CN109054273A - 一种双网络水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双网络水凝胶的制备方法，包括以下内容：(1)取第一网络单体、甘油、交联剂、光引发剂和水混合制得第一混合液，经光照条件下反应制得单网络水凝胶；(2)取第二网络单体、甘油、交联剂、光引发剂和水混合制得第二混合液，将所述单网络水凝胶浸泡在所述第二混合液中，光照条件下反应制得双网络水凝胶。本发明以自由基聚合为基础，采用两步制备方法，用紫外光辐照引发反应，操作简单，得到的双网络水凝胶既能够承受较大的形变和应力，在‑25‑50℃下仍能保持良好的使用条件；另外，水凝胶在室温下放置超过20天，水含量不会有明显的下降，保湿性好。

Description

一种双网络水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及水凝胶技术领域，特别涉及一种双网络水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是一种湿、软的三维网状聚合物，由于高分子链之间存在物理或化学交联，整体不溶不熔，是一种在水中能够吸水溶胀且保持一定形状的高分子材料。水凝胶的内部含有大量的亲水基团，能和水分子以结合水的形式存在，又由于分子链间相互交联，网状的分子链在移动和扩展时受到限制，所以水凝胶能大量的保水和吸水。高分子水凝胶具有含水率高、柔软、摩擦系数低等特点，与生物体的生物相容性较好，在废水处理，工业造纸，生活日用，生物医药等领域均有着广泛的使用。
水凝胶主要包括以下六种类型凝胶：拓扑型水凝胶、双网络水凝胶、纳米复合凝胶、大分子微球凝胶、聚电解质凝胶、离子络合型水凝胶。其中双网络水凝胶由于其特殊的结构性能，至开发以来就受到了广泛地关注。
发明内容
申请人发现双网络水凝胶在日常使用中仍存在着许多问题，主要包括以下内容：
一、在储存或者使用过程中水分的逐渐流失会对凝胶的力学性质产生严重的影响；
二、凝胶中的液体水在高温和低温下均会受到影响，高温使得水分加快流失；低温下，液体水会结冰形成冰晶。
申请人意外的实验发现，制备双网络水凝胶过程中加入甘油，所制得双网络水凝胶的耐温性能和保水性能具有一定的提升。
申请人进一步的实验发现，双网络水凝胶的耐温性能和保水性能与甘油的加入量有关。
为了得到一种耐温性能和保水性能的双网络水凝胶，本发明采用如下技术方案：
一种双网络水凝胶的制备方法，包括以下内容：
(1)取第一网络单体、甘油、交联剂、光引发剂和水混合制得第一混合液，经光照条件下反应制得单网络水凝胶；
(2)取第二网络单体、甘油、交联剂、光引发剂和水混合制得第二混合液，将所述单网络水凝胶浸泡在所述第二混合液，光照条件下反应制得双网络水凝胶。
本发明一实施例中，所述第一网络单体选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠中的一种。
本发明一实施例中，所述第二网络单体选自N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯己内酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种。其中所述第一网络单体和第二网络单体不同时选择同一物质，如当第一网络单体选自丙烯酰胺时，第二网络单体可选自除丙烯酰胺以外的物质，此时第二网络单体选自N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯己内酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中任一种。
本发明一实施例中，所述交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
本发明一实施例中，所述光引发剂为水溶性光引发剂，包括安息香醚衍生物、苯乙酮衍生物；进一步的包括α-酮戊二酸、2-羟基-2-甲基-1-苯基酮、安息香双甲醚中的至少一种。
本发明一实施例中，步骤(1)中，所述第一网络单体与水混合后形成水溶液的浓度为0.5-2mol/L。指的是在与甘油、交联剂、光引发剂混合前，第一网络单体溶于第一混合液中所含有的水中形成溶液的浓度可达到的浓度为0.5-2mol/L。也即去除甘油、交联剂、光引发剂后，第一混合液的浓度。
本发明一实施例中，步骤(1)中，甘油体积为水体积的50-87.5％。
本发明一实施例中，步骤(1)中，交联剂的物质的量为第一网络单体的物质的量的3-8％，光引发剂的物质的量为第一网络单体的物质的量的0.05-0.5％。
本发明一实施例中，步骤(2)中，所述第二网络单体与水混合后形成水溶液的浓度为1-3mol/L。指的是在与甘油、交联剂、光引发剂混合前，第二网络单体溶于第二混合液中所含有的水中形成溶液的浓度可达到的浓度为1-3mol/L。也即去除甘油、交联剂、光引发剂后，第二混合液的浓度。
本发明一实施例中，步骤(2)中，甘油体积为水体积的50-87.5％。
本发明一实施例中，步骤(2)中，交联剂的物质的量为第二网络单体的物质的量的0.05-0.5％，光引发剂的物质的量为第二网络单体的物质的量的0.05-0.5％。
本发明一实施例中，步骤(2)中，所述单网络水凝胶浸泡在所述第二混合液时长为24-30h。
本发明所述光照射条件指的是采用功率为450-500W，波长为350-365nm的紫外光照射。
本发明还提供了一种双网络水凝胶的制备方法制备得到的双网络水凝胶，其特征在于：-25-50℃条件下，拉伸强度为0.29-0.73MPa。
本发明有益效果：
本发明以自由基聚合为基础，采用两步制备方法，用紫外光辐照引发反应，操作简单，得到的双网络水凝胶既能够承受较大的形变和应力，在-25-50℃下仍能保持良好的使用条件；另外，水凝胶在室温下放置超过20天，水含量无明显变化。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
在25ml的烧杯中加入3.108g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、10.5ml甘油、0.092gN,N-亚甲基双丙烯酰胺在15ml去离子水中搅拌均匀，然后加入2mgα-酮戊二酸继续搅拌均匀，配制成第一混合液，然后倒入模具中在功率为450-500W，波长为350-365nm紫外光下辐照1h得到单网络水凝胶；
将5.686g的丙烯酰胺、28ml甘油以及0.012gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、11mgα-酮戊二酸引发剂在去40ml离子水中配制成第二混合液；然后将单网络水凝胶放在第二混合液中溶胀24h，然后在功率为450-500W，波长为350-365nm紫外光下辐照1h得到双网络水凝胶。
本实施例制备得到的水凝胶，在室温条件下，拉伸强度为0.73MPa，压缩形变率为90％时，压缩应力为19.8MPa；凝胶在-25℃下，仍呈凝胶态，单轴拉伸的断裂强度为0.48MPa，可达室温的64％；凝胶在50℃下，仍呈凝胶态，单轴拉伸的断裂强度为0.50MPa，可达室温的68％；室温下放置20d，质量无明显变化。
实施例2
在25ml的烧杯中加入3.108g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、10.5ml甘油、0.092gN,N-亚甲基双丙烯酰胺在15ml去离子水中搅拌均匀，然后加入2mgα-酮戊二酸继续搅拌均匀，配制成第一混合液，然后倒入模具中在功率为450-500W，波长为350-365nm紫外光下辐照1h得到单网络水凝胶；
将5.7648g的丙烯酸、28ml甘油以及0.012gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、11mgα-酮戊二酸引发剂在去40ml离子水中配制成第二混合液；然后将单网络水凝胶放在第二混合液中溶胀24h，然后在功率为450-500W，波长为350-365nm紫外光下辐照1h得到双网络水凝胶。
本实施例制备得到的水凝胶，在室温条件下，拉伸强度为0.46MPa，压缩形变率为90％时，压缩应力为16.8MPa；凝胶在-25℃下，仍呈凝胶态，单轴拉伸的断裂强度为0.29MPa，可达室温的63％；凝胶在50℃下，仍呈凝胶态，单轴拉伸的断裂强度为0.33MPa，可达室温的72％；室温下放置20d，质量无明显变化。
实施例3
步骤同实例1相同，仅不加入甘油，比较加入甘油后凝胶力学性能以及保湿效果。
本实施例不加甘油得到的双网络水凝胶，在室温条件下，拉伸强度为0.49MPa，压缩形变率为90％时，压缩应力为12.5MPa；在室温下通风放置，5d后严重失水，总质量减少83.4％；将凝胶放置在-25℃下3h，凝胶冷冻结冰，成为脆性的固体，不能进行单轴拉伸测试。
实施例4
步骤与实施例2相同，仅不加入甘油，比较加入甘油后凝胶力学性能以及保湿效果。
本实施例不加甘油得到的双网络水凝胶，在室温条件下，拉伸强度为0.33MPa，压缩形变率为90％时，压缩应力为10.8MPa；在室温下通风放置，4d后严重失水，总质量减少83.4％；将凝胶放置在-25℃下3h，凝胶冷冻结冰，成为脆性的固体，不能进行单轴拉伸测试。
实施例1-4制得产品分别用产品1、产品2、产品3和产品4表示。同理实施例5-12制得产品为产品5-12。
实施例1-4中，不加入甘油，产品3相比产品1，拉伸强度降低了32.9％，压缩应力降低了36.9％；产品4相比产品2，拉伸强度降低了28.3％，压缩应力降低了35.7％。
申请人进一步的考察了甘油的用量对制得双网络水凝胶性能的影响，如实施例5-12，步骤与实施例1相同，去离子水的用量不变，仅改变甘油的用量，调整步骤(1)或(2)中甘油/去离子水体积比，比较加入不同体积的甘油后凝胶力学性能以及保湿效果，如表1。
将产品5-12分别放置在同样的环境下，并记录初始质量，在常温放置20d以后，产品5、8、9、12的质量分别减少了3.4％、2.8％、2.9％、3.3％，其余产品无明显变化。
实施例13
以实施例1所述方案进行实验，申请人发现，仅在步骤(1)或(2)中加入甘油，制得产品的物理性能和保湿性能明显弱于在(1)和(2)中同时加入甘油制得的产品，特别是在低温条件下性能差异较大，在零下5℃时已无法保持凝胶状态。
实施例14
申请人进一步的考察了不同网络单体与甘油复配对制得产品物理性能和保湿性能的影响，技术方案参照实施例1的内容：
其中第一网络单体选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠中的一种；第二网络单体选自N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯己内酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种。两者不同时选择同一种单体。
第一组实验，仅替换第一网络单体和第二网络单体；
第二组实验，为第一组实验的对照实验，与第一组实验区别在于无甘油加入。
结果显示，当第一网络单体选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，第二网络单体选自N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酰胺时，第二组实验相比对应第一组实验制得产品，拉伸强度分别下降了32.6％、28.3％、32.9％，压缩应力分别下降了34.7％、35.7％、36.9％；产品4相比产品2，拉伸强度降低了28.3％，压缩应力降低了。
在室温条件下，拉伸强度为0.33MPa，压缩形变率为90％时，压缩应力为10.8MPa；在室温下通风放置，4d后严重失水，总质量减少83.4％；将凝胶放置在-25℃下3h，凝胶冷冻结冰，成为脆性的固体，不能进行单轴拉伸测试。尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种双网络水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下内容：
(1)取第一网络单体、甘油、交联剂、光引发剂和水混合制得第一混合液，经光照条件下反应制得单网络水凝胶；
(2)取第二网络单体、甘油、交联剂、光引发剂和水混合制得第二混合液，将所述单网络水凝胶浸泡在所述第二混合液中，光照条件下反应制得双网络水凝胶。
2.根据权利要求1所述的双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：所述第一网络单体选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：所述第二网络单体选自N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯己内酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述第一网络单体与水混合后形成水溶液的浓度为0.5-2mol/L。
5.根据权利要求1所述的双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，交联剂的物质的量为第一网络单体的物质的量的3-8％，光引发剂的物质的量为第一网络单体的物质的量的0.05-0.5％。
6.根据权利要求1所述的双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述第二网络单体与水混合后形成水溶液的浓度为1-3mol/L。
7.根据权利要求1所述的双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，交联剂的物质的量为第二网络单体的物质的量的0.05-0.5％，光引发剂的物质的量为第二网络单体的物质的量的0.05-0.5％。
8.根据权利要求1所述的双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述单网络水凝胶浸泡在所述第二混合液时长为24-30h。
9.根据权利要求1所述的双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)或(2)中，甘油体积为水体积的50-87.5％。
10.根据权利要求1-9任一所述双网络水凝胶的制备方法制备得到的双网络水凝胶，其特征在于：-25-50℃条件下，拉伸强度为0.29-0.73MPa。
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CN114349899A (zh) * 2021-12-10 2022-04-15 深圳大学 一种自粘附导电凝胶及其制备方法

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