CN114105735A - 一种格尔伯特醇醚的制备方法及其生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种格尔伯特醇醚的制备方法及其生产装置，属于醇醚的制备技术领域。所述制备方法包括如下步骤：将格尔伯特醇、氢氧化钾和环氧乙烷在混合器中进行混合，得到混合物；将混合物转入微通道反应器中在140℃～200℃，1MPa～6MPa的条件下反应0.5～1.5min，得到格尔伯特醇醚；所述格尔伯特醇和环氧乙烷为反应物，氢氧化钾为催化剂，氢氧化钾的添加量为格尔伯特醇和环氧乙烷总质量的1.0‰～4.0‰。采用该方法制备格尔伯特醇醚生产效率高、目标产物的选择性高，且生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于醇醚的制备技术领域，尤其涉及一种格尔伯特醇醚的制备方法及其生产装置。
背景技术
异构脂肪醇聚氧乙烯醚系列产品易分散或溶于水，具有优良的润湿性，渗透性和乳化性，在纺织工业和皮革工业上，用作脱脂剂、净洗剂、乳化剂和精炼剂的组分，还可用作金属加工剂，多功能洗涤剂、去污增溶剂、家居护理清洗剂、车辆、公共设施、超声波清洗剂等。
现有技术中一般采用半间歇式气液乙氧基化反应器制备醇醚，这类反应器一般是将原料和催化剂作为起始剂一起加入到反应器中，然后通过连续进EO的方式进行乙氧基化反应。其中搅拌式反应器、Buss回路反应器和Press循环喷雾反应器是比较常见的三种半间歇式反应器。但采用搅拌式反应器进行反应时存在以下缺点：a.反应速率低，反应时间长；b.易发生***和静电爆燃；c.副产物增加，产品链增长较小。Buss回路反应器和Press循环喷雾反应器虽然在安全性、生产能力方面优于搅拌式反应器。但是Press反应器乙氧基化工艺的反应速率相对较慢，增加能耗。而Buss反应器其工业化装置较少。除了以上三种反应器外，也有学者用管式反应器进行了醇醚的制备，但是管式反应器由于混合问题，其每段反应器的加成量不大，难以生成高分子量的产品，并且由于反应截面积小，产能较低。
发明内容
本发明提供了一种格尔伯特醇醚的制备方法及其生产装置，反应效率高、目标产物的选择性高，且生产成本低。
为了达到上述目的，本发明提供了一种格尔伯特醇醚的制备方法，包括如下步骤：
将格尔伯特醇、氢氧化钾和环氧乙烷在混合器中进行混合，得到混合物；
将混合物转入微通道反应器中在140℃～200℃，1MPa～6MPa的条件下反应0.5～1.5min，得到格尔伯特醇醚；
所述氢氧化钾的添加量为格尔伯特醇和环氧乙烷总质量的1.0‰～4.0‰。
优选的，所述格尔伯特醇和环氧乙烷的的摩尔比为1:2～1:9。
优选的，所述格尔伯特醇为碳原子数为12～18的格尔伯特醇。
优选的，所述微通道反应器的流量范围为0～100mL/min，反应管路持液量为14mL。
优选的，所述混合器为管路持液量为8mL的微通道反应器。
本发明提供了一种上述任意方案所述方法的生产装置，包括混合器、微通道反应器和冷却器；
所述混合器的出料口通过管线与微通道反应器的进料口连接；所述微通道反应器的出料口通过管线与冷却器连接。
优选的，所述微通道反应器设置有温度传感器、换热主管路、换热介质入口温度传感器和换热介质出口温度传感器。
优选的，还包括柱塞泵；所述柱塞泵与混合器的进料管线连接。
优选的，还包括背压阀，所述背压阀在冷却器的出料口连接。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供了一种格尔伯特醇醚的制备方法，本发明将格尔伯特醇、氢氧化钾和环氧乙烷在混合器中进行混合，得到混合物；将混合物转入微通道反应器中在140℃～200℃，1MPa～6MPa的条件下反应0.5～1.5min，得到格尔伯特醇醚。本发明将微通道反应器作为混合器，后续再连接一个微通道反应器进行反应，格尔伯特醇和环氧乙烷在混合器可充分混合，气液两相再进入微通道反应器内，气液两相进一步接触，使得反应效率提高。同时由于极大的缩短了反应停留时间，有效提高了产物选择性。
进一步的，本发明提供了该方法的生产装置，该生产装置体积小，成本低，且便于操控，适合连续化生产。
附图说明
图1为本发明制备格尔伯特醇醚的生产装置的结构示意图；
图2为本发明微通道反应器的内部结构示意图；
图3为对比例8使用的Press循环喷雾式反应器的结构示意图；
图4为对比例9使用的搅拌釜式反应器的结构示意图；
其中：1-温度传感器、2-备用入口、3-原料入口、4-产品出口、5-换热主管路、6-换热介质出口温度传感器、7-换热介质出口、8-换热介质入口、9-换热介质入口温度传感器。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种格尔伯特醇醚的制备方法，包括如下步骤：
将格尔伯特醇、氢氧化钾和环氧乙烷在混合器中进行混合，得到混合物；
将混合物转入微通道反应器中在140℃～200℃，1MPa～6MPa的条件下反应0.5～1.5min，得到格尔伯特醇醚；
所述氢氧化钾的添加量为格尔伯特醇和环氧乙烷总质量的1.0‰～4.0‰。
本发明将格尔伯特醇、氢氧化钾和环氧乙烷在混合器中进行混合，得到混合物。在本发明中，所述格尔伯特醇优选为碳原子数为12～18的格尔伯特醇。在本发明中，所述格尔伯特醇和环氧乙烷的的摩尔比优选为1:2～1:9。在本发明中，所述氢氧化钾的添加量为格尔伯特醇和环氧乙烷总质量的1.0‰～4.0‰，优选为3‰。
在本发明中，所述混合器优选为管路持液量为8mL的微通道反应器，即将微通道反应器作为格尔伯特醇和环氧乙烷的混合装置。反应原料格尔伯特醇为液相，环氧乙烷为气相，在进行反应时，环氧乙烷在格尔伯特醇中的溶解度较小，反应效率低。本发明将微通道反应器作为混合器，可以使格尔伯特醇与环氧乙烷充分混合，提高反应效率。
得到混合物后，本发明将所述混合物转入微通道反应器中在140℃～200℃，1MPa～6MPa的条件下反应0.5～1.5min，得到格尔伯特醇醚。在本发明中，所述反应的温度优选为190℃，压力优选为3Mpa，反应时间优选为1min。反应温度较低、压力较小及时间过短将会导致不利于转化率的提高，温度较高、压力较大及反应时间较长将会导致副产物增多，且能耗较大。
在本发明中，所述微通道反应器的流量范围优选为0～100mL/min，反应管路持液量优选为14mL。在本发明中，通过调整微通道反应器的流量来控制物料在微通道反应器中的反应时间。在本发明中，采用微通道反应器进行反应，使反应原料进一步充分接触，提高反应速率，降低能耗。同时由于极大的缩短了反应停留时间，有效提高了产物选择性。
本发明还提供了一种上述任意方案所述的方法的生产装置，包括混合器、微通道反应器和冷却器；
所述混合器的出料口通过管线与微通道反应器的进料口连接；所述微通道反应器的出料口通过管线与冷却器连接。
在本发明中，所述微通道反应器优选设置有温度传感器、换热主管路、换热介质入口温度传感器和换热介质出口温度传感器。所述微通道反应器的内部结构如图1所示。
在本发明中，所述生产装置优选还包括柱塞泵；所述柱塞泵优选与混合器的进料管线连接。在本发明中，优选包括两个柱塞泵，一个将环氧乙烷泵入到混合器中，另一个将格尔伯特醇和催化剂泵入到混合器中。在本发明中，所述柱塞泵的量程优选为0.01～100mL/min。
在本发明中，优选还包括背压阀，所述背压阀在冷却器的出料口连接。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
C12格尔伯特醇醚(EO＝2)的制备。
将3‰的催化剂溶解于C12格尔伯特醇(M＝188g/mol)中。将溶解好催化剂的格尔伯特醇与环氧乙烷分别通过柱塞泵打到混合器中进行混合，将得到的混合物通入到微通道反应器中(设定微通道反应器的温度为190℃，控制反应压力为3Mpa，反应的停留时间为1min)。
将反应得到的产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，得到C12格尔伯特醇的转化率为73.2％，测定羟值并计算平均EO加合数为2.08。
实施例2
制备产物和方法同实施例1，区别在于：设定微通道反应器的温度为165℃，控制反应压力为6Mpa，反应的停留时间为1.5min。将反应得到的产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，得到C12格尔伯特醇的转化率为72.76％，测定羟值并计算平均EO加合数为2.2。
实施例3
制备产物和方法同实施例1，区别在于：催化剂的用量为2‰。将反应得到的产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，得到C12格尔伯特醇的转化率为65.5％，测定羟值并计算平均EO加合数为1.7。
实施例4
C16格尔伯特醇醚(EO＝5)的制备。
将溶解3‰的催化剂并且冷却后的C16格尔伯特醇(M＝243g/mol)与环氧乙烷分别通过柱塞泵打到混合器中进行混合，将混合物通入微通道反应器中，(设定微通道反应器的温度为190℃，控制反应压力为3Mpa，反应的停留时间为1min)。
将反应得到的产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，得到C16格尔伯特醇的转化率为92.55％，测定羟值并计算平均EO加合数为5.05。
对比例1
制备产物和方法同实施例1，区别在于：未使用混合器进行混合，直接采用柱塞泵将反应原料打入微通道反应器中。具体操作步骤如下：
将3‰的催化剂溶解于C12格尔伯特醇中。将溶解好催化剂的格尔伯特醇与环氧乙烷分别通过柱塞泵打到微通道反应器中，设定微通道反应器的温度为190℃，控制反应压力为3Mpa，反应的停留时间为1min)，将反应得到的产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，得到C12格尔伯特醇的转化率为44.62％，测定羟值并计算平均EO加合数为1.7。
对比例2
制备产物和方法同实施例1，区别在于：使用膜分散混合器将溶解催化剂的格尔伯特醇和环氧乙烷进行混合。将反应得到的产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，得到C12格尔伯特醇的转化率为63.39％，测定羟值并计算平均EO加合数为2.2。
对比例3
制备产物和方法同实施例1，区别在于：在微通道反应器内的反应时间为2min。将反应得到的产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，得到C12格尔伯特醇的转化率为75.35％，测定羟值并计算平均EO加合数为2.3。
对比例4
制备产物和方法同实施例1，区别在于：在微通道反应器内的反应时间为0.4min。将反应得到的产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，得到C12格尔伯特醇的转化率为45.48％，测定羟值并计算平均EO加合数为1.8。
对比例5
制备产物和方法同实施例1，区别在于：催化剂的用量为4.5‰。将反应得到的产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，得到C12格尔伯特醇的转化率为72.76％，测定羟值并计算平均EO加合数为2.5。
对比例6
制备产物和方法同实施例1，区别在于：设定微通道反应器的反应温度为210℃。将反应得到的产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，得到C12格尔伯特醇的转化率为73.11％，测定羟值并计算平均EO加合数为2.6。
对比例7
制备产物和方法同实施例1，区别在于：设定微通道反应器的反应温度为130℃。将反应得到的产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，得到C12格尔伯特醇的转化率为53.6％，测定羟值并计算平均EO加合数为1.7。
对比例8
制备产物同实施例1，区别在于：使用Press循环喷雾式反应器(该装置的结构示意图如图3所示)制备C12格尔伯特醇醚(EO＝2)。具体操作如下：
将3‰的催化剂溶于C12格尔伯特醇中，然后通过真空泵将溶液吸入到反应釜中，使用高纯氮气在搅拌的情况下置换出反应釜中的空气，连续置换3～4次后，充氮气压力至0.5MPa，设定搅拌速度为1200r/min，开始升温，当温度升至135℃时，关闭加热，待反应釜温度升至140℃时，放出反应釜中的一部分氮气至压力为0.1MPa，开始充入环氧乙烷，充至压力为0.50MPa，停止充入环氧乙烷，开始诱导反应，待环氧乙烷消耗至釜中压力小于0.2MPa时，开始连续充入环氧乙烷，并在连续充入环氧乙烷的过程中注意反应釜中温度的变化，确保反应温度不超过170℃，当充入环氧乙烷的量达到理论值时，关闭环氧乙烷，停止进料，进行充分反应。为了使反应更充分，在环氧乙烷消耗至反应釜内压力低于0.2MPa时，充入氮气至压力为0.5MPa，使环氧乙烷反应充分，当反应釜中的温度开始下降或反应釜中的压力不再下降时，说明反应完成，关闭加热，打开冷却水，开始降温，当反应釜内温度降至50℃以下时，关闭搅拌，放出反应釜中的产物，将反应产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，并且计算得到C12格尔伯特醇的转化率为68.04％，测定羟值计算得到产物的平均EO加合数为2.12。
对比例9
制备产物同实施例2，区别在于：使用传统的搅拌釜(该装置的结构示意图如图4所示)制备C16格尔伯特醇醚(EO＝5)。具体操作如下：
将3‰的催化剂溶于C16格尔伯特醇中，然后通过真空泵将溶液吸入到反应釜中，使用高纯氮气在搅拌的情况下置换出反应釜中的空气，连续置换3～4次后，充氮气压力至0.4MPa，设定搅拌速度为600r/min，开始升温，当温度升至135℃时，关闭加热，待反应釜温度升至150℃时，放出反应釜中的一部分氮气至压力为0.1MPa，开始充入环氧乙烷，充至压力为0.4MPa，停止充入环氧乙烷，开始诱导反应，待环氧乙烷消耗至釜中压力小于0.2MPa时，开始连续充入环氧乙烷，并在连续充入环氧乙烷的过程中注意反应釜中温度的变化，确保反应温度不超过170℃，反应压力为0.4MPa，当充入环氧乙烷的量达到理论值时，关闭环氧乙烷，停止进料，进行充分反应。为了使反应更充分，在环氧乙烷消耗至反应釜内压力低于0.2MPa时，充入氮气至压力为0.4MPa，使环氧乙烷反应充分，当反应釜中的温度开始下降或反应釜中的压力不再下降时，说明反应完成，关闭加热，打开冷却水，开始降温，当反应釜内温度降至50℃以下时，关闭搅拌，放出反应釜中的产物，将反应产物用正壬醇做内标测定其中的游离醇含量，并且计算得到C16格尔伯特醇的转化率为89.35％，测定羟值计算得到产物的平均EO加合数为6.19。
通过将对比例与本发明实施例进行比较可知，本发明提供的方法不仅提高了格尔伯特醇的转化率，而且使产物的平均EO加合数更接近理论值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种格尔伯特醇醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将格尔伯特醇、氢氧化钾和环氧乙烷在混合器中进行混合，得到混合物；
将混合物转入微通道反应器中在140℃～200℃，1MPa～6MPa的条件下反应0.5～1.5min，得到格尔伯特醇醚；
所述氢氧化钾的添加量为格尔伯特醇和环氧乙烷总质量的1.0‰～4.0‰。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述格尔伯特醇和环氧乙烷的的摩尔比为1:2～1:9。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述格尔伯特醇为碳原子数为12～18的格尔伯特醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微通道反应器的流量范围为0～100mL/min，反应管路持液量为14mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合器为管路持液量为8mL的微通道反应器。
6.权利要求1～5任意一项所述的方法的生产装置，其特征在于，包括混合器、微通道反应器和冷却器；
所述混合器的出料口通过管线与微通道反应器的进料口连接；所述微通道反应器的出料口通过管线与冷却器连接。
7.根据权利要求6所述的生产装置，其特征在于，所述微通道反应器设置有温度传感器、换热主管路、换热介质入口温度传感器和换热介质出口温度传感器。
8.根据权利要求6所述的生产装置，其特征在于，还包括柱塞泵；所述柱塞泵与混合器的进料管线连接。
9.根据权利要求6所述的生产装置，其特征在于，还包括背压阀，所述背压阀在冷却器的出料口连接。
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