CN102976758B - 一种大孔互联SiC陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种大孔互联SiC陶瓷的制备方法，操作步骤为：将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，将SiC混合料、阳离子表面活性剂和粘结剂聚乙烯醇水溶液混合形成均匀浆料，手摇振荡或机械搅拌浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理；膨胀后的浆料随同容器在-17℃温度下冷冻4~12h后，室温或冷冻条件下在无水乙醇或工业乙醇中萃取，然后浸入7%质量分数的酚醛树脂乙醇溶液，样品在50~120℃温度下干燥4h，在惰性气氛中，在1950~2100℃温度下保温0.5~2h完成烧结。本发明采用减压工艺使SiC陶瓷孔径从亚毫米级增加到毫米级，且生产成本低，工艺简化。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种大孔互联SiC陶瓷的制备方法。
背景技术
大孔碳化硅具有耐高温、耐腐蚀、耐金属熔液冲刷、高强度、高通率、大比表面积等特性，在冶金铸造领域用于过滤和稳定熔融金属液体及气体，并可作为苛刻条件下的催化剂载体。
对于大孔径碳化硅多孔陶瓷的制备，国内外的研究主要集中在硬模板法，即通过使用前驱体，如高分子颗粒、有机泡沫和无机盐等作为模板与陶瓷原料粉体混合，然后在制备过程中去除模板而形成多孔陶瓷。如：通过将碳粉末与碳化硅粉末按一定比例混合，经压模、高温烧结，然后空气燃烧去除碳颗粒，即可制备大孔径的碳化硅多孔陶瓷；使用高分子微球作为模板剂，如利用淀粉凝胶海绵、聚氨酯海绵 （姚秀敏等，二次挂浆黏度对网状多孔碳化硅陶瓷性能的影响，Ceram.Inter.32(2006)，137，使用MgO-Al2O3-SiO2作为烧结剂低温烧结网状多孔碳化硅陶瓷J. Mater. Sci 42 (2007) 4960）、碳海绵 （郭全贵等，纳米AIN含量对碳化硅泡沫制备多孔碳化硅微结构与力学性能的影响，J. Eur. Ceram. Soc.30 (2010）113，从介孔沥青和纳米碳化硅混合物硅化反应制备泡沫多孔碳化硅，Mater. Sci. Eng. A 488 (2008)514)等作为模板，通过挂浆、干燥和后续的烧结可以制备大孔碳化硅陶瓷；另外，也可以采用具有大孔结构的木材作为碳源制备具有仿生结构大孔碳化硅陶瓷。
然而，对于目前制备大孔碳化硅主要依赖硬模板剂或有大孔骨架材料的制备方法，其缺点也是显而易见的：首先孔径和孔型要依赖模板剂的孔径和孔型，无法进行调节改型；其次，合成步骤较为繁琐，除了陶瓷的烧结步骤外，有的还涉及模板制备和前处理，包括成孔、碳化等步骤；特别是利用各种海绵体作为模板，容易生成壁孔（海绵骨架分解后留下的）(姚秀敏等，二次挂浆黏度对网状多孔碳化硅陶瓷性能的影响，Ceram. Inter.32 (2006)137)，这对于提高烧结后陶瓷的力学性能是不利的。因此这些方法都存在工艺复杂、成本高和含有闭气孔等缺点，在使用上受到一定的限制。研究一种低成本的制备结构可设计和调节的大孔碳化硅材料的方法具有重要的应用价值。
在申请人已授权专利(专利号：201010580712.7)中，我们介绍了一种借助于聚乙烯醇的冷致凝胶特性制备大孔互联碳化硅的方法，孔径介于0.1~0.4mm，此材料在熔融金属过滤等一些需要更大孔径的应用上不具优势。研发一种更大孔径（0.5~2mm）互联SiC陶瓷的制备方法具有重要应用价值。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种生产成本低、工艺简化且增大孔径的大孔互联SiC陶瓷的制备方法。
本发明的一种大孔互联SiC陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；
（2）将SiC混合料、阳离子表面活性剂和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为（7~17）：（0~3×10-3）：44混合均匀，形成均匀浆料，手摇振荡或机械搅拌浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理；
（3）浆料膨胀到初始体积的2~4倍后，随同容器在-17℃温度下冷冻4~12h后，室温或-17℃冷冻条件下在无水乙醇或工业乙醇中萃取4~24h，重复1～3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在50~120℃温度下干燥4h，在惰性气氛中，在1950~2100℃温度下保温0.5~2h完成烧结。
其中，步骤（1）中所述的SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；
步骤（2）中所述的粘结剂聚乙烯醇水溶液为聚乙烯醇的聚合度为2000，醇解度为99%，溶液浓度为6.5～7.0wt%或聚乙烯醇的聚合度为1700，醇解度为99%，溶液浓度为7.0～8.0wt%；
步骤（2）中所述的阳离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠；
步骤（2）中所述的引泡是通过手摇振荡或机械搅拌方式引入空气泡；
步骤（2）中所述的减压工艺是将引泡后的均匀浆料在密闭容器中经减压而膨胀，从而增大气泡的尺寸；
步骤（3）中所述的酚醛树脂为Resole型，分子量为600，主要是用于引碳。
本发明的特点和有益效果在于：
（l）本发明采用减压工艺使气泡在密闭容器中经减压而膨胀，从而增大气泡的尺寸， 使得孔径在已授权专利报道的尺寸的基础上显著增加，即从亚毫米级增加到毫米级；
（2）本发明采用聚乙烯醇作为粘结剂，对振荡引入的气泡具有较长时间的稳定作用，其冷冻凝胶特性在固定气泡方面发挥了作用，使得不用很苛刻的冷冻条件即可实现凝胶；
（3）通过微量表面活性剂的使用可以方便且有效地调节大孔SiC陶瓷的孔型、孔径、孔隙度和联通度；
（4）采用乙醇对样品萃取，因此无需使用昂贵的冷冻干燥设备和较长的干燥时间即可实现孔结构的保持与样品的干燥，使得本发明方法易组织生产，而且萃取后的乙醇及水的混合物可以经过简单的蒸馏后重新利用；
（5）由于聚乙烯醇很容易获得，并且除烧结过程和制备路径外，不涉及复杂的化学反应和牺牲性的模板剂的使用，使得本发明易组织生产，成本较低。
附图说明
图1为浆料减压膨胀成孔示意图；
图2为实施例1制得的大孔碳化硅陶瓷坯体烧结前（a）和烧结后（b）光学显微镜照片，（c）为（b）图圆圈处放大后的扫描电镜照片，（d）为烧结后的孔径分布图；
图3为实施例2制得的大孔碳化硅陶瓷烧结前（a）和烧结后（b）的光学显微镜照片及烧结后的孔径分布图（c）；
图4为实施例3制得的大孔碳化硅陶瓷坯体烧结后的光学显微镜照片（a）和孔径分布图（b）；
图5为实施例4制得的大孔碳化硅陶瓷坯体烧结后的光学显微镜照片（a）和孔径分布图（b）；
图6为实施例5制得的大孔碳化硅陶瓷坯体烧结后的光学显微镜照片（a）和孔径分布图（b）。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
本实施例使用的显微镜型号为USB Digital 显微镜，扫描电镜型号为S3400N型扫描电镜。
实施例1
（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，其中SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；
（2）采用浓度为6.75wt%的聚乙烯醇水溶液20-99作为粘结剂，将SiC混合料和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为7.58：44混合均匀，形成均匀浆料，机械搅拌浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理，使浆料均匀膨胀至初始体积的三倍；
（3）膨胀后的浆料随同容器在-17℃温度下冷冻9h后，将冷冻后的样品直接转移至工业乙醇中萃取5小时，重复1～3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在80℃温度下干燥4h；在惰性气氛中，在2000℃温度下保温0.5h完成烧结，升温速率为5℃/min。
图2为本实施例制得的大孔碳化硅陶瓷坯体烧结前（a）和烧结后（b）光学显微镜照片及烧结后孔壁的扫描电镜照片（c）和烧结后的孔径分布图（d）。本实施例所得大孔碳化硅陶瓷坯体的孔径为0.6±0.2mm，平均孔径为0.6mm，约是此前专利报道(专利号:201010580712.7)孔径的两倍，大孔之间通过连通孔相连。烧结后的扫描电镜照片显示，SiC颗粒已经通过烧结相互连接。
实施例2
（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，其中SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；
（2）采用浓度为6.75wt%的聚乙烯醇水溶液20-99作为粘结剂，将SiC混合料和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为14.19：44混合均匀，形成均匀浆料，机械搅拌浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理，使浆料均匀膨胀至初始体积的三倍；
（3）膨胀后的浆料随同容器在-17℃温度下冷冻9h后，将冷冻后的样品直接转移至工业乙醇中萃取5小时，重复1～3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在80℃温度下干燥4h；在惰性气氛中，在2000℃温度下保温0.5h完成烧结，升温速率为5℃/min。
图3为本实施例制得的大孔碳化硅陶瓷烧结前（a）和烧结后（b）的光学显微镜照片及烧结后的孔径分布图（c）。本实施例与实施例1相比，不改变其他条件而增加SiC复合粉体与PVA溶液的质量比，可以明显增加大孔的尺寸，大孔尺寸约1.2±0.4mm，平均孔径约1.0mm。大孔之间通过连通孔相连，孔径约0.05~0.2mm，同时孔壁有增厚现象。很明显，通过本发明，三维互联大孔碳化硅的孔径可以进一步提高到毫米级。
实施例3
（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，其中SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；
（2）采用浓度为6.75wt%的聚乙烯醇水溶液20-99作为粘结剂，将SiC混合料、十二烷基硫酸钠和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为14.19：2×10-3：44混合均匀，形成均匀浆料，机械搅拌浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理，使浆料均匀膨胀至初始体积的三倍；
（3）膨胀后的浆料随同容器在-17℃温度下冷冻9h后，将冷冻后的样品直接转移至工业乙醇中萃取5小时，重复1～3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在80℃温度下干燥4h；在惰性气氛中，在2000℃温度下保温0.5h完成烧结，升温速率为5℃/min。
图4为本实施例制得的大孔碳化硅陶瓷坯体烧结后的光学显微镜照片（a）和孔径分布图（b）。本实施例与实施例2相比，不改变其他条件，加入微量表面活性剂SDS，大孔碳化硅孔径约0.8±0.4mm且均匀性改善，而大孔之间的联通性也得到明显的改善，联通孔尺寸在0.2±0.1mm。这和已授权专利(专利号:201010580712.7)中所述的表面活性剂（OP-10）的作用原理类似。
实施例4
（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，其中SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；
（2）采用浓度为6.75wt%的聚乙烯醇水溶液20-99作为粘结剂，将SiC混合料和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为14.19：44混合均匀，形成均匀浆料，机械搅拌浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理，使浆料均匀膨胀至初始体积的两倍；
（3）膨胀后的浆料随同容器在-17℃温度下冷冻9h后，将冷冻后的样品直接转移至工业乙醇中萃取5小时，重复1～3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在80℃温度下干燥4h；在惰性气氛中，在2000℃温度下保温0.5h完成烧结，升温速率为5℃/min。
图5为本实施例制得的大孔碳化硅陶瓷坯体烧结后的光学显微镜照片（a）和孔径分布图（b）。本实施例与实施例2相比，不改变其他条件，减少膨胀的体积，可以降低大孔的尺寸，大孔尺寸从约1.2±0.3mm降到约0.4±0.2mm，大孔之间通过连通孔相连，孔径约0.05~0.1mm。
实施例5
（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，其中SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；
（2）采用浓度为6.75wt%的聚乙烯醇水溶液20-99作为粘结剂，将SiC混合料和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为14.19：44混合均匀，形成均匀浆料，机械搅拌浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理，使浆料均匀膨胀至初始体积的四倍；
（3）膨胀后的浆料随同容器在-17℃温度下冷冻9h后，将冷冻后的样品直接转移至工业乙醇中萃取5小时，重复1～3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在80℃温度下干燥4h；在惰性气氛中，在2000℃温度下保温0.5h完成烧结，升温速率为5℃/min。
图6为本实施例制得的大孔碳化硅陶瓷坯体烧结后的光学显微镜照片（a）和孔径分布图（b）。本实施例与实施例4相比，不改变其他条件，增大膨胀的体积，可以增加大孔的尺寸，大孔尺寸从约0.4±0.2mm增加到约0.8±0.3mm，大孔之间通过连通孔相连，孔径约0.05~0.3mm。
实施例6
（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，其中SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；
（2）采用浓度为8.0wt%的聚乙烯醇水溶液17-99作为粘结剂，将SiC混合料、十二烷基硫酸钠和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为17：3×10-3：44混合均匀，形成均匀浆料，手摇振荡浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理，使浆料均匀膨胀至初始体积的三倍；
（3）膨胀后的浆料随同容器在-17℃温度下冷冻4h后，将冷冻后的样品放至室温后，转移至无水乙醇中萃取4小时，重复1～3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在50℃温度下干燥4h；在惰性气氛中，在1950℃温度下保温2h完成烧结，升温速率为5℃/min。
实施例7
（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，其中SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；
（2）采用浓度为7.0wt%的聚乙烯醇水溶液20-99作为粘结剂，将SiC混合料和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为7：44混合均匀，形成均匀浆料，机械搅拌浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理，使浆料均匀膨胀至初始体积的四倍；
（3）膨胀后的浆料随同容器在-17℃温度下冷冻12h后，将冷冻后的样品放至室温后，转移至无水乙醇中萃取12小时，重复1～3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在120℃温度下干燥4h；在惰性气氛中，在2100℃温度下保温0.5h完成烧结，升温速率为5℃/min。
实施例8
（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，其中SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；
（2）采用浓度为6.5wt%的聚乙烯醇水溶液20-99作为粘结剂，将SiC混合料和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为10：44混合均匀，形成均匀浆料，手摇振荡浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理，使浆料均匀膨胀至初始体积的四倍；
（3）膨胀后的浆料随同容器在-17℃温度下冷冻12h后，将冷冻后的样品放至室温后，转移至无水乙醇中萃取24小时，重复1～3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在120℃温度下干燥4h；在惰性气氛中，在2100℃温度下保温0.5h完成烧结，升温速率为5℃/min。
实施例9
（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，其中SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；
（2）采用浓度为7.0wt%的聚乙烯醇水溶液17-99作为粘结剂，将SiC混合料和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为7：44混合均匀，形成均匀浆料，机械搅拌浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理，使浆料均匀膨胀至初始体积的二倍；
（3）膨胀后的浆料随同容器在-17℃温度下冷冻12h后，将冷冻后的样品放至室温后，转移至无水乙醇中萃取5小时，重复1～3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在120℃温度下干燥4h；在惰性气氛中，在2100℃温度下保温0.5h完成烧结，升温速率为5℃/min。
Claims (1)
1.一种大孔互联SiC陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；所述的SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；
（2）采用浓度为6.75wt%的聚乙烯醇水溶液20-99作为粘结剂，将SiC混合料和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为14.19：44混合均匀，形成均匀浆料，机械搅拌浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理；
其特征在于：
（3）浆料膨胀到初始体积的3倍后，随同容器在-17℃温度下冷冻9h后，室温或-17℃冷冻条件下在工业乙醇中萃取5h，重复1~3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在80℃温度下干燥4h，在惰性气氛中，在2000℃温度下保温0.5h完成烧结；所述的酚醛树脂为Resole型，分子量为600，主要是用于引碳；
所述的大孔互联SiC陶瓷的大孔尺寸1.2±0.4mm，平均孔径1.0mm，大孔之间通过连通孔相连，孔径0.05~0.2mm，同时孔壁有增厚现象。
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