CN108231545B - 生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片及其制备方法 - Google Patents

生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于氮化物半导体器件技术领域，公开了生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片及其制备方法。生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片由下至上依次包括铜箔衬底、In‑Cu合金化金属层和InN纳米柱层。方法为(1)预处理；(2)采用分子束外延生长工艺，在铜箔衬底上沉积In，退火，得到In‑Cu合金化金属；(3)采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在400～700℃，在反应室的压力为4.0～10.0×10‑5Torr，V/III束流比值为20～40条件下，生长InN纳米柱。本发明的纳米柱直径均一，晶体质量高，减少了InN纳米柱外延层的缺陷密度，提高了载流子的辐射复合效率，提高氮化物器件发光效率。

Description

生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片及其制备方法
技术领域
本发明属于氮化物半导体器件技术领域，涉及InN纳米柱外延片及制备方法，特别涉及生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片及其制备方法。
背景技术
III-V族氮化物由于稳定的物理化学性质、高的热导率和高的电子饱和速度等优点，广泛应用于发光二极管(LED)、激光器和光电子器件等方面。在III-V族氮化物中，氮化铟(InN)由于其自身独特的优势而越来越受到研究者的关注。在III族氮化物半导体中，InN具有最小的有效电子质量、最高的载流子迁移率和最高饱和渡越速度，对于发展高速电子器件极为有利。不仅如此，InN具有最小的直接带隙，其禁带宽度约为0.7eV，这就使得氮化物基发光二极管的发光范围从紫外(6.2eV)拓宽至近红外区域(0.7eV)，在红外激光器、全光谱显示及高转换效率太阳电池等方面展示了极大的应用前景。与其他III-V族氮化物半导体材料相比，InN材料除具有上述优点外，其纳米级的材料在量子效应、界面效应、体积效应、尺寸效应等方面还表现出更多新颖的特性。
目前，III-V族氮化物半导体器件主要是基于蓝宝石衬底上外延生长和制备。然而，蓝宝石由于热导率低(45W/m·K)，以蓝宝石为衬底的大功率氮化物半导体器件产生的热量无法有效释放，导致热量不断累计使温度上升，加速氮化物半导体器件的劣化，存在器件性能差、寿命短等缺点。相比之下，Si的热导率(150W/m·K)比蓝宝石高，且成本较低。有研究者采用在Si衬底上制备高性能、低成本的氮化物半导体器件。然而，生长直径均一、有序性高的InN纳米柱是制备高性能氮化物半导体光电器件的先提条件。由于Si与InN之间的晶格失配和热失配大；同时，在生长初期，衬底表面的In和N原子分布比例的差异，导致生长的InN纳米柱会有高度、径长不均匀、有序性差等情况。并且，采用Si衬底外延生长的InN纳米柱进行制备氮化物发光器件时，由于Si衬底会吸光，导致所制备的器件出光效率低，因此在制备器件时需要去除Si衬底，大大增加了器件制备工艺复杂性。
因此迫切需要寻找一种热导率高、可以快速将氮化物半导体器件工作时产生的热量传递出来的材料作为衬底。而铜箔作为外延InN纳米柱的衬底材料，具有三大独特的优势。第一，铜箔具有很高的热导率383W/m·K，可以将氮化物半导体器件的工作时产生的热量及时传导，降低器件工作结区温度，有助于解决器件散热问题。第二，铜箔可以作为垂直结构的氮化物半导体器件的电极，使得电流几乎全部流过外延层，电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，大大提升了氮化物半导体器件的性能。第三，铜箔衬底相对比单晶衬底，价格更便宜，可以极大地降低器件的制造成本。
与在单晶衬底上进行纳米柱的外延生长不同，采用铜箔作为外延生长纳米柱的衬底材料，由于衬底表面的原子为无序排列，采用常规的生长方法，纳米柱无法在衬底表面形核和生长，导致无法外延生长出直径均一、有序性高、直立生长的纳米柱。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片，通过生长初期金属In与Cu在衬底表面形成的微合金相，含有微合金相的铜箔衬底表面受到高活性氮等离子体的轰击作用，在铜箔表面形成InN纳米柱的形核位点，解决了铜箔衬底上无法采用外延生长方法获得直立、直径均一InN纳米柱的的技术难题，同时可以大大减少了InN纳米柱外延层的缺陷密度，有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管的发光效率。
本发明的另一目的在于提供上述生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片的制备方法，具有生长工艺简单，纳米柱形貌可控、制备成本低廉的优点。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片，由下至上依次包括铜箔衬底、In-Cu合金化金属层和InN纳米柱层。
所述铜箔衬底的厚度为100-800μm，为非晶或者多晶材料。
所述InN纳米柱层中InN纳米柱直径为40-80nm。
所述生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理；
(2)采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在400-550℃，在反应室的压力为5.0～6.0×10-10Torr条件下，在铜箔衬底上沉积In，退火，得到In-Cu合金化金属；所述In的沉积厚度为1～5nm；
(3)InN纳米柱层的生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在400～700℃，在反应室的压力为4.0～10.0×10-5Torr，V/III束流比值为20～40条件下，在步骤(2)的In-Cu合金化金属上生长InN纳米柱。
在步骤(3)中在采用分子束外延生长时，InN纳米柱层的氮源为氮气，进行高压电离，变成氮的等离子体，氮气的流量为1-4sccm；铟源为金属固体，通过加热热蒸发，变成原子束流，温度控制In的束流，温度范围是750-810℃。
步骤(3)中所述InN纳米柱直径均一、高有序性、直立。
步骤(2)中退火的温度为400-550℃，退火时间为50-300秒。
步骤(1)中所述预处理是指将铜箔抛光、打磨、清洗，得到预处理的铜箔衬底；
所述衬底清洗，具体为：将经过打磨的铜箔放入无水乙醇中超声1～2分钟，再放入去离子水中超声1～2分钟，用高纯干燥氮气吹干。
所述衬底清洗，具体为：
将铜箔进行机械抛光、打磨，获得平整的表面；然后将获得平整表面的铜箔放入无水乙醇中超声1～2分钟，去除铜箔衬底表面有机污染物和粘污颗粒，再放入去离子水中超声1～2分钟，去除表面杂质，用高纯干燥氮气吹干。
所述铜箔含有约0.3-0.5％(质量百分比)的Al和0.24-0.5％的Ta元素；铜箔衬底中同时含微量的其他成分，如铝(Al)和钽(Ta)，由于其含量较少，在退火处理时，以In-Cu微合金相为主。
所述InN纳米柱层中InN纳米柱直径为40-80nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片，通过在衬底退火过程中形成In-Cu微合金相以及生长初期高活性的氮等离子体在衬底表面进行作用(氮等离子体对衬底进行表面处理，是在退火形成In-Cu微合金相以后，才进行氮化处理。氮等离子体对衬底进行表面处理增加了InN在铜箔表面的形核位点，有利于InN纳米柱的生长)，解决了InN纳米柱无法在铜箔表面形核并外延生长的技术难题，以及由于铜箔作为衬底而在纳米柱中产生大量位错的技术难题，大大减少了InN纳米柱外延层的缺陷密度，有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管的发光效率。
(2)本发明的生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片，采用铜箔作为衬底，铜箔衬底具有高导电性的优点，在直接外延生长的InN纳米柱半导体外延片上制作电极，有利于制备垂直结构的氮化物半导体器件。同时铜箔衬底有热导率高、耐高温等优点，具有很高的可靠性，基于铜箔衬底的InN纳米柱外延片可广泛应用于高温器件。
(3)本发明使用铜箔作为衬底，采用分子束外延技术先在铜箔衬底上沉积In并退火形成In-Cu微合金相，生长初期高活性氮等离子体与In-Cu微合金相结合形成InN形核位点，避免铜箔衬底无法采用分子束外延方法生长出InN纳米柱，有利于高有序性、直径均一InN纳米柱的形核与生长，解决了在非晶/多晶铜箔衬底上难以直接生长直径均一InN纳米柱的技术难题。
(4)本发明的生长工艺独特而简单易行，具有可重复性。除了分子束外延(MBE)方法，本发明所述的工艺方法可以在金属有机化学气相沉积(MOCVD)、化学气相沉积(CVD)和脉冲激光沉积(PLD)生长方法上使用。
附图说明
图1为本发明的生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片的结构示意图；铜箔衬底-1、In-Cu合金化金属层-2、InN纳米柱层-3；
图2为实施例1在铜箔衬底上外延生长的InN纳米柱扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明的生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片的结构示意图如图1所示，由下至上依次包括铜箔衬底1、In-Cu合金化金属层2和InN纳米柱层3。
所述铜箔衬底的厚度为100-800μm，为非晶或者多晶材料。
所述InN纳米柱层中InN纳米柱直径为40-80nm。
实施例1
生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片，由下至上依次包括铜箔衬底、In-Cu合金化金属层和InN纳米柱层。
本实施例的生长在铜箔衬底上的InN(氮化铟)纳米柱外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选取：采用普通的商用铜箔衬底；
(2)衬底抛光及清洗：将购买的普通商用铜箔进行机械抛光、打磨，获得平整的表面；然后将获得平整表面的铜箔放入无水乙醇中超声1分钟，去除铜箔衬底表面有机污染物和粘污颗粒，再放入去离子水中超声1分钟，去除表面杂质，用高纯干燥氮气吹干；
(3)沉积金属In及原位退火以形成In-Cu微合金相：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在400℃，在反应室的压力为6.0×10-10Torr条件下，在铜箔衬底上沉积In(沉积的厚度为2nm)，并在原位退火50秒，在衬底表面形成In-Cu微合金相；
(4)直径均一InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在600℃，在反应室的压力为6.0×10-5Torr，V/III束流比值为30条件下，在步骤(3)得到的含有微合金相的铜箔衬底上生长顶部和底部直径均一、直径分布为40-80nm的InN纳米柱。
在采用分子束外延生长时，InN纳米柱层的氮源为氮气，进行高压电离，变成氮的等离子体，氮气的流量具体为2sccm；铟源为金属固体，通过加热热蒸发，变成原子束流，温度控制In的束流，温度具体是800℃。
实施例1的在铜箔衬底上生长InN纳米柱中，纳米柱未观察到明显的位错缺陷，表明所生长的InN纳米柱具有高的晶体质量。
图2是实施例1生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片扫描电子显微镜照片；纳米柱高有序性、直径均一、顶部无金属In残留，显示出了本发明制备的InN纳米柱外延片性能优异。
实施例2
本实施例的生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片由下至上依次包括铜箔衬底和InN纳米柱层。
本实施例的生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用普通商用铜箔衬底；
(2)衬底抛光及清洗：将购买的普通商用铜箔进行机械抛光、打磨，获得平整的表面；然后将获得平整表面的铜箔放入无水乙醇中超声1分钟，去除铜箔衬底表面有机污染物和粘污颗粒，再放入去离子水中超声1分钟，去除表面杂质，用高纯干燥氮气吹干；
(3)沉积In金属及原位退火：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在550℃，在反应室的压力为6.0×10-10Torr条件下，在铜箔衬底上沉积In(沉积的厚度为4nm)，并在原位退火300秒，在衬底表面形成In-Cu微合金相；
(4)直径均一InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在700℃，在反应室的压力为6.0×10-5Torr，V/III比值为40条件下，在步骤(3)得到的含有微合金相的铜箔衬底上生长顶部和底部直径均一、直径分布为40-80nm的InN纳米柱。
在采用分子束外延生长时，InN纳米柱层的氮源为氮气，进行高压电离，变成氮的等离子体，氮气的流量具体为3sccm；铟源为金属固体，通过加热热蒸发，变成原子束流，温度控制In的束流，温度具体是780℃。
本实施例制备的铜箔衬底上的InN纳米柱外延片无论是在电学性质、光学性质上，还是在缺陷密度、结晶质量都具有非常好的性能。
实施例2的在铜箔衬底上生长InN纳米柱中，纳米柱未观察到明显的位错缺陷，表明所生长的InN纳米柱具有高的晶体质量。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片，其特征在于：由下至上依次包括铜箔衬底、In-Cu合金化金属层和InN纳米柱层；
所述生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理；
(2) 采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在400～550℃，在反应室的压力为5 .0～6 .0×10-10Torr条件下，在铜箔衬底上沉积In，退火，得到In-Cu合金化金属；
(3)InN纳米柱层的生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在400～700℃，在反应室的压力为4 .0～10 .0×10-5Torr，V/III束流比值为20～40条件下，在步骤(2)的In-Cu合金化金属上生长InN纳米柱；
步骤（3）所述分子束外延生长工艺具体为等离子体增强分子束外延生长工艺：即在进行分子束外延生长时，步骤（2）的In-Cu合金化金属表面受到高活性氮等离子轰击，在表面形成InN纳米柱的形核位点；其中InN 纳米柱层的氮源为氮气，进行高压电离，变成氮的等离子体，氮气的流量为1-4 sccm；铟源为金属固体，通过加热热蒸发，变成原子束流，温度控制In的束流，温度范围是750-810℃。
2.根据权利要求1所述生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片，其特征在于：所述铜箔衬底的厚度为100-800μm；
所述InN纳米柱层中InN纳米柱直径为40-80nm。
3.根据权利要求1所述生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片，其特征在于：步骤(2)中退火的温度为400-550℃，退火的时间为50-300秒。
4.根据权利要求1所述生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片，其特征在于：步骤(2)中所述In的沉积厚度为1～5nm；
步骤(1)中所述预处理是指将铜箔抛光、打磨、清洗，得到预处理的铜箔衬底。
5.根据权利要求4所述生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片，其特征在于：所述衬底清洗，具体为：将经过打磨的铜箔放入无水乙醇中超声1～2分钟，再放入去离子水中超声1～2分钟，用高纯干燥氮气吹干。
6.根据权利要求1所述生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片的应用，其特征在于：所述生长在铜箔衬底上的InN纳米柱外延片用于制备氮化物器件。
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