CN108997696A - 一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，将碳纤维进行预处理；将氧化石墨烯进行氨基化，得氨基改性氧化石墨烯；将氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯加入DMF中，超声处理得石墨烯混合液；将预处理后的碳纤维在磁力搅拌下加入石墨烯混合液中，然后加入聚醚醚酮、偶联剂，超声分散分散均匀后加入聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐，在高混机中混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒烘干，得石墨烯增强碳纤维复合材料。用氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯处理碳纤维，最终制备了石墨烯增强碳纤维复合材料，有效提高了碳纤维材料的机械性能及层间剪切强度，避免了层间开裂现象，且耐磨性、导热性均得到提高。

Description

一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料领域，具体涉及一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维是由有机纤维经碳化及石墨化处理得到的微晶石墨材料，具有碳材料的固有特性，还兼具纺织纤维的柔软可加工性。碳纤维复合材料在纤维方向具有很好的力学性能，但在层与层之间或层内横断面上没有纤维，完全依靠树脂粘结，因此层间剪切性能较差，易造成使用过程中出现层与层之间的开裂现象。
石墨烯是一种只有一个原子层厚度的片状二维材料，石墨烯也是目前发现的最薄的二维材料石墨烯的晶格中包含六个采取sp2杂化的碳原子，晶格结构是与苯环类似的平面正六边形结构。石墨烯的特殊晶格结构赋予了石墨优秀的电学热学和机械性能石墨烯的电导率为104S/m，载流子迁移速率高达15000cm2·V·s-1.石墨烯具备良好的导热性能，其导热速率高达5000W·m-1·K-1。石墨烯具备优秀的机械性能，其强度为130GPa是钢铁的100倍。此外，石墨烯还具有很高的理论比表面积，其理论比表面积高达2630m2·g-1。因此，用石墨烯增强碳纤维复合材料有巨大潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，制备步骤如下：
1）将碳纤维进行预处理；
2）将氧化石墨烯进行氨基化，得氨基改性氧化石墨烯；
3）将氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯加入DMF中，超声处理3-4h，得分散均匀的石墨烯混合液；
4）将预处理后的碳纤维在磁力搅拌下加入石墨烯混合液中，然后加入聚醚醚酮、偶联剂，70-80℃超声分散1-2h，分散均匀后加入聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐，在高混机中混合1-2h，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒烘干，得石墨烯增强碳纤维复合材料。
具体地，所述氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯、预处理后的碳纤维、聚醚醚酮、偶联剂、聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为:10-15:5-12:10-20:5-10:1-2:80-100:30-40。
具体地，氨基改性氧化石墨烯的制备步骤如下：
取氧化石墨烯加入SOCl2和DMF的混合液中，氯化亚砜和DMF的体积比为15:2，超声处理1-2h得悬浮液，磁力搅拌24h，反应结束后，用DMF和丙酮反复清洗三次，抽滤，真空干燥箱中60℃干燥24h得中间产物；将中间产物溶于DMF中，混合均匀后超声分散1h，加入对苯二胺，升温至100℃机械搅拌反应48h，反应结束后，用DMF反复洗涤、抽滤三次，60℃干燥24h得到的胺基改性氧化石墨烯。
具体地，所述碳纤维进行预处理，预处理步骤如下：取十二烷基苯磺酸钠完全溶解在60℃的热水中，配制浓度为5-10wt%的十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入碳纤维机械搅拌30-60min，取出碳纤维用清水洗涤三次，然后加入到90℃的浓硝酸中，处理20min，期间可用玻璃棒间断进行机械搅拌，然后将碳纤维取出，用清水完全冲洗干净后，放入电热鼓风箱中烘干备用。
具体地，所述氟化石墨烯的制备方法如下：将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理2-3h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，100-200℃反应20-25h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，即得氟化石墨烯。
具体地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明具有以下有益效果：本发明用氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯处理碳纤维，最终制备了石墨烯增强碳纤维复合材料，有效提高了碳纤维材料的机械性能及层间剪切强度，避免了层间开裂现象，且耐磨性、导热性均得到提高。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，制备步骤如下：
下述氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯、预处理后的碳纤维、聚醚醚酮、偶联剂、聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为：12:10:15:10:2:90:35。
1）将碳纤维进行预处理，预处理步骤如下：取十二烷基苯磺酸钠完全溶解在60℃的热水中，配制浓度为10wt%的十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入碳纤维机械搅拌50min，取出碳纤维用清水洗涤三次，然后加入到90℃的浓硝酸中，处理20min，期间可用玻璃棒间断进行机械搅拌，然后将碳纤维取出，用清水完全冲洗干净后，放入电热鼓风箱中烘干备用。
2）将氧化石墨烯进行氨基化，得氨基改性氧化石墨烯，步骤如下：
取氧化石墨烯加入SOCl2和DMF的混合液中，氯化亚砜和DMF的体积比为15:2，超声处理1-2h得悬浮液，磁力搅拌24h，反应结束后，用DMF和丙酮反复清洗三次，抽滤，真空干燥箱中60℃干燥24h得中间产物；将中间产物溶于DMF中，混合均匀后超声分散1h，加入对苯二胺，升温至100℃机械搅拌反应48h，反应结束后，用DMF反复洗涤、抽滤三次，60℃干燥24h得到的胺基改性氧化石墨烯。
3）制备氟化石墨烯：将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理3h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，150℃反应20h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，即得氟化石墨烯。将氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯加入DMF中，超声处理3h，得分散均匀的石墨烯混合液。
4）将预处理后的碳纤维在磁力搅拌下加入石墨烯混合液中，然后加入聚醚醚酮、硅烷偶联剂，75℃超声分散1.5h，分散均匀后加入聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐，在高混机中混合2h，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒烘干，得石墨烯增强碳纤维复合材料。
实施例2
一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，制备步骤如下：
下述氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯、预处理后的碳纤维、聚醚醚酮、偶联剂、聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为：10:12:12:5:1.5:80:30。
1）将碳纤维进行预处理，预处理步骤如下：取十二烷基苯磺酸钠完全溶解在60℃的热水中，配制浓度为5wt%的十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入碳纤维机械搅拌60min，取出碳纤维用清水洗涤三次，然后加入到90℃的浓硝酸中，处理20min，期间可用玻璃棒间断进行机械搅拌，然后将碳纤维取出，用清水完全冲洗干净后，放入电热鼓风箱中烘干备用。
2）将氧化石墨烯进行氨基化，得氨基改性氧化石墨烯，步骤如下：
取氧化石墨烯加入SOCl2和DMF的混合液中，氯化亚砜和DMF的体积比为15:2，超声处理1-2h得悬浮液，磁力搅拌24h，反应结束后，用DMF和丙酮反复清洗三次，抽滤，真空干燥箱中60℃干燥24h得中间产物；将中间产物溶于DMF中，混合均匀后超声分散1h，加入对苯二胺，升温至100℃机械搅拌反应48h，反应结束后，用DMF反复洗涤、抽滤三次，60℃干燥24h得到的胺基改性氧化石墨烯。
3）制备氟化石墨烯：将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理2h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，100℃反应22h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，即得氟化石墨烯。将氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯加入DMF中，超声处理3.5h，得分散均匀的石墨烯混合液。
4）将预处理后的碳纤维在磁力搅拌下加入石墨烯混合液中，然后加入聚醚醚酮、硅烷偶联剂，70℃超声分散1h，分散均匀后加入聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐，在高混机中混合1h，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒烘干，得石墨烯增强碳纤维复合材料。
实施例3
一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，制备步骤如下：
下述氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯、预处理后的碳纤维、聚醚醚酮、偶联剂、聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为：15:8:10:8:2:100:40。
1）将碳纤维进行预处理，预处理步骤如下：取十二烷基苯磺酸钠完全溶解在60℃的热水中，配制浓度为7wt%的十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入碳纤维机械搅拌40min，取出碳纤维用清水洗涤三次，然后加入到90℃的浓硝酸中，处理20min，期间可用玻璃棒间断进行机械搅拌，然后将碳纤维取出，用清水完全冲洗干净后，放入电热鼓风箱中烘干备用。
2）将氧化石墨烯进行氨基化，得氨基改性氧化石墨烯，步骤如下：
取氧化石墨烯加入SOCl2和DMF的混合液中，氯化亚砜和DMF的体积比为15:2，超声处理1-2h得悬浮液，磁力搅拌24h，反应结束后，用DMF和丙酮反复清洗三次，抽滤，真空干燥箱中60℃干燥24h得中间产物；将中间产物溶于DMF中，混合均匀后超声分散1h，加入对苯二胺，升温至100℃机械搅拌反应48h，反应结束后，用DMF反复洗涤、抽滤三次，60℃干燥24h得到的胺基改性氧化石墨烯。
3）制备氟化石墨烯：将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理2.5h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，200℃反应25h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，即得氟化石墨烯。将氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯加入DMF中，超声处理3h，得分散均匀的石墨烯混合液。
4）将预处理后的碳纤维在磁力搅拌下加入石墨烯混合液中，然后加入聚醚醚酮、硅烷偶联剂，78℃超声分散1.5h，分散均匀后加入聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐，在高混机中混合2h，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒烘干，得石墨烯增强碳纤维复合材料。
实施例4
一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，制备步骤如下：
下述氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯、预处理后的碳纤维、聚醚醚酮、偶联剂、聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为：13:5:20:7:1:90:38。
1）将碳纤维进行预处理，预处理步骤如下：取十二烷基苯磺酸钠完全溶解在60℃的热水中，配制浓度为8wt%的十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入碳纤维机械搅拌30min，取出碳纤维用清水洗涤三次，然后加入到90℃的浓硝酸中，处理20min，期间可用玻璃棒间断进行机械搅拌，然后将碳纤维取出，用清水完全冲洗干净后，放入电热鼓风箱中烘干备用。
2）将氧化石墨烯进行氨基化，得氨基改性氧化石墨烯，步骤如下：
取氧化石墨烯加入SOCl2和DMF的混合液中，氯化亚砜和DMF的体积比为15:2，超声处理1-2h得悬浮液，磁力搅拌24h，反应结束后，用DMF和丙酮反复清洗三次，抽滤，真空干燥箱中60℃干燥24h得中间产物；将中间产物溶于DMF中，混合均匀后超声分散1h，加入对苯二胺，升温至100℃机械搅拌反应48h，反应结束后，用DMF反复洗涤、抽滤三次，60℃干燥24h得到的胺基改性氧化石墨烯。
3）制备氟化石墨烯：将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理2h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，180℃反应23h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，即得氟化石墨烯。将氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯加入DMF中，超声处理4h，得分散均匀的石墨烯混合液。
4）将预处理后的碳纤维在磁力搅拌下加入石墨烯混合液中，然后加入聚醚醚酮、硅烷偶联剂，80℃超声分散2h，分散均匀后加入聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐，在高混机中混合1.5h，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒烘干，得石墨烯增强碳纤维复合材料。

Claims (6)

1.一种石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
1)将碳纤维进行预处理；
2)将氧化石墨烯进行氨基化，得氨基改性氧化石墨烯；
3)将氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯加入DMF中，超声处理3-4h，得分散均匀的石墨烯混合液；
4)将预处理后的碳纤维在磁力搅拌下加入石墨烯混合液中，然后加入聚醚醚酮、偶联剂，70-80℃超声分散1-2h，分散均匀后加入聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐，在高混机中混合1-2h，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒烘干，得石墨烯增强碳纤维复合材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述氨基改性氧化石墨烯、氟化石墨烯、预处理后的碳纤维、聚醚醚酮、偶联剂、聚丙烯酰胺、聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为:10-15:5-12:10-20:5-10:1-2:80-100:30-40。
3.如权利要求1所述的石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述氨基改性氧化石墨烯的制备步骤如下：
取氧化石墨烯加入SOCl2和DMF的混合液中，氯化亚砜和DMF的体积比为15:2，超声处理1-2h得悬浮液，磁力搅拌24h，反应结束后，用DMF和丙酮反复清洗三次，抽滤，真空干燥箱中60℃干燥24h得中间产物；将中间产物溶于DMF中，混合均匀后超声分散1h，加入对苯二胺，升温至100℃机械搅拌反应48h，反应结束后，用DMF反复洗涤、抽滤三次，60℃干燥24h得到的胺基改性氧化石墨烯。
4.如权利要求1所述的石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维进行预处理，预处理步骤如下：取十二烷基苯磺酸钠完全溶解在60℃的热水中，配制浓度为5-10wt％的十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入碳纤维机械搅拌30-60min，取出碳纤维用清水洗涤三次，然后加入到90℃的浓硝酸中，处理20min，期间可用玻璃棒间断进行机械搅拌，然后将碳纤维取出，用清水完全冲洗干净后，放入电热鼓风箱中烘干备用。
5.如权利要求1所述的石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述氟化石墨烯的制备方法如下：将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理2-3h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，100-200℃反应20-25h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，即得氟化石墨烯。
6.如权利要求1所述的石墨烯增强碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
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