CN105964014A - 一种亲水/疏油型油水分离不锈钢网膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种亲水/疏油型油水分离不锈钢网膜制备方法，该方法以不锈钢网为基底，首先采用浸涂或喷涂的方式在不锈钢网表面构建一层聚多巴胺介导层，然后将含有聚多巴胺介导层的不锈钢网浸入含活性酯基团的两性离子聚合物中，或将含活性酯基团的两性离子聚合物喷涂在含聚多巴胺介导层的不锈网表面及网孔，使其与聚多巴胺介导层发生酰胺化偶联反应在不锈钢网表面及网孔形成一层稳定的亲水性聚合物膜。通过本发明方法制备的亲水/疏油型油水分离不锈钢网膜具有超亲水性，同时具有水通量大、结构性能稳定和抗污染能力强等特点，在海洋浮油回收、原油除水及含油污水处理等方面具有广阔的应用前景。

Description

一种亲水 / 疏油型油水分离不锈钢网膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种亲水/疏油型油水分离不锈钢网膜及其制备方法，具体涉及到以聚多巴胺为介导层，将含活性酯基团的两性离子聚合物与聚多巴胺介导层发生酰胺化反应，使两性离子聚合物能稳定地共价键合在不锈钢网表面。
背景技术
油水分离过程包括含油废水和含水油液的分离。含油废水来源广、含量大。在石油工业、制造工业、交通运输、食品餐饮等行业都产生大量的含油废水。石油工业的含油废水来源主要有勘探开发过程、原油管道输送运输过程、油轮泄漏、排放和发生事故等过程；海底油田在开采过程中的溢漏及井喷等过程。油类污染物会对海洋生物、人体健康、水资源、大气等造成巨大危害。因此，有必要对含有污染物进行分离，以达到回收再利用及达标排放的目的，对于保护环境、节约资源等都有极其重要的意义。
含水油液一般含水率在30%以下，针对这部分含水油液美国在20世纪初发明了电脱处理法，处理后含水率可低于0.5%。但随着三次采油技术的不断发展及稠油油藏的开采，含水油液的乳化情况变得更为复杂、稳定性强，通过该方法很难处理，目前主要有超声波、加热、微波、旋流、电脉冲、化学法（如添加破乳剂）、磁处理等技术方法。这些手段存在着耗能大、易造成二次污染等问题。
含油废水的处理方法主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离、加热油水分离法等。这些分离方法存在着分离效率低、消耗能量大、会带来二次污染和处理成本较高等问题。
膜分离是一种简单高效的油水分离技术。目前，油水分离膜基材有聚合物、不锈钢、滤布等，主要通过在基材表面进行亲疏水改性构建油水分离膜。但存在着水通量较小且衰减较快、处理量小和抗污染能力差等缺点。因此发明一种具有水通量大、稳定性强、抗污染能力高和成本较低等特点的膜来进行油水分离具有重要的意义。
发明内容
针对目前油水分离存在的分离效率低、稳定性差、膜表面及孔道容易被污染堵塞而造成水通量降低等问题，本发明的目的在于提供一种大通量、稳定性强的亲水/疏油型油水分离不锈钢网膜及其制备方法。
本发明的实现过程如下：
一种亲水/疏油型油水分离不锈钢网膜的制备方法，包含如下步骤：
（1）清洗不锈钢网表面；
（2）在不锈钢网表面采用喷涂和浸涂构建结构稳定的聚多巴胺介导层；
（3）用结构式（I）所示的含活性酯基团的两性离子聚合物通过喷涂或浸涂在步骤（2）得到的不锈钢网表面构建两性离子聚合物亲水涂层；
（I）
其中，m为10~1000的整数，n为5~500的整数；m的摩尔百分数为60%~95%，n的摩尔百分数为5%~40%；R1、R2为-H或-CH3；
X为含有7~15个碳原子的两性离子基团或亲水基团，所述的两性离子基团选自磷酰胆碱基团、羧酸甜菜碱基团或磺酸甜菜碱基团，亲水基团选自季铵基、吡啶盐、磺酸盐、硫酸基、羧酸基或磷酸基；
Y为活性酯基团，结构式为：，b为1~50的正整数。
上述步骤（1）中所述的不锈钢网为500~2500目。
上述步骤（2）采用喷涂方式时，所述的多巴胺溶液浓度为2 ~5 mg/mL，pH值为5.5~7.5；喷涂多巴胺溶液后的不锈钢网在含水及三乙胺的空气气氛中进行加热，加热温度为125℃~160℃，加热时间为5 min ~ 8 h。
上述步骤（2）采用浸涂方式时，所述多巴胺浓度为0.5mg/mL~3mg/mL；不锈钢网在多巴胺溶液中浸涂1 min ~ 2 h后，将不锈钢网取出加热，加热温度为80℃~160℃，加热时间为5 min ~ 8 h。
上述步骤（2）中，所述多巴胺溶液中加入过硫酸钾、过硫酸铵、硫酸铜和双氧水中的一种或数种作为氧化剂。
上述步骤（3）中，所述的含活性酯基团的两性离子聚合物溶液的浓度为2 mg/mL ~ 10 mg/mL，两性离子聚合物分子量为3500~280000。
上述步骤（3）中，通过喷涂方式进行酰胺化反应的方法为调节含有活性酯基团的两性离子聚合物溶液pH至6~8，在含有聚多巴胺介导层的不锈钢网表面及网孔喷涂两性离子聚合物溶液2~5次，间隔10 min以上，在50℃~80℃乙醇及水蒸气氛围中处理1 h~24 h。
上述步骤（3）中，通过浸涂方式进行酰胺化反应的方法为将含有聚多巴胺介导层的不锈钢网浸入在含有活性酯基团的两性离子聚合物溶液中，调节溶液pH至6~8，在40℃~80℃下反应8 h~24 h。含有活性酯基团的两性离子聚合物溶液所选用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、去离子水中的一种或数种；用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺中的一种或数种调节溶液pH值至6~8。
本发明的优点及积极效果：不锈钢网具有强度大、耐腐蚀，网目孔径可调等特点，本发明以不锈钢网为基材，从贻贝仿生“万能粘附”的角度出发，首先在不锈钢网表面构建一层聚多巴胺介导层，然后将含活性酯基团的两性离子聚合物与聚多巴胺涂层发生酰胺化反应，使两性离子聚合物能稳固地键合在不锈钢网的表面。按照本发明制备的不锈钢网具有超亲水性，其中动态接触角中前进角<20°，后退角＜10°；静态接触角小于5°，在常压下仅靠重力作用进行油水分离时通量可高达5×104 L m-2 h以上。利用该制备方法得到的不锈钢网可用于油水分离，该不锈钢膜具有“自清洁”功能，分离效果高，水通量大等优点，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为PMEN91的1H-NMR谱图(CDCl3)；
图2为亲水/疏水型油水分离不锈钢网膜构建示意图；
图3为汽油/水分离实验过程图；
图4为原油/水、汽油/水分离前后对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
亲水/疏油型油水分离膜的构建主要包括3个步骤：
（1）聚多巴胺介导层的构建；
（2）含活性酯的两性离子聚合物的制备；
（3）以不锈钢网为基底，聚多巴胺为介导层，使两性离子聚合物的活性酯基团与聚多巴胺的氨基发生酰胺化反应构建亲水/疏油型油水分离膜。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1 通过喷涂法构建聚多巴胺介导层
（1）将待改性的1000目（孔径13μm）不锈钢网用丙酮及无水乙醇在超声清洗仪中超声清洗15分钟，然后再用质量分数5%氢氧化钠溶液超声清洗15分钟，之后用去离子水冲洗，用氮气吹干待用；
（2）在pH=6.8的条件下，配制将含有过硫酸铵的多巴胺溶液，过硫酸铵浓度为2 mg/mL，多巴胺浓度为4 mg/mL；
（3）将上述配制好的多巴胺溶液均匀地喷涂在待改性的不锈钢网的表面；
（4）将喷涂好的不锈钢网放置在水蒸气氛围中，加热温度为120℃，加热时间4 h，加快聚多巴胺介导层的构建；
（5）用蒸馏水冲洗不锈钢网表面及网孔结合不牢固的聚多巴胺。
实施例2 通过浸涂法构建聚多巴胺介导层
（1）将待改性的1000目（孔径13 μm）不锈钢网用丙酮及无水乙醇在超声清洗仪中超声清洗15分钟，然后再用质量分数5%氢氧化钠溶液超声清洗15分钟，之后用去离子水冲洗，用氮气吹干待用；
（2）在pH=7.8的条件下，配制将含有过硫酸铵的多巴胺溶液，过硫酸铵浓度为1 mg/mL，多巴胺浓度为2 mg/mL；
（3）将不锈钢网浸入在上述配制好的多巴胺溶液中，浸涂时间为4 h；
（4）4 h后，将不锈钢网从多巴胺溶液中取出，放置到140℃温度下加热1 h；
（5）用蒸馏水冲洗不锈钢网表面及网孔结合不牢固的聚多巴胺。
实施例3
含活性酯基团和磷酰胆碱基团两性离子聚合物制备路线如下：
参照文献方法（Macromol. Biosci. 2012, 12, 979-985.），通过“饥饿法”合成了自由基引发随机共聚物p(MPC-co-NPEM），简称PMEN。具体过程如下：250 mL三颈瓶中，加入10 mL乙醇和0.005 g 偶氮二异丁腈（AIBN)，装冷凝管，加热至65°C并通N2 30 min除去体系中氧气。称取4 g 2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱（MPC）、1.1 g对硝基苯氧甲酰甲基丙烯酸乙酯（NPCEMA）和0.04g引发剂AIBN于500 mL圆底烧瓶中，加入180 mL已除水的乙醇和6 mL 四氢呋喃，使其充分溶解后转入恒压滴液漏斗中。电磁搅拌、N2保护下，将单体和引发剂的混合溶液滴加到三颈瓶中，滴加完，改为密闭体系。反应24 h停止。反应完将反应液装入截留分子量为3500的透析袋中，用pH 4.01的缓冲溶液进行透析2天。冷冻干燥后得到白色固体。1H NMR测试结果表明MPC和NPCEMA的摩尔含量分别为91%和9%，GPC测得聚合物的分子量(Mw)约为6000 g/mol。该组成比例的共聚物简称为PMEN91（图1）。
实施例4 通过喷涂法构建两性离子聚合物涂层（图2）
（1）将实施例3中制备的两性离子聚合物溶于无水乙醇中，两性离子聚合物溶液的浓度为5 mg/mL；
（2）用三乙胺水溶液调节聚合物溶液pH至7，聚合物溶液喷涂在实施例1中得到的含聚多巴胺介导层的不锈钢网表面及网孔；
（3）将步骤（2）中喷涂后的不锈钢网置于乙醇氛围中，加热12 h，加热温度60℃，使聚多巴胺介导层与含活性酯基团的两性离子聚合物发生酰胺化反应；
（4）反应结束后，用蒸馏水冲洗不锈钢网表面及网孔结合不牢固的两性离子聚合物。
实施例5 通过浸涂法构建两性离子聚合物涂层
（1）将实施例3中制备的两性离子聚合物溶于去离子水中，两性离子聚合物溶液的浓度为2 mg/mL；
（2）用氢氧化钠溶液调节两性离子聚合物的溶液至7.0，将实施例1中得到的含聚多巴胺介导层的不锈钢网浸入在聚合物溶液中，反应温度为60℃，反应时间为24 h；
（3）反应结束后，用蒸馏水冲洗不锈钢网表面及网孔结合不牢固的两性离子聚合物。
实施例6
对上述实施例制备的不锈钢网进行性能测试及油水分离实验，其中聚多巴胺介导层和两性离子聚合物涂层均采用喷涂法。
（1）性能测试
通过本发明方法制备的亲水/疏油型油水分离不锈钢网膜，具有超亲水性，其中动态接触角中前进角为8.2°，后退角为0°；静态接触角为0°。
（2）油水分离实验
利用上述实施例中制备的亲水/疏油型不锈钢网膜（1000目，孔径13μm）进行油水分离实验。油水分离实验前，将油和水高速搅拌混合（油/水的体积比为50/50），转速3000 rpm/s，搅拌时间30min。实验装置如图3所示，其中分离装置的直径为35mm。红色为用油红染色的汽油。
1）通量测定
实验用175mL油和175mL水进行混合，然后进行油水分离实验，水能迅速通过不锈钢网。其中分离原油和水混合物时，水相15s内完全通过，分离汽油和水混合物时，13s内完全通过。根据式（1）计算通量f。
通过计算原油/水、汽油/水混合物分离实验的水通量分别为4.37×104 L m-2 h和5.04×104 L m-2 h，远大于其它以不锈钢为基材构建的油水分离膜。且分离30次后，通量保持率在98%以上（图4）。
2）含油量及分离效率测定
利用红外测油仪对分离后水相中的油含量进行测定，测定方法如下：将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶。加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。用红外测油仪（Oil 460，北京华夏科创仪器技术有限公司）进行测定含油量。同时按照式（2）进行了分离效率测定
原油/水、汽油/水的分离效率分别为99.99%和99.98%。

Claims (10)

1.一种亲水/疏油型油水分离不锈钢网膜的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
（1）清洗不锈钢网表面；
（2）在不锈钢网表面采用喷涂和浸涂构建结构稳定的聚多巴胺介导层；
（3）用结构式（I）所示的含活性酯基团的两性离子聚合物通过喷涂或浸涂在步骤（2）得到的不锈钢网表面构建两性离子聚合物亲水涂层；
（I）
其中，m为10~1000的整数，n为5~500的整数；m的摩尔百分数为60%~95%，n的摩尔百分数为5%~40%；R1、R2为-H或-CH3；
X为含有7~15个碳原子的两性离子基团或亲水基团，所述的两性离子基团选自磷酰胆碱基团、羧酸甜菜碱基团或磺酸甜菜碱基团，亲水基团选自季铵基、吡啶盐、磺酸盐、硫酸基、羧酸基或磷酸基；
Y为活性酯基团，结构式为：，b为1~50的正整数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的不锈钢网为500~2500目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）采用喷涂方式时，所述的多巴胺溶液浓度为2 ~5 mg/mL，pH值为5.5~7.5；喷涂多巴胺溶液后的不锈钢网在含水及三乙胺的空气气氛中进行加热，加热温度为125℃~160℃，加热时间为5 min ~ 8 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）采用浸涂方式时，所述多巴胺浓度为0.5mg/mL~3mg/mL；不锈钢网在多巴胺溶液中浸涂1 min ~ 2 h后，将不锈钢网取出加热，加热温度为80℃~160℃，加热时间为5 min ~ 8 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）中，所述多巴胺溶液中加入过硫酸钾、过硫酸铵、硫酸铜和双氧水中的一种或数种作为氧化剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述步骤（3）中，所述的含活性酯基团的两性离子聚合物溶液的浓度为2 mg/mL ~ 10 mg/mL，两性离子聚合物分子量为3500~280000。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述步骤（3）中，通过喷涂方式进行酰胺化反应的方法为调节含有活性酯基团的两性离子聚合物溶液pH至6~8，在含有聚多巴胺介导层的不锈钢网表面及网孔喷涂两性离子聚合物溶液2~5次，间隔10 min以上，在50℃~80℃乙醇及水蒸气氛围中处理1 h~24 h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述步骤（3）中，通过浸涂方式进行酰胺化反应的方法为将含有聚多巴胺介导层的不锈钢网浸入在含有活性酯基团的两性离子聚合物溶液中，调节溶液pH至6~8，在40℃~80℃下反应8 h~24 h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：含有活性酯基团的两性离子聚合物溶液所选用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、去离子水中的一种或数种。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺中的一种或数种调节溶液pH值至6~8。
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