CN109053355B - 一种连续精馏提纯联苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续精馏提纯联苯的方法，将原料液通过串联的脱苯塔、联苯塔和三联苯塔，原料液从脱苯塔中部加入，脱苯塔顶部采出少量氢气、苯及联苯，塔釜采出剩余的联苯、三联苯混合物及三都焦油进入联苯塔；联苯塔塔顶采出少量含苯的联苯混合物并返回至反应液储罐，侧线采出高纯度联苯，塔釜采出三联苯及三都焦油混合物进入三联苯塔；三联苯塔塔顶采出少量含三联苯的联苯混合物并返回联苯塔进料口，侧线采出高纯度三联苯混合物，塔釜采出重组分三都焦油。通过设置侧线采出，在适合大规模生产、操作弹性大的同时，可得到质量分数为99.9％以上的高纯联苯产品，与传统间歇工艺相比，其单位产品能耗可减少30‑40％，具有极高的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种连续精馏提纯联苯的方法。
背景技术
联苯是重要的有机原料，广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域。可以用来合成增塑剂、防腐剂，还可以用于制造燃料、工程塑料和高能燃料等。联苯存在于煤焦油、原油和天然气中。目前化学合成的联苯会副产三联苯，三联苯加氢可以得到氢化三联苯，氢化三联苯广泛应用于石油化工、合成纤维、合成树脂、医药、印染等行业，高温热传导、供热设备***，化纤聚合(涤纶、锦纶聚合、干法氨纶纺丝)、有机硅单体合成、三氯氢硅及多晶硅、医药、农药、染料中间体等精细化工、生物柴油。
联苯的制备方法有通过苯热解制联苯的化学合成法和通过各种煤焦油馏分制联苯的分离提取法。联苯在煤焦油中的质量分数仅为0.20％-0.40％，提取成本较高。化学合成法有过程可控，产品品质好，转化率较高的优势。目前化学合成法的主流工艺为“管式法”，即把苯蒸汽通入红热的管道(700℃以上)由2个苯分子各失一个氢原子互相结合而制得联苯，该反应工艺过程会副产三联苯和山都焦油，目前主要采用间歇精馏法提纯，通过调整采出量、操作压力、回流比来得到相应产品，由于间歇精馏时全塔均为精馏段，没有提馏段，获得同样的塔顶、塔底组成产品，间歇精馏的能耗必大于连续精馏；同时，间歇法工艺单批次处理时间长，导致产能低；由于间歇精馏塔都是提馏段，组分间切割不彻底，导致产品收率低，不适合大规模生产。
中国专利CN107129422A公开了一种从粗苯塔甲残液中提取高纯度联苯的连续精馏方法，采用高效填料精馏塔三塔串联工艺，对煤焦油加氢工艺粗苯塔提取苯、甲苯等轻组分后的残液(称为甲残液)进一步深加工分离，获得混合二甲苯、萘组分、高纯度联苯产品，该专利所述方法能从煤焦油加氢后的产品中提取联苯产品，但工艺复杂，控制要求高，操作弹性窄，得不到高纯联苯产品。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种连续精馏提纯联苯的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种连续精馏提纯联苯的方法，将原料液通过三个依次串联的精馏塔，三个精馏塔分别为脱苯塔、联苯塔和三联苯塔，所述脱苯塔为常压或负压精馏塔，所述联苯塔和三联苯塔为高真空负压精馏塔，并采用侧线采出形式，具体过程为：
(1)原料液从脱苯塔中部加入，脱苯塔顶部采出少量氢气、苯及联苯，塔釜采出剩余的联苯、三联苯混合物及三都焦油进入联苯塔；
(2)联苯塔塔顶采出少量含苯的联苯混合物并返回至反应液储罐，侧线采出高纯度联苯，塔釜采出三联苯及三都焦油混合物进入三联苯塔；
(3)三联苯塔塔顶采出少量含三联苯的联苯混合物并返回联苯塔进料口，侧线采出高纯度三联苯混合物，塔釜采出重组分三都焦油。
进一步地，所述脱苯塔的中部与反应液储罐连通，顶部气体出料与氢气罐相连，顶部液体出料与苯储罐相连，塔釜出料与联苯塔连通；
所述联苯塔的顶部采出管与苯-联苯中间罐连通，所述苯-联苯中间罐与反应液储罐连通，联苯塔的侧线与联苯产品储罐连通，塔釜出料与三联苯塔连通；
所述三联苯塔的顶部采出管与联苯-三联苯中间罐连通，所述联苯-三联苯中间罐连接联苯塔的进料口，三联苯塔的侧线与三联苯产品储罐连通，塔釜出料与三都焦油储罐连通。
进一步地，所述脱苯塔塔顶操作压力为20-120kPa，优选80-101kPa；联苯塔塔顶操作压力为0.1-10kPa，优选0.5-5kPa；三联苯塔塔顶操作压力为0.05-8kPa，优选0.1-4kPa。
进一步地，所述脱苯塔塔顶操作温度为60-120℃，优选70-108℃，塔釜操作温度为200-300℃，优选265-285℃；
所述联苯塔塔顶操作温度为80-130℃，优选90-112℃，侧线出料口操作温度为90-140℃，优选100-122℃，塔釜操作温度为180-350℃，优选200-300℃；
所述三联苯塔塔顶操作温度为150-200℃，优选165-185℃，侧线出料口操作温度为200-250℃，优选215-235℃，塔釜操作温度为280-450℃，优选300-400℃。
进一步地，所述脱苯塔的回流比为0.01-5，优选0.02-2；联苯塔的回流比为0.5-10，优选1-6；三联苯塔的回流比为0.1-8，优选1-5。
进一步地，从上往下计，联苯塔侧线采出位置位于塔的1/40-2/3处，优选为1/10-3/5处；三联苯塔侧线采出位置在塔的1/30-2/3处，优选为1/15-3/5处，侧线采出位置必须在描述的范围内，否则联苯产品中轻组分苯含量会超标，无法得到高纯联苯产品。
进一步地，所述脱苯塔的塔板为3-30块，优选5-20块；联苯塔的塔板为20-90块，优选30-80块；三联苯塔的塔板为10-60块，优选20-50块。
进一步地，所述脱苯塔、联苯塔以及三联苯塔塔内装有高效分离填料，包括板波纹、板网、丝网规整填料，或高效散堆填料。
进一步地，所述脱苯塔的塔釜再沸器采用常规再沸器提供蒸汽，所述联苯塔和三联苯塔的塔釜采用加热炉直接加热，所述脱苯塔塔顶冷凝器采用水冷，联苯塔和三联苯塔塔顶冷凝器采用导热油冷。
进一步地，该装置中用于连接的管道表面均缠绕高温伴热带。
本发明采用连续三塔精馏分离提纯联苯，以苯高温脱氢反应液为原料，通过连续精密精馏分离，结合两塔侧线采出的形式，在适合大规模生产、操作弹性大的同时，可得到质量分数为99.9％以上的高纯联苯产品，且收率在93％以上，与传统间歇工艺相比，其单位产品能耗可减少30-40％，具有极高的经济价值。
附图说明
图1为本发明连续精馏提纯联苯方法的示意图；
图2为对比例1连续精馏提纯联苯方法的示意图；
图3为对比例2连续精馏提纯联苯方法的示意图；
图4为对比例3连续精馏提纯联苯方法的示意图；
图中，V101-废剥离液储罐；P1-第一输送泵；P2-第二输送泵；P3-第三输送泵；P4-第四输送泵；CW1-冷凝上水；CW2-冷凝上水；HWS2-热冷凝回水；HWR2-热冷凝回水；T1-脱苯塔；T2-联苯塔；T3-三联苯塔；E101-脱苯塔再沸器；E102-脱苯塔冷凝器；E103-联苯塔加热炉式再沸器；E104-联苯塔冷凝器；E105-三联苯塔加热炉式再沸器；E106-三联苯塔冷凝器。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种连续精馏提纯联苯的装置，包括三个依次串联的脱苯塔、联苯塔和三联苯塔，脱苯塔中部经管道与反应液储罐连通，塔顶部气体出料经管道与氢气罐相连，液体出料与苯储罐相连，塔釜出料经管道与联苯塔连通；联苯塔顶采出管与苯-联苯中间罐连通，该中间罐经管道与反应液罐连通，联苯塔侧线与联苯产品储罐连通，塔釜出料经管道与三联苯塔连通；三联苯塔顶采出管与联苯-三联苯中间罐连通，该中间罐经管道连接进入联苯塔进料口，三联苯塔侧线与三联苯产品储罐连通，塔釜出料经管道与三都焦油储罐连通；联苯塔和三联苯塔塔釜采用加热炉直接加热。
脱苯塔为常压或负压塔，塔顶操作压力为20-120kPa，优选80-101kPa，塔顶操作温度为60-120℃，优选70-108℃，塔釜操作温度为200-300℃，优选265-285℃，回流比为0.01-5，优选0.02-2，塔板为3-30块，优选5-20块；联苯塔为负压侧线采出塔，塔顶操作压力为0.1-10kPa，优选0.5-5kPa，塔顶操作温度为80-130℃，优选90-112℃，侧线出料口操作温度为90-140℃，优选100-122℃，塔釜操作温度为180-350℃，优选200-300℃，回流比为0.5-10，优选1-6，塔板为20-90块，优选30-80块；三联苯塔为负压侧线采出塔，塔顶操作压力为0.05-8kPa，优选0.1-4kPa三联苯塔塔顶操作温度为150-200℃，优选165-185℃，侧线出料口操作温度为200-250℃，优选215-235℃，塔釜操作温度为280-450℃，优选300-400℃，回流比为0.1-8，优选1-5，塔板为10-60块，优选20-50块。
脱苯塔、联苯塔及三联苯塔塔内装有高效分离填料，包括板波纹、板网、丝网规整填料，或者高效散堆填料。联苯塔侧线采出位置在塔从上往下计1/40-2/3处，优选1/10-3/5处，三联苯塔侧线采出位置在塔从上往下计1/30-2/3处，优选1/15-3/5处。
脱苯塔塔釜再沸器采用常规再沸器提供蒸汽，联苯塔和三联苯塔需采用加热炉提供蒸汽，三塔再沸器加热介质均采用高温导热油。脱苯塔塔顶冷凝器采用水冷，联苯塔和三联苯塔塔顶冷凝器采用导热油冷。为保证生产能连续稳定运行，脱苯塔塔釜采出管，联苯塔塔顶采出管、联苯塔塔釜采出管，三联苯塔塔顶采出管、三联苯塔塔釜采出管，均需保温，并缠绕高温伴热带。
采用该装置用于提纯联苯的方法为：原料液从脱苯塔中部加入，脱苯塔顶部采出少量氢气、苯及联苯，塔釜采出剩余的联苯、三联苯混合物及三都焦油进入联苯塔；联苯塔为高真空负压精馏塔，采用侧线采出形式，塔顶采出少量含苯的联苯混合物，返回反应液储罐，侧线采出高纯度联苯，塔釜采出三联苯及三都焦油混合物进入三联苯塔；三联苯塔为高真空负压精馏塔，采用侧线采出形式，塔顶采出少量含三联苯的联苯混合物，返回联苯塔进料口，侧线采出高纯度三联苯混合物，塔釜为重组分三都焦油。
以下是更加具体的实施方式。
实施例1
本发明方法流程图见图1，原料液组成为氢气0.25wt％，苯65wt％，二联苯25wt％，混合三联苯7.75wt％，三都焦油2wt％，盛装在原料液储罐V101中的原料液通过第一输送泵P1从脱苯塔T1中部进料，脱苯塔T1塔顶操作压力为常压，理论级数为8块，回流比为0.03。脱苯塔T1的塔底设有脱苯塔再沸器E101，塔顶设有脱苯塔冷凝器E102，脱苯塔冷凝器E102经过冷凝上水CW1及冷凝回水HW1的处理，塔顶不凝气氢气从冷凝器顶部采出，冷凝液部分回流到脱苯塔T1中，另一部分排出。脱苯塔T1塔釜得到的混合液通过第二输送泵P2输送至联苯塔T2中部，联苯塔T2塔顶操作压力为1kPa，理论级数为50，侧线出料位置在第5块理论级(从上往下计)，回流比为3。在联苯塔T2的塔底设有直接加热炉再沸器E103，塔顶设有联苯塔冷凝器E104，联苯塔冷凝器E104经过热冷凝上水HWS2及热冷凝回水HWR2的处理，塔顶冷凝液大部分回到联苯塔T2中，小部分采出，在侧线采出口采出大量高纯二联苯产品。联苯塔T2塔釜的混合液经第三输送泵P3输送到三联苯塔T3中部，三联苯塔T3塔顶操作压力为1kPa，理论级数为30，侧线出料位置在第5块理论级(从上往下计)，回流比为2。在三联苯塔T3的塔底设有直接加热炉再沸器E105，塔顶设有三联苯塔冷凝器E106，三联苯塔冷凝器E106经过热导热油的处理，塔顶冷凝液大部分回到三联苯塔T3中，小部分采出，在侧线采出口采出大量三联苯产品，三联苯塔T3塔釜采出的三都焦油经第四输送泵P4输送至储罐中。通过三塔连续精馏分离，联苯纯度达99.99wt％，收率为93％。
实施例2
本发明新方法流程图见图1，原料液组成为氢气0.25wt％，苯65wt％，二联苯25wt％，混合三联苯7.75wt％，三都焦油2wt％，原料液通过第一输送泵P1从脱苯塔T1中部进料，脱苯塔T1塔顶操作压力为常压，理论级数为10块，回流比为0.05，脱苯塔T1塔釜得到的混合液通过泵输送至联苯塔T2中部，联苯塔T2塔顶操作压力为3kPa，理论级数为60，侧线出料位置在第15块理论级(从上往下计)，回流比为2，联苯塔T2塔釜得到的混合液通过泵输送至三联苯塔T3中部，三联苯塔T3塔顶操作压力为3kPa，理论级数为40，侧线出料位置在第10块理论级(从上往下计)，回流比为1。通过三塔连续精馏分离，联苯纯度达99.92wt％，收率为97％。
对比例1
本发明新方法流程图见图2，原料液组成为氢气0.25wt％，苯65wt％，二联苯25wt％，混合三联苯7.75wt％，三都焦油2wt％，原料液通过第一输送泵P1从脱苯塔T1中部进料，脱苯塔T1塔顶操作压力为常压，理论级数为15块，回流比为0.1，脱苯塔T1塔釜得到的混合液通过泵输送至联苯塔T2中部，联苯塔T2塔顶操作压力为2kPa，理论级数为60，回流比为1，联苯塔T2塔釜得到的混合液通过泵输送至三联苯塔T3中部，三联苯塔T3塔顶操作压力为2kPa，理论级数为35，回流比为1。通过三塔连续精馏分离，联苯纯度达98.21wt％，收率为81％。
对比例2
本发明新方法流程图见图3，原料液组成为氢气0.25wt％，苯65wt％，二联苯25wt％，混合三联苯7.75wt％，三都焦油2wt％，原料液通过第一输送泵P1从脱苯塔T1中部进料，脱苯塔T1塔顶操作压力为常压，理论级数为25块，回流比为0.05，脱苯塔T1塔釜得到的混合液通过泵输送至联苯塔T2中部，联苯塔T2塔顶操作压力为4kPa，理论级数为70，侧线出料位置在第20块理论级(从上往下计)，回流比为2.5，联苯塔T2塔釜得到的混合液通过泵输送至三联苯塔T3中部，三联苯塔T3塔顶操作压力为4kPa，理论级数为50，回流比为1.5。通过三塔连续精馏分离，联苯纯度达99.7wt％，收率为86％。
对比例3
本发明新方法流程图见图4，原料液组成为氢气0.25wt％，苯65wt％，二联苯25wt％，混合三联苯7.75wt％，三都焦油2wt％，原料液通过第一输送泵P1从脱苯塔T1中部进料，脱苯塔T1塔顶操作压力为常压，理论级数为25块，回流比为0.05，脱苯塔T1塔釜得到的混合液通过泵输送至联苯塔T2中部，联苯塔T2塔顶操作压力为5kPa，理论级数为80，回流比为4，联苯塔T2塔釜得到的混合液通过泵输送至三联苯塔T3中部，三联苯塔T3塔顶操作压力为8kPa，理论级数为45，侧线出料位置在第20块理论级(从上往下计)，回流比为3。通过三塔连续精馏分离，联苯纯度达99.03wt％，收率为84％。
本发明通过连续精密精馏分离，结合两塔侧线采出形式，可得到质量分数为99.9％以上的高纯联苯产品，收率在93％以上。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (15)
1.一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，将原料液通过三个依次串联的精馏塔，三个精馏塔分别为脱苯塔、联苯塔和三联苯塔，所述脱苯塔为常压或负压精馏塔，所述联苯塔和三联苯塔为高真空负压精馏塔，并采用侧线采出形式，具体过程为：
（1）原料液从脱苯塔中部加入，脱苯塔顶部采出少量氢气、苯及联苯，塔釜采出剩余的联苯、三联苯混合物及三都焦油进入联苯塔；
（2）联苯塔塔顶采出少量含苯的联苯混合物并返回至反应液储罐，侧线采出高纯度联苯，塔釜采出三联苯及三都焦油混合物进入三联苯塔；
（3）三联苯塔塔顶采出少量含三联苯的联苯混合物并返回联苯塔进料口，侧线采出高纯度三联苯混合物，塔釜采出重组分三都焦油。
2.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，所述脱苯塔的中部与反应液储罐连通，顶部气体出料与氢气罐相连，顶部液体出料与苯储罐相连，塔釜出料与联苯塔连通；
所述联苯塔的顶部采出管与苯-联苯中间罐连通，所述苯-联苯中间罐与反应液储罐连通，联苯塔的侧线与联苯产品储罐连通，塔釜出料与三联苯塔连通；
所述三联苯塔的顶部采出管与联苯-三联苯中间罐连通，所述联苯-三联苯中间罐连接联苯塔的进料口，三联苯塔的侧线与三联苯产品储罐连通，塔釜出料与三都焦油储罐连通。
3.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，所述脱苯塔塔顶操作压力为20-120kPa；联苯塔塔顶操作压力为0.1-10kPa；三联苯塔塔顶操作压力为0.05-8kPa。
4.根据权利要求3所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，所述脱苯塔塔顶操作压力为80-101kPa；联苯塔塔顶操作压力为0.5-5kPa；三联苯塔塔顶操作压力为0.1-4kPa。
5.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，所述脱苯塔塔顶操作温度为60-120℃，塔釜操作温度为200-300℃；
所述联苯塔塔顶操作温度为80-130℃，侧线出料口操作温度为90-140℃，塔釜操作温度为180-350℃；
所述三联苯塔塔顶操作温度为150-200℃，侧线出料口操作温度为200-250℃，塔釜操作温度为280-450℃。
6.根据权利要求5所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，所述脱苯塔塔顶操作温度为70-108℃，塔釜操作温度为265-285℃；
所述联苯塔塔顶操作温度为90-112℃，侧线出料口操作温度为100-122℃，塔釜操作温度为200-300℃；
所述三联苯塔塔顶操作温度为165-185℃，侧线出料口操作温度为215-235℃，塔釜操作温度为300-400℃。
7.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，所述脱苯塔的回流比为0.01-5；联苯塔的回流比为0.5-10；三联苯塔的回流比为0.1-8。
8.根据权利要求7所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，所述脱苯塔的回流比为0.02-2；联苯塔的回流比为1-6；三联苯塔的回流比为1-5。
9.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，从上往下计，联苯塔侧线采出位置位于塔的1/40-2/3处；三联苯塔侧线采出位置在塔的1/30-2/3处。
10.根据权利要求9所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，从上往下计，联苯塔侧线采出位置位于塔的1/10-3/5处；三联苯塔侧线采出位置在塔的1/15-3/5处。
11.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，所述脱苯塔的塔板为3-30块；联苯塔的塔板为20-90块；三联苯塔的塔板为10-60块。
12.根据权利要求11所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，所述脱苯塔的塔板为5-20块；联苯塔的塔板为30-80块；三联苯塔的塔板为20-50块。
13.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，所述脱苯塔、联苯塔以及三联苯塔塔内装有高效分离填料，包括板波纹、板网、丝网规整填料，或高效散堆填料。
14.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，所述脱苯塔的塔釜再沸器采用常规再沸器提供蒸汽，所述联苯塔和三联苯塔的塔釜采用加热炉直接加热，所述脱苯塔塔顶冷凝器采用水冷，联苯塔和三联苯塔塔顶冷凝器采用导热油冷。
15.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯联苯的方法，其特征在于，用于连接的管道表面均缠绕高温伴热带。
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