CN109046356A - 一种罗丹明b染料废水磁性微球处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种罗丹明B染料废水磁性微球处理剂及其制备方法，制备的磁性微球处理剂对罗丹明B染料废液的处理效率高，处理效果好，可以通过外加磁场进行固液分离，提高降解效率，适用于大面积的动态吸附，运行费用低，可被回收并循环利用，无二次污染产生，符合国家节能、环保、减排的污水处理政策；利用夏威夷果壳制成生物炭，在经过活化处理，与纳米二氧化钛协同作用，不仅具有优异的吸附性能，能直接吸附废水中的罗丹明B染料，同时配合纳米二氧化钛的催化性能，将有机染料彻底降解，防止有机染料堵塞生物炭孔道造成处理剂吸附效率降低的问题，提高了磁性微球处理剂的循环利用次数，进一步提高其对罗丹明B废液的降解率。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种罗丹明B染料废水磁性微球处理剂及其制备方法。
背景技术
目前有机染料废水已经成为主要的水体污染源之一。该废水具有水量大、浓度高、成分复杂、色度高和降解困难难降解等特点。大多数染料还具有毒性、致癌性、致畸和致突变的作用。罗丹明B是以氧杂蒽为母体的荧光染料，因其具有非选择性的着色力和不易褪色的特点而被广泛应用于食品染色、荧光标记和染料着色等方面，其染料废水容易引起严重的环境污染问题。因此，开发一种简单而且高效的处理罗丹明B染料废水的处理剂具有重要的意义。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种过滤效率高的罗丹明B染料废水磁性微球处理剂及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种罗丹明B染料废水磁性微球处理剂，由以下重量份的原料制成：
夏威夷果壳基生物炭30-50，10-15%的盐酸溶液50-100，FeSO4 3-6， Fe2(SO4)3 3-6，聚乙烯醇3-5，30-40%的NaOH溶液20-30，纳米二氧化钛3-5，聚乙二醇1-3。
进一步的，所述夏威夷果壳基生物炭的制备方法为：将夏威夷果壳放入150-200℃的干燥箱中，处理3-5h，取出后放入质量浓度为5-10%的盐酸溶液中，在50-70℃，300-500rpm下搅拌浸泡5-10h，取出后蒸馏水洗涤至中性，然后放入55-65℃的烘箱中进行干燥20-25h，干燥后装在坩埚中，放入管式炉，通入氮气，流速为 50-80 mL/min，并以2-3 ℃/min 的速率升温至500-550℃，保温2-3h，接着升温至650-680℃，750-780℃，850-880℃，分别煅烧2-3h，然后以4-8℃/min的速率再降至保温750-780℃，650-680℃，500-550℃，分别保温1-2h，最后降至室温后取出，放入冷冻室内在-30～-35℃下冷冻3-5h后粉碎，过100-200目筛，得到夏威夷果壳基生物炭；
进一步的，所述夏威夷果壳基生物炭还经过以下活化处理：将上述所得夏威夷果壳基生物炭加入到质量浓度为10-15%的盐酸溶液中，超声浸泡处理5-10h，取出后不经过洗涤，放入微波装置中，微波处理2-3min，然后冷却，再转入马弗炉中，在450-480℃下焙烧1-2h，冷却取出，放入蒸馏水中，超声浸泡处理3-5h，过滤、洗涤，在50-70℃下干燥10-20h。
进一步的，其制备方法为：
（1）将FeSO4与Fe2(SO4)3按照1:1质量的比例混合，加入去离子水配制成浓度为0.5-1.5mol/L的铁离子溶液，然后加入活化处理的夏威夷果壳基生物炭、纳米二氧化钛、聚乙二醇、聚乙烯醇，搅拌均匀后，在水浴加热至70-80℃反应20-30min，然后加入30-40%的NaOH溶液，调节pH为9-11，然后辅助50-80Hz的超声处理操作，反应2-4h，过滤，去离子水洗至中性，70-90℃烘干；
（2）将步骤（1）所得物放入管式炉中，通入氮气保护，氮气流速为80-120 mL/min，以3-6℃/min的速率升温至380-430℃，煅烧3-4h，冷却后粉碎至过100-200目筛，即可。
进一步的，所述超声浸泡处理条件为：40-55Hz，1000-1100W。
进一步的，所述微波处理条件为1500-2000W。
本发明的有益效果：本发明制备的磁性微球处理剂对罗丹明B染料废液的处理效率高，处理效果好，可以通过外加磁场进行固液分离，提高降解效率，适用于大面积的动态吸附，运行费用低，可被回收并循环利用，无二次污染产生，符合国家节能、环保、减排的污水处理政策；利用夏威夷果壳制成生物炭，在经过活化处理，与纳米二氧化钛协同作用，不仅具有优异的吸附性能，能直接吸附废水中的罗丹明B染料，同时配合纳米二氧化钛的催化性能，将有机染料彻底降解，防止有机染料堵塞生物炭孔道造成处理剂吸附效率降低的问题，提高了磁性微球处理剂的循环利用次数，进一步提高其对罗丹明B废液的降解率；在夏威夷果壳基生物炭表面负载负载磁性Fe3O4，一方面使得染料废水的处理时间短，便于分离回收再利用，同时也改善了Fe3O4粒子易团聚，分布不均匀的问题，提高降解效率。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种罗丹明B染料废水磁性微球处理剂，由以下重量份的原料制成：
夏威夷果壳基生物炭30，10%的盐酸溶液50，FeSO4 3， Fe2(SO4)3 3，聚乙烯醇3，30-40%的NaOH溶液20，纳米二氧化钛3，聚乙二醇1。
进一步的，所述夏威夷果壳基生物炭的制备方法为：将夏威夷果壳放入150℃的干燥箱中，处理3h，取出后放入质量浓度为5%的盐酸溶液中，在50℃，300rpm下搅拌浸泡5h，取出后蒸馏水洗涤至中性，然后放入55℃的烘箱中进行干燥20h，干燥后装在坩埚中，放入管式炉，通入氮气，流速为 50 mL/min，并以2 ℃/min 的速率升温至500℃，保温2h，接着升温至650℃，750℃，850℃，分别煅烧2h，然后以4℃/min的速率再降至保温750℃，650℃，500℃，分别保温1h，最后降至室温后取出，放入冷冻室内在-30℃下冷冻3h后粉碎，过100目筛，得到夏威夷果壳基生物炭；
进一步的，所述夏威夷果壳基生物炭还经过以下活化处理：将上述所得夏威夷果壳基生物炭加入到质量浓度为10%的盐酸溶液中，超声浸泡处理5h，取出后不经过洗涤，放入微波装置中，微波处理2min，然后冷却，再转入马弗炉中，在450℃下焙烧1h，冷却取出，放入蒸馏水中，超声浸泡处理3h，过滤、洗涤，在50℃下干燥10h。
进一步的，其制备方法为：
（1）将FeSO4与Fe2(SO4)3按照1:1质量的比例混合，加入去离子水配制成浓度为0.5mol/L的铁离子溶液，然后加入活化处理的夏威夷果壳基生物炭、纳米二氧化钛、聚乙二醇、聚乙烯醇，搅拌均匀后，在水浴加热至70℃反应20min，然后加入30%的NaOH溶液，调节pH为9，然后辅助50-80Hz的超声处理操作，反应2h，过滤，去离子水洗至中性，70℃烘干；
（2）将步骤（1）所得物放入管式炉中，通入氮气保护，氮气流速为80 mL/min，以3℃/min的速率升温至380℃，煅烧3h，冷却后粉碎至过100目筛，即可。
进一步的，所述超声浸泡处理条件为：40Hz，1000W。
进一步的，所述微波处理条件为1500W。
实施例2
一种罗丹明B染料废水磁性微球处理剂，由以下重量份的原料制成：
夏威夷果壳基生物炭40，12%的盐酸溶液70，FeSO4 5， Fe2(SO4)3 5，聚乙烯醇4，35%的NaOH溶液25，纳米二氧化钛4，聚乙二醇2。
进一步的，所述夏威夷果壳基生物炭的制备方法为：将夏威夷果壳放入180℃的干燥箱中，处理4h，取出后放入质量浓度为7%的盐酸溶液中，在60℃，400rpm下搅拌浸泡8h，取出后蒸馏水洗涤至中性，然后放入60℃的烘箱中进行干燥22h，干燥后装在坩埚中，放入管式炉，通入氮气，流速为 70 mL/min，并以3 ℃/min 的速率升温至520℃，保温3h，接着升温至670℃，760℃，870℃，分别煅烧3h，然后以5℃/min的速率再降至保温760℃，670℃，530℃，分别保温2h，最后降至室温后取出，放入冷冻室内在-32℃下冷冻4h后粉碎，过200目筛，得到夏威夷果壳基生物炭；
进一步的，所述夏威夷果壳基生物炭还经过以下活化处理：将上述所得夏威夷果壳基生物炭加入到质量浓度为12%的盐酸溶液中，超声浸泡处理7h，取出后不经过洗涤，放入微波装置中，微波处理3min，然后冷却，再转入马弗炉中，在470℃下焙烧2h，冷却取出，放入蒸馏水中，超声浸泡处理4h，过滤、洗涤，在60℃下干燥15h。
进一步的，其制备方法为：
（1）将FeSO4与Fe2(SO4)3按照1:1质量的比例混合，加入去离子水配制成浓度为1.0mol/L的铁离子溶液，然后加入活化处理的夏威夷果壳基生物炭、纳米二氧化钛、聚乙二醇、聚乙烯醇，搅拌均匀后，在水浴加热至75℃反应25min，然后加入35%的NaOH溶液，调节pH为10，然后辅助60Hz的超声处理操作，反应3h，过滤，去离子水洗至中性，80℃烘干；
（2）将步骤（1）所得物放入管式炉中，通入氮气保护，氮气流速为100 mL/min，以4℃/min的速率升温至400℃，煅烧4h，冷却后粉碎至过200目筛，即可。
进一步的，所述超声浸泡处理条件为：45Hz，1100W。
进一步的，所述微波处理条件为1800W。
实施例3
一种罗丹明B染料废水磁性微球处理剂，由以下重量份的原料制成：
夏威夷果壳基生物炭50，15%的盐酸溶液100，FeSO4 6， Fe2(SO4)3 6，聚乙烯醇5，40%的NaOH溶液30，纳米二氧化钛5，聚乙二醇3。
进一步的，所述夏威夷果壳基生物炭的制备方法为：将夏威夷果壳放入200℃的干燥箱中，处理5h，取出后放入质量浓度为10%的盐酸溶液中，在70℃，500rpm下搅拌浸泡10h，取出后蒸馏水洗涤至中性，然后放入65℃的烘箱中进行干燥25h，干燥后装在坩埚中，放入管式炉，通入氮气，流速为80 mL/min，并以3 ℃/min 的速率升温至550℃，保温3h，接着升温至680℃，780℃，880℃，分别煅烧3h，然后以8℃/min的速率再降至保温780℃，680℃，550℃，分别保温2h，最后降至室温后取出，放入冷冻室内在-35℃下冷冻5h后粉碎，过200目筛，得到夏威夷果壳基生物炭；
进一步的，所述夏威夷果壳基生物炭还经过以下活化处理：将上述所得夏威夷果壳基生物炭加入到质量浓度为15%的盐酸溶液中，超声浸泡处理10h，取出后不经过洗涤，放入微波装置中，微波处理3min，然后冷却，再转入马弗炉中，在480℃下焙烧2h，冷却取出，放入蒸馏水中，超声浸泡处理5h，过滤、洗涤，在70℃下干燥20h。
进一步的，其制备方法为：
（1）将FeSO4与Fe2(SO4)3按照1:1质量的比例混合，加入去离子水配制成浓度为1.5mol/L的铁离子溶液，然后加入活化处理的夏威夷果壳基生物炭、纳米二氧化钛、聚乙二醇、聚乙烯醇，搅拌均匀后，在水浴加热至80℃反应30min，然后加入40%的NaOH溶液，调节pH为11，然后辅助80Hz的超声处理操作，反应4h，过滤，去离子水洗至中性，90℃烘干；
（2）将步骤（1）所得物放入管式炉中，通入氮气保护，氮气流速为120 mL/min，以6℃/min的速率升温至430℃，煅烧4h，冷却后粉碎至过200目筛，即可。
进一步的，所述超声浸泡处理条件为：55Hz，1100W。
进一步的，所述微波处理条件为2000W。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例1，省略了夏威夷果壳基生物炭的活化处理步骤，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例1，省略了纳米二氧化钛的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例1，省略了FeSO4与Fe2(SO4)3的加入，除此之外的方法步骤均相同。
降解性能测试：
取100mg上述实施例和对比例的磁性微球处理剂降解罗丹明B废水，罗丹明B浓度为8mg/L，体积为500mL，在可见光和搅拌的作用下于常温常压降解罗丹明B 10min，然后在高速离心机上离心，取上清液，采用分光光度计，测量吸光度，按吸光度-浓度工作曲线换算成罗丹明B溶液的浓度，并计算罗丹明B的降解率。
循环次数测试：
上述降解实验完成后，回收各组磁性微球处理剂，利用3%的稀盐酸溶液和蒸馏水反复冲洗3-5次，再重复上述实验，循环10次后，再次测试其降解率，实验条件同上述降解实验。
测试结果如表1所示：
表1
| 降解率% | 循环十次后降解率 | |
| 实施例1 | 99.8 | 99.5 |
| 实施例2 | 99.9 | 99.5 |
| 实施例3 | 99.8 | 99.6 |
| 对比实施例1 | 45.2 | 13.4 |
| 对比实施例2 | 24.5 | 5.0 |
| 对比实施例3 | 87.4 | 11.8 |
由表1可以看出，本发明制备的磁性微球处理剂对罗丹明B染料废液具有良好的降解效率，夏威夷果壳基生物炭与纳米二氧化钛协、四氧化三铁协同作用，共同提高其降解效率，并且，循环利用10次后，其降解效率几乎没有变化，可循环利用，节能、环保。
Claims (6)
1.一种罗丹明B染料废水磁性微球处理剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
夏威夷果壳基生物炭30-50，10-15%的盐酸溶液50-100，FeSO4 3-6， Fe2(SO4)3 3-6，聚乙烯醇3-5，30-40%的NaOH溶液20-30，纳米二氧化钛3-5，聚乙二醇1-3。
2.根据权利要求1所述的一种罗丹明B染料废水磁性处理剂，其特征在于，所述夏威夷果壳基生物炭的制备方法为：将夏威夷果壳放入150-200℃的干燥箱中，处理3-5h，取出后放入质量浓度为5-10%的盐酸溶液中，在50-70℃，300-500rpm下搅拌浸泡5-10h，取出后蒸馏水洗涤至中性，然后放入55-65℃的烘箱中进行干燥20-25h，干燥后装在坩埚中，放入管式炉，通入氮气，流速为 50-80 mL/min，并以2-3 ℃/min 的速率升温至500-550℃，保温2-3h，接着升温至650-680℃，750-780℃，850-880℃，分别煅烧2-3h，然后以4-8℃/min的速率再降至保温750-780℃，650-680℃，500-550℃，分别保温1-2h，最后降至室温后取出，放入冷冻室内在-30～-35℃下冷冻3-5h后粉碎，过100-200目筛，得到夏威夷果壳基生物炭。
3.根据权利要求1所述的一种罗丹明B染料废水磁性处理剂，其特征在于，所述夏威夷果壳基生物炭还经过以下活化处理：将上述所得夏威夷果壳基生物炭加入到质量浓度为10-15%的盐酸溶液中，超声浸泡处理5-10h，取出后不经过洗涤，放入微波装置中，微波处理2-3min，然后冷却，再转入马弗炉中，在450-480℃下焙烧1-2h，冷却取出，放入蒸馏水中，超声浸泡处理3-5h，过滤、洗涤，在50-70℃下干燥10-20h。
4.根据权利要求1所述的一种罗丹明B染料废水磁性处理剂，其特征在于，其制备方法为：
（1）将FeSO4与Fe2(SO4)3按照1:1质量的比例混合，加入去离子水配制成浓度为0.5-1.5mol/L的铁离子溶液，然后加入活化处理的夏威夷果壳基生物炭、纳米二氧化钛、聚乙二醇、聚乙烯醇，搅拌均匀后，在水浴加热至70-80℃反应20-30min，然后加入30-40%的NaOH溶液，调节pH为9-11，然后辅助50-80Hz的超声处理操作，反应2-4h，过滤，去离子水洗至中性，70-90℃烘干；
（2）将步骤（1）所得物放入管式炉中，通入氮气保护，氮气流速为80-120 mL/min，以3-6℃/min的速率升温至380-430℃，煅烧3-4h，冷却后粉碎至过100-200目筛，即可。
5.根据权利要求3所述夏威夷果壳基生物炭的活化处理方法，其特征在于，所述超声浸泡处理条件为：40-55Hz，1000-1100W。
6.根据权利要求3所述夏威夷果壳基生物炭的活化处理方法，其特征在于，所述微波处理条件为1500-2000W。
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| CN201810706512.8A CN109046356A (zh) | 2018-07-02 | 2018-07-02 | 一种罗丹明b染料废水磁性微球处理剂及其制备方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109772328A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-21 | 蚌埠学院 | 二氧化钛/四氧化三铁/活性炭纳米废水处理剂的制备和应用方法 |
| WO2021068218A1 (zh) * | 2019-10-12 | 2021-04-15 | 朱雪梅 | 一种坚果壳基改性纳米TiO2-磁性生物炭复合吸附材料 |
| CN114405468A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-04-29 | 西南科技大学 | 一种砂藓生物炭吸附剂的制备方法 |
-
2018
- 2018-07-02 CN CN201810706512.8A patent/CN109046356A/zh not_active Withdrawn
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