 东华大学 一种制备光热转换织物的方法
CN107055615A (zh) * 2017-06-02 2017-08-18 扬州大学 一种二维纳米结构MoS2纳米片的制备方法
CN107285385A (zh) * 2017-07-03 2017-10-24 上海大学 一种金属性1t二硫化钼纳米片阵列及其制备方法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106958141A (zh) * 2017-04-24 2017-07-18 东华大学 一种制备光热转换织物的方法
CN107055615A (zh) * 2017-06-02 2017-08-18 扬州大学 一种二维纳米结构MoS2纳米片的制备方法
CN107285385A (zh) * 2017-07-03 2017-10-24 上海大学 一种金属性1t二硫化钼纳米片阵列及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LIU TENG等: ""Drug Delivery with PEGylated MoS2 Nano-sheets for Combined Photothermal and Chemotherapy of Cancer"", 《ADVANCED MATERIALS》 *
P. THANGA GOMATHI等: ""Large-Area, Flexible Broadband Photodetector Based on ZnS–MoS2 Hybrid on Paper Substrate"", 《ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110358140A (zh) * 2019-06-04 2019-10-22 湖北大学 一种菊花状硫化铋与聚偏氟乙烯复合聚氨酯海绵及其制备方法与应用
CN110358140B (zh) * 2019-06-04 2021-09-10 湖北大学 一种菊花状硫化铋与聚偏氟乙烯复合聚氨酯海绵及其制备方法与应用
CN110873473A (zh) * 2019-11-25 2020-03-10 云南大学 一种光热转换材料及其制备方法及太阳能光热转换装置
CN111715040A (zh) * 2020-06-10 2020-09-29 暨南大学 一种硫化物纳米片超疏水超亲水材料水分收集装置及其制作方法
CN112680955A (zh) * 2020-12-20 2021-04-20 江苏纳盾科技有限公司 一种基于自组装二硫化钼纳米球的光热转换纺织品及其制备方法
CN113880114A (zh) * 2021-08-25 2022-01-04 江苏瑞洪盐业有限公司 一种盐产品固液比控制出盐工艺
CN113880114B (zh) * 2021-08-25 2023-08-18 江苏瑞洪盐业有限公司 一种盐产品固液比控制出盐工艺
CN114380349A (zh) * 2022-01-21 2022-04-22 海南大学 一种S形MoS2-Ti网光-电-热海水淡化膜的制备方法
CN114380349B (zh) * 2022-01-21 2023-03-14 海南大学 一种S形MoS2-Ti网光-电-热海水淡化膜的制备方法

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