CN109056019A - 一种电镀锌黑色钝化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电镀锌黑色钝化液及其制备方法，钝化液的pH值为1.5~2.5，其组分及含量为：硅酸钠18~22g/L、工业磷酸22~25mL/L、硫酸镍5~8g/L、硫酸钴1~3g/L、硫酸亚铁0.5~1.2g/L、硫酸铜0.2~0.7g/L、硫代乙酰胺1.5~3mL/L，将硅酸钠、工业磷酸、硫酸镍、硫酸钴、硫酸亚铁、硫酸铜、硫代乙酰胺依次加入到去离子水中混合均匀，调pH值并加水定容到所需体积，既得环保型黑色钝化液；本发明钝化液不含铬等有毒有害物质，该钝化液处理后的锌镀层钝化膜为纯黑色，成膜均匀，耐蚀性优良，钝化工艺简单、耐蚀性高、膜层附着力强、钝化液稳定、生产成本较低、膜层厚度均匀，经中性盐雾试验出现白锈时间超过96小时。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀锌黑色钝化液及其制备方法，主要用于钢铁零件表面电镀锌的后处理工序，该钝化液无铬，且不含重金属，属于金属材料表面处理技术领域。
背景技术
电镀锌属于表面覆盖层保护法中的重要方法之一，该方法用耐蚀性良好的锌覆盖在耐蚀性较差的被保护材料表面，将被保护材料与腐蚀性介质隔开，以达到控制腐蚀的目的。它不仅能大大提高被保护材料的耐蚀性能，而且电镀技术具有设备简单，操作容易，成本低廉等优点，使该方法成为应用最普通、最重要的防腐方法。锌电镀后如果不进行很好的后处理，镀层很快就会变暗，并相继出现白色腐蚀产物。为了提高钢铁制品的抗腐蚀性能和外观装饰性能，一般都要在镀锌后对其进行钝化处理，使锌层表面上形成一层转化膜层。
目前大多数生产线均使用铬酸盐钝化，其中六价铬毒性高，且易致癌，会对环境和人体造成极大的伤害，三价铬在长期存放和使用过程中也会转换为六价铬，政府已严格限制铬酸盐的使用和排放。因此，开发符合环保要求的钝化技术正成为当务之急。
目前报道的无铬黑色钝化体系很多，其中硅酸盐钝化具有很好的应用前景，但稳定性和耐蚀性有待提高；钼酸盐体系具有良好的延缓腐蚀作用，低毒，但对膜层厚度要求太高，成本高；稀土金属盐体系，低毒，稳定性好，具有较好的缓蚀作用，但分散能力差；钛盐体系抗蚀性较高，但成本高，成分多；有机物体系抗蚀性高，但成膜剂种类较多，钝化工艺较复杂，钝化成本偏高，研究进展没有明显突破；总之，以上各种无铬体系均需要进一步提高和完善。
发明内容
本发明的目的是结合硅酸盐和硫酸盐的特性，提供一种电镀锌黑色钝化液，钝化液的pH值为1.5~2.5，其组分及含量为：硅酸钠18~22g/L、工业磷酸22~25mL/L、硫酸镍5~8g/L、硫酸钴1~3g/L、硫酸亚铁0.5~1.2g/L、硫酸铜0.2~0.7g/L、硫代乙酰胺1.5~3mL/L，其余为水。
本发明的另一目的在于提供所述黑色钝化液的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在烧杯中加入体积为配置所需钝化液体积50~70% 的去离子水；
（2）在步骤（1）得到的去离子水中分别依次加入需要量的硅酸钠、工业磷酸，搅拌均匀至完全溶解后得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中，分别依次加入需要量的硫酸镍、硫酸钴、硫酸亚铁、硫酸铜、硫代乙酰胺，然后搅拌至均匀混合；
（4）调节步骤（3）得到溶液的pH值至1.5~2.5并补充去离子水至所需体积，即得到黑色钝化液。
采用质量浓度为10%的的硝酸和质量浓度为10%的氢氧化钠溶液来调pH值。
本发明的钝化工艺为：将电镀锌板在常温下浸泡在本发明钝化液中钝化处理40~60s，清洗干燥后得到表面钝化的电镀锌板。
本发明的有益效果：
（1）本发明钝化液不含铬等有毒有害物质，是一种环保型的钝化液。
（2）不同于大多黑色钝化液，本发明采用硫酸盐来代替硫酸在钝化液中的促进剂作用，保证了钝化液酸度不过高，同时硫酸盐中的金属阳离子均具有促进钝化膜发黑的作用；同时加入有机物添加剂硫代乙酰胺具有催化和稳定的作用，其在酸性条件下进行水解CH3CSNH2+2H2O----(NH4+)+CH3COO-+H2S生成的醋酸根离子与氢离子结合生成醋酸，具有提高膜层光亮度和结合力的功效，既简化了操作步骤又节约了成本。
（3）钝化液可以用于钢铁件镀锌后处理工艺，钝化后可以得到黑色分布均匀耐蚀性较好的钝化膜，使用本钝化液进行处理后的锌镀层外观为黑色均匀分布钝化膜，经中性盐雾试验出现白锈时间超过96小时。
（4）该钝化液钝化工艺简单、耐蚀性高、膜层附着力强、钝化液稳定、生产成本较低、膜层厚度均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步说明，但本发明的范围不仅限于所述的内容，所有在本发明的基础上进行改动的都属于本发明所保护的范围。
实施例1
一种电镀锌黑色钝化液，pH值为1.5，其组分和含量为：硅酸钠18g/L、工业磷酸22g/L、硫酸镍5g/L、硫酸钴1g/L、硫酸亚铁0.5g/L、硫酸铜0.2g/L、硫代乙酰胺1.5mL/L，其余为水。
体积为1L本实施例电镀锌硅酸盐黑色钝化液的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在烧杯中加入体积为配置所需钝化液体积600mL的去离子水；
（2）在步骤（1）得到的去离子水中分别依次加入需要量的硅酸钠、工业磷酸，搅拌均匀至完全溶解后得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的溶液中，分别依次加入需要量的硫酸镍、硫酸钴、硫酸亚铁、硫酸铜、硫代乙酰胺，然后搅拌至均匀混合；
（4）采用质量浓度为10%的的硝酸和质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节步骤（3）得到溶液的pH值至1.5并补充去离子水至所需体积，即得到黑色钝化液。
实验室低碳钢片镀锌和钝化工艺为：进行除油处理，用水冲洗完后，用质量浓度20% 的HCl除锈处理，用水冲洗完后，放入质量浓度1% 的HCl中室温下活化10s，电镀锌20min，镀锌处理工艺的镀液组成及操作条件为：ZnCl2 70g/L、KCl 175g/L、硼酸30g/L、光亮剂 0.5ml/L、柔软剂 17ml/L、镀液的pH值为5.8，电流密度为 1.5A/dm2，温度为室温，清水冲洗干净，然后放在3%的硝酸中出光5s，用本实施例得到的钝化液在常温下处理40s，冲洗后用吹风机干燥。
本实施例得到的电镀锌板试样外观颜色均匀、光亮，呈亮黑色，膜层附着力强，耐中性盐雾实验可达到96小时。
实施例2
一种电镀锌黑色钝化液，pH值为2，其组分和含量为：硅酸钠20g/L、工业磷酸23g/L、硫酸镍6g/L、硫酸钴2g/L、硫酸亚铁1g/L、硫酸铜0.5g/L、硫代乙酰胺2mL/L，其余为水。
体积为1L本实施例所述的电镀锌黑色钝化液的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在烧杯中加入体积为配置所需钝化液体积500mL的去离子水；
（2）在步骤（1）得到的去离子水中分别依次加入需要量的硅酸钠、工业磷酸，搅拌均匀至完全溶解后得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的溶液中，分别依次加入需要量的硫酸镍、硫酸钴、硫酸亚铁、硫酸铜、硫代乙酰胺，然后搅拌至均匀混合；
（4）采用质量浓度为10%的的硝酸和质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节步骤 （3）得到溶液的pH值至2并补充去离子水至所需体积，即得到黑色钝化液。
将电镀锌板在常温下浸泡在本实施例得到的钝化液中钝化处理50s，冲洗后用吹风机干燥。
本实施例得到的电镀锌板试样外观颜色均匀、光亮，呈亮黑色，膜层附着力强，耐中性盐雾实验可超过100小时。
实施例3
一种电镀锌黑色钝化液，pH值为2.5，其组分和含量为：硅酸钠22g/L、工业磷酸25g/L、硫酸镍8g/L、硫酸钴3g/L、硫酸亚铁1.2g/L、硫酸铜0.7g/L、硫代乙酰胺3mL/L，其余为水。
体积为1L本实施例所述的电镀锌硅酸盐黑色钝化液的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在烧杯中加入体积为配置所需钝化液体积700mL的去离子水；
（2）在步骤（1）得到的去离子水中分别依次加入需要量的硅酸钠、工业磷酸，搅拌均匀至完全溶解后得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的溶液中，分别依次加入需要量的硫酸镍、硫酸钴、硫酸亚铁、硫酸铜、硫代乙酰胺，然后搅拌至均匀混合；
（4）采用质量浓度为10%的的硝酸和质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节步骤（3）得到溶液的pH值至2.5并补充去离子水至所需体积，即得到黑色钝化液。
将电镀锌板在常温下浸泡在本实施例得到的钝化液中钝化处理60s，冲洗后用吹风机干燥。
本实施例得到的电镀锌板试样外观颜色均匀、光亮，呈亮黑色，膜层附着力强，耐中性盐雾实验可达到120小时。
Claims (2)
1.一种电镀锌黑色钝化液，其特征在于，所述钝化液的pH值为1.5~2.5，其组分及含量为：硅酸钠18~22g/L、工业磷酸22~25mL/L、硫酸镍5~8g/L、硫酸钴1~3g/L、硫酸亚铁0.5~1.2g/L、硫酸铜0.2~0.7g/L、硫代乙酰胺1.5~3mL/L。
2.权利要求1所述电镀锌黑色钝化液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）准备体积为配置所需钝化液体积50~70% 的去离子水；
（2）在步骤（1）的去离子水中依次加入需要量的硅酸钠、工业磷酸，搅拌均匀至完全溶解后得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中，依次加入需要量的硫酸镍、硫酸钴、硫酸亚铁、硫酸铜、硫代乙酰胺，搅拌至均匀混合；
（4）调节步骤（3）得到溶液的pH值至1.5~2.5并补充去离子水至所需体积，即得到黑色钝化液。
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