CN109037371A - 生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱及其制备方法与应用，包括生长在Al衬底上的AlN缓冲层，生长在AlN缓冲层上的(In)GaN纳米柱。其中采用的Al衬底热导率高，成本低，有利于解决器件散热的问题，降低器件成本；其次，本发明采用的Al衬底导电性能好，可以直接作为器件的电极，简化了器件的制备工艺；本发明制备生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱的方法，具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点，而且本发明制备的(In)GaN纳米柱具有晶体质量好、缺陷密度低和应力弛豫等特点，可用于制备发光二极管、光电探测器和太阳能电池等。
Description
技术领域
本发明涉及(In)GaN纳米柱，特别涉及生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱及其制备方法与应用。
背景技术
III族氮化物(In)GaN在电学、光学以及声学上具有极其优异的性质，近几年受到广泛关注。(In)GaN是直接带隙材料，且化学和热稳定性好、热导率高、电子迁移率高、击穿介电强度高，广泛应用于发光二极管(LED)、激光器(LD)、高电子迁移率晶体管(HEMT)等。
与薄膜材料相比，(In)GaN纳米柱具有高的比表面积，其高的比表面积使由于纳米柱和衬底之间晶格失配产生的晶格应变在纳米柱侧壁被有效弛豫，能显著降低穿透位错密度，获得高晶体质量的纳米柱材料，有效抑制器件的压电极化效应和提高器件性能。由于尺寸明显缩小，(In)GaN纳米柱为未来缩小器件和***的尺寸提供了新的途径。此外，(In)GaN纳米柱在量子效应、界面效应、体积效应、尺寸效应等方面还表现出更多新颖的特性，使得它在基本物理科学和新型技术应用方面有着巨大的前景。
目前，薄膜和纳米柱GaN基器件主要是基于蓝宝石、单晶Si衬底进行生长。而它们往往存在着热导率较低(蓝宝石25W/m·K，Si单晶156W/m·K)、电阻率较大(蓝宝石1014Ω·cm，掺杂Si～10Ω·cm)、蓝宝石衬底成本高等问题。衬底热导率较低时，很难将GaN基器件工作时产生的热量及时排出，导致热量积累，最终影响器件的性能。当电阻率较大的蓝宝石、单晶Si作为(In)GaN纳米柱基器件的衬底材料，在制备电极时，需要蒸镀多层金属层形成欧姆接触，增大了器件工艺的复杂程度。因此寻找一种价格低廉、热导率高、导电性能好的衬底材料应用于生长(In)GaN纳米柱，对(In)GaN纳米柱基器件应用意义重大。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱，该纳米柱的衬底成本低、热导率高、导电性能好。金属Al衬底的热导率高，能够将(In)GaN纳米柱基器件工作时产生的热量及时地传导出来，有助于解决器件的散热问题。其次，金属Al衬底可以直接作为器件的电极，无需制备欧姆接触电极，简化了器件工艺。再次，金属Al衬底价格相对较低，有利于降低器件成本。
本发明的另一目的在于提供生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱的制备方法与应用。研究发现，(In)GaN外延层的尺寸减小到纳米范围形成的纳米柱结构是应变弛豫的，几乎没有缺陷，晶体质量高。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱，包括Al衬底1，生长在Al衬底1上的AlN缓冲层2，生长在AlN缓冲层上的(In)GaN纳米柱3。
优选的，所述Al衬底为普通Al金属。
优选的，所述AlN缓冲层的厚度为5～50nm，当AlN缓冲层的厚度达到5～50nm时生长的(In)GaN纳米柱的应力得到释放。另外，(In)GaN纳米柱由于其较大的比表面积，使应变在纳米柱侧壁被有效弛豫，有利于在Al衬底上生长高质量的(In)GaN纳米柱。
优选的，所述(In)GaN纳米柱包括GaN、InGaN、InN纳米柱。
优选的，所述(In)GaN纳米柱的高度为60～2000nm,直径为15～500nm。
制备以上所述的生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱的方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选取：采用Al衬底；
(2)衬底表面抛光：将Al衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；
(3)衬底清洗：将步骤(2)抛光处理后的Al衬底超声清洗，以去除表面残留有机物，最后用高纯干燥氮气吹干；
(4)衬底退火处理：将步骤(3)所得Al衬底放入反应室内，在500～650℃下对Al衬底进行退火处理，以获得光滑的表面；
(5)AlN缓冲层的制备：控制步骤(4)所得Al衬底温度为450～650℃，转速为5～10r/min，然后采用氮等离子体源对Al衬底表面进行氮化，等离子体源的功率为200～450W，氮气流量为1～5sccm，在Al衬底上获得AlN缓冲层，有利于进行后续(In)GaN纳米柱的生长；
(6)(In)GaN纳米柱的制备：采用分子束外延生长工艺，控制衬底温度为450～650℃，转速为5～10r/min，Ga束流流量为1.0×10-8～1.5×10-7Torr，In束流流量为1.0×10-8～5×10-7Torr，氮气流量为1～5sccm，等离子体源功率为200～450W，在步骤(5)得到的AlN缓冲层上生长(In)GaN纳米柱。
优选的，步骤(3)所述超声清洗是将Al衬底用丙酮、乙醇、水分别超声清洗2～5min。
优选的，步骤(4)所述退火处理的时间为0.5～1小时。
优选的，步骤(5)所述氮化的时间为10～50分钟。
以上所述的生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱应用于制备发光二极管、光电探测器和太阳能电池。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明使用普通Al金属作为衬底，相对于其它衬底材料，如蓝宝石、单晶Si衬底，价格更便宜，有利于降低器件制造成本。
(2)Al金属衬底具有很高的热导率，为217.7W/m·K。将Al金属作为(In)GaN纳米柱的衬底材料，可以将(In)GaN纳米柱基器件工作时产生的热量快速地传导出来，有助于解决器件的散热问题，增长器件的使用寿命。
(3)Al金属作为生长(In)GaN纳米柱的衬底材料，可直接作为器件的电极。如此，无需蒸镀多层金属制备欧姆接触电极，简化了器件制备工艺。
(4)本发明使用Al金属作为衬底，直接对衬底表面进行氮化，即可形成AlN缓冲层，无需预先沉积一层金属Al薄膜，工艺简单易行。AlN缓冲层的形成，有利于后续(In)GaN纳米柱的形核和生长，并且，当AlN缓冲层厚度达到5～50nm，(In)GaN纳米柱处于弛豫状态；另外，(In)GaN纳米柱由于其较大的比表面积，使应变在纳米柱侧壁被有效弛豫，有利于在Al金属衬底上生长高质量的(In)GaN纳米柱。
(5)本发明制备得到的(In)GaN纳米柱，晶体质量高，位错密度低。一方面，AlN缓冲层的采用，减小了Al衬底与(In)GaN之间的晶格失配，能够有效减少位错的形成，有利于高质量(In)GaN纳米柱的生长；另一方面，(In)GaN纳米柱结构是应变弛豫的，几乎没有缺陷，晶体质量高。最后制备得到的高晶体质量的(In)GaN纳米柱，大幅降低了载流子非辐射复合的概率，可大幅度提高氮化物器件如激光器、发光二极管及太阳能电池的器件效率。
附图说明
图1为实施例1生长在Al衬底上的InGaN纳米柱的截面示意图。
图2为实施例1生长在Al衬底上InGaN纳米柱的SEM俯视图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
生长在Al衬底上的InGaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选取：采用普通Al金属作为衬底。
(2)衬底表面抛光：将Al衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理。
(3)衬底清洗：将Al衬底用丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗各3分钟，最后用高纯干燥氮气吹干。
(4)衬底退火处理：将衬底放入反应室内，在550℃下对Al衬底进行退火处理1小时。
(5)AlN缓冲层的形成：衬底温度控制在500℃，衬底转速为10r/min，然后采用氮等离子体源对Al衬底表面进行氮化，等离子体源的功率为300W，氮气流量为2sccm，氮化10分钟后，获得AlN缓冲层。
(6)高质量InGaN纳米柱的制备：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为500℃，衬底转速为10r/min，Ga束流流量为8×10-8Torr，In束流流量为3×10-7Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为250W，在步骤(5)得到的AlN缓冲层上生长得到InN纳米柱。
如图1所示，本实施例生长在Al衬底上的InGaN纳米柱的截面示意图，包括Al衬底1，生长在Al衬底1上的AlN缓冲层2，生长在AlN缓冲层2上的InGaN纳米柱3。
如图2所示，本实施例生长在Al衬底上InGaN纳米柱的扫描电子显微镜俯视图。
实施例2
生长在Al衬底上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选取：采用普通Al金属作为衬底。
(2)衬底表面抛光：将Al衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理。
(3)衬底清洗：将Al衬底用丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗各2分钟，最后用高纯干燥氮气吹干。
(4)衬底退火处理：将衬底放入反应室内，在500℃下对Al衬底进行退火处理1小时。
(5)AlN缓冲层的形成：衬底温度控制在450℃，衬底转速为5r/min，然后采用氮等离子体源对Al衬底表面进行氮化，等离子体源的功率为200W，氮气流量为1sccm，氮化50分钟后，获得AlN缓冲层。
(6)高质量InGaN纳米柱的制备：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为450℃，衬底转速为10r/min，Ga束流流量为1.0×10-8Torr，In束流流量为5×10-7Torr，氮气流量为5sccm，等离子体源功率为450W，在步骤(5)得到的AlN缓冲层上生长得到InN纳米柱。
实施例3
生长在Al衬底上的GaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选取：采用普通Al金属作为衬底。
(2)衬底表面抛光：将Al衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理。
(3)衬底清洗：用丙酮、乙醇、去离子水分别对衬底进行超声清洗各5分钟，最后用高纯干燥氮气吹干。
(4)衬底退火处理：将衬底放入反应室内，在650℃下对Al衬底进行退火处理0.5小时。
(5)AlN缓冲层的形成：衬底温度控制在650℃，衬底转速为10r/min，然后采用氮等离子体源对Al衬底表面进行氮化，等离子体源的功率为450W，氮气流量为5sccm，氮化10分钟后，获得AlN缓冲层。
(6)高质量GaN纳米柱的制备：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为650℃，衬底转速为5r/min，In束流流量为1.0×10-8Torr，Ga束流流量为1.5×10-7Torr，氮气流量为1.0sccm，等离子体源功率为200W，在步骤(5)得到的AlN缓冲层上生长得到GaN纳米柱。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱，其特征在于，包括Al衬底（1），生长在Al衬底（1）上的AlN缓冲层（2），生长在AlN缓冲层（2）上的(In)GaN纳米柱（3）。
2.根据权利要求1所述的生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱，其特征在于，所述Al衬底为普通Al金属。
3.根据权利要求1所述的生长在Al衬底上的 (In)GaN纳米柱，其特征在于，所述AlN缓冲层的厚度为5~50 nm。
4.根据权利要求1所述的生长在Al衬底上的 (In)GaN纳米柱，其特征在于，所述(In)GaN纳米柱包括GaN、InGaN、InN纳米柱。
5.根据权利要求4所述的生长在Al衬底上的 (In)GaN纳米柱，其特征在于，所述(In)GaN纳米柱的高度为60~2000 nm, 直径为15~500 nm。
6.制备权利要求1-5任一项所述的生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）衬底的选取：采用Al衬底；
（2）衬底表面抛光：将Al衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；
（3）衬底清洗：将步骤（2）抛光处理后的Al衬底超声清洗，以去除表面残留有机物，最后用高纯干燥氮气吹干；
（4）衬底退火处理：将步骤（3）所得Al衬底放入反应室内，在500~650 ºC下对Al衬底进行退火处理，以获得光滑的表面；
（5）AlN缓冲层的制备：控制步骤（4）所得Al衬底温度为450~650 ºC，转速为5~10 r/min，然后采用氮等离子体源对Al衬底表面进行氮化，等离子体源的功率为200~450 W，氮气流量为1~5 sccm，在Al衬底上获得AlN缓冲层；
（6） (In)GaN纳米柱的制备：采用分子束外延生长工艺，控制衬底温度为450~650 ºC，转速为5~10 r/min，Ga束流流量为1.0×10-8~1.5×10-7 Torr，In束流流量为1.0×10-8~5×10-7 Torr，氮气流量为1~5 sccm，等离子体源功率为200~450 W，在步骤（5）得到的AlN缓冲层上生长(In)GaN纳米柱。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述超声清洗是将Al衬底用丙酮、乙醇、水分别超声清洗2~5 min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述退火处理的时间为0.5~1小时。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述氮化的时间为10~50分钟。
10.权利要求1-5任一项所述的生长在Al衬底上的(In)GaN纳米柱应用于制备发光二极管、光电探测器和太阳能电池。
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- 2018-09-29 CN CN201811150381.6A patent/CN109037371A/zh active Pending
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