CN105733817A - 一种混合脂肪酸的低成本分离方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了混合脂肪酸低成本分离方法及装置,其利用减压精馏塔连续分离精制C12~C22的脂肪酸组分。塔顶采用直接接触冷凝方式高效冷却上升物料蒸汽,并经余热锅炉制成二次蒸汽利用,塔底汽相产品经除沫器处理后,冷凝采出合格产品。塔底残渣进入刮膜蒸发器和芥酸精制塔分离,获得高纯度芥酸。在全流程中,通过热耦合梯级利用使生产过程的热耗最低,实现低成本、低排放和高收益。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种混合脂肪酸的低成本分离方法及其分离装置。
背景技术
脂肪酸是由烃类基团连结羧基所构成的一类羧酸化合物,是重要的工业原料和油脂化工的基础原料。脂肪酸根据碳链长度可分为短链脂肪酸,其碳链上的碳原子数小于6;中链脂肪酸,其碳链上碳原子数为6-12的脂肪酸,主要是辛酸和癸酸;长链脂肪酸,其碳链上碳原子数大于12。亦可以根据其碳氢主链上的碳氢键饱和与否的不同分为三类:饱和脂肪酸,其碳氢主链上的碳氢键上不含有不饱和双键;单不饱和脂肪酸,其碳氢主链上的碳氢键有一个不饱和双键,又称油酸;多不饱和脂肪酸,其碳氢主链上的碳氢键中含有两个或两个以上的不饱和双键,如亚油酸、亚麻酸等。
对于含有饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的混合型脂肪酸体系,现有的分离精制过程普遍存在规模小、能耗高、产品收率和纯度低、热敏分解多以及高附加值产品分离难等诸多缺陷。因此开发新的混合脂肪酸分离精制过程的先进工艺与关键设备,提高产品收率,降低生产成本,不仅能帮助企业提高经济效益,更符合节能减排的要求。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种混合脂肪酸的低成本分离方法,其工艺流程如图1所示,它包括以下步骤:
步骤1、将待分离的混合脂肪酸原料输送到减压精馏塔(T1)进行分离;所述的减压精馏塔(T1)的理论塔板数为50-80块,所述的混合脂肪酸原料是C12-C18棕榈油等植物油脂的水解产物及其与动物脂肪水解产物按不同比例混合形成的混合脂肪酸,其碳原子基本组成和含量为:C12-C14:5-15%;C16:20-30%;C18:55-65%;C22:1-3%;重组分≯1%,所述的减压精馏塔(T1)的进料温度为40-160℃,操作压力为0.08-0.3MPa,减压精馏塔塔顶蒸汽冷凝后一部分作为回流,回流比为3-20之间,采出部分为第一产品C12-C14的脂肪酸,而冷凝水的温度被加热至85-120℃,用于原料的第一级加热;
步骤2、在所述的减压精馏塔(T1)的精馏段第10-30块塔板间的侧线产出C16脂肪酸,用产出的C16脂肪酸的余热对原料进行第二级加热,然后输入至储罐,C16脂肪酸的纯度可达到99.2%;
步骤3、减压精馏塔(T1)塔釜温度为230-250℃,塔釜物料泵入降膜式再沸器(E4),所述的降膜式再沸器(E4)使用260-300℃的导热油或高于260℃的蒸汽加热,减压精馏塔的操作压力为1-3kPa,汽液混合物进入储料罐(S2)分离,储料罐(S2)中的气相物料一部分回到减压精馏塔(T1),一部分进入除沫器(D1)处理后,进入第四换热器(E5),换热冷凝后产出C18脂肪酸,第四换热器(E5)使用的冷流体为60-80℃的水经换热后产生2-3atm的蒸汽,热能用于下游生产;
步骤4、上述的储料罐(S2)中的液相部分被泵入刮膜蒸发器(E6),刮膜蒸发器(E6)中的汽液物料输送至芥酸精馏塔(T2),芥酸精馏塔(T2)中的压强为0.5-2.5kPa,塔底温度为270-300℃,塔顶采出C18脂肪酸混合物,塔底采出C22芥酸,纯度达到99.5%;
其中步骤2、步骤3和步骤4无时间先后顺序。
本发明的混合脂肪酸的低成本分离方法采用连续减压精馏、刮膜蒸发和精馏精制过程的组合,即先采用一座多侧线减压精馏塔分离原料,比如自上而下,依次采出C12~C14、C16、C18、C18~C22等四股物料。在减压精馏塔塔顶,塔顶冷凝所得液体一部分在第三换热器中冷却后作为冷媒送入塔顶继续冷凝上升蒸汽,即通过液液换热—直接接触冷凝的方式替代传统的汽液换热模式,传热效果好,能有效防止物料的凝结,并解决了传统管式换热器处理高沸物料时易堵塞的问题。在塔底,采用泵强制输送,以降膜式再沸器形式防止高温物料过热分解或碳化,提高了热效率,提高了产品的收率。所得蒸汽,一部分经除沫器处理后,经冷凝获得液相产品采出,其余蒸汽则进入塔底以维持连续精馏操作。综上所述,本发明的混合脂肪酸的低成本分离方法能够很好地分离脂肪酸原料,得到产品质量较好,品种多,收率较高。
本发明还提供一种混合脂肪酸的低成本分离方法所用装置减压精馏塔。
一种用于上述二混合脂肪酸的低成本分离方法的减压精馏塔,它是一个填料和浮阀塔板组成的混合精馏塔,其精馏段设置10000-18000mm无壁流规整丝网填料,共分2-3段,液体分布采用LQ-II无限点液体分布器,塔顶回流部分采用喷淋设备,提馏段设置20-40块STV超级浮阀塔板,也可以是其它金属规整填料,其高度为10000-20000mm,减压精馏塔塔顶有一隔板,隔板上有多个与隔板下精馏段相通的升气管4,每个升气管4上有一罩盖,罩盖能让升气管(4)的上升汽体进入隔板上方,同时能避免塔顶喷淋的液体进入升气管(4),如此,所述隔板构成集液器(3),集液器(3)有第五管道(5)和阀门将集液器(3)中的液体导入缓冲罐(S1),并另有管道将集液器(3)中的液体引向隔板下的液体分配器上作回流液;减压精馏塔的塔釜为漏斗型,其中细管部分直径为为200-800mm,细管部分高度为500-3000mm,漏斗上部缩口部分高为300-1000mm。
附图说明
图1为本发明所述的混合脂肪酸的低成本分离方法的工艺流程图。
其中:T1为精馏塔;T2为芥酸精制塔(精馏塔);S1为缓冲罐;S2为储料罐;E1、E2、E3、E5分别为第一、第二、第三、第四换热器;E4为降膜式再沸器;D1为除沫器;E6为刮膜蒸发器;6、15、24分别为第一泵、第二泵、第三泵;1~2,5,7~14,16~23,25~27分别为第一管道、第二管道、第五管道、第七-第十四管道、第十六-第二十三管道、第二十五-第二十七管道;3为集液器;4为气升管。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1:某5kt/aC12~C22脂肪酸连续精制项目
该连续精制脂肪酸的工艺如图1所示。脂肪酸原料的组分质量分数如下:C12~C14:5%~15%;C16:20%~30%;C18:55%~65%;C22:1%~3%,重组分不足1%。处理量为625kg/h。所述的减压精馏塔T1的塔径为1400mm,总高32000mm,其馏段设置16000mmSINOPAK-B2无壁流规整丝网填料,共分3段。液体分布采用LQ-II无限点液体分布器,塔顶回流部分采用喷淋设备。提馏段设置18块STV超级浮阀塔板。精馏塔的塔釜为漏斗型,其中细管部分直径为250mm,细管部分高度为2800mm,漏斗上部缩口部分高为800mm。刮膜蒸发器面积15m2,芥酸精制塔塔径为100mm,设置SINOPAK-B2无壁流规整丝网填料5000mm。
将625kg/h脂肪酸原料通过第一管道1经过第一换热器E1、第二换热器E2加热至175℃后经第二管道2送入精馏塔T1进行减压精馏。精馏塔T1的塔顶压力约为1.8kPa,回流比约为1.2。塔顶正上方还连接第十一管道11,第十一管道为真空管。蒸汽经气升管4进入塔顶后被喷淋的过冷液体直接接触换热后冷凝,液化后落入集液器3。集液器3中的物料通过第五管道5流入缓冲罐S1,经第一泵6输送,一部分在第三换热器E3内由水冷却至120℃后经第十管道10送到塔顶作为冷媒喷淋,直接接触冷凝塔顶蒸汽。而第三换热器E3中40℃的冷却水被加热至85~95℃并通过第九管道9输送至第一换热器E1中用来预热原料,C12~C14产品经由第八管道8采出。位于精馏段的侧线经第十五管道12采出的C16产品在第二换热器E2内对原料进行第二级加热后,最终由第十三管道13排出至储罐,经检测纯度约为99.2%;精馏塔T1塔釜的温度为240℃~250℃,塔釜的物料经过第十四管道14由第二泵15泵入降膜式再沸器E4,降膜式再沸器E4使用270℃左右的导热油加热,压强为2.3kPa,汽液混合物进入储料罐S2分离,储料罐S2中的气相物料一部分经第十七管道17回到精馏塔T1,一部分通过第十八管道18进入除沫器D1处理,再经第十九管道19进入冷凝器E5,冷凝器E5使用的冷流体为60~80℃的水,经换热后得到2~3atm的蒸汽,由第二十二管道22排出,热能用于下游生产,C18产品经第二十管道20采出。冷凝水进口管道即第二十一管道21上设有流量控制阀,通过控制冷凝水的流量来控制C18的采出量,进而控制第十七管道17中的蒸汽回流量。储料罐S2中的重组分经第二十三管道23和第三泵24进入刮膜蒸发器E6,刮膜蒸发器E6使用300℃的导热油为热流体,刮膜蒸发器E6的塔釜通过第二十七管道27排出残余高沸点组分、不皂化物、不挥发组分等杂质;刮膜蒸发器E6中的气液物料输送至精馏塔(即芥酸精制塔T2)中,芥酸精制塔T2中的压强为2.1kPa,塔底温度为290℃左右,塔顶通过第二十六管道26采出C18(亚油酸、油酸、硬脂酸)混合物,塔底经第二十五管道25采出C22芥酸,纯度约为99.5%。
经计量和核算得到,采用本方法与装置分离混合脂肪酸与原有工艺技术相比,收率可提高6.5%,单位产品能耗可节省36.2%,吨原料设备投资节省30%以上。
实施例2:某10kt/aC12~C22脂肪酸连续精制项目
该连续精制脂肪酸的工艺如图1所示。脂肪酸原料的组分质量分数如下:C12~C14:4%~10%;C16:25%~30%;C18:55%~60%;C22:1%~2%,重组分不足1%,处理量为1250kg/h。所述的减压精馏塔T1直径2000mm,总高36000mm,其精馏段设置规整丝网填料18000mm,共分3段。塔顶回流部分采用喷淋设备,液体分布采用无限点液体分布器。提馏段设置规整丝网填料16000mm,精馏塔的塔釜为漏斗型,其中细管部分直径为500mm,细管部分高度为3000mm,漏斗上部缩口部分高为600mm。刮膜蒸发器面积30m2,芥酸精制塔塔径为150mm,设置规整丝网填料5000mm。
将1250kg/h脂肪酸原料通过第一管道1经过第一换热器E1、第二换热器E2加热至173℃后经第二管道2送入精馏塔T1进行减压精馏。精馏塔T1的塔顶压力约为1.7kPa,回流比约为1.15。塔顶正上方还连接第十一管道11,第十一管道为真空管。蒸汽经气升管4进入塔顶后被喷淋的过冷液体直接接触换热后冷凝,液化后落入集液器3。集液器3中的物料通过第五管道5流入缓冲罐S1,经第一泵6输送,一部分在第三换热器E3内由水冷却至120℃后经第十管道10送到塔顶作为冷媒喷淋,直接接触冷凝塔顶蒸汽。而第三换热器E3中42℃的冷却水被加热至92℃并通过第九管道9输送至第一换热器E1中用来预热原料,C12~C14产品经由第八管道8采出。位于精馏段的侧线经第十五管道12采出的C16产品在第二换热器E2内对原料进行第二级加热后,最终由第十三管道13排出至储罐,经检测纯度约为99.4%;精馏塔T1塔釜的温度为248℃,塔釜的物料经过第十四管道14由第二泵15泵入降膜式再沸器E4,降膜式再沸器E4使用272℃左右的导热油加热,压强为2.1kPa,汽液混合物进入储料罐S2分离,储料罐S2中的气相物料一部分经第十七管道17回到精馏塔T1,一部分通过第十八管道18进入除沫器D1处理,再经第十九管道19进入冷凝器E5,冷凝器E5使用的冷流体为68℃的水,经换热后得到2.6atm的蒸汽,由第二十二管道22排出,热能用于下游生产,C18产品经第二十管道20采出。冷凝水进口管道即第二十一管道21上设有流量控制阀,通过控制冷凝水的流量来控制C18的采出量,进而控制第十七管道17中的蒸汽回流量。储料罐S2中的重组分经第二十三管道23和第三泵24进入刮膜蒸发器E6,刮膜蒸发器E6使用280℃的蒸汽为热流体,刮膜蒸发器E6的塔釜通过第二十七管道27排出残余高沸点组分、不皂化物、不挥发组分等杂质;刮膜蒸发器E6中的气液物料输送至精馏塔(即芥酸精制塔T2)中,芥酸精制塔T2中的压强为2.0kPa,塔底温度为289℃左右,塔顶通过第二十六管道26采出C18(亚油酸、油酸、硬脂酸)混合物,塔底经第二十五管道25采出C22芥酸,纯度约为99.1%。
经计量和核算得到,采用本方法与装置分离混合脂肪酸与现有工艺技术相比,收率可提高6.6%,单位产品能耗可节省40.6%,吨原料设备投资节省42%以上。实施例3:某100kt/aC12~C22脂肪酸连续精制项目
该连续精制脂肪酸的工艺如图1所示。脂肪酸原料的组分质量分数如下:C12~C14:5%~10%;C16:23%~35%;C18:50%~68%;C22:2%~3%,重组分不足1%,处理量为12500kg/h,
精馏塔T1直径6000mm,总高40000mm,其精馏段设置20000mm,规整丝网填料共分3段。液体分布采用无限点液体分布器。提馏段设置24块STV超级浮阀塔板,精馏塔的塔釜为漏斗型,其中细管部分直径为500mm,细管部分高度为5500mm,漏斗上部缩口部分高为1500mm。采用3台并联刮膜蒸发器,每台面积100m2,芥酸精制塔塔径为800mm,设置无壁流规整丝网填料7000mm。
将12500kg/h脂肪酸原料通过第一管道1经过第一换热器E1、第二换热器E2加热至173℃后经第二管道2送入精馏塔T1进行减压精馏。精馏塔T1的塔顶压力约为1.9kPa,回流比约为1.3。塔顶正上方还连接第十一管道11,第十一管道为真空管。蒸汽经气升管4进入塔顶后被喷淋的过冷液体直接接触换热后冷凝,液化后落入集液器3。集液器3中的物料通过第五管道5流入缓冲罐S1,经第一泵6输送,一部分在第三换热器E3内由水冷却至120℃后经第十管道10送到塔顶作为冷媒喷淋,直接接触冷凝塔顶蒸汽。而第三换热器E3中46℃的冷却水被加热至100℃并通过第九管道9输送至第一换热器E1中用来预热原料,C12~C14产品经由第八管道8采出。位于精馏段的侧线经第十五管道12采出的C16产品在第二换热器E2内对原料进行第二级加热后,最终由第十三管道13排出至储罐,经检测纯度约为99.1%;精馏塔T1塔釜的温度为251℃,塔釜的物料经过第十四管道14由第二泵15泵入降膜式再沸器E4,降膜式再沸器E4使用285℃左右的蒸汽加热,精馏塔操作压强为2.4kPa,汽液混合物进入储料罐S2分离,储料罐S2中的气相物料一部分经第十七管道17回到精馏塔T1,一部分通过第十八管道18进入除沫器D1处理,再经第十九管道19进入冷凝器E5,冷凝器E5使用的冷流体为72℃的水,经换热后得到2.9atm的蒸汽,由第二十二管道22排出,热能用于下游生产,C18产品经第二十管道20采出。冷凝水进口管道即第二十一管道21上设有流量控制阀,通过控制冷凝水的流量来控制C18的采出量,进而控制第十七管道17中的蒸汽回流量。储料罐S2中的重组分经第二十三管道23和第三泵24进入刮膜蒸发器E6,刮膜蒸发器E6使用285℃的蒸汽为热流体,刮膜蒸发器E6的塔釜通过第二十七管道27排出残余高沸点组分、不皂化物、不挥发组分等杂质;刮膜蒸发器E6中的气液物料输送至精馏塔(即芥酸精制塔T2)中,芥酸精制塔T2中的压强为1.8kPa,塔底温度为283℃左右,塔顶通过第二十六管道26采出C18(亚油酸、油酸、硬脂酸)混合物,塔底经第二十五管道25采出C22芥酸,纯度约为99.3%。
经计量和核算得到,采用本方法与装置分离混合脂肪酸与现有工艺技术相比,收率可提高5.2%,单位产品能耗可节省40.6%,吨原料设备投资节省42%以上。
上述实施例利用减压精馏塔连续分离精制C12~C22的脂肪酸组分。塔顶采用直接接触冷凝方式高效冷却上升蒸汽,塔底产品经除沫器处理后,冷凝采出产品,并串联刮膜蒸发器和芥酸精馏塔处理釜残,获得高纯度芥酸。在精制过程中,通过热耦合梯级利用使生产过程的热耗最低,实现了节能减排,降低成本,提高经济效益的目的。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种混合脂肪酸的低成本分离方法,其特征是它包括以下步骤:
步骤1、将待分离的混合脂肪酸原料输送到减压精馏塔(T1)进行分离;所述的减压精馏塔(T1)的理论塔板数为50-80块,所述的混合脂肪酸原料是C12-C18棕榈油等植物油脂的水解产物及其与动物脂肪水解产物按不同比例混合形成的混合脂肪酸,其碳原子基本组成和含量为:C12-C14:5-15%;C16:20-30%;C18:55-65%;C22:1-3%;重组分≯1%,所述的减压精馏塔(T1)的进料温度为40-160℃,操作压力为0.08-0.3MPa,减压精馏塔塔顶蒸汽冷凝后一部分作为回流,回流比为3-20之间,采出部分为第一产品C12-C14的脂肪酸,而冷凝水的温度被加热至85-120℃,用于原料的第一级加热;
步骤2、在所述的减压精馏塔(T1)的精馏段第10-30块塔板间的侧线产出C16脂肪酸,用产出的C16脂肪酸的余热对原料进行第二级加热,然后输入至储罐,C16脂肪酸的纯度达到99.2%;
步骤3、减压精馏塔(T1)塔釜温度为230-250℃,塔釜物料泵入降膜式再沸器(E4),所述的降膜式再沸器(E4)使用260-300℃的导热油或高于260℃的蒸汽加热,减压精馏塔的操作压力为1-3kPa,汽液混合物进入储料罐(S2)分离,储料罐(S2)中的气相物料一部分回到减压精馏塔(T1),一部分进入除沫器(D1)处理后,进入第四换热器(E5),换热冷凝后产出C18脂肪酸,第四换热器(E5)使用的冷流体为60-80℃的水经换热后产生2-3atm的蒸汽,热能用于下游生产;
步骤4、上述的储料罐(S2)中的液相部分被泵入刮膜蒸发器(E6),刮膜蒸发器(E6)中的汽液物料输送至芥酸精馏塔(T2),芥酸精馏塔(T2)中的压强为0.5-2.5kPa,塔底温度为270-300℃,塔顶采出C18脂肪酸混合物,塔底采出C22芥酸;
其中步骤2、步骤3和步骤4无时间先后顺序。
2.根据权利要求1所述混合脂肪酸的低成本分离方法,其特征在于:所述减压精馏塔顶部和侧线采出的高温物料均通过余热锅炉直接或间接换热,产生温度为110-130℃的低压蒸气,为其它用户提供加热热源,或作为脂肪酸原料的预热和管道保温等。
3.一种用于权利要求1所述的混合脂肪酸的低成本分离方法的减压精馏塔,其特征是:它是一个填料和浮阀塔板组成的混合精馏塔,其精馏段设置10000-18000mm无壁流规整丝网填料,共分2-3段,液体分布采用LQ-II无限点液体分布器,塔顶回流部分采用喷淋设备,提馏段设置20-40块STV超级浮阀塔板,也可以是其它金属规整填料,其高度为10000-20000mm,减压精馏塔塔顶有一隔板,隔板上有多个与隔板下精馏段相通的升气管4,每个升气管4上有一罩盖,罩盖能让升气管(4)的上升汽体进入隔板上方,同时能避免塔顶喷淋的液体进入升气管(4),如此,所述隔板构成集液器(3),集液器(3)有第五管道(5)和阀门将集液器(3)中的液体导入缓冲罐(S1),并另有管道将集液器(3)中的液体引向隔板下的液体分配器上作回流液;减压精馏塔的塔釜为漏斗型,其中细管部分直径为为200-800mm,细管部分高度为500-3000mm,漏斗上部缩口部分高为300-1000mm。
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