CN109095908A - 一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,包括以下步骤:(1)将改性蛋白土、α‑氧化铝和烧结助剂,放入玛瑙球磨罐中,用行星球磨机以300rpm球磨2 h,得到混合均匀的粉料;(2)将均匀粉料与水混合,配制成淀粉含量为6vol%‑10vol%的陶瓷浆料;(3)将把制备好的陶瓷浆料迅速倒入一定形状的模具中浇铸成型,并真空脱气,除去浆料中的气泡,然后把样品置于低温冰箱中,使样品完全冻结,脱模;(4)将样品其放入温度为‑30℃,真空度10 Pa的真空冷冻干燥机冷冻干燥36h;(5)烧结,冷却,即得莫来石多孔陶瓷。本发明采用蛋白土作为主料,作为造孔剂,可以有效的提高莫来石陶瓷的空隙率,降低粘结剂的用量,进而提高产品的强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,属于无机陶瓷材料领域。
背景技术
由于具有良好的化学稳定性、较高的常温和高温强度、优异的耐热冲击性和良好的流体透过性能,莫来石多孔陶瓷在热气过滤、熔融金属过滤、催化剂载体和热绝缘等领域表现出广阔的应用前景。不同原料对形成的针状莫来石的微观结构、相组成和性能有着重要影响。造孔剂对莫来石气孔的影响在莫来石泡沫陶瓷的制作工艺中,以添加造孔剂的方法比较常见。造孔剂在莫来石的烧结过程中燃烧掉留下了大量的气孔。授权公告号CN101037345B,发明名称:凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,将二氧化硅气溶胶(白碳黑)加入至氧化铝溶胶中,并添加粘结剂,混合均匀后浇铸成型、真空除气、低温冻结,然后冷冻干燥成型,形成多孔的坯体,坯体在空气中于1400~1600℃反应烧结,得到体密度0.2~2.5g/cm3。该发明用于热气过滤、熔融金属过滤、催化剂载体和热绝缘等材料领域内的应用。该专利通过添加大量的水,在水冷冻蒸发中形成空隙,存在具有孔径分布不均匀的缺点且陶瓷的强度不高等问题。
发明内容
本发明提供了一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,以改性蛋白土为造孔剂和硅源,解决了现有冷冻干燥法以水作为造孔剂,导致陶瓷材料空隙分布不均匀以及强度低等问题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,包括以下步骤:
(1)将改性蛋白土、α-氧化铝和烧结助剂,放入玛瑙球磨罐中,用行星球磨机以300rpm球磨2h,得到混合均匀的粉料;
(2)将均匀粉料与羟丙基淀粉和水混合,配制成羟丙基淀粉含量为6vol%-10vol%的陶瓷浆料;
(3)将把制备好的陶瓷浆料迅速倒入一定形状的模具中浇铸成型,并真空脱气,除去浆料中的气泡,然后把样品置于低温冰箱中,使样品完全冻结,脱模;
(4)将样品其放入温度为-30℃,真空度10Pa的真空冷冻干燥机冷冻干燥36h;
(5)烧结,冷却,即得莫来石多孔陶瓷。
进一步,本发明的一种优选方案为:所述的改性蛋白石、α-氧化铝、烧结助剂和羟丙基淀粉的重量比为6:14:1:4-8。
进一步,本发明的一种优选方案为:所述的改性蛋白土的制备方法为:称取一定量蛋白土600℃焙烧2h后,按照液固比为3∶1加入浓度为40%硫酸,搅拌均匀,100℃,反应2h,然后用水冲洗至无硫酸,干燥。
进一步,本发明的一种优选方案为:所述的烧结助剂,按照重量份计,包括40-50份长石、30-40份高岭土、5-10份二氧化硅、3-5份磷酸二氢铝、0.5-1份氧化镧。
进一步,本发明的一种优选方案为:所述的烧结具体为在空气气氛下以1℃/min的速率缓慢升温至600℃,保温2小时,脱粘除去其中的有机物挥发物,脱粘后的样品放入高温马弗炉内,以5℃/min升至1500℃保温4小时烧结,然后随炉冷却。
本发明的有益效果:
蛋白土又称蛋白石,是一种含水非晶质或胶质的活性二氧化硅,是一种无定形硅质矿物。其化学组成为SiO2.nH2O,其中所Si为无定形结构,主要成份除Si外还含少量氧化铁、氧化铝、锰、铜和有机杂质等。蛋白石岩是由极微小的蛋白石球体组成,有较发育的孔隙,具有孔隙度高,吸水性强,吸附性好等特点。经过改性处理,SiO2含量由79%升至90%,且空隙率大幅提高。采用蛋白土作为主料,作为造孔剂,可以有效的提高莫来石陶瓷的空隙率,降低粘结剂的用量,进而提高产品的强度。
本发明中通过添加烧结助剂,烧结助剂优选长石、高岭土、二氧化硅、磷酸二氢铝和氧化镧,可以有效的提高莫来石陶瓷的烧结温度,提高陶瓷材料的强度。
本发明采用蛋白石、淀粉和水共同作为造孔剂,相互补充,使得制备的陶瓷材料空隙率高,强度高。添加淀粉为粘结剂,可减小陶瓷浆料中颗粒间的距离,冷冻干燥后形成小的孔隙空间,从而减小烧结收缩率。另外,在烧结过程中淀粉分解放出气体可形成较多的孔隙,样品的孔隙率增大。
本发明的莫来石陶瓷制备工艺简单、工艺易于控制、制备过程污染小和生产成本低的特点;所制备的莫来石多孔陶瓷强度高、开气孔率高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,包括以下步骤:
(1)将改性蛋白土、α-氧化铝和烧结助剂,放入玛瑙球磨罐中,用行星球磨机以300rpm球磨2h,得到混合均匀的粉料;
(2)将均匀粉料与羟丙基淀粉和水混合,配制成羟丙基淀粉含量为6vol%的陶瓷浆料;
(3)将把制备好的陶瓷浆料迅速倒入一定形状的模具中浇铸成型(高和内径为30mm,壁厚为13mm的圆柱形聚四氟乙烯模具),并真空脱气,除去浆料中的气泡,然后把样品置于低温冰箱中,使样品完全冻结,脱模;
(4)将样品其放入温度为-30℃,真空度10Pa的真空冷冻干燥机冷冻干燥36h;
(5)烧结,冷却,即得莫来石多孔陶瓷。
改性蛋白石、α-氧化铝、烧结助剂和羟丙基淀粉的重量比为6:14:1:4。
改性蛋白土的制备方法为:称取一定量蛋白土600℃焙烧2h后,按照液固比为3∶1加入浓度为40%硫酸,搅拌均匀,100℃,反应2h,然后用水冲洗至无硫酸,干燥。
烧结助剂,按照重量份计,包括40份长石、40份高岭土、10份二氧化硅、3份磷酸二氢铝、0.5份氧化镧。
烧结具体为在空气气氛下以1℃/min的速率缓慢升温至600℃,保温2小时,脱粘除去其中的有机物挥发物,脱粘后的样品放入高温马弗炉内,以5℃/min升至1500℃保温4小时烧结,然后随炉冷却。
实施例2
一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,包括以下步骤:
(1)将改性蛋白土、α-氧化铝和烧结助剂,放入玛瑙球磨罐中,用行星球磨机以300rpm球磨2h,得到混合均匀的粉料;
(2)将均匀粉料与羟丙基淀粉和水混合,配制成羟丙基淀粉含量为8vol%的陶瓷浆料;
(3)将把制备好的陶瓷浆料迅速倒入一定形状的模具中浇铸成型(高和内径为30mm,壁厚为13mm的圆柱形聚四氟乙烯模具),并真空脱气,除去浆料中的气泡,然后把样品置于低温冰箱中,使样品完全冻结,脱模;
(4)将样品其放入温度为-30℃,真空度10Pa的真空冷冻干燥机冷冻干燥36h;
(5)烧结,冷却,即得莫来石多孔陶瓷。
改性蛋白石、α-氧化铝、烧结助剂和羟丙基淀粉的重量比为6:14:1:6。
改性蛋白土的制备方法为:称取一定量蛋白土600℃焙烧2h后,按照液固比为3∶1加入浓度为40%硫酸,搅拌均匀,100℃,反应2h,然后用水冲洗至无硫酸,干燥。
烧结助剂,按照重量份计,包括45份长石、35份高岭土、5份二氧化硅、4份磷酸二氢铝、0.8份氧化镧。
烧结具体为在空气气氛下以1℃/min的速率缓慢升温至600℃,保温2小时,脱粘除去其中的有机物挥发物,脱粘后的样品放入高温马弗炉内,以5℃/min升至1500℃保温4小时烧结,然后随炉冷却。
实施例3
一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,包括以下步骤:
(1)将改性蛋白土、α-氧化铝和烧结助剂,放入玛瑙球磨罐中,用行星球磨机以300rpm球磨2h,得到混合均匀的粉料;
(2)将均匀粉料与羟丙基淀粉和水混合,配制成羟丙基淀粉含量为10vol%的陶瓷浆料;
(3)将把制备好的陶瓷浆料迅速倒入一定形状的模具中浇铸成型,(高和内径为30mm,壁厚为13mm的圆柱形聚四氟乙烯模具),并真空脱气,除去浆料中的气泡,然后把样品置于低温冰箱中,使样品完全冻结,脱模;
(4)将样品其放入温度为-30℃,真空度10Pa的真空冷冻干燥机冷冻干燥36h;
(5)烧结,冷却,即得莫来石多孔陶瓷。
改性蛋白石、α-氧化铝、烧结助剂和羟丙基淀粉的重量比为6:14:1:8。
改性蛋白土的制备方法为:称取一定量蛋白土600℃焙烧2h后,按照液固比为3∶1加入浓度为40%硫酸,搅拌均匀,100℃,反应2h,然后用水冲洗至无硫酸,干燥。
烧结助剂,按照重量份计,包括50份长石、30份高岭土、8份二氧化硅、5份磷酸二氢铝、1份氧化镧。
烧结具体为在空气气氛下以1℃/min的速率缓慢升温至600℃,保温2小时,脱粘除去其中的有机物挥发物,脱粘后的样品放入高温马弗炉内,以5℃/min升至1500℃保温4小时烧结,然后随炉冷却。
对比例1
与实施例1基本相同,不同点在:原料采用二氧化硅、α-氧化铝、烧结助剂和羟丙基淀粉,比例为5.5:14:1:4。
对比例2:
与实施例1基本相同,不同点在于:原料采用改性蛋白石、α-氧化铝和羟丙基淀粉,比例为6.5:14.5:4
测定实施例1-3和对比例1和2的性能,具体见下表。
开气孔率/% | 抗弯强度/(MPa) | |
实施例1 | 78.6 | 15.3 |
实施例2 | 77.2 | 14.8 |
实施例3 | 76.3 | 15.1 |
对比例1 | 62.1 | 9.32 |
对比例2 | 71.2 | 8.61 |
注:折弯强度测试样为高和直径为30mm,壁厚为13的
由上表可知,采用本发明的蛋白土和烧结助剂,所制备的陶瓷材料具有较高的开气孔率和折弯强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将改性蛋白土、α-氧化铝和烧结助剂,放入玛瑙球磨罐中,用行星球磨机以300rpm球磨2 h,得到混合均匀的粉料;
(2)将均匀粉料与羟丙基淀粉和水混合,配制成羟丙基淀粉含量为6vol%-10vol%的陶瓷浆料;
(3)将把制备好的陶瓷浆料迅速倒入一定形状的模具中浇铸成型,并真空脱气,除去浆料中的气泡,然后把样品置于低温冰箱中,使样品完全冻结,脱模;
(4)将样品其放入温度为-30℃,真空度10 Pa的真空冷冻干燥机冷冻干燥36h;
(5)烧结,冷却,即得莫来石多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,其特征在于:所述的改性蛋白石、α-氧化铝、烧结助剂和羟丙基淀粉的重量比为6:14:1:4-8。
3.根据权利要求1所述的一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,其特征在于:所述的改性蛋白土的制备方法为:称取一定量蛋白土600℃焙烧2h后,按照液固比为 3∶1加入浓度为 40%硫酸,搅拌均匀,100℃,反应2h,然后用水冲洗至无硫酸,干燥。
4.根据权利要求1所述的一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,其特征在于:所述的烧结助剂,按照重量份计,包括40-50份长石、30-40份高岭土、5-10份二氧化硅、3-5份磷酸二氢铝、0.5-1份氧化镧。
5.根据权利要求1所述的一种冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法,其特征在于:所述的烧结具体为在空气气氛下以1℃/min 的速率缓慢升温至 600℃,保温2小时,脱粘除去其中的有机物挥发物,脱粘后的样品放入高温马弗炉内,以 5℃ /min升至 1500℃保温4小时烧结,然后随炉冷却。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20181228 |