CN113699426A - 一种钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛基复合材料及其制备方法，其中，一种钛基复合材料，包括基体和增强体，所述基体为钛合金，其特征在于：所述增强体为Ti5Si3和TiB，且所述增强体的体积分数为5vol.％～12vol.％，余量为基体。制备方法包括如下步骤：首先，将钛合金粉末与硅粉末和二硼化钛粉末球磨混合；其次，将混合粉末装入不锈钢包套，在包套内达到充实、紧密，经除气、抽真空、密封后，进行冷热复合旋锻致密化；第三，将旋锻后的棒材进行烧结；最后，加工去除包套得到钛基复合材料。本发明的优点：该钛基复合材料力学性能优良，制备过程氧含量可控，制备方法短流程，成本与能耗较低，具有良好的工业应用前景。

Description

一种钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，具体涉及一种钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
钛基复合材料(TMC)是在钛或钛合金基体中加入高模量、高强度、高硬度和良好高温性能增强体的一种复合材料，它把基体的高塑性与增强体的高强度、高模量结合起来，从而具有比钛合金更优异的性能。钛基复合材料按增强体形态主要分为连续纤维增强钛基复合材料和颗粒/短纤维增强钛基复合材料。颗粒/短纤维增强钛基复合材料因具有各向同性、制备工艺简单、成本较低等特点，得到研究者们广泛的关注。
基于原位自生技术的粉末冶金法，因基体与增强体相容性好、界面结合强度高、材料设计自由度高等优点，成为高性能钛基复合材料可控制备的重要方法。目前，应用的制备工艺途径主要有：1、球磨→复合粉末压制成坯(冷压、等静压或热压)→致密化烧结(热压烧结、放电等离子烧结、微波烧结)→成品。如中国发明专利《一种含钛-硅金属间化合物和碳化硅颗粒的钛基复合材料的制备方法》，其专利号为ZL201911399358.5，授权公告号为(CN111020291B)公开的制备方法包括：1)将Ti3SiC2粉末球磨，得到均匀的Ti3SiC2粉末；2)将钛合金粉末与均匀的Ti3SiC2粉末继续球磨均匀，得到混合粉末；3)将混合粉末烘干并筛分，得到干燥粉末；4)利用热压烧结***将步骤3)所得的干燥粉末烧结成型，制得含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料。对于途径①，复合粉末热压烧结后，烧结坯中仍有未弥合的小孔洞，材料致密度难以达到98％以上；另一制备工艺如②，球磨→混合粉末冷等静压成型→真空烧结→真空热处理→热加工成型(锻造、旋锻、挤压)→退火→成品。另外，对于球形钛粉，存在冷等静压不易成型的问题。对于途径②，存在制备过程流程长、设备条件要求苛刻、热加工过程易氧化等问题。
又如中国发明专利《一种TiB纳米增强钛基复合材料的制备方法》，其专利号为ZL201810684391.1，授权公告号为(CN108796265B)公开了一种TiB纳米增强钛基复合材料的制备方法，利用球磨、放电等离子烧结和热轧的方法制得钛基复合材料。通过球磨纳米TiB2粉和钛粉，或纳米TiB2粉和钛合金粉制备原始粉料；在较低烧结温度与高压下，控制TiB2颗粒与周围钛或钛合金基体不发生原位反应前提下，制备高致密度的烧结块体；最后，通过热轧使烧结块体内TiB2颗粒与周围钛或钛合金基体发生原位反应形成晶须，同时基体晶粒发生变形，提高所述复合材料强度与塑性。然而，该方法采用放电等离子烧结制备烧结块体，这种方法制备的烧结块体尺寸受限，难以用来制备大尺寸构件的坯料，应用范围比较局限；另外，制备流程较长、能耗较大、设备条件要求较高。并且采用上述方法制备出的钛基复合材料无法同时满足抗拉强度在1000MPa以上而延伸率在5％以上的强塑性要求。
因此，亟需对钛基复合材料的制备方法作进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述现有技术的现状，提供一种同时兼具高抗拉强度和延伸率的钛基复合材料。
本发明所要解决的第二个技术问题是，提供了一种氧含量可控、短流程、通用化程度高的钛基复合材料的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种钛基复合材料，包括基体和增强体，所述基体为钛合金，其特征在于：所述增强体为Ti5Si3和TiB，且所述增强体的体积分数为5vol.％～12vol.％，余量为基体。
钛合金的成分含量优选为：所述钛合金按照质量百分数计，包括有铝：5.5％～7.3％，钼：3.0％～4.0％，硅：0.15％～0.35％，锆：1.0％～2.0％，余量为钛元素。此种成分的钛合金为α+β型双相钛合金，具有优异的强度、良好的塑性、良好的成形性和耐热性。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种所述的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
1)将钛合金粉末、硅粉末和二硼化钛粉末球磨混合，得到混合粉末；
2)将步骤1)所得的混合粉末装入包套内，施加30～50MPa压力，使粉末在包套内充实和紧密，然后除气、抽真空、封焊后，进行冷热复合旋锻致密化得到棒料；
3)将步骤2)所得的旋锻后的棒料进行烧结，得到原位自生Ti5Si3与TiB增强钛基复合材料的烧结坯料；
4)将步骤3)所得的烧结坯料加工去除包套后，得到钛基复合材料。
优选地，在步骤1)中，所述钛合金粉末的平均粒径为100～200μm，所述硅粉末和二硼化钛粉末的粒径均为1～3μm。其中，采用大尺寸(100～200μm)钛合金粉制备钛基复合材料的优势：一方面，球形大尺寸钛合金粉通常来源于3D打印残粉，成本低；另一方面，采用适当的球磨工艺，大尺寸钛合金粉能够提高钛基复合材料的塑性。
在步骤1)中，球磨混合为在氩气气氛保护下，球磨转速为100～200r/min，球磨时间为3～8h。在这种低能球磨工艺下，能够使小尺寸硅和二硼化钛粉均匀镶嵌在大尺寸钛合金表面，该方法是调控高强塑钛基复合材料组织结构的关键技术环节。
具体地，在步骤2)中，冷热复合旋锻致密化为：在室温下将装有粉末的包套按照每道次0.5～5mm的加工率进行旋锻，使粉末的致密度达到95％以上；然后，将装有粉末的包套按照每道次0.2～1mm的加工率在500～800℃温度下进行热旋锻，使粉末的致密度达到99％以上。冷热复合旋锻技术的优势：通过冷旋锻使混合粉末致密，致密度达95％以上；进一步地，通过热旋锻使混合粉末之间发生冶金反应，强化界面结合作用，使致密度达到99％以上。该方法能够节省能耗，是制备高致密钛基复合材料的重要技术环节。
优选地，在步骤3)中，烧结的加热温度为1100～1300℃，保温时间为1～2h。如此，在前述温度和保温时间下，Ti与Si，Ti与TiB2发生原位自生反应，得到原位自生Ti5Si3与TiB增强钛基复合材料。
优选地，所述包套为不锈钢包套。此外，还可以采用钢包套。
与现有技术相比，本发明的优点在于：上述的钛基复合材料中基体钛合金具有较高的力学性能和耐热性能，增强体Ti5Si3和TiB具有高强度、高模量、耐高温和耐磨等优点，增强体的体积分数为5vol.％～12vol.％，等轴状、微米级的TiC颗粒分布于钛合金基体周围，使材料的塑性低、脆性大。本发明采用的微米级晶须状TiB分布于钛合金基体周围，同时长入钛合金基体内部，起到增强增韧的效果，使材料塑性较高。基于大尺寸、强塑性和耐热性优异的钛合金基体，与高强度、高模量、纳米级细针状Ti5Si3和微米级晶须状TiB增强相的材料体系，在本发明的制备方法下，构筑出一种多尺度非均质增强钛基复合材料微观结构特征，使得上述钛基复合材料具有高抗拉强度的同时，仍具有较高的延伸率。本发明的制备方法采用“球磨-冷热复合旋锻-烧结”短流程制备工艺，通过将粉末装入不锈钢包套内进行冷热复合旋锻和烧结，整个过程中氧含量可控，有效避免材料氧化，对设备条件要求较低，成本较低，通用化程度高，具有广阔的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例的钛基复合材料的制备方法的工艺流程图
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例的钛基复合材料包括基体和增强体，其中，基体为钛合金，增强体为Ti5Si3和TiB，且体积分数分别为2vol.％和5vol.％。因此，本实施例的增强体的体积分数为7vol.％，余量为基体。上述钛合金按照质量百分比计，其成分为铝：6.5％，钼：3.5％，硅：0.25％，锆：1.43％，其余为钛元素。
如图1所示，本实施例的钛基复合材料的制备方法依次包括如下步骤：
1)根据设计的复合材料成分，将平均粒径为150μm的球形钛合金粉末与粒径均为1μm的硅粉末和二硼化钛粉末在氩气保护气氛下，球磨转速为200r/min，球磨时间为4h进行球磨混合，得到混合粉末；
2)将步骤1)得到的混合粉末装入不锈钢包套内，施加50MPa压力，使粉末在包套内达到充实、紧密，然后除气、抽真空、封焊后，进行冷热复合旋锻致密化得到棒料。前述的冷热复合旋锻致密化是指：在室温下，将装有粉末的包套按照每道次5mm的加工率进行旋锻，旋锻4～10道次，使其致密度达到95％以上；然后，将装有粉末的包套按照每道次0.5mm的加工率在500℃温度下进行热旋锻，旋锻3～10道次，使其致密度达到99％以上；
3)将步骤2)所得的旋锻后的棒料进行烧结，烧结时的加热温度为1200℃，保温时间为1.5h，在此过程中，Ti与Si，Ti与TiB2发生原位自生反应，得到原位自生Ti5Si3与TiB增强钛基复合材料的烧结坯料；
4)将步骤3)所得的烧结坯料，加工去除不锈钢包套，即得到钛基复合材料。
采用室温拉伸性能测试得到本实施例的钛基复合材料的抗拉强度为1110MPa，延伸率达5％。采用硬度测试本实施例的钛基复合材料的硬度为46HRC。本实施例的钛基复合材料的致密度为99.1％。
实施例2：
本实施例与上述实施例1的区别仅在于：
1、增强体的含量有所区别，具体地，增强体中Ti5Si3和TiB的体积分数分别为4vol.％和3.5vol.％，则增强体的体积分数为7.5vol.％。
2、钛基复合材料的制备方法中工艺参数有所区别，具体如下：
步骤1)中，球形钛合金粉末的平均粒径为100μm，硅粉末和二硼化钛粉末的粒径均为3μm，球磨转速为150r/min，球磨时间为6h；步骤2)中，冷热复合旋锻致密化中，在室温下将装有粉末的包套按照每道次4mm的加工率进行旋锻，使其致密度达到95％以上；然后，将装有粉末的包套按照每道次0.3mm的加工率在600℃温度下进行热旋锻，使其致密度达到99％以上；
在步骤3)中，烧结的加热温度为1300℃，保温1.0h。
采用室温拉伸性能测试本实施例的钛基复合材料的抗拉强度为1200MPa，延伸率达6％。采用硬度测试本实施例的钛基复合材料的硬度为47HRC。本实施例的钛基复合材料的致密度为99.1％。
实施例3：
本实施例与上述实施例1的区别仅在于：
1、增强体的含量有所区别，具体地，增强体中Ti5Si3和TiB的体积分数分别为2vol.％和3vol.％，则增强体的体积分数为5vol.％。
钛合金的成分含量有所不同，具体地，该钛合金按照质量百分比计，其成分为铝：5.5％，钼：4.0％，硅：0.15％，锆：2.0％，其余为钛元素。
2、钛基复合材料的制备方法中工艺参数有所区别，具体如下：
步骤1)中，球形钛合金粉末的平均粒径为180μm，硅粉末和二硼化钛粉末的粒径均为2.5μm，球磨转速为100r/min，球磨时间为3h；
步骤2)中，施加的压力为40MPa，冷热复合旋锻致密化中，在室温下将装有粉末的包套按照每道次0.5mm的加工率进行旋锻，使其致密度达到95％以上；然后，将装有粉末的包套按照每道次0.2mm的加工率在700℃温度下进行热旋锻，使其致密度达到99％以上；
在步骤3)中，烧结的加热温度为1100℃，保温2.0h。
采用室温拉伸性能测试本实施例的钛基复合材料的抗拉强度为1150MPa，延伸率达5％。采用硬度测试本实施例的钛基复合材料的硬度为46HRC。本实施例的钛基复合材料的致密度为99.2％。
实施例4：
本实施例与上述实施例1的区别仅在于：
1、增强体的含量有所区别，具体地，增强体中Ti5Si3和TiB的体积分数分别为5vol.％和7vol.％，则增强体的体积分数为12vol.％。
钛合金的成分含量有所不同，具体地，该钛合金按照质量百分比计，其成分为铝：7.3％，钼：3.0％，硅：0.35％，锆：1.0％，其余为钛元素。
2、钛基复合材料的制备方法中工艺参数有所区别，具体如下：
步骤1)中，球形钛合金粉末的平均粒径为200μm，硅粉末和二硼化钛粉末的粒径均为2μm，球磨转速为120r/min，球磨时间为5h；
步骤2)中，施加的压力为45MPa，冷热复合旋锻致密化中，在室温下将装有粉末的包套按照每道次2mm的加工率进行旋锻，使其致密度达到95％以上；然后，将装有粉末的包套按照每道次1mm的加工率在800℃温度下进行热旋锻，使其致密度达到99％以上；
在步骤3)中，烧结的加热温度为1150℃，保温1.5h。
采用室温拉伸性能测试本实施例的钛基复合材料的抗拉强度为1250MPa，延伸率达6％。采用硬度测试本实施例的钛基复合材料的硬度为48HRC。本实施例的钛基复合材料的致密度为99.1％。

Claims (8)

1.一种钛基复合材料，包括基体和增强体，所述基体为钛合金，其特征在于：所述增强体为Ti5Si3和TiB，且所述增强体的体积分数为5vol.％～12vol.％，余量为基体。
2.根据权利要求1所述的钛基复合材料，其特征在于：所述钛合金按照质量百分数计，包括有铝：5.5％～7.3％，钼：3.0％～4.0％，硅：0.15％～0.35％，锆：1.0％～2.0％，余量为钛元素。
3.一种根据权利要求1或2所述的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
1)将钛合金粉末、硅粉末和二硼化钛粉末球磨混合，得到混合粉末；
2)将步骤1)所得的混合粉末装入包套内，施加30～50MPa压力，使粉末在包套内充实和紧密，然后除气、抽真空、封焊后，进行冷热复合旋锻致密化得到棒料；
3)将步骤2)所得的旋锻后的棒料进行烧结，得到原位自生Ti5Si3与TiB增强钛基复合材料的烧结坯料；
4)将步骤3)所得的烧结坯料加工去除包套后，得到钛基复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述钛合金粉末的平均粒径为100～200μm，所述硅粉末和二硼化钛粉末的粒径均为1～3μm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，球磨混合为在氩气气氛保护下，球磨转速为100～200r/min，球磨时间为3～8h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，冷热复合旋锻致密化为：在室温下将装有粉末的包套按照每道次0.5～5mm的加工率进行旋锻，使粉末的致密度达到95％以上；然后，将装有粉末的包套按照每道次0.2～1mm的加工率在500～800℃温度下进行热旋锻，使粉末的致密度达到99％以上。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，烧结的加热温度为1100～1300℃，保温时间为1～2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述包套为不锈钢包套。
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