CN103468264A - 一种Ce:YAG多晶荧光体的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ce:YAG多晶荧光体的制作方法,该晶体化学式为:(Y1-x-mAxCem)3(Al1-yBy)5O12;0≤x≤1,0≤y≤1,0≤m≤0.05;其中A为Lu、Tb、Pr、La、Gd中的一种;B为Ga、Ti、Mn、Cr、Zr中的一种,包括以下步骤:将原料按化学式进行配比,混合均匀,压制成饼;在还原或惰性气氛下烧结成块,放入坩埚;采用感应加热或者电阻加热的方式,在还原或惰性气氛下对坩埚进行加热,使原料熔化,并让熔体在高于熔点50~100℃的条件下恒温2~10小时;按分段程序进行降温,得到Ce:YAG多晶荧光体。该Ce:YAG多晶荧光体具有良好的光学效率,生长速度快,成本低,是一种有前景的白光LED用荧光材料;多晶体在生长过程中不怕开裂,且生长要求低,周期短,可以极大降低生产成本,提高效益。
Description
技术领域
本发明涉及LED生产制造领域,尤其涉及一种Ce:YAG多晶荧光体的制作方法。
背景技术
LED是一种固态的半导体器件,它可以直接把电能转化为光能。与传统的白炽灯、荧光灯相比,白光LED具有耗电量小、发光效率高、使用寿命长、节能环保等优点,因此其不仅在日常照明领域得到广泛的应用,而且进入显示设备领域。目前,获取白光LED的技术可以分为两大类,即:(1)采用发射红、绿、蓝色光线的三种LED芯片混合;(2)采用单色(蓝光或紫外)LED芯片激发适当的荧光材料。目前白光LED主要是利用蓝光LED芯片和可被蓝光有效激发的、发黄光的荧光粉Ce3+:YAG结合,再利用透镜原理将互补的黄光和蓝光予以混合,从而得到白光。
对于采用荧光粉封装的结构,存在以下缺点:1)荧光粉激发效率和光转换效率低;2)荧光粉颗粒及分散的均匀性很难得到有效解决;3)荧光粉缺失红色发光成分,很难制备低色温、高显色性指数的白光LED;4)荧光粉光衰大,白光LED寿命短;5)荧光粉物化性能差,不适应大功率LED发展需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的缺陷,提供一种能够具有良好光学性能,可用于白光LED生产的Ce:YAG多晶荧光体制作方法。
为解决上述问题,本发明的一种Ce:YAG多晶荧光体的制作方法,该晶体化学式为:
(Y1-x-mAxCem)3(Al1-yBy)5O12
0≤x≤1,0≤y≤1,0≤m≤0.05
其中A为Lu、Tb、Pr、La、Gd中的一种;B为Ga、Ti、Mn、Cr、Zr中的一种,
包括以下步骤:
1)将配比好的原料混合均匀,压制成饼;
2)在还原或惰性气氛下在1200~1400℃烧制料饼,烧制时间为10~20小时,烧结成块后放入坩埚;
3)采用感应加热或者电阻加热的方式,在还原或惰性气氛下对坩埚进行加热,加热至1970℃使原料熔化,在此基础上再升温50~100℃,让熔体在过热状态下恒温2~10小时,通过对流使原料充分混合均匀。
4)先把温度降至原料的熔点1970℃,然后按分段降温程序逐渐降温至室温,降温时间为10~20小时,冷却后得到Ce:YAG多晶荧光体;
所述步骤4)中,分段降温程序包括:
第一段,将温度从1970℃降至1200℃,降温时间为4~8小时;
第二段,将温度从1200℃降至室温,降温时间为6~9小时。
所述步骤4)中,分段降温程序包括:
第一段,将温度从1970℃降至1600℃,降温时间为6~8小时;
第二段,将温度从1600℃降至1000℃,降温时间为5~7小时;
第三段,将温度从1000℃降至室温,降温时间为5~7小时。
采用本发明方法制得的Ce:YAG多晶荧光体,与现有技术相比,具有以下有益效果:
1)该Ce:YAG多晶荧光体具有良好的光学效率,生长速度快,成本低,是一种有前景的白光LED用荧光材料;
2)该Ce:YAG多晶体可以掺杂高浓度的铈离子,铈离子在Ce:YAG多晶中的实际掺杂浓度可大于1%;
3)多晶体在生长过程中不怕开裂,且生长要求低,周期短,可以极大降低生产成本,提高效益。
附图说明
图1为本发明中加热装置的示意图;
图2为实施例一中多晶体用蓝光LED激发时的相对能量分布曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案,下面结合实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明使用的加热装置,如图1所示,包括坩埚3以及保温层2,保温层2外缠绕感应线圈4,坩埚3内用于生成多晶体6;所述坩埚3上盖有保温罩1,保温罩1上开设有观察孔5。
实施例1:
按(Y0.98Ce0.02)3Al5O12的配比称取原料,然后将原料混合均匀,压制成饼。在惰性气氛下在1400℃烧制料饼,烧制时间为15小时,烧结成块后放入坩埚;采用感应加热的方式,在惰性气氛下将坩埚加热至1970℃使原料熔化,然后再升温50℃,让熔体在过热状态下恒温2小时;把温度降至1970℃,然后按两段程序进行降温,第一段时间为7小时,从1970℃降至1200℃,第二段时间为8小时,从1200℃降至室温,总共15小时。冷却后得到黄色的(Y0.98Ce0.02)3Al5O12多晶荧光体。
实施例2:
按(Y0.79Gd0.2Ce0.01)3(Al0.998Mn0.002)5O12的配比称取原料,然后将原料混合均匀,压制成饼。在惰性气氛下在1300℃烧制料饼,烧制时间为20小时,烧结成块后放入坩埚;采用感应加热的方式,在惰性气氛下将坩埚加热至1970℃使原料熔化,然后再升温50℃,让熔体在过热状态下恒温10小时;把温度降至1970℃,然后按三段程序进行降温,第一段时间为7小时,从1970℃降至1600℃,第二段时间为6.5小时,从1600℃降至1000℃,第三段时间为6.5小时,从1000℃降至室温,总共20小时。冷却后得到黄绿色的(Y0.69Tb0.3Ce0.01)3(Al0.998Mn0.002)5O12多晶荧光体。
实施例3:
按(Y0.685Tb0.3Ce0.015)3(Al0.999Cr0.001)5O12的配比称取原料,然后将原料混合均匀,压制成饼。在还原气氛下在1400℃烧制料饼,烧制时间为10小时,烧结成块后放入坩埚;采用电阻加热的方式,在还原气氛下将坩埚加热至1970℃使原料熔化,然后再升温80℃,让熔体在过热状态下恒温4小时;把温度降至1970℃,然后按三段程序进行降温,第一段时间为6小时,从1970℃降至1600℃,第二段时间为6小时,从1600℃降至1000℃,第三段时间为5小时,从1000℃降至室温,总共17小时。冷却后得到橙黄色的(Y0.685Tb0.3Ce0.015)3(Al0.999Cr0.001)5O12多晶荧光体。
Claims (3)
1.一种Ce:YAG多晶荧光体的制作方法,该晶体化学式为:
(Y1-x-mAxCem)3(Al1-yBy)5O12
0≤x≤1,0≤y≤1,0≤m≤0.05
其中A为Lu、Tb、Pr、La、Gd中的一种;B为Ga、Ti、Mn、Cr、Zr中的一种,
包括以下步骤:
1)将配比好的原料混合均匀,压制成饼;
2)在还原或惰性气氛下在1200~1400℃烧制料饼,烧制时间为10~20小时,烧结成块后放入坩埚;
3)采用感应加热或者电阻加热的方式,在还原或惰性气氛下对坩埚进行加热,加热至1970℃使原料熔化,在此基础上再升温50~100℃,让熔体在过热状态下恒温2~10小时,通过对流使原料充分混合均匀。
4)先把温度降至原料的熔点1970℃,然后按分段降温程序逐渐降温至室温,降温时间为10~20小时,冷却后得到Ce:YAG多晶荧光体。
2.如权利要求1所述的Ce:YAG多晶荧光体的制作方法,其特征在于,所述步骤4)中,分段降温程序包括:
第一段,将温度从1970℃降至1200℃,降温时间为4~8小时;
第二段,将温度从1200℃降至室温,降温时间为6~9小时。
3.如权利要求1所述的Ce:YAG多晶荧光体的制作方法,其特征在于,所述步骤4)中,分段降温程序包括:
第一段,将温度从1970℃降至1600℃,降温时间为6~8小时;
第二段,将温度从1600℃降至1000℃,降温时间为5~7小时;
第三段,将温度从1000℃降至室温,降温时间为5~7小时。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104177079A (zh) * | 2014-07-17 | 2014-12-03 | 江苏诚赢照明电器有限公司 | 用于白光LED荧光转换的含Sr的Ce:YAG基透明陶瓷及其制备方法 |
CN104177078A (zh) * | 2014-07-17 | 2014-12-03 | 江苏诚赢照明电器有限公司 | 用于白光LED荧光转换的含Lu的Ce:YAG基透明陶瓷及其制备方法 |
CN105062481A (zh) * | 2015-07-15 | 2015-11-18 | 昆山开威电子有限公司 | 植物灯用红光荧光转换材料及其制备方法 |
CN109133922A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-04 | 东北大学 | 双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法 |
CN110746971A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-04 | 吉安县惠鑫实业有限责任公司 | 一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉 |
CN112266239A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-01-26 | 徐州凹凸光电科技有限公司 | 一种白光led/ld用高热稳定性高显色指数荧光陶瓷及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102086395A (zh) * | 2009-12-02 | 2011-06-08 | 三星Sdi株式会社 | 绿色荧光体及包括该绿色荧光体的显示装置 |
WO2012009455A1 (en) * | 2010-07-14 | 2012-01-19 | Intematix Corporation | Green-emitting, garnet-based phosphors in general and backlighting applications |
CN102560665A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-11 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 铈掺杂氧化铝-钇铝石榴石共晶荧光材料的生长方法 |
-
2013
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102086395A (zh) * | 2009-12-02 | 2011-06-08 | 三星Sdi株式会社 | 绿色荧光体及包括该绿色荧光体的显示装置 |
WO2012009455A1 (en) * | 2010-07-14 | 2012-01-19 | Intematix Corporation | Green-emitting, garnet-based phosphors in general and backlighting applications |
CN102560665A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-11 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 铈掺杂氧化铝-钇铝石榴石共晶荧光材料的生长方法 |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104177079A (zh) * | 2014-07-17 | 2014-12-03 | 江苏诚赢照明电器有限公司 | 用于白光LED荧光转换的含Sr的Ce:YAG基透明陶瓷及其制备方法 |
CN104177078A (zh) * | 2014-07-17 | 2014-12-03 | 江苏诚赢照明电器有限公司 | 用于白光LED荧光转换的含Lu的Ce:YAG基透明陶瓷及其制备方法 |
CN104177079B (zh) * | 2014-07-17 | 2016-02-10 | 江苏诚赢照明电器有限公司 | 用于白光LED荧光转换的含Sr的Ce:YAG基透明陶瓷及其制备方法 |
CN104177078B (zh) * | 2014-07-17 | 2016-02-10 | 江苏诚赢照明电器有限公司 | 用于白光LED荧光转换的含Lu的Ce:YAG基透明陶瓷及其制备方法 |
CN105062481A (zh) * | 2015-07-15 | 2015-11-18 | 昆山开威电子有限公司 | 植物灯用红光荧光转换材料及其制备方法 |
CN109133922A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-04 | 东北大学 | 双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法 |
CN109133922B (zh) * | 2018-09-28 | 2022-02-01 | 东北大学 | 双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法 |
CN110746971A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-04 | 吉安县惠鑫实业有限责任公司 | 一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉 |
CN112266239A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-01-26 | 徐州凹凸光电科技有限公司 | 一种白光led/ld用高热稳定性高显色指数荧光陶瓷及其制备方法 |
CN112266239B (zh) * | 2020-10-19 | 2022-11-25 | 徐州凹凸光电科技有限公司 | 一种白光led/ld用高热稳定性高显色指数荧光陶瓷及其制备方法 |
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