CN102040337A - 稀土掺杂钇铝石榴石微晶玻璃材料及其在白光led中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土掺杂钇铝石榴石微晶玻璃材料及其在白光LED中的应用，所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料的摩尔百分比组成为：碱金属氧化物或碱土金属氧化物：0-20％、Y2O3：8-25％、Al2O3：21-40％、SiO2：25-50％、稀土元素Re的氧化物：0.001-2％。该微晶玻璃材料具有激发发射效率高、高度均匀性、物化性能稳定、寿命长、热导率高等突出优势，应用于白光LED，可优化白光封装LED结构、降低成本、提高发光性能。

Description

稀土掺杂钇铝石榴石微晶玻璃材料及其在白光LED中的应用
技术领域
本发明涉及稀土掺杂钇铝石榴石(YAG)***微晶玻璃及其在白光LED中的应用，属于LED荧光材料技术领域。
背景技术
白光LED具有体积小、发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快、环保、可平面封装、易开发成轻薄小巧产品等优点，被誉为将超越白炽灯、荧光灯的“***照明光源”，应用前景十分广阔。目前，白光LED荧光材料主要以无定形荧光粉为主体，商品化白光LED产品以芯片与荧光粉组合形成白光为发展主流。当前，制造高效率、高显色指数、低色温、大功率白光LED已经成为LED发展的迫切需求，而其中荧光材料的性能(激发效率、发光效率、均匀性、物化稳定性等)提升尤其重要。为了解决这些问题，专利CN1836339A，叙述了在白光LED透镜表面镀荧光膜方法，CN101696085A，公开了一种YAG荧光粉均匀分布在钠硼硅***玻璃中制备，蓝光激发的荧光材料。CN101314519公开了一种白光LED用稀土Tb、Eu、Ce将其共掺在硼硅酸盐玻璃基质中在紫外光激发下发光；CN101338879，公开利用YAG透明陶瓷制备白光LED的方法，CN101643315，公开白光LED用低熔点荧光玻璃，CN101749642A，一种蓝光激发的白光LED用荧光玻璃透镜及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产周期短、成本底、易于批量生产的稀土掺杂的YAG微晶玻璃及其制备方法，该微晶玻璃具有激发发射效率高、高度均匀性、物化性能稳定、寿命长、热导率高等突出优势，应用于白光LED，可优化白光封装LED结构、降低成本、提高发光性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料，所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料的摩尔百分比组成为：0-20％、Y2O3：8-25％、Al2O3：21-40％、SiO2：25-50％、稀土元素RE的氧化物：0.001-2％；所述稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料的制备包括下列步骤：
(1)按以下摩尔百分比的配方：碱金属氧化物或碱土金属氧化物：0-20％、Y2O3：8-25％、Al2O3：21-40％、SiO2：25-50％、稀土元素RE的氧化物：0.001-2％称量分析纯原料，将原料混合均匀后倒进坩埚中熔化，熔制温度为1600-1700℃，保温2-5小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2-5小时，然后随炉冷却至50℃，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃；
(2)将步骤(1)制得的玻璃置于精密退火炉中在1300-1500℃温度热处理1-10小时，然后随炉冷却至50℃，关闭精密退火炉电源，自动降温至室温得到半透明的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料。
本发明步骤(1)中，稀土元素RE的氧化物以REO2或RE2O3等形式加入。
进一步，所述的稀土元素RE的氧化物优选下列一种：CeO2、Pr2O3、Sm2O3、Dy2O3、Er2O3、Nd2O3、EuO、Eu2O3、Cr2O3，更优选下列之一：CeO2、Pr2O3、Sm2O3。
本发明中加入碱金属氧化物(如Li2O、Na2O、K2O等)或碱土金属氧化物(如SrO)主要起到助熔作用。
进一步，稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料的摩尔百分比组成优选为：碱金属氧化物或碱土金属氧化物：3-8％、Y2O3：10-25％、Al2O3：21-40％、SiO2：25-50％、稀土元素RE的氧化物：0.001-2％。
进一步，当玻璃体系中不加入助溶剂碱金属氧化物或碱土金属氧化物，所述稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料的摩尔百分比组成优选为：Y2O3：10-25％、Al2O3：25-40％、SiO2：33-50％、稀土元素RE的氧化物：0.001-2％。
进一步，步骤(2)中，热处理时间优选为5～10小时。
进一步，步骤(2)中，热处理温度优选1400～1500℃。
本发明步骤(1)中所用到的坩埚优选刚玉坩埚或铂金坩埚。
本发明所制备的稀土掺杂YAG微晶玻璃的形状可以是平面、凹面、凸面，并可进行切割、研磨、抛光。
本发明所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料可应用于制备白光LED器件中的荧光材料，可改变白光LED器件的发光结构，简化封装工艺，提高发光性能。
与现有技术相比，本发明以Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃作为基础玻璃，添加微量RE，采用优选的热处理方法制备得到了纯相YAG微晶玻璃，制得的白光LED荧光微晶玻璃材料具有激发发射效率高、高度均匀性、物化性能稳定、寿命长、热导率高等突出优势，应用于白光LED可优化白光封装LED结构、降低成本、提高发光性能。
附图说明
图1为实施例一不同热处理温度的X射线衍射(XRD)图；
图2为实施例二实施微晶化热处理后样品的X射线衍射(XRD)图；
图3为实施例三实施微晶化热处理后样品的X射线衍射(XRD)图；
图4为实施例四实施微晶化热处理后样品的X射线衍射(XRD)图；
图5为实施例五实施微晶化热处理后样品的X射线衍射(XRD)图；
图6为实施例六实施微晶化热处理后样品的X射线衍射(XRD)图；
图7为实施例二到六用460nm波长激发的Ce:YAG微晶玻璃的发射光谱。
具体实施方式
以下结合附图实施对本发明做进一步详细描述。
实施例一表1不同晶化温度下的玻璃
Figure BDA0000031070480000031
第一步，按表1的配方称量50***纯原料，将原料混合均匀后倒进铂金坩埚中熔化，熔制温度1650℃，保温2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2小时后，然后随炉冷却至50℃，关闭高温炉电源自动将问到室温，取出玻璃；第二步，将制得玻璃置于精密退火炉中在分别在980℃、1080℃、1240℃、1340℃、1400℃热处理9小时，然后随炉冷却至50℃。关闭精密退火炉电源自动降温至室温，得到半透明的掺铈YAG微晶玻璃样品。
对制备的YAG微晶玻璃的光谱性质测试，得到的玻璃经微晶化处理后的XRD图如图1所示，其结果如下：980℃没有YAG相生成，1080℃有少量YAG伴有Y2Si2O7生成，1240℃有YAG和Y2Si2O7生成，1340℃有YAG和Y2Si2O7生成、1400℃生成纯相YAG，得到的材料是主晶相为YAG析晶相的微晶玻璃，无其它杂质相。
实施例二表2是玻璃配方及析晶温度
表2
Figure BDA0000031070480000041
具体制备过程如下：
第一步，按表2的配方称量50***纯原料，将原料混合均匀后倒进铂金坩埚中熔化，熔制温度1650℃，保温2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2小时后，然后随炉冷却至50℃，关闭高温炉电源自动将问到室温，取出玻璃；第二步，将制得玻璃置于精密退火炉中在1400℃热处理9小时，然后随炉冷却至50℃。关闭精密退火炉电源自动降温至室温，得到半透明的掺铈YAG微晶玻璃样品。
对制备的YAG微晶玻璃的光谱性质测试，得到的玻璃经微晶化处理后的XRD图如图2所示，其结果如下：经过热处理得到的样品XRD衍射峰与YAG晶相的标准图的主要衍射峰都相符，得到的材料晶相为YAG相的微晶玻璃，无其它杂质相；而被460nm波长激发的Ce:YAG微晶玻璃发射光谱如图7a所示，它与Ce:YAG晶体的荧光谱相似，荧光强度在537nm最大。
实施例三表3是玻璃配方及析晶温度
表3
Figure BDA0000031070480000051
具体制备过程如下：
第一步，按表3的配方称量50***纯原料，将原料混合均匀后倒进铂金坩埚中熔化，熔制温度1650℃，保温2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2小时后，然后随炉冷却至50℃，关闭高温炉电源自动将问到室温，取出玻璃；第二步，将制得玻璃置于精密退火炉中在1440℃热处理9小时，然后随炉冷却至50℃。关闭精密退火炉电源自动降温至室温，得到半透明的掺铈YAG微晶玻璃样品。
对制备的YAG微晶玻璃的光谱性质测试，得到的玻璃经微晶化处理后的XRD图如图3所示，其结果如下：经过热处理得到的样品XRD衍射峰与YAG晶相的标准图的主要衍射峰都相符，因此得到的材料是纯YAG析晶相的微晶玻璃，无其它杂质相；因Ce3+的离子半径为略大于Y3+，所以微晶化热处理时Ce3+可以替代Y3+进入到YAG晶格位中。而被460nm波长激发的Ce:YAG微晶玻璃发射光谱如图7b所示，它与Ce:YAG晶体的荧光谱相似，荧光强度在537nm最大。
实施例四表4玻璃配方及析晶温度
表4
Figure BDA0000031070480000052
具体制备过程如下：
第一步，按表4的配方称量50***纯原料，将原料混合均匀后倒进铂金坩埚中熔化，熔制温度1650℃，保温2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2小时后，然后随炉冷却至50℃，关闭高温炉电源自动将问到室温，取出玻璃；第二步，将制得玻璃置于精密退火炉中在1400℃热处理9小时，然后随炉冷却至50℃。关闭精密退火炉电源自动降温至室温，得到半透明的掺铈YAG微晶玻璃样品。
对制备的YAG微晶玻璃的光谱性质测试，得到的玻璃经微晶化处理后的XRD如图4，其结果如下：经过热处理得到的样品XRD衍射峰与YAG晶相的标准图的主要衍射峰都相符，因此得到的材料是纯YAG析晶相的微晶玻璃，无其它杂质相；因Ce3+的离子半径为略大于Y3+，所以微晶化热处理时Ce3+可以替代Y3+进入到YAG晶格位中。而被460nm波长激发的Ce:YAG微晶玻璃发射光谱如图7c，它与Ce:YAG晶体的荧光谱相似，荧光强度在531nm最大。
实施例五表5玻璃配方及析晶温度
表5
具体制备过程如下：
第一步，按表5的配方称量50***纯原料，将原料混合均匀后倒进刚玉坩埚中熔化，熔制温度1650℃，保温2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2小时后，然后随炉冷却至50℃，关闭高温炉电源自动将问到室温，取出玻璃；第二步，将制得玻璃置于精密退火炉中在1400℃热处理9小时，然后随炉冷却至50℃。关闭精密退火炉电源自动降温至室温，得到半透明的掺铈YAG微晶玻璃样品。
对制备的YAG微晶玻璃的光谱性质测试，得到的玻璃经微晶化处理后的XRD图如图5所示，其结果如下：经过热处理得到的样品XRD衍射峰与YAG晶相的标准图的主要衍射峰都相符，得到的材料是纯YAG析晶相的微晶玻璃，没有其它杂相生成；Ce3+替代Y3+进入到YAG晶格位中。在460nm波长激发的Ce:YAG微晶玻璃发射光谱如图7d所示，它与Ce:YAG晶体的荧光谱相似，荧光强度在531nm最大。
实施例六表6玻璃配方及析晶温度
表6
具体制备过程如下：
第一步，按表6的配方称量50***纯原料，将原料混合均匀后倒进刚玉坩埚中熔化，熔制温度1650℃，保温2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2小时后，然后随炉冷却至50℃，关闭高温炉电源自动将问到室温，取出玻璃；第二步，将制得玻璃置于精密退火炉中在1400℃热处理9小时，然后随炉冷却至50℃。关闭精密退火炉电源自动降温至室温，得到半透明的掺铈YAG微晶玻璃样品。
对制备的YAG微晶玻璃的光谱性质测试，得到的玻璃经微晶化处理后的XRD如图6，结果如下：经过热处理得到的样品XRD衍射峰与YAG晶相的标准图的主要衍射峰都相符，得到的材料是纯YAG析晶相的微晶玻璃，没有其它杂相生成；Ce3+替代Y3+进入到YAG晶格位中。在460nm波长激发的Ce:YAG微晶玻璃发射光谱如图7e，它与Ce:YAG晶体的荧光谱相似，荧光强度在531nm最大。

Claims (9)

1.一种稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料，其特征在于：所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料的摩尔百分比组成为：碱金属氧化物或碱土金属氧化物：0-20％、Y2O3：8-25％、Al2O3：21-40％、SiO2：25-50％、稀土元素RE的氧化物：0.001-2％；所述稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料的制备包括下列步骤：
(1)按以下摩尔百分比的配方：碱金属氧化物或碱土金属氧化物：0-20％、Y2O3：8-25％、Al2O3：21-40％、SiO2：25-50％、稀土元素RE的氧化物：0.001-2％称量分析纯原料，将原料混合均匀后倒进坩埚中熔化，熔制温度1600-1700℃，保温2-5小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2-5小时，然后随炉冷却至50℃，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃；
(2)将步骤(1)制得的玻璃置于精密退火炉中在1300-1500℃温度热处理1～10小时，然后随炉冷却至50℃，关闭精密退火炉电源，自动降温至室温得到半透明的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料，其特征在于：所述的稀土元素RE的氧化物选自下列之一：CeO2、Pr2O3、Sm2O3、Dy2O3、Er2O3、Nd2O3、EuO、Eu2O3、Cr2O3。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料，其特征在于：所述的稀土元素RE的氧化物选自下列一种：CeO2、Pr2O3、Sm2O3。
4.根据权利要求1～3之一所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料，其特征在于：所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料的摩尔百分比组成为：碱金属氧化物或碱土金属氧化物：3-8％、Y2O3：10-25％、Al2O3：21-40％、SiO2：25-50％、稀土元素RE的氧化物：0.001-2％。
5.根据权利要求1～3之一所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料，其特征在于：所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料的摩尔百分比组成为：Y2O3：10-25％、Al2O3：25-40％、SiO2：33-50％、稀土元素RE的氧化物：0.001-2％。
6.根据权利要求1～3之一所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料，其特征在于：步骤(2)中，热处理时间为5～10小时。
7.根据权利要求1～3之一所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料，其特征在于：步骤(2)中，热处理温度为1400～1500℃。
8.根据权利要求1～3之一所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料，其特征在于：步骤(1)中所用到的坩埚为刚玉坩埚或铂金坩埚。
9.根据权利要求1所述的稀土掺杂钇铝石榴石***微晶玻璃材料在制备白光LED器件中作为荧光材料的应用。
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