CN109081772B - 一种可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可有效提高4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺及装置，工艺包括喷射吸收过程：通过氯气喷射器的液体进口进入氯化剂混合釜的液体硫酰氯和通过氯气喷射器的气体进口进入氯化剂混合釜的氯气混合制备氯化剂；一级反应过程：3,5‑二甲基苯酚和四氯乙烯混合后在一级反应器、一级循环泵、一级换热器和一级喷射器之间循环后，与经由一级喷射器吸入的氯化剂混合并在一级反应器中反应；二级反应过程：将经一级反应过程获得的物料和四氯乙烯在二级反应器、二级循环泵、二级换热器和二级喷射器之间循环后，与经由二级喷射器吸入的硫酰氯混合并在二级反应器中反应。通过本发明的工艺及其装置的用于制备4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的反应效率较高。
Description
技术领域
本发明属于4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应工艺领域，更具体涉及一种可有效提高生产 效率的4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺。
背景技术
4-氯-3,5-二甲基苯酚是一种被公认为高效、光谱安全的杀菌剂，经美国FDA认证的首选 杀菌剂。太原李工大学的魏文珑等在《对氯间二甲酚的合成研究》中提到“日常生活中对杀菌、消毒 的需求也与日俱增，这为对氯间二甲酚提供了更佳广阔的市场”，另外提到“对氯间二甲酚由 于其有优异的杀菌和防腐功能，目前已引起国内外普遍关注，其发展前景乐观，市场潜力巨 大”。
2005年第三届全国(丽江)防霉防菌技术研讨及产品交流会论文汇编中倪廷、袁万泰和 钱建华的《氯代间二甲酚系列防霉抗菌剂研制报告》中介绍了“氯代间二甲酚系列产品，包 括对氯间二甲酚PCMX，2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚简称DCMX，PCMX和DCMC的混合物PXDX三 种产品。同时介绍了氯代间二甲酚系列防霉抗菌剂的物理化学性质、防霉抗菌效果以及氯代 间二甲酚系列产品合成工艺”。
1866年，Dubois用等摩尔的硫酰氯和熔融的苯酚进行反应开始，人类就知道了用硫酰氯 选择性合成一氯苯酚类化合物。但是现代分析技术表明，上述反应的选择性与Dubois当时的 想法并不一致，即在上述反应过程中，他认为对氯苯酚的选择性占主导地位。上世纪中后期， 这个反应的催化剂体系，包括二甲硫化物和金属卤化物，在美国专利3920757中进行了介绍。 W.D.Watson等人在该专利的例35中提供了一种用二苯硫醚和三氯化铁作为催化剂，用硫酰 氯和3,5-二甲基苯酚进行反应会被PCMX的方法。该方法没有提到溶剂的使用，但是该专利 权利要求一种的说法，是在液相条件下反应，因此可以推断是在熔融条件下反应的。反应后 结果是3,5-二甲基苯酚：1.9％，1-羟基-3,5-二甲基-4-氯苯苯酚：89.9％。专利没有提到提 纯的方法，也没有产品纯度的描述，底物的转化率仅为98.1％，如果不用有机溶剂重结晶， 产品很难达到98％以上。但其所使用的催化剂-二苯硫醚存在价格高，且回收困难的问题。
美国专利4245127重点介绍了使用有机硫化物和金属氯化物作为共催化剂，在惰性溶剂 体系中氯化1-羟基-3,5-二甲基苯酚的方法，该专利分别讨论了用噻吩和十二硫醇作为有机 硫化物，三氯化铁、三氯化铝、以及四氯化钛作为金属氯化物组成共催化剂的体系，在四氯 乙烯的溶剂体系中，对用3,5-二甲基苯酚进行反应合成3,5-二甲基-4-氯苯酚的影响。该方 法除了具有催化剂回收困难的缺点以外，而且还使用了毒性较大的有机溶剂，不但增加了生 产成本，而且造成了环境污染。
中国专利CN101085722A中提到一种基于US4245127的改进方法，即在反应过程中加入了 一种或多种烷基醚类化合物作为共催化剂，较大的提高了对位产品的选择性。但是该方法依 然没有解决催化剂的回收套用，及有机溶剂的使用问题。
4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的工艺过程一般以3,5-二甲基苯酚为原料、以四氯乙烯为 溶剂、以硫酰氯为氯化剂，该工艺生产过程周期长(12-16h)，反复进行降温和升温操作，副 反应严重。
发明内容
本发明提供了一种反应效率较高的可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率 的工艺。
根据本发明的一个方面，提供了一种可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效 率的工艺，包括
喷射吸收过程：通过氯气喷射器的液体进口进入氯化剂混合釜的液体硫酰氯和通过氯气 喷射器的气体进口进入氯化剂混合釜的氯气混合制备氯化剂；
一级反应过程：3,5-二甲基苯酚和四氯乙烯混合后在一级反应器、一级循环泵、一级换 热器和一级喷射器之间循环后，与经由一级喷射器吸入的氯化剂混合并在一级反应器中反应；
二级反应过程：将经所述一级反应过程获得的物料和四氯乙烯在二级反应器、二级循环 泵、二级换热器和二级喷射器之间循环后，与经由二级喷射器吸入的硫酰氯混合并在二级反 应器中反应。
根据本发明的另一个方面，提供了可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率 的装置，，包括喷射吸收单元、原料混合单元、一级反应单元和二级反应单元,
喷射吸收单元包括储存有液体硫酰氯的硫酰氯原料罐、储存有氯气的氯气钢瓶、氯气喷 射器和氯化剂混合釜，所述氯气喷射器分别与所述硫酰氯原料罐和所述氯气钢瓶连通，所述 氯气喷射器安装在所述氯化剂混合釜上，所述硫酰氯和所述氯气通过所述氯气喷射器进入氯 化剂混合釜中混合成氯化剂混合物；
原料混合单元包括储存有3，5-二甲基苯酚的3,5-二甲基苯酚原料罐、储存有四氯乙烯 的四氯乙烯原料罐和混合器，所述3,5-二甲基苯酚原料罐和四氯乙烯原料罐分别与混合器连 接，所述3,5-二甲基苯酚原料罐中的3,5-二甲基苯酚和所述四氯乙烯原料罐中的四氯乙烯在 混合器中进行混合成原料混合物，
一级反应单元包括依次首尾连接的一级喷射器、一级反应器、一级循环泵和一级换热器， 所述一级喷射器还与所述氯气混合釜连接，所述一级反应器与所述混合器连接，所述氯化剂 混合物和所述原料混合物在在所述一级反应器、所述一级循环泵、所述一级换热器和所述一 级喷射器之间循环后反应，
二级反应单元包括依次首尾连接的二级喷射器、二级反应器、二级循环泵和二级换热器， 所述硫酰氯原料罐与所述二级喷射器连接，所述四氯乙烯原料罐与所述二级反应器连接，所 述一级循环泵与所述二级反应器连接，所述硫酰氯、所述一级反应单元内的物料和所述四氯 乙烯在所述二级反应器、二级循环泵、二级换热器和二级喷射器之间循环后反应。
在一些实施方式中，所述硫酰氯原料罐中的液体硫酰氯经过滤后依次通过泵、调节阀和 流量计以0.49m3/h的流量通过所述氯气喷射器的液体进口进入所述氯气喷射器内。
在一些实施方式中，所述氯气钢瓶中的氯气依次经过调节阀、5-10℃的冷却槽和0.1-0.15Mpa的缓冲罐通过所述氯气喷射器的气体进口进入所述氯气喷射器内。
在一些实施方式中，所述氯化剂混合釜的釜内的液位为1200-1500mm、釜内温度为5-10℃、釜内压力为0.1-0.15Mpa。
在一些实施方式中，所述3,5-二甲基苯酚在所述3,5-二甲基苯酚原料罐中和物料输送过 程中的温度为56±2℃。
在一些实施方式中，物料经所述一级喷射器或所述二级喷射器形成高速流体，并在所述 喷嘴周围形成压力降吸入氯化剂，物料和氯化剂在所述一级反应器或所述二级反应器中形成 湍流进行反应。
在一些实施方式中，所述一级反应器内的物料的温度为45±2℃、压力≤0.05Mpa、停留 时间为15min。
在一些实施方式中，所述二级反应器内的物料的温度为40±2℃、压力≤0.05Mpa、停留 时间为15min。
在一些实施方式中，所述二级循环泵还连接有氯化液接收罐，反应结束以后物料流进入 所述氯化液接收罐。
其有益效果为：本发明充分利用喷射器高效的传热和传质优点，在较短的时间内实现氯 化反应过程，减少返混对反应收率的影响，提高反应效率；同时根据该反应进程的特点，控 制反应深度，在浅反应阶段降低副产物的生成量，提高产品的收率；同时利用氯气在该反应 中高效的特点，将其加压溶解于硫酰氯中参与氯化反应，进一步提高反应速率，缩短反应时 间。
本发明将喷射器应用于传统氯化反应过程中，同时用氯化活性较高的氯气溶解于活性较 低的硫酰氯中既提高了反应速率又不增加副反应，因为副反应严重的主要原因是返混和停留 时间过长导致，通过喷射器的特殊结构迅速完成氯化反应，通过把反应时间从12小时缩短到 30分钟，减少了副反应的生产，提高了产品收率。
附图说明
图1为本发明一实施方式的一种可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的 装置的示意图。
具体实施方式
本发明提供的一种可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺，该工艺 过程主要包括三个过程，分别为喷射吸收过程、一级反应过程和二级反应过程。图1示意性 地显示了本发明的一种实施方式的可有效提高生产效率的4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生 产效率的装置。如图1所示，与工艺相对的装置包括喷射吸收单元、原料混合单元、一级反 应单元和二级反应单元。
喷射吸收单元包括储存有液体硫酰氯的硫酰氯原料罐11、储存有氯气的氯气钢瓶12、氯 气喷射器15和氯化剂混合釜16。所述氯气喷射器15分别与所述硫酰氯原料罐11和所述氯 气钢瓶12连通。所述氯气喷射器15安装在所述氯化剂混合釜16上。所述硫酰氯和所述氯气 通过所述氯气喷射器15进入氯化剂混合釜16中混合成氯化剂混合物。
喷射吸收过程为通过氯气喷射器15的液体进口进入氯化剂混合釜16的液体硫酰氯和通 过氯气喷射器15的气体进口进入氯化剂混合釜16的氯气混合制备氯化剂混合物。
具体地，原料液体硫酰氯自槽车来进入硫酰氯原料罐11(常温、常压)中待用，然后液 体硫酰氯经过滤后通过泵经调节阀和流量计调节以0.49m3/h的流量打入氯气喷射器15的液体 进口与氯气充分混合吸收后进入氯化剂混合釜16中待用。该过程FIC-001正常流量为 0.49m3/h，可根据氯化剂混合釜16的液位高度实现自动调节，确保氯化剂混合釜16的液位处 于1200-1500mm高度。
氯气钢瓶12中的氯气经调节阀后经过冷却槽13(5-10℃)和缓冲罐14(0.1-0.15Mpa) 后经过流量剂通入氯化喷射器气体进口与硫酰氯混合吸收后进入氯化剂混合釜16待用，该流 量计的流量与调节阀连锁控制，正常生产时气体流量控制在2.6±0.1m3/h，同时该连锁控制 FIC-003还与氯化剂混合釜16的压力进行连锁控制，确保压力一直处于0.1-0.15Mpa之间， 当氯化剂混合釜16内的压力偏低时，调节阀会自动增大开启度补充氯气确保压力在正常值范 围内。
氯化剂混合釜16(搪玻璃开式搅拌容器V＝3000L)正常生产时工艺参数为控制釜内温度 5-10℃(通过釜外夹套冷却水调节)；釜内压力0.1-0.15Mpa之间，通过FIC-003进行连锁控 制调节；釜内液位为1200-1500mm高度，通过FIC-002进行连锁自动调节。
在一级反应过程之前需要先将原料进行混合，原料混合单元包括储存有3，5-二甲基苯 酚的3,5-二甲基苯酚原料罐21、储存有四氯乙烯的四氯乙烯原料罐22和混合器23。所述3,5- 二甲基苯酚原料罐21和四氯乙烯原料罐22分别与混合器23连接。所述3,5-二甲基苯酚原 料罐21中的3,5-二甲基苯酚和所述四氯乙烯原料罐22中的四氯乙烯在混合器23中进行混 合成原料混合物。
具体地，原料3,5-二甲基苯酚经调节阀和流量计，该连锁控制为FIC-005后以1.25m3/h 的流量进入混合器23中进料口高度(H＝3.2m)，由于该物质的熔点较高，因此该3,5-二甲基 苯酚原料罐21和物料输送过程均保持温度56±2℃进行。四氯乙烯(常温常压液体)经连锁 控制阀组FIC-006以1.15m3/h进入混合器23中。
一级反应单元包括依次首尾连接的一级喷射器31、一级反应器32、一级循环泵33和一 级换热器34。所述一级喷射器31还与所述氯气混合釜连接。所述一级反应器32与所述混合 器23连接。所述氯化剂混合物和所述原料混合物在在所述一级反应器32、所述一级循环泵 33、所述一级换热器34和所述一级喷射器31之间循环后反应。
一级反应过程为3,5-二甲基苯酚和四氯乙烯混合后，再与氯化剂在一级反应器32中混 合并在一级反应器32、一级循环泵33、一级换热器34和一级喷射器31之间循环后反应。具 体为：原料3,5-二甲基苯酚和四氯乙烯在混合器23中混匀后进入一级反应器32，然后在一级 循环泵33作用下进入一级喷射器31液体进料口进行循环；氯化剂混合釜16中的混合氯化剂 经泵送至调节阀流量计后进入一级喷射器31气相进料口，在喷射器腔室内发生高效的碰撞， 完成化学反应的传质过程，反应时间内、效率高，比传统反应釜的生产效率大大提高。
3,5-二甲基苯酚和四氯乙烯两种原料混合后的物料进入一级反应器32中。然后保持一级反 应器32液位内一定的液位，通过一级循环泵33将物料在一级反应器32-一级循环泵33 (80FSB-20Q＝50m3/h H＝20m P＝5.5KW)-一级换热器34-一级喷射器31之间循环。
氯化剂混合釜16中的氯化剂通过连锁控制阀组FIC-004以0.5m3/h的流量被吸入一级喷 射器31的气体进料口，在喷射器腔室内3,5-二甲基苯酚和四氯乙烯的混合流体经喷嘴喷射 时形成高速流体，并在喷嘴周围形成压力降，从而使硫酰氯和氯气混合物被吸入吸气室，然 后在混合室内充分混合形成湍流，同时进行反应，反应物在反应室内均匀分散、悬浮、形成 整体的湍流，从而使反应更加充分。FIC-004可以与一级反应器32内的转化率进行连锁，根 据反应器内取样分析结果增大或减少氯化剂进料量。
一级反应器32(尺寸：500×4000搪瓷)内的反应物在温度45±2℃、压力≤0.05Mpa、 停留时间15min条件下，通过出料阀组FIC-008与反应器液位连锁，保持高度2.5-3.0m。正常 反应时一级反应转化率3,5-二甲基苯酚(MX)35.4％、2-氯-3,5-二甲基苯酚(OCMX)1.9％、 对氯间二甲苯酚(PCMX)62.66％、2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚(DCMX)0.04％。
二级反应单元包括依次首尾连接的二级喷射器41、二级反应器43、二级循环泵43和二级 换热器44，所述硫酰氯原料罐11与所述二级喷射器41连接，所述四氯乙烯原料罐22与所述二 级反应器43连接，所述一级循环泵33与所述二级反应器43连接，所述硫酰氯、所述一级反应 单元内的物料和所述四氯乙烯在所述二级反应器43、二级循环泵43、二级换热器44和二级喷 射器41之间循环后反应。
二级反应过程为将经所述一级反应过程获得的物料、四氯乙烯和硫酰氯在二级反应器43、 二级循环泵43、二级换热器44和二级喷射器41之间循环后反应。
一级循环泵33出口经调节阀出料至二级反应器43中，同时由四氯乙烯原料罐22来的四氯 乙烯经调解阀组FIC-007以1m3/h也进入二级反应器43的进料口。
在二级反应器43(尺寸：500×4000搪瓷)中，反应物在二级循环泵43、二级换热器44、 二级喷射器41之间循环，当物料进入二级喷射器41后在喷射器腔室内形成的压力降有助于氯 化剂的吸入，该氯化剂从调节阀组FIC-002以0.16m3/h的流量被吸入二级喷射器41中完成氯化 反应，反应结束以后物料流进入氯化液接收罐5，该反应阶段完成。后续该物料将进行分离提 纯得到目标产品4-氯-3,5-二甲基苯酚(简称PCMX)。
二级反应过程控制反应温度40±2℃、压力≤0.05Mpa、停留时间15min条件下，通过调节 阀FIC-009控制液位高度2.5-3.0m之间即可。该反应过程转化率为MX17.1％、OCMX2.8％、PCMX 79.95％、DCMX0.15％。
本实施例中的氯气喷射器、一级喷射器和二级喷射器均为射流器。
补充四氯乙烯的作用是，通过溶剂进一步稀释反应物，降低副产物的生产几率。降温反 应温度也是为了提高对位的选择性，降低邻位副反应的转化率。
需要说明的是，一级反应器32和二级反应器43氯化过程产生的酸性综合气体HCl和SO2直 接进入环保处理装置，该吸收过程可以是传统的水吸收后碱吸收，也可以是先分离分别得到 HCl了和SO2然后再进行处理。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不脱离本发 明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺，其特征在于，包括喷射吸收单元、原料混合单元、一级反应单元和二级反应单元,
喷射吸收单元包括储存有液体硫酰氯的硫酰氯原料罐、储存有氯气的氯气钢瓶、氯气喷射器和氯化剂混合釜，所述氯气喷射器分别与所述硫酰氯原料罐和所述氯气钢瓶连通，所述氯气喷射器安装在所述氯化剂混合釜上，所述硫酰氯和所述氯气通过所述氯气喷射器进入氯化剂混合釜中混合成氯化剂混合物，所述氯化剂混合釜的釜内的液位为1200-1500mm、釜内温度为5-10℃、釜内压力为0.1-0.15Mpa；
原料混合单元包括储存有3，5-二甲基苯酚的3,5-二甲基苯酚原料罐、储存有四氯乙烯的四氯乙烯原料罐和混合器，所述3,5-二甲基苯酚原料罐和四氯乙烯原料罐分别与混合器连接，所述3,5-二甲基苯酚原料罐中的3,5-二甲基苯酚和所述四氯乙烯原料罐中的四氯乙烯在混合器中进行混合成原料混合物，
一级反应单元包括依次首尾连接的一级喷射器、一级反应器、一级循环泵和一级换热器，所述一级喷射器还与所述氯气混合釜连接，所述一级反应器与所述混合器连接，所述氯化剂混合物和所述原料混合物在所述一级反应器、所述一级循环泵、所述一级换热器和所述一级喷射器之间循环后反应，
二级反应单元包括依次首尾连接的二级喷射器、二级反应器、二级循环泵和二级换热器，所述硫酰氯原料罐与所述二级喷射器连接，所述四氯乙烯原料罐与所述二级反应器连接，所述一级循环泵与所述二级反应器连接，所述硫酰氯、所述一级反应单元内的物料和所述四氯乙烯在所述二级反应器、二级循环泵、二级换热器和二级喷射器之间循环后反应。
2.根据权利要求1所述的可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺，其特征在于，所述硫酰氯原料罐中的液体硫酰氯经过滤后依次通过泵、调节阀和流量计以0.49m 3/h的流量通过所述氯气喷射器的液体进口进入所述氯气喷射器内。
3.根据权利要求1所述的可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺，其特征在于，所述氯气钢瓶中的氯气依次经过调节阀、5-10℃的冷却槽和0.1-0.15Mpa的缓冲罐通过所述氯气喷射器的气体进口进入所述氯气喷射器内。
4.根据权利要求1所述的可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺，其特征在于，所述3,5-二甲基苯酚在所述3,5-二甲基苯酚原料罐中和物料输送过程中的温度为56±2℃。
5.根据权利要求1所述的可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺，其特征在于，物料经所述一级喷射器或所述二级喷射器形成高速流体，并在喷嘴周围形成压力降吸入氯化剂，物料和氯化剂在所述一级反应器或所述二级反应器中形成湍流进行反应。
6.根据权利要求1所述的可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺，其特征在于，所述一级反应器内的物料的温度为45±2℃、压力≤0.05Mpa、停留时间为15min。
7.根据权利要求1所述的可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺，其特征在于，所述二级反应器内的物料的温度为40±2℃、压力≤0.05Mpa、停留时间为15min。
8.根据权利要求1所述的可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺，其特征在于，所述二级循环泵还连接有氯化液接收罐，反应结束以后物料流进入所述氯化液接收罐。
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