CN109082893A - 一种环保型纤维骨架材料浸胶液及其制备工艺和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型纤维骨架材料浸胶液及其制备工艺和应用,其配方中各组分按重量分数计为:橡胶胶乳干重70‑120份,封闭异氰酸酯干重5‑50份,氨水0.5‑5份,其余为水;浸胶液的总固含为8%‑30%。本发明制备的浸胶液不含有间苯二酚和甲醛有害物质,不会对环境造成污染,有效降低职业危害。而且本配方的配制工艺步骤简单方便,浸胶工艺流程易于操作,浸胶后纤维与橡胶具有优异的粘合效果,比传统上的RFL的浸胶效果好。

Description

一种环保型纤维骨架材料浸胶液及其制备工艺和应用
技术领域
本发明涉及浸胶液技术领域,特别是涉及一种环保型纤维骨架材料浸胶液及其制备工艺。
背景技术
在橡胶工业中,橡胶制品得到广泛应用,特别是橡胶-纤维复合材料在轮胎工业应用,是不可替代的作用。作为橡胶的骨科材料,可以使橡胶复合材料在具有强度和刚度的同时,还保持弹性。这样使轮胎具有耐撕裂、高强度、高模量等优良特性。由于纤维表面的化学惰性,导致纤维/橡胶界面的粘结强度低,为了提高两者的粘合强度,通常对纤维进行浸胶预处理。
传统上,人们通过不断的探索研究,一般采用间苯二酚-甲醛-胶乳型粘合浸胶体系,RFL粘合剂处理技术由杜邦于1938年发明(W.H.Charch,D.B.Maney,美国专利2128635,1938,杜邦公司),虽然RFL(resorcinol-formaldehyde-latex)体系对橡胶和纤维是最经济有效的体系,一直延用至今,不过这种体系也带来了毒性,环境污染问题,同时也影响着人体健康。
随着经济高速发展,人们对保护环境的意识,人体健康越来越重视。世界各国已经从法律法规,行业准则等方面减少或杜绝使用有害的化学品。所以越来越多的公司开发出RFL浸胶体系的替代品。如B.F.Goodrich的无苯酚无甲醛配方(US4472463,1984)第一浴环氧活化,第二浴是用丙烯酸树酯和胶乳的混合物。Diolen的无苯酚无甲醛配方(WO/2005/080481A1),这个配方包括水溶或水洗环氧、多元胺和胶乳的混合物。Kordsa的无苯酚无甲醛配方(EP3155163A1)这个配方包括(丙烯酸树酯、封端异氰酸酯、SBR胶乳、VP胶乳)等混合物。另外无锡太极实业也发明了一种无苯酚无甲醛环保配方(CN106084362A),这配方第二浴包括封端异氰酸酯、环氧树脂、胶乳、橡胶改性剂等混合物。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有RFL粘合体系中含有甲醛、间苯二酚对环境污染,危害人体健康的问题,提供一种资源节约、环保的纤维骨架材料浸胶液。该浸胶体系没有间苯二酚与甲醛等有害物质,混合方便,减少资源浪费。
具体而言,本发明的技术方案如下:
一种环保型纤维骨架材料浸胶液,其配方中各组分按重量分数计为:橡胶胶乳干重70-120份,封闭异氰酸酯干重5-50份,氨水0.5-5份,其余为水;浸胶液的总固含为8%-30%。
本发明所述的环保型纤维骨架材料浸胶液,其中,所述的橡胶胶乳为丁吡胶乳(乙烯基吡啶、丁二烯和苯乙烯三元共聚物)、羧基丁吡胶乳、羧基丁腈胶乳、乙丙胶乳、丁基胶乳、丁苯胶乳(丁二烯和苯乙烯二元共聚物)、氯丁胶乳、天然胶乳的一种或几种的混合。
本发明所述的环保型纤维骨架材料浸胶液,其中,所述的封闭异氰酸酯为封端剂封端的异氰酸酯。
本发明所述的环保型纤维骨架材料浸胶液,其中,所述封端剂为二甲基吡啶、已内酰胺、噁二嗪环、苯酚、丁酮肟、二乙丙基胺、二乙基丙二酸的一种或几种的混合。
本发明所述的环保型纤维骨架材料浸胶液,其中,所述异氰酸酯为二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)的一种或几种的混合。
本发明任一所述的环保型纤维骨架材料浸胶液的制备工艺,将原料组份在20-35℃下搅拌熟化6-12h。
本发明任一所述的环保型纤维骨架材料浸胶液的应用,其中,纤维骨架材料通过两浴浸胶方法进行浸胶液涂覆;其中,环保型纤维骨架材料浸胶液用于第二浴浸胶。
本发明所述的环保型纤维骨架材料浸胶液的应用,其中,先将纤维骨架材料浸于第一浴浸胶液中,浸胶后进行烘干和热处理,在100-200℃条件下烘干,180-240℃热处理时间为0.1-10min;经过第一浴浸胶液处理后,再浸于环保型纤维骨架材料浸胶液中,在100-200℃条件下烘干,180-240℃热处理时间为0.1-10min。
本发明所述的环保型纤维骨架材料浸胶液的应用,其中,所述第一浴浸胶液配方为:各组分质量含量为氢氧化钠0.003%~0.005%,多官能团缩水甘油醚0.5%--2%,己内酰胺封闭异氰酸酯2%-8%,其余为水。
本发明所述的环保型纤维骨架材料浸胶液的应用,其中,纤维骨架材料为聚酯纤维、人造丝纤维,尼龙66纤维和芳纶纤维的一种或两种的混合。
本发明所述的环保型纤维骨架材料浸胶液的应用,其中,生产浸胶帘子线的具体工艺流程为:导开→前储布架→第一浴浸胶浸渍→首次抽吸→第一区干燥区→第二区反应区→第二浴浸胶浸渍→二次抽吸→第三区干燥→第四区反应区→后储布架→卷取→得到浸胶帘子线。
同现有技术相比,本发明的突出效果在于:
本发明制备的浸胶液不含有间苯二酚和甲醛有害物质,不会对环境造成污染,有效降低职业危害。而且本配方的配制工艺步骤简单方便,浸胶工艺流程易于操作,浸胶后纤维与橡胶具有优异的粘合效果,比传统上的RFL的浸胶效果好。
下面结合附图说明和具体实施例对本发明所述的环保型纤维骨架材料浸胶液及其制备工艺和应用作进一步说明。
附图说明
图1为浸胶热处理环节的制备工艺图。
具体实施方式
一种环保型纤维骨架材料浸胶液,其配方中各组分按重量分数计为:橡胶胶乳干重70-120份,封闭异氰酸酯干重5-50份,氨水0.5-5份,其余为水;浸胶液的总固含为8%-30%。
其中,橡胶胶乳为丁吡胶乳、羧基丁吡胶乳、羧基丁腈胶乳、乙丙胶乳、丁基胶乳、丁苯胶乳、氯丁胶乳、天然胶乳的一种或几种的混合。
封闭异氰酸酯为封端剂封端的异氰酸酯。封端剂为二甲基吡啶、已内酰胺、噁二嗪环、苯酚、丁酮肟、二乙丙基胺、二乙基丙二酸的一种或几种的混合。异氰酸酯为二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯的一种或几种的混合。
该环保型纤维骨架材料浸胶液的制备工艺为:将原料组份在20-35℃下搅拌熟化6-12h。
该环保型纤维骨架材料浸胶液的用于浸胶工艺:通过两浴浸胶方法对纤维骨架材料进行浸胶液涂覆;先将纤维骨架材料浸于第一浴浸胶液中,浸胶后进行烘干和热处理,在100-200℃条件下烘干,180-240℃热处理时间为0.1-10min;经过第一浴浸胶液处理后,再浸于环保型纤维骨架材料浸胶液中,在100-200℃条件下烘干,180-240℃热处理时间为0.1-10min。
第一浴浸胶液配方为:各组分质量含量为氢氧化钠0.003%~0.005%,多官能团缩水甘油醚0.5%--2%,己内酰胺封闭异氰酸酯2%-8%,其余为水。
上述纤维骨架材料为聚酯纤维、人造丝纤维,尼龙66纤维和芳纶纤维的一种或两种的混合。
如图1所示,生产浸胶帘子线的具体工艺流程为:1导开→2前储布架→3第一浴浸胶浸渍→4首次抽吸→5第一区干燥区→6第二区反应区→7第二浴浸胶浸渍→8二次抽吸→9第三区干燥→10第四区反应区→11后储布架→12卷取→得到浸胶帘子线。
下述实施例及对比例所需要的化学品有:丁吡胶乳0653G;封闭异氰酸酯IL-6(60%)(己内酰胺封端),环氧树脂G1701(缩水甘油醚);环氧树脂EX614B(山梨醇型),封闭异氰酸酯3388(二甲基吡唑封端)。
在下面的实施例1-5,采用聚酯PET工业丝1500D/2,375捻/米,在实施例1-5浸胶液配方中的(封端)异氰酸酯比例不同,进行对比实验测试,测试方法H-抽出粘合力测试方法GB/T 19390-2014方法,剥离表面粘合力外观按GB/T 32109-2015方法。动态疲劳方法(轮胎布挠曲疲劳试验方法):36000次(约3小时),曲轴直径1/2in,张力80KG。浸胶液配方及实验测试结果如表1所示。
表1
由表1结果可知,聚酯帘子线经过不同比例的封闭异氰酸酯的浸胶液处理后,实施例2-5的H抽出粘合力相近,18min的硫化剥离粘合力和剥离外观相当,附胶量基本一样。延长至60min,4个实施例性能相当,实施例5中如果封闭异氰酸酯过量可能会出现胶液分散不均,橡胶帘线胶液的复合体系就***变脆。特别在长时间高温下,粘合力和剥离外观都降低。另外如果封端异氰酸酯量不足,粘结体系变得柔软,抗拉强度降低,内聚力破坏的阻力降低,粘合力也降低了。另外从经济上说,实施例2更加经济,所以实施例2-4中选择2为优选项。
在下面的实施例6-7和对比例1-3中,在实施例6-7中浸胶液配方组分不相同,对比例1-3与实施例6-7进行对比实验测试。
表2
通过以上的测试结果可以看出,聚酯帘子线经过以上不同方案处理后,其H抽出的粘合力与对比例酚醛树脂-甲醛体系(RFL)基本一样。硫化18min的一寸剥离粘合力与对比例相比,粘合力基本一样,剥离外观略好于RFL体系;硫化时间延长至60分钟时,实施例6-7的粘合力,以使用二甲基吡唑封端的HDI粘合力最好,粘合外观也达到4.8级,明显优于对比例。实施例6中,使用己内酰胺封端的TDI比较低,粘合外观较差。在添加环氧和未添加环氧EX614B的环保型配方中,实施例7与对比例2相当。动态疲劳测试表面,资源节约环保的实施例经过耐疲劳测试后,粘合力和保持率都优于对比例3。这说明二甲基吡唑封端的HDI比己内酰胺封端的TDI的粒子小,更容易渗透到帘线内,使聚酯纤维帘子线与橡胶粘合强度增强。这说明了本制备的不添加环氧的二浴浸胶液,粘合和物理性能优异,能够替代间苯二酚和甲醛,既环保又节约,另外,此配方比常规的间苯二酚甲醛体系配制简单,操作方便,有效减少胶液配制时间。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种环保型纤维骨架材料浸胶液,其特征在于,其配方中各组分按重量分数计为:橡胶胶乳干重70-120份,封闭异氰酸酯干重5-50份,氨水0.5-5份,其余为水;浸胶液的总固含为8%-30%。
2.根据权利要求1所述的环保型纤维骨架材料浸胶液,其特征在于:所述的橡胶胶乳为丁吡胶乳、羧基丁吡胶乳、羧基丁腈胶乳、乙丙胶乳、丁基胶乳、丁苯胶乳、氯丁胶乳、天然胶乳的一种或几种的混合。
3.根据权利要求2所述的环保型纤维骨架材料浸胶液,其特征在于:所述的封闭异氰酸酯为封端剂封端的异氰酸酯。
4.根据权利要求3所述的环保型纤维骨架材料浸胶液,其特征在于:所述封端剂为二甲基吡啶、已内酰胺、噁二嗪环、苯酚、丁酮肟、二乙丙基胺、二乙基丙二酸的一种或几种的混合。
5.根据权利要求4所述的环保型纤维骨架材料浸胶液,其特征在于:所述异氰酸酯为二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯的一种或几种的混合。
6.权利要求1-5任一所述的环保型纤维骨架材料浸胶液的制备工艺,其特征在于:将原料组份在20-35℃下搅拌熟化6-12h。
7.权利要求1-5任一所述的环保型纤维骨架材料浸胶液的应用,其特征在于:纤维骨架材料通过两浴浸胶方法进行浸胶液涂覆;其中,环保型纤维骨架材料浸胶液用于第二浴浸胶。
8.根据权利要求7所述的环保型纤维骨架材料浸胶液的应用,其特征在于:先将纤维骨架材料浸于第一浴浸胶液中,浸胶后进行烘干和热处理,在100-200℃条件下烘干,180-240℃热处理时间为0.1-10min;经过第一浴浸胶液处理后,再浸于环保型纤维骨架材料浸胶液中,在100-200℃条件下烘干,180-240℃热处理时间为0.1-10min。
9.根据权利要求8所述的环保型纤维骨架材料浸胶液的应用,其特征在于:所述第一浴浸胶液配方为:各组分质量含量为氢氧化钠0.003%~0.005%,多官能团缩水甘油醚0.5%--2%,己内酰胺封闭异氰酸酯2%-8%,其余为水。
10.根据权利要求9所述的环保型纤维骨架材料浸胶液的应用,其特征在于:所述纤维骨架材料为聚酯纤维、人造丝纤维,尼龙66纤维和芳纶纤维的一种或两种的混合。
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