CN112951956A - 一种GaN基LED外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及LED外延片及其制备方法,具体公开了一种GaN基LED外延片及其制备方法,该外延片包括FTO衬底、在FTO衬底上的GaN种子层、生长在GaN种子层上的GaN纳米柱层、生长在GaN纳米柱层上的非掺杂GaN层、生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜、生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱、生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜。本发明采用FTO衬底,FTO衬底容易获得,价格便宜,有利于降低生产成本;同时,FTO具有导电、透光的特点,可以直接作为n型电极,在LED外延片上制作p型电极,有利于制备垂直结构的LED。
Description
技术领域
本发明涉及LED外延片及制备方法,特别涉及一种GaN基LED外延片及其制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)作为一种新型固体照明光源和绿色光源,具有体积小、耗电量低、环保、使用寿命长、高亮度、低热量以及多彩等突出特点,在室外照明、商业照明以及装饰工程等领域都具有广泛的应用。当前,在全球气候变暖问题日趋严峻的背景下,节约能源、减少温室气体排放成为全球共同面对的重要问题。以低能耗、低污染、低排放为基础的低碳经济,将成为经济发展的重要方向。在照明领域,LED发光产品的应用正吸引着世人的目光,LED作为一种新型的绿色光源产品,必然是未来发展的趋势。但是现阶段LED的应用成本较高,发光效率较低,这些因素都会大大限制LED向高效节能环保的方向发展。
III族氮化物GaN在电学、光学以及声学上具有极其优异的性质,近几年受到广泛关注。GaN是直接带隙材料,且声波传输速度快,化学和热稳定性好,热导率高,热膨胀系数低,击穿介电强度高,是制造高效的LED器件的理想材料。目前,GaN基LED的发光效率现在已经达到28%并且还在进一步的增长,该数值远远高于目前通常使用的白炽灯(约为2%)或荧光灯(约为10%)等照明方式的发光效率。
LED要真正实现大规模广泛应用,需要进一步提高LED芯片的发光效率,同时降低LED芯片的价格。虽然LED的发光效率已经超过日光灯和白炽灯,但是商业化LED发光效率还是低于钠灯(150 lm/W),单位流明/瓦的价格偏高。目前大多数GaN基LED都是基于蓝宝石和SiC衬底上进行外延生长,大尺寸的蓝宝石和SiC衬底价格昂贵,导致LED制造成本高,同时,目前大部分衬底材料均不具备导电或透光的效果,其制备得到的LED外延片不能直接作为电极,导致后续工序的增加。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种GaN基LED外延片及制备方法,该LED外延片直接生长在FTO衬底上,有缺陷密度低、结晶质量好,发光性能优良的优点,衬底为导电衬底,可直接用作为n电极,在外延片上直接制作p电极用于制备垂直结构LED芯片;同时,其制备方法具有生长工艺简单,制备成本低廉的优点。
为实现本发明目的,具体技术方案如下:
一种GaN基LED外延片,该外延片包括FTO衬底、在FTO衬底上的GaN种子层、生长在GaN种子层上的GaN纳米柱层、生长在GaN纳米柱层上的非掺杂GaN层、生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜、生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱、生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜。
进一步的,所述GaN种子层由生长在FTO衬底上的金属镓层氮化后形成。
进一步的,所述GaN种子层的厚度为10~50nm。
进一步的,所述FTO衬底为商用玻璃衬底,即:掺杂氟的SnO2导电玻璃(SnO2:F)。
进一步的,所述GaN纳米柱层的高度为300~800nm,300~800 nm高的GaN纳米柱层可以为接下来横向外延生长高质量非掺杂GaN层奠定基础。
进一步的,所述非掺杂GaN层的厚度为200~300nm,当GaN厚度达到200~300 nm时外延层的应力得到完全释放,为接下来外延生长高质量n型掺杂GaN薄膜奠定基础。
进一步的,所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3~5μm,优选所述n型掺杂GaN薄膜掺杂电子浓度为1.0×1017~5.0×1019cm-3。
进一步的,所述InGaN/GaN量子阱为 7~10个周期的InGaN阱层/GaN垒层,进一步优选所述InGaN阱层的厚度为2~3nm;GaN垒层的厚度为10~13nm。
进一步的,所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为300~350nm,优选所述GaN薄膜的掺杂空穴浓度1.0×1016~2.0×1018cm-3。
本发明还公开了上述LED外延片的制备方法,包括以下步骤:
(1)衬底的选取:选用FTO衬底;
(2)对步骤(1)中所选衬底表面抛光、清洗处理;
(3)镓金属层的生长:采用分子束外延生长工艺,在FTO衬底表面沉积镓金属层;
(4)GaN纳米柱层外延生长:对镓金属层采用氮等离子体进行氮化处理,至镓金属层全部氮化,形成GaN种子层,接着在GaN种子层上生长GaN纳米柱层;
(5)非掺杂GaN层的外延生长:采用分子束外延生长工艺,在步骤(4)得到的GaN纳米柱层上生长非掺杂GaN层;
(6)n型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺,在步骤(5)得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN薄膜;
(7)InGaN/GaN多量子阱的外延生长:采用分子束外延生长工艺,在步骤(6)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱;
(8)p型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺,在步骤(7)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜。
进一步的,为降低LED的生产成本,步骤(1)中,本发明采用普通FTO衬底即可。
进一步的,步骤(2)中,所述衬底表面抛光工艺,具体为:首先将FTO衬底表面用金刚石泥浆进行抛光,配合光学显微镜观察衬底表面,直到没有划痕后,再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理。
进一步的,步骤(2)中,所述清洗工艺,具体为:将FTO衬底放入去离子水中室温下超声清洗3~5分钟,去除玻璃衬底表面粘污颗粒,再依次经过丙酮、乙醇洗涤,去除表面有机物,用高纯干燥氮气吹干。
进一步的,步骤(3)中,衬底温度为150~300℃。
进一步的,步骤(3)中,考虑到金属镓层厚度太薄了可能无法完全覆盖,太厚了则在进行下一步骤氮化的时候无法安全氮化,生成GaN,所述镓金属层的厚度为10~50nm。
进一步的,步骤(4)中,镓金属层氮化处理过程中衬底温度350~450℃。
进一步的,步骤(4)中,氮化处理过程工艺参数为:等离体子源的功率300~450 W,氮气流量1~5sccm,氮化时间30~90秒。
进一步的,步骤(4)中,GaN纳米柱层生长过程工艺参数为:反应室的压力6.0~7.2×10-5Pa、束流比V/III值50~200、生长速度0.4~0.6ML/s。
进一步的,步骤(5)中,分子束外延生长工艺参数为:衬底温度400~550℃,反应室压力4.0~5.0×10-5Pa、束流比V/III值30~40、生长速度0.6~0.8ML/s。
进一步的,步骤(6)中,分子束外延生长工艺参数为:衬底温度400~550℃,反应室压力5.0~6.0×10-5Pa、束流比V/III值40~50、生长速度0.6~0.8ML/s。
进一步的,步骤(7)中,分子束外延生长工艺参数为:生长温度400~550℃,反应室的压力4.0~5.0×10-5Pa、束流比V/III值30~40、生长速度0.4~0.6ML/s。
进一步的,步骤(8)中,分子束外延生长工艺参数为:衬底温度400~550℃,反应室的压力5.0~6.0×10-5Pa、束流比V/III值30~40、生长速度0.6~0.8 ML/s。
相对现有技术,本发明的有益效果在于:
(1)本发明采用FTO衬底,FTO衬底容易获得,价格便宜,有利于降低生产成本;同时,FTO具有导电、透光的特点,可以直接作为n型电极,然后在LED外延片上制作p型电极,从而可以有利于制备垂直结构的LED。
(2)考虑到金属Ga熔点是29.8℃,常温下为液态,无法用作为衬底,本发明创造性的在FTO衬底上沉积一层金属镓薄膜,然后进行氮化处理,形成一层薄的GaN种子层,有利于后续GaN纳米柱的生长,克服了无法在FTO衬底上直接生长LED外延片的技术难题;采用了低温(450~550℃)氮化技术在镓金属层上先获得一层GaN种子层,然后继续生长出高晶体质量的GaN纳米柱层,为下一步沉积高质量低缺陷的非掺杂GaN薄膜做铺垫,有利于提高载流子的辐射复合效率,可大幅度提高氮化物器件的发光效率,制备出高效LED的器件。
(3)本发明采用FTO作为衬底,能够降低成本,并采用在衬底上直接生长GaN材料,然后生长非掺杂GaN层,能有效的减少位错的形成,制备出高质量InGaN/GaN薄膜,有利提高了载流子的辐射复合效率,可大幅度提高LED的发光效率。
(4)本发明的生长工艺独特而简单易行,具有可重复性。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的LED外延片的截面示意图。
图2为本发明实施例1制备的LED外延片的电致发光(EL)图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述,本部分的描述仅是示范性和解释性,不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外,本领域技术人员根据本文件的描述,可以对本文件中实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
实施例1
本实施例公开了一种LED外延片的制备方法,包括以下步骤:
(1)衬底的选取:取普通FTO衬底。
(2)对步骤(1)中所选衬底表面抛光、清洗处理;
衬底表面抛光工艺,具体为:首先将FTO衬底表面用金刚石泥浆进行抛光,配合光学显微镜观察衬底表面,直到没有划痕后,再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理;
清洗工艺,具体为:将FTO衬底放入去离子水中室温下超声清洗3分钟,去除FTO衬底表面粘污颗粒,再依次经过丙酮、乙醇洗涤,去除表面有机物,用高纯干燥氮气吹干。
(3)镓金属层的生长:在分子束外延***中,在衬底温度为150℃条件下,沉积厚度为10 nm的镓层。
(4)GaN纳米柱层外延生长:衬底温度调为350℃,先对镓金属层采用氮等离子体进行氮化处理,等离体子源的功率为300 W,氮气流量为1 sccm,氮化时间为30秒,接着在反应室的压力为6.0×10-5Pa、束流比V/III值为50、生长速度为0.4 ML/s的条件下生长GaN纳米柱层。
(5)非掺杂GaN层的外延生长:采用分子束外延生长工艺,衬底温度为400℃,在反应室的压力为4.0×10-5 Pa、束流比V/III值为30、生长速度为0.6 ML/s条件下,在步骤(4)得到的GaN纳米柱层上生长非掺杂GaN层。
(6)n型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺,将衬底温度升至400℃,在反应室压力为5.0×10-5 Pa、束流比V/III值为40、生长速度为0.6 ML/s条件下,在步骤(5)得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN薄膜。
(7)InGaN/GaN多量子阱的外延生长:采用分子束外延生长工艺,生长温度为400℃,在反应室的压力为4.0×10-5 Pa、束流比V/III值为30、生长速度为0.4 ML/s条件下,在步骤(6)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱。
(8)p型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺,将衬底温度调至400℃,反应室的压力5.0×10-5 Pa、束流比V/III值30、生长速度0.6 ML/s条件下,在步骤(7)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜。经测定,本实施例制备的p型掺杂GaN薄膜的粗糙度RMS值低于1.6 nm;表明获得表明光滑的高质量的p型掺杂GaN薄膜。
如图1所示,本实施例制备的生长在FTO衬底上的GaN基LED外延片,包括生长在FTO衬底10上的对金属镓进行氮化形成的GaN种子层11,生长在GaN种子层11上的GaN纳米柱层12,生长在GaN纳米柱层上的非掺杂GaN层13,生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜14,生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱15,生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜16。
图2是本发明制备出的LED外延片的EL图谱,其电致发光峰为455 nm,半峰宽为20nm,达到目前照明要求水平,显示出了本发明制备的LED器件优异的电学性能。
实施例2
本实施例公开了一种LED外延片的制备方法,包括以下步骤:
(1)衬底的选取:取普通FTO衬底。
(2)对步骤(1)中所选衬底表面抛光、清洗处理;
衬底表面抛光工艺,具体为:首先将FTO衬底表面用金刚石泥浆进行抛光,配合光学显微镜观察衬底表面,直到没有划痕后,再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理;
清洗工艺,具体为:将FTO衬底放入去离子水中室温下超声清洗3分钟,去除FTO衬底表面粘污颗粒,再依次经过丙酮、乙醇洗涤,去除表面有机物,用高纯干燥氮气吹干。
(3)镓金属层的生长:在分子束外延***中,在衬底温度为300℃条件下,沉积厚度为50 nm的镓层。
(4)GaN纳米柱层外延生长:衬底温度调为450℃,先对镓金属层采用氮等离子体进行氮化处理,等离体子源的功率为450 W,氮气流量为5 sccm,氮化时间为90秒,接着在反应室的压力为7.2×10-5 Pa、束流比V/III值为200、生长速度为0.6 ML/s的条件下生长GaN纳米柱层。
(5)非掺杂GaN层的外延生长:采用分子束外延生长工艺,衬底温度为550℃,在反应室的压力为5.0×10-5 Pa、束流比V/III值为40、生长速度为0.8 ML/s条件下,在步骤(4)得到的GaN纳米柱层上生长非掺杂GaN层。
(6)n型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺,将衬底温度升至550℃,在反应室压力为6.0×10-5 Pa、束流比V/III值为50、生长速度为0.8 ML/s条件下,在步骤(5)得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN薄膜。
(7)InGaN/GaN多量子阱的外延生长:采用分子束外延生长工艺,生长温度为550℃,在反应室的压力为5.0×10-5 Pa、束流比V/III值为40、生长速度为0.6 ML/s条件下,在步骤(6)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱。
(8)p型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺,将衬底温度调至550℃,反应室的压力6.0×10-5 Pa、束流比V/III值40、生长速度0.8 ML/s条件下,在步骤(7)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜。
本实施例制备的玻璃衬底上的LED外延片无论是在电学性质、光学性质上,还是在缺陷密度、结晶质量都具有非常好的性能,测试数据与实施例1相近,在此不再赘述。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (20)
1.一种GaN基LED外延片,其特征在于,该外延片包括FTO衬底、在FTO衬底上的GaN种子层、生长在GaN种子层上的GaN纳米柱层、生长在GaN纳米柱层上的非掺杂GaN层、生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜、生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱、生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜。
2.如权利要求1所述的GaN基LED外延片,其特征在于,所述GaN种子层由生长在FTO衬底上的金属镓层氮化后形成。
3.如权利要求1或2所述的GaN基LED外延片,其特征在于,所述GaN种子层的厚度为10~50nm。
4.如权利要求1所述的GaN基LED外延片,其特征在于,所述GaN纳米柱层的高度为300~800nm。
5.如权利要求1所述的GaN基LED外延片,其特征在于,所述非掺杂GaN层的厚度为200~300nm。
6.如权利要求1所述的GaN基LED外延片,其特征在于,所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3~5μm。
7.如权利要求1所述的GaN基LED外延片,其特征在于,所述InGaN/GaN量子阱为 7~10个周期的InGaN阱层/GaN垒层。
8.如权利要求7所述的GaN基LED外延片,其特征在于,所述InGaN阱层的厚度为2~3nm;GaN垒层的厚度为10~13nm。
9.如权利要求1所述的GaN基LED外延片,其特征在于,所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为300~350nm。
10.一种权利要求1~9任一项所述的GaN基LED外延片的制备方法,其特征在于,其制备方法如下:
(1)衬底的选取:选用FTO衬底;
(2)对步骤(1)中所选衬底表面抛光、清洗处理;
(3)镓金属层的生长:采用分子束外延生长工艺,在FTO衬底表面沉积镓金属层;
(4)GaN纳米柱层外延生长:对镓金属层采用氮等离子体进行氮化处理,至镓金属层全部氮化,形成GaN种子层,接着在GaN种子层上生长GaN纳米柱层;
(5)非掺杂GaN层的外延生长:采用分子束外延生长工艺,在步骤(4)得到的GaN纳米柱层上生长非掺杂GaN层;
(6)n型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺,在步骤(5)得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN薄膜;
(7)InGaN/GaN多量子阱的外延生长:采用分子束外延生长工艺,在步骤(6)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱;
(8)p型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺,在步骤(7)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜。
11.如权利要求10所述的GaN基LED外延片的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述衬底表面抛光工艺具体为:将FTO衬底表面用金刚石泥浆进行抛光,配合光学显微镜观察衬底表面,直到没有划痕后,再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理。
12.如权利要求10所述的GaN基LED外延片的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述清洗工艺具体为:将FTO衬底放入去离子水中室温下超声清洗,去除玻璃衬底表面粘污颗粒,再依次经过丙酮、乙醇洗涤,去除表面有机物,用高纯干燥氮气吹干。
13.如权利要求10所述的GaN基LED外延片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,镓金属层的生长过程中衬底温度为150~300℃。
14.如权利要求10所述的GaN基LED外延片的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,镓金属层氮化处理过程中衬底温度350~450℃。
15.如权利要求10或14所述的GaN基LED外延片的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,氮化处理工艺参数为:等离体子源的功率300~450 W,氮气流量1~5sccm,氮化时间30~90秒。
16.如权利要求10所述的GaN基LED外延片的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,GaN纳米柱层生长过程工艺参数为:反应室的压力6.0~7.2×10-5Pa、束流比V/III值50~200、生长速度0.4~0.6ML/s。
17.如权利要求10所述的GaN基LED外延片的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,分子束外延生长工艺参数为:衬底温度400~550℃,反应室压力4.0~5.0×10-5Pa、束流比V/III值30~40、生长速度0.6~0.8ML/s。
18.如权利要求10所述的GaN基LED外延片的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,分子束外延生长工艺参数为:衬底温度400~550℃,反应室压力5.0~6.0×10-5Pa、束流比V/III值40~50、生长速度0.6~0.8ML/s。
19.如权利要求10所述的GaN基LED外延片的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,分子束外延生长工艺参数为:生长温度400~550℃,反应室的压力4.0~5.0×10-5Pa、束流比V/III值30~40、生长速度0.4~0.6ML/s。
20.如权利要求10所述的GaN基LED外延片的制备方法,其特征在于,步骤(8)中,分子束外延生长工艺参数为:衬底温度400~550℃,反应室的压力5.0~6.0×10-5Pa、束流比V/III值30~40、生长速度0.6~0.8 ML/s。
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