CN109111120B - 一种暖白光led用可自发析晶荧光微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃及其制备方法，所述可自发析晶荧光微晶玻璃由以下摩尔百分比的组分组成：5‑20% Y2O3、20‑40% MgO、2‑20% Al2O3、15‑40% SiO2、5‑20% MgF2、0.2‑2% CeO2、2‑30%H3BO3、0‑30% Na2CO3和0‑15% Li2CO3。本发明所制备的自发析晶微晶玻璃，和YAG标准卡片对比，不含杂相，其制备方法简单，成本低，可大量生产，通过改变原料中特定成分的比例，可实现自发析晶。本发明所制备的微晶玻璃在467nm的蓝光激发下能够发射出主峰波长在600‑613 nm的黄橙光，与发射峰波长为528 nm的YAG荧光粉有显著的红移，与蓝光芯片复合后可以得到暖白光。
Description
技术领域
本发明涉及应用于LED照明发光材料，特别涉及一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
目前，大多数商用白光LED主要由蓝光芯片和分散在有机硅树脂中的Y3AI5O12:Ce3+（YAG）黄色荧光粉制成的荧光粉转换LED。然而，LED器件中的有机粘合剂由于芯片散发的热量而容易老化黄化，这将对器件的发光效率和色温产生不利影响，从而降低产品的长期可靠性和寿命。为解决这个问题，用无机荧光微晶玻璃来替代荧光粉和有机粘合剂是个很有前景的方式。到目前为止，制备白光LED荧光微晶玻璃主要有两种，一是通过在玻璃基质中掺杂黄色荧光粉YAG来实现，二是对玻璃样品在高温下进行热处理，析出晶相，得到微晶玻璃。为了提高器件的显色性，前一方法通常使用双色荧光粉共掺，即在掺入黄色荧光粉YAG的同时，掺入红色荧光粉；后一方法通常在玻璃基质中掺入双发光中心离子，以便同时获得多色发光。然而，这两种方法存在以下缺点：其一是两种荧光粉将产生的光谱重叠和重吸收，造成发光效率低下；其二是在熔制微晶玻璃时，高温易侵蚀荧光粉，降低发光效率；其三是析晶温度过高，且析出晶相品质不高。本专利拟公开一种发射峰波长比YAG荧光粉有显著的红移，且可自发析晶的微晶玻璃，在发射光谱分布和制备工艺上均具有显著的优越性。
发明内容
为解决现有技术存在的上述技术问题，特别是析晶温度的问题，本发明的目的在于提供一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃及其制备方法，所述可自发析晶荧光微晶玻璃制备工艺简单，原料易得，光谱中红光成分明显增强，在蓝色芯片激发的暖白光LED中具有广泛的应用前景。所述可自发析晶荧光微晶玻璃在蓝光波段激发下能产生480-800nm的宽发射区域，且发光峰位为600-613 nm之间，与发射峰波长为528 nm的YAG荧光粉有显著的红移，与蓝光芯片复合后可获得暖白光LED。
一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其特征在于由以下摩尔百分比的组分组成：
Y2O3 5-20%
MgO 20-40%
Al2O3 2-20%
SiO2 15-40%
MgF2 5-20%
CeO2 0.2-2%
H3BO3 2-30%
Na2CO3 0-30%
Li2CO3 0-15%。
所述的一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其特征在于由以下摩尔百分比的组分组成：
Y2O3 10-15%
MgO 30-40%
Al2O3 5-16%
SiO2 20-30%
MgF2 5-10%
CeO2 0.2-1%
H3BO3 2-15%
Na2CO3 0-5%
Li2CO3 0-5%。
所述的一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其特征在于在光波激发下，所述荧光微晶玻璃能够产生480-800nm波长的光，最强发射峰为600-613nm。
所述的一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按所述摩尔百分比称取各组分，加入到碾钵或球磨机中研磨均匀，研磨后的混合物放入刚玉坩埚中，刚玉坩埚放入高温炉，高温炉内升温至1400-1550℃，保温熔化，使刚玉坩埚中的混合物熔化形成熔化液，将刚玉坩埚从高温炉中取出，刚玉坩埚中的熔化液倒于钢板上成型，再迅速转移至600-700℃的环境中，保温退火，然后转移至室温环境中进行冷却，冷却至室温后得到荧光微晶玻璃，将荧光微晶玻璃从钢板上取下，即制得所述暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃。
所述的一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃的制备方法，其特征在于保温熔化的时间为20-150min。
所述的一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃的制备方法，其特征在于保温退火的时间为60-240min。
与现有技术比，本发明具有以下优点:
（1）本发明所制备的自发析晶微晶玻璃，和YAG标准卡片对比，不含杂相；
（2）本发明所提供的荧光微晶玻璃的制备方法简单，通过改变原料中特定成分的比例，不需要经过析晶热处理，即在熔化液倒于钢板成型时便可实现自发析晶，与现有技术的在1300℃左右的高温下析晶相比，安全性和操作便捷性大大增强；
（3）本发明所提供的荧光微晶玻璃的制备方法简单，成本低，可大量生产；
（4）本发明所制备的微晶玻璃在467nm的蓝光激发下能够发射出主峰波长在600-613 nm的黄橙光，与发射峰波长为528 nm的YAG荧光粉有显著的红移，与蓝光芯片复合后可以发出暖白光。
附图说明
图1为实施例1制备的微晶玻璃的XRD谱图与标准卡片PDF#79-1891的对照图；
图2为实施例1制备的微晶玻璃的激发发射光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
本实施例制备的暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其组成为Y2O3、MgO、Al2O3、SiO2、MgF2、CeO2、H3BO3、Na2CO3，各自的摩尔百分比为13.80%Y2O3、34.50%MgO、6.90%Al2O3、27.60%SiO2、6.90%MgF2、0.83%CeO2、7.10%H3BO3、2.37%Na2CO3，将原料称量好后置于玛瑙研钵中研磨均匀，研磨后的混合物放入刚玉坩埚，刚玉坩埚放入升降炉，在1500℃的升降炉中保温90min，刚玉坩埚中的混合物在高温下熔化形成熔化液，而后取出刚玉坩埚将熔化液倒于钢板成型，迅速转移至700℃的环境中保温3h作退火处理，得到微晶玻璃，然后冷却至室温并将微晶玻璃从钢板上取下，最终制得暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃产品。
将所得暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃产品研磨成粉后进行XRD测试，所得XRD图谱如图1所示，由图1可知，制备的微晶玻璃粉体与标准卡片PDF#79-1891对应良好，证实了所得晶相为石榴石结构，图2为本实施例所制微晶玻璃在波长为467nm光激发下的发射光谱和监测611nm发射所得的激发光谱图，从图中可以看出，样品在480-800nm有超宽带发光，其发射峰位于611nm。与发射峰波长为528 nm的YAG荧光粉有显著的红移，与蓝光芯片复合后可获得暖白光LED。
实施例2：
本实施例制备的暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其组成为Y2O3、MgO、Al2O3、SiO2、MgF2、CeO2、H3BO3、Na2CO3，各自的摩尔百分比为10.25%Y2O3、32.64%MgO、6.13%Al2O3、24.51%SiO2、6.13%MgF2、0.74%CeO2、14.70%H3BO3、4.90%Na2CO3，将原料称量好后置于玛瑙研钵中研磨均匀，研磨后的混合物放入刚玉坩埚，刚玉坩埚放入升降炉，在1460℃的升降炉中保温60min，刚玉坩埚中的混合物在高温下熔化形成熔化液，而后取出刚玉坩埚将熔化液倒于钢板成型，迅速转移至650℃的环境中保温3h作退火处理，得到微晶玻璃，然后冷却至室温并将微晶玻璃从钢板上取下，最终制得暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃产品。XRD测试表明该荧光微晶玻璃中所得晶相为石榴石结构。所制的微晶玻璃在波长为467nm光激发下在480-800nm有超宽带发光，其发射峰位于600nm。与发射峰波长为528 nm的YAG荧光粉有显著的红移，与蓝光芯片复合后可获得暖白光LED。
实施例3：
本实施例制备的暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其组成为Y2O3、MgO、Al2O3、SiO2、MgF2、CeO2、H3BO3、Na2CO3，各自的摩尔百分比为13.11%Y2O3、32.78%MgO、6.55%Al2O3、26.22%SiO2、6.55%MgF2、0.79%CeO2、10.49%H3BO3、3.51%Na2CO3，将原料称量好后置于玛瑙研钵中研磨均匀，研磨后的混合物放入刚玉坩埚，刚玉坩埚放入升降炉，在1480℃的升降炉中保温60min，刚玉坩埚中的混合物在高温下熔化形成熔化液，而后取出刚玉坩埚将熔化液倒于钢板成型，迅速转移至650℃的环境中保温3h作退火处理，得到微晶玻璃，然后冷却至室温并将微晶玻璃从钢板上取下，最终制得暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃产品。XRD测试表明该荧光微晶玻璃中所得晶相为石榴石结构。所制的微晶玻璃在波长为467nm光激发下在480-800nm有超宽带发光，其发射峰位于605nm。与发射峰波长为528 nm的YAG荧光粉有显著的红移，与蓝光芯片复合后可获得暖白光LED。
实施例4：
本实施例制备的暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其组成为Y2O3、MgO、Al2O3、SiO2、MgF2、CeO2、H3BO3，各自的摩尔百分比为13.28%Y2O3、33.20%MgO、6.65%Al2O3、26.56%SiO2、6.64%MgF2、0.80%CeO2、12.88%H3BO3，将原料称量好后置于玛瑙研钵中研磨均匀，研磨后的混合物放入刚玉坩埚，刚玉坩埚放入升降炉，在1430℃的升降炉中保温120min，刚玉坩埚中的混合物在高温下熔化形成熔化液，而后取出刚玉坩埚将熔化液倒于钢板成型，迅速转移至600℃的环境中保温3h作退火处理，得到微晶玻璃，然后冷却至室温并将微晶玻璃从钢板上取下，最终制得暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃产品。XRD测试表明该荧光微晶玻璃中所得晶相为石榴石结构。所制的微晶玻璃在波长为467nm光激发下在480-800nm有超宽带发光，其发射峰位于605nm。与发射峰波长为528 nm的YAG荧光粉有显著的红移，与蓝光芯片复合后可获得暖白光LED。
实施例5：
本实施例制备的暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其组成为Y2O3、MgO、Al2O3、SiO2、MgF2、CeO2、H3BO3，各自的摩尔百分比为14.16%Y2O3、35.41%MgO、7.08%Al2O3、28.34%SiO2、7.08%MgF2、0.85%CeO2、7.08%H3BO3，将原料称量好后置于玛瑙研钵中研磨均匀，研磨后的混合物放入刚玉坩埚，刚玉坩埚放入升降炉，在1520℃的升降炉中保温40min，刚玉坩埚中的混合物在高温下熔化形成熔化液，而后取出刚玉坩埚将熔化液倒于钢板成型，迅速转移至650℃的环境中保温3h作退火处理，得到微晶玻璃，然后冷却至室温并将微晶玻璃从钢板上取下，最终制得暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃产品。XRD测试表明该荧光微晶玻璃中所得晶相为石榴石结构。所制的微晶玻璃在波长为467nm光激发下在480-800nm有超宽带发光，其发射峰位于612nm。与发射峰波长为528 nm的YAG荧光粉有显著的红移，与蓝光芯片复合后可获得暖白光LED。
实施例6：
本实施例制备的暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其组成为Y2O3、MgO、Al2O3、SiO2、MgF2、CeO2、H3BO3、Li2CO3，各自的摩尔百分比为12.18%Y2O3、30.46%MgO、9.74%Al2O3、35.32%SiO2、6.09%MgF2、0.73%CeO2、3.65%H3BO3、1.83%Li2CO3，将原料称量好后置于玛瑙研钵中研磨均匀，研磨后的混合物放入刚玉坩埚，刚玉坩埚放入升降炉，在1450℃的升降炉中保温150min，刚玉坩埚中的混合物在高温下熔化形成熔化液，而后取出刚玉坩埚将熔化液倒于钢板成型，迅速转移至600℃的环境中保温2h作退火处理，得到微晶玻璃，然后冷却至室温并将微晶玻璃从钢板上取下，最终制得暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃产品。XRD测试表明该荧光微晶玻璃中所得晶相为石榴石结构。所制的微晶玻璃在波长为467nm光激发下在480-800nm有超宽带发光，其发射峰位于600nm。与发射峰波长为528 nm的YAG荧光粉有显著的红移，与蓝光芯片复合后可获得暖白光LED。
实施例7：
本实施例制备的暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其组成为Y2O3、MgO、Al2O3、SiO2、MgF2、CeO2、H3BO3、Na2CO3，各自的摩尔百分比为13.64%Y2O3、34.10%MgO、6.82%Al2O3、27.28%SiO2、6.82%MgF2、0.82%CeO2、9.36%H3BO3、1.16%Na2CO3，将原料称量好后置于玛瑙研钵中研磨均匀，研磨后的混合物放入刚玉坩埚，刚玉坩埚放入升降炉，在1500℃的升降炉中保温90min，刚玉坩埚中的混合物在高温下熔化形成熔化液，而后取出刚玉坩埚将熔化液倒于钢板成型，迅速转移至700℃的环境中保温3h作退火处理，得到微晶玻璃，然后冷却至室温并将微晶玻璃从钢板上取下，最终制得暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃产品。XRD测试表明该荧光微晶玻璃中所得晶相为石榴石结构。所制的微晶玻璃在波长为467nm光激发下在480-800nm有超宽带发光，其发射峰位于610nm。与发射峰波长为528 nm的YAG荧光粉有显著的红移，与蓝光芯片复合后可获得暖白光LED。
实施例8：
本实施例制备的暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其组成为Y2O3、MgO、Al2O3、SiO2、MgF2、CeO2、H3BO3，各自的摩尔百分比为14.89%Y2O3、30.69%MgO、15.35%Al2O3、20.35%SiO2、9.35%MgF2、0.92%CeO2、8.45%H3BO3，将原料称量好后置于玛瑙研钵中研磨均匀，研磨后的混合物放入刚玉坩埚，刚玉坩埚放入升降炉，在1550℃的升降炉中保温60min，刚玉坩埚中的混合物在高温下熔化形成熔化液，而后取出刚玉坩埚将熔化液倒于钢板成型，迅速转移至700℃的环境中保温3h作退火处理，得到微晶玻璃，然后冷却至室温并将微晶玻璃从钢板上取下，最终制得暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃产品。XRD测试表明该荧光微晶玻璃中所得晶相为石榴石结构。所制的微晶玻璃在波长为467nm光激发下在480-800nm有超宽带发光，其发射峰位于613nm。与发射峰波长为528 nm的YAG荧光粉有显著的红移，与蓝光芯片复合后可获得暖白光LED。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也仅仅于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (4)
1.一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其特征在于由以下摩尔百分比的组分组成：
Y2O3 5-20%
MgO 20-40%
Al2O3 2-20%
SiO2 15-40%
MgF2 5-20%
CeO2 0.2-2%
H3BO3 2-30%
Na2CO3 0-30%
Li2CO3 0-15%；
在光波激发下，所述荧光微晶玻璃能够产生480-800nm波长的光，最强发射峰为600-613nm；
所述的暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
按所述摩尔百分比称取各组分，加入到碾钵或球磨机中研磨均匀，研磨后的混合物放入刚玉坩埚中，刚玉坩埚放入高温炉，高温炉内升温至1400-1550℃，保温熔化，使刚玉坩埚中的混合物熔化形成熔化液，将刚玉坩埚从高温炉中取出，刚玉坩埚中的熔化液倒于钢板上成型，再迅速转移至600-700℃的环境中，保温退火，然后转移至室温环境中进行冷却，冷却至室温后得到荧光微晶玻璃，将荧光微晶玻璃从钢板上取下，即制得所述暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其特征在于由以下摩尔百分比的组分组成：
Y2O3 10-15%
MgO 30-40%
Al2O3 5-16%
SiO2 20-30%
MgF2 5-10%
CeO2 0.2-1%
H3BO3 2-15%
Na2CO3 0-5%
Li2CO3 0-5%。
3.根据权利要求1所述的一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其特征在于保温熔化的时间为20-150min。
4.根据权利要求1所述的一种暖白光LED用可自发析晶荧光微晶玻璃，其特征在于保温退火的时间为60-240min。
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