CN101844934A

CN101844934A - 一种多孔Al2O3陶瓷的制备方法

Info

Publication number: CN101844934A
Application number: CN 201010196549
Authority: CN
Inventors: 冯小明; 艾桃桃; 张营堂
Original assignee: Shaanxi University of Technology
Current assignee: Shaanxi University of Technology
Priority date: 2010-06-10
Filing date: 2010-06-10
Publication date: 2010-09-29

Abstract

一种多孔Al₂O₃陶瓷的制备方法，以烧结板状刚玉粉为原料，以水玻璃溶液为粘结剂，配置成悬浮液充分搅拌后，注入模具内，将其在真空冷冻干燥机中冻结，再将冻结的悬浊液在真空状态下连续干燥彻底，然后将样品脱模，放入高温箱式电炉中升至1500℃-1600℃保温2h后，随炉自然冷却即可。本发明由于采用真空冷冻干燥工艺，不添加任何有机或无机化学有害物质，不需要特别的模板，它是以冰为造孔模板，冰晶升华除去后，陶瓷粒子获得冰晶生长的负的复制品的多孔微结构，较好地遗传了冰晶形貌，亦不需要如煅烧、化学刻蚀等去除模板的过程，不仅工艺简单，而且孔的结构独特，容易获得异形孔结构。

Description

一种多孔Al2O3陶瓷的制备方法

技术领域

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种多孔Al₂O₃陶瓷的制备方法。

背景技术

多孔陶瓷结合了孔结构和陶瓷的优异性能，既具有发达的比表面积、低密度、低热导率和低热容，又具有优良的耐高温、耐磨损、耐气候性、抗腐蚀性和良好的刚度、一定的机械强度等特性，可应用于隔热隔音、熔融金属过滤、催化剂载体、汽车尾气处理、水源净化等方面。目前，多孔陶瓷的应用已拓展到了航空、医用及生物化学等高端技术领域。此外，如果将不同种类的纳米粒子组装到多孔陶瓷的孔洞内，可以出现奇特的光磁电等特性，有可能会有新的物性出现。因此，对多孔陶瓷的研究激发了研究者的极大兴趣。

多孔陶瓷的制备方法包括：有机泡沫浸渍法、添加造孔剂法、发泡法、溶胶-凝胶法、化学气相渗透或沉积法、仿生合成法等等。有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷，其孔尺寸主要取决于有机泡沫体的孔尺寸，制品形状密度不易控制，且有机物燃烧会污染环境；添加造孔剂法制备多孔陶瓷，其气孔分布均匀性差，不适合制备高气孔率的制品；发泡法对原始组分选择要求高，工艺条件不易控制；溶胶-凝胶法由于使用超临界干燥设备昂贵，制备成本高；化学气相渗透或沉积法工艺要求严格，孔形态不易控制，能量消耗大；仿生合成法主要以植物的天然多孔组织为模板，通过渗透反应制得多孔陶瓷，但需去除生物模板，工艺繁多且复杂，不易推广。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不仅工艺简单，而且孔的结构独特的多孔Al₂O₃陶瓷的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1)首先，取8g烧结板状刚玉粉与2～15ml质量浓度为30％～50％的水玻璃溶液混合均匀得混合液；2)其次，将混合液置于模具内进行冷冻，再将冻结后的混合液在真空下干燥彻底，然后将样品脱模，得多孔Al₂O₃块体；3)然后，将脱模的多孔Al₂O₃块体以5℃/min的升温速率自室温升至1500℃～1600℃，保温2h进行烧结；4)最后，随炉自然冷却到室温即得到多孔Al₂O₃陶瓷。

所说步骤2)的冷冻是将装有混合液的模具放入真空冷冻干燥机中于-20℃～-40℃冷冻24h～72h使混合液完全冻结。

所说步骤3)的烧结是在高温箱式电炉中进行的。

由于本发明将混合液冻结，以冰为造孔模板，对环境无任何污染，且没有添加有机或无机化学有害物质，属绿色工艺；亦不需要特别的模板，也不需要如煅烧、化学刻蚀等去除模板的过程；此外，以水玻璃为粘结剂，可大幅度提高多孔Al₂O₃陶瓷的强度，整个操作工艺简单，投资少，便于推广，而且按照本发明的工艺方法制得的多孔Al₂O₃陶瓷具有独特的阶层状结构，亦可获得多种尺度(从微米到纳米)的孔结构等。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的多孔Al₂O₃陶瓷的扫描照片；图2是本发明实施例2制备的多孔Al₂O₃陶瓷的扫描照片；图3是本发明实施例3制备的多孔Al₂O₃陶瓷的扫描照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

实施例1：1)首先，取8g烧结板状刚玉粉与5ml质量浓度为50％的水玻璃溶液混合均匀得混合液；2)其次，将混合液置于模具内，并将装有混合液的模具放入真空冷冻干燥机中于-30℃冷冻24h使混合液完全冻结，再将冻结后的混合液在真空下干燥彻底，然后将样品脱模，得多孔Al₂O₃块体；3)然后，将脱模的多孔Al₂O₃块体放入高温箱式电炉中以5℃/min的升温速率自室温升至1600℃，保温2h进行烧结；4)最后，随炉自然冷却到室温即得到多孔Al₂O₃陶瓷。

扫描测试照片见图1。

由图1可见，本实施例制备的多孔Al₂O₃陶瓷获得了片层状结构的孔，层与层之间亦存在更小的微孔。

实施例2：1)首先，取8g烧结板状刚玉粉与15ml质量浓度为30％的水玻璃溶液混合均匀得混合液；2)其次，将混合液置于模具内，并将装有混合液的模具放入真空冷冻干燥机中于-30℃冷冻24h使混合液完全冻结，再将冻结后的混合液在真空下干燥彻底，然后将样品脱模，得多孔Al₂O₃块体；3)然后，将脱模的多孔Al₂O₃块体放入高温箱式电炉中以5℃/min的升温速率自室温升至1600℃，保温2h进行烧结；4)最后，随炉自然冷却到室温即得到多孔Al₂O₃陶瓷。

扫描测试照片见图2。

由图2可见，本实施例制备的多孔Al₂O₃陶瓷获得了圆形孔，孔壁上存在更小的微孔，孔内部亦存在着大小不同的孔。

实施例3：1)首先，取8g烧结板状刚玉粉与2ml质量浓度为50％的水玻璃溶液混合均匀得混合液；2)其次，将混合液置于模具内，并将装有混合液的模具放入真空冷冻干燥机中于-40℃冷冻60h使混合液完全冻结，再将冻结后的混合液在真空下干燥彻底，然后将样品脱模，得多孔Al₂O₃块体；3)然后，将脱模的多孔Al₂O₃块体放入高温箱式电炉中以5℃/min的升温速率自室温升至1550℃，保温2h进行烧结；4)最后，随炉自然冷却到室温即得到多孔Al₂O₃陶瓷。

扫描测试照片见图3。

由图3可见，本实施例制备的多孔Al₂O₃陶瓷在水玻璃溶液含量降低后，未形成片层状空，孔分布不均匀。

实施例4：1)首先，取8g烧结板状刚玉粉与10ml质量浓度为40％的水玻璃溶液混合均匀得混合液；2)其次，将混合液置于模具内，并将装有混合液的模具放入真空冷冻干燥机中于-20℃冷冻72h使混合液完全冻结，再将冻结后的混合液在真空下干燥彻底，然后将样品脱模，得多孔Al₂O₃块体；3)然后，将脱模的多孔Al₂O₃块体放入高温箱式电炉中以5℃/min的升温速率自室温升至1500℃，保温2h进行烧结；4)最后，随炉自然冷却到室温即得到多孔Al₂O₃陶瓷。

Claims

1.一种多孔Al₂O₃陶瓷的制备方法，其特征在于：

1)首先，取8g烧结板状刚玉粉与2～15ml质量浓度为30％～50％的水玻璃溶液混合均匀得混合液；

2)其次，将混合液置于模具内进行冷冻，再将冻结后的混合液在真空下干燥彻底，然后将样品脱模，得多孔Al₂O₃块体；

3)然后，将脱模的多孔Al₂O₃块体以5℃/min的升温速率自室温升至1500℃～1600℃，保温2h进行烧结；

4)最后，随炉自然冷却到室温即得到多孔Al₂O₃陶瓷。

2.根据权利要求1所述的多孔Al₂O₃陶瓷的制备方法，其特征在于：所说步骤2)的冷冻是将装有混合液的模具放入真空冷冻干燥机中于-20℃～-40℃冷冻24h～72h使混合液完全冻结。

3.根据权利要求1所述的多孔Al₂O₃陶瓷的制备方法，其特征在于：所说步骤3)的烧结是在高温箱式电炉中进行的。