CN102126958A - 精馏与结晶耦合制备高纯度间（对）硝基甲苯的装置及方法 - Google Patents

精馏与结晶耦合制备高纯度间（对）硝基甲苯的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种精馏与结晶耦合制备高纯度间（对）硝基甲苯的装置及方法，负压精馏塔（6）上联接原料管线（1），负压精馏塔（6）的塔顶内安装冷凝器（8），冷凝器（8）的底部经富间硝基甲苯管线（15）联接间硝基甲苯结晶器（11），间硝基甲苯母液管线（12）联通负压精馏塔（6），负压精馏塔（6）经负压管线（14）联接真空泵，负压精馏塔（6）的塔底经管线联接降膜式再沸器（7）和循环泵（9），降膜式再沸器（7）经富对硝基甲苯管线（10）联接对硝基甲苯结晶器（2），对硝基甲苯母液管线（4）连通负压精馏塔（6）。本发明结构合理，工艺简单，操作方便，综合能耗低，是理想的高纯度间（对）硝基甲苯制备装置。

Description

精馏与结晶耦合制备高纯度间(对)硝基甲苯的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种芳烃类同分异构体间（对）硝基甲苯的制备装置及方法，特别是一种精馏与结晶耦合制备高纯度间（对）硝基甲苯的装置及方法，适用于单硝基甲苯中对位、间位同分异构体的分离。
背景技术
单硝基甲苯包括邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯三个同异构体，它们在医药、农药、染料、橡胶助剂、新材料等行业有着广泛的应用。随着科技进步，产业发展，特别是特种药品及新材料的发展，对基础原料（如对硝基甲苯、间硝基甲苯）的纯度要求也越来越高（达到99.9%），因此制备高纯度硝基甲苯原料就显得更加重要。单硝基甲苯的分离常规采用五塔或七塔精馏技术，特别是对硝基甲苯与间硝基甲苯之间的分离难度很大，操作复杂，能耗高，产品质量差，问题多，生产的产品只能用于制造低规格的产品，有时甚至不能用，因此给用户带来了较大的麻烦，这种状况也严重制约了我国医药和相关新材料的发展。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种精馏与结晶耦合制备高纯度间（对）硝基甲苯的装置及方法，该装置结构简单，方法合理，操作方便，产品质量好，生产的对硝基甲苯、间硝基甲苯纯度均高达99.9%以上，能源消耗低。
本发明的技术解决方案是：该制备装置包括负压精馏塔、冷凝器、降膜式再沸器、循环泵、对硝基甲苯结晶器和间硝基甲苯结晶器，负压精馏塔上联接原料管线，负压精馏塔的塔顶内安装冷凝器，冷凝器的底部经富间硝基甲苯管线联接间硝基甲苯结晶器，间硝基甲苯结晶器上联接间硝基甲苯母液管线和间硝基甲苯成品管线，间硝基甲苯成品管线联通负压精馏塔，负压精馏塔经负压管线联接真空泵，负压精馏塔的塔底经管线联接降膜式再沸器和循环泵，降膜式再沸器经富对硝基甲苯管线联接对硝基甲苯结晶器，对硝基甲苯结晶器上联接对硝基甲苯母液管线和对硝基甲苯成品管线，对硝基甲苯母液管线连通负压精馏塔。
其中，对硝基甲苯结晶器和间硝基甲苯结晶器为卧式或厢式结构，其上分别连通换热介质管线，换热管为片状或翅片，管内为换热介质，管间为物料。
本发明的制备方法包括以下步骤：
一、原料为粗硝基甲苯，该粗硝基甲苯中含有邻位硝基甲苯、对位硝基甲苯及间位硝基甲苯，其中邻硝基甲苯的沸点为222.3℃，间硝基甲苯的沸点是231.9℃，对硝基甲苯的沸点是238.5℃，将通过真空精馏塔分离出邻硝基甲苯后含有对硝基甲苯和间硝基甲苯的粗硝基甲苯混合物通过原料管线（1）送入内部装有高效丝网填料的精馏塔（6），经过降膜式再沸器（7）的蒸发，物料在精馏塔的塔内不断进行汽液相交换，在塔顶形成低沸点---间硝基甲苯含量较高的蒸汽，该蒸汽经塔顶冷凝器（8）冷凝后，一部分回流到精馏塔内，其余通过富间硝基甲苯管线（15）采集到间硝基甲苯结晶器（11），在间硝基甲苯结晶器中经过降温结晶、排放母液、升温发汗、升温化料连续过程获得含量99.9%以上的间硝基甲苯；
二、降膜式再沸器经过连续的加热汽化，在精馏塔内进行不断精馏，依靠温度差，高沸点的对硝基甲苯不断流入精馏塔塔底和再沸器，当达到一定的含量时，通过富对硝基甲苯管线（10）输入对硝基甲苯结晶器（2），物料在对硝基甲苯结晶器中经过降温结晶、排放母液、升温发汗、升温化料连续过程获得含量99.9%以上的对硝基甲苯；
三、间硝基甲苯结晶器（11）和对硝基甲苯结晶器（2）排出的母液均返回到精馏塔，在精馏塔内反复进行汽化和液化，将高沸点和低沸点成分分离，在塔顶不断浓缩为间硝基甲苯含量较高的富间硝硝基甲苯，而在塔底不断浓缩为对硝基甲苯含量较高的富对硝硝基甲苯，再进一步通过高效结晶器时行纯化。
其中，精馏塔内压力：50～200Pa，精馏塔底温度：160～185℃，精馏塔顶温度：120～165℃，间硝基甲苯结晶器进料质量浓度：88%～96%，间硝基甲苯结晶器降温温度： 0～10℃，对硝基甲苯结晶器进料质量浓度：80%～95%，对硝基甲苯结晶器降温温度： 5～30℃，结晶器结晶降温速度：1～2℃/小时，结晶器发汗升温速度：1～2℃/小时。
本发明采用了内装高效丝网填料的真空精馏塔与结晶器耦合的分离方法制备高纯度的间（对）硝基甲苯，结构简单，工艺合理，操作方便，可以轻松获得含量99.9%以上对硝基甲苯和间硝基甲苯，母液循环套用，几乎没有损失，能耗也较低。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的流程示意图。
图中：1原料管线，2对硝基甲苯结晶器，3换热介质管线，4对硝基甲苯母液管线，5对硝基甲苯成品管线，6负压精馏塔，7降膜式再沸器，8冷凝器，9循环泵，10富对硝基甲苯管线，11间硝基甲苯结晶器，12间硝基甲苯母液管线，13间硝基甲苯成品管线，14负压管线，15富间硝基甲苯管线。
具体实施方式
参照图1 ，该制备装置包括负压精馏塔6、冷凝器8、降膜式再沸器7、循环泵9、对硝基甲苯结晶器2和间硝基甲苯结晶器11，负压精馏塔6上联接原料管线1，负压精馏塔6的塔顶内安装冷凝器8，冷凝器8的底部经富间硝基甲苯管线15联接间硝基甲苯结晶器11，间硝基甲苯结晶器11上联接间硝基甲苯母液管线12和间硝基甲苯成品管线13，间硝基甲苯母液管线12联通负压精馏塔6，负压精馏塔6经负压管线14联接真空泵，负压精馏塔6的塔底经管线联接降膜式再沸器7和循环泵9，降膜式再沸器7经富对硝基甲苯管线10联接对硝基甲苯结晶器2，对硝基甲苯结晶器2上联接对硝基甲苯母液管线4和对硝基甲苯成品管线5，对硝基甲苯母液管线4连通负压精馏塔6。
其中，对硝基甲苯结晶器2和间硝基甲苯结晶器11为卧式或厢式结构，其上分别连通换热介质管线3，换热管为片状或翅片，管内为换热介质，管间为物料。
实施例1：依以下步骤制备对硝基甲苯和间硝基甲苯：一、原料为粗硝基甲苯，该粗硝基甲苯中含有邻位硝基甲苯、对位硝基甲苯及间位硝基甲苯，其中邻硝基甲苯的沸点为222.3℃，间硝基甲苯的沸点是231.9℃，对硝基甲苯的沸点是238.5℃，将通过真空精馏塔分离出邻硝基甲苯后含有对硝基甲苯和间硝基甲苯的粗硝基甲苯混合物通过原料管线（1）送入内部装有高效丝网填料的精馏塔（6），经过降膜式再沸器（7）的蒸发，物料在精馏塔的塔内不断进行汽液相交换，在塔顶形成低沸点---间硝基甲苯含量较高的蒸汽，该蒸汽经塔顶冷凝器（8）冷凝后，一部分回流到精馏塔内，其余通过富间硝基甲苯管线（15）采集到间硝基甲苯结晶器（11），在间硝基甲苯结晶器中经过降温结晶、排放母液、升温发汗、升温化料连续过程获得含量99.9%以上的间硝基甲苯；
二、降膜式再沸器经过连续的加热汽化，在精馏塔内进行不断精馏，依靠温度差，高沸点的对硝基甲苯不断流入精馏塔塔底和再沸器，当达到一定的含量时，通过富对硝基甲苯管线（10）输入对硝基甲苯结晶器（2），物料在对硝基甲苯结晶器中经过降温结晶、排放母液、升温发汗、升温化料连续过程获得含量99.9%以上的对硝基甲苯；
三、间硝基甲苯结晶器（11）和对硝基甲苯结晶器（2）排出的母液均返回到精馏塔，在精馏塔内反复进行汽化和液化，将高沸点和低沸点成分分离，在塔顶不断浓缩为间硝基甲苯含量较高的富间硝硝基甲苯，而在塔底不断浓缩为对硝基甲苯含量较高的富对硝硝基甲苯，再进一步通过高效结晶器时行纯化；其中，精馏塔内压力：50Pa，精馏塔底温度：160℃，精馏塔顶温度：120℃，间硝基甲苯结晶器进料质量浓度：88%，间硝基甲苯结晶器降温温度： 0～10℃，对硝基甲苯结晶器进料质量浓度：80%，对硝基甲苯结晶器降温温度： 5～30℃，结晶器结晶降温速度：1～2℃/小时，结晶器发汗升温速度：1～2℃/小时。
实施例2：步骤同实施例1，其中，精馏塔内压力：125Pa，精馏塔底温度：172℃，精馏塔顶温度：145℃，间硝基甲苯结晶器进料质量浓度：92%，间硝基甲苯结晶器降温温度： 0～10℃，对硝基甲苯结晶器进料质量浓度：88%，对硝基甲苯结晶器降温温度： 5～30℃，结晶器结晶降温速度：1～2℃/小时，结晶器发汗升温速度：1～2℃/小时。
实施例3：步骤同实施例1，其中，精馏塔内压力：200Pa，精馏塔底温度：185℃，精馏塔顶温度：165℃，间硝基甲苯结晶器进料质量浓度：96%，间硝基甲苯结晶器降温温度： 0～10℃，对硝基甲苯结晶器进料质量浓度：95%，对硝基甲苯结晶器降温温度： 5～30℃，结晶器结晶降温速度：1～2℃/小时，结晶器发汗升温速度：1～2℃/小时。

Claims (4)

1.精馏与结晶耦合制备高纯度间（对）硝基甲苯的装置，其特征在于：该制备装置包括负压精馏塔（6）、冷凝器（8）、降膜式再沸器（7）、循环泵（9）、对硝基甲苯结晶器（2）和间硝基甲苯结晶器（11），负压精馏塔（6）上联接原料管线（1），负压精馏塔（6）的塔顶内安装冷凝器（8），冷凝器（8）的底部经富间硝基甲苯管线（15）联接间硝基甲苯结晶器（11），间硝基甲苯结晶器（11）上联接间硝基甲苯母液管线（12）和间硝基甲苯成品管线（13），间硝基甲苯母液管线（12）联通负压精馏塔（6），负压精馏塔（6）经负压管线（14）联接真空泵，负压精馏塔（6）的塔底经管线联接降膜式再沸器（7）和循环泵（9），降膜式再沸器（7）经富对硝基甲苯管线（10）联接对硝基甲苯结晶器（2），对硝基甲苯结晶器（2）上联接对硝基甲苯母液管线（4）和对硝基甲苯成品管线（5），对硝基甲苯母液管线（4）连通负压精馏塔（6）。
2.根据权利要求1所述的精馏与结晶耦合制备高纯度间（对）硝基甲苯的装置，其特征在于：其中，对硝基甲苯结晶器（2）和间硝基甲苯结晶器（11）为卧式或厢式结构，其上分别连通换热介质管线（3），换热管为片状或翅片，管内为换热介质，管间为物料。
3.精馏与结晶耦合制备高纯度间（对）硝基甲苯的方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
一、原料为粗硝基甲苯，该粗硝基甲苯中含有邻位硝基甲苯、对位硝基甲苯及间位硝基甲苯，其中邻硝基甲苯的沸点为222.3℃，间硝基甲苯的沸点是231.9℃，对硝基甲苯的沸点是238.5℃，将通过真空精馏塔分离出邻硝基甲苯后含有对硝基甲苯和间硝基甲苯的粗硝基甲苯混合物通过原料管线（1）送入内部装有高效丝网填料的精馏塔（6），经过降膜式再沸器（7）的蒸发，物料在精馏塔的塔内不断进行汽液相交换，在塔顶形成低沸点---间硝基甲苯含量较高的蒸汽，该蒸汽经塔顶冷凝器（8）冷凝后，一部分回流到精馏塔内，其余通过富间硝基甲苯管线（15）采集到间硝基甲苯结晶器（11），在间硝基甲苯结晶器中经过降温结晶、排放母液、升温发汗、升温化料连续过程获得含量99.9%以上的间硝基甲苯；
二、降膜式再沸器经过连续的加热汽化，在精馏塔内进行不断精馏，依靠温度差，高沸点的对硝基甲苯不断流入精馏塔塔底和再沸器，当达到一定的含量时，通过富对硝基甲苯管线（10）输入对硝基甲苯结晶器（2），物料在对硝基甲苯结晶器中经过降温结晶、排放母液、升温发汗、升温化料连续过程获得含量99.9%以上的对硝基甲苯；
三、间硝基甲苯结晶器（11）和对硝基甲苯结晶器（2）排出的母液均返回到精馏塔，在精馏塔内反复进行汽化和液化，将高沸点和低沸点成分分离，在塔顶不断浓缩为间硝基甲苯含量较高的富间硝硝基甲苯，而在塔底不断浓缩为对硝基甲苯含量较高的富对硝硝基甲苯，再进一步通过高效结晶器时行纯化。
4.根据权利要求1所述的精馏与结晶耦合制备高纯度间（对）硝基甲苯的方法，其特征在于：其中，精馏塔内压力：50～200Pa，精馏塔底温度：160～185℃，精馏塔顶温度：120～165℃，间硝基甲苯结晶器进料质量浓度：88%～96%，间硝基甲苯结晶器降温温度： 0～10℃，对硝基甲苯结晶器进料质量浓度：80%～95%，对硝基甲苯结晶器降温温度： 5～30℃，结晶器结晶降温速度：1～2℃/小时，结晶器发汗升温速度：1～2℃/小时。
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