CN108975357A - 一种应用超重力提纯工业级碳酸锂***及方法 - Google Patents

一种应用超重力提纯工业级碳酸锂***及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种应用超重力提纯工业级碳酸锂***及方法，所述***包括通过管路依次连接的碳化器、固液分离装置、耦合微波的超重力装置、离心装置。本发明通过超重力技术、离心以及回收装置结合，使得热解的碳酸锂的形貌和粒径分布平均，降低了小颗粒和大颗粒固体产品的分布，进而可以根据获得的粒径调节离心装置的离心力的大小，并通过离心将大部分粒径均一的固体产品沉淀彻底，并且在此基础上通过回收装置将清液回流，使得在清液中悬浮的小部分的小颗粒可以再次经过溶解热解，循环使用，从而能够获得产率达到工业化规模制备标准的电池级或高纯级的碳酸锂固体产品，适合工业化大规模制备。

Description

一种应用超重力提纯工业级碳酸锂***及方法
技术领域
本发明涉及工业级碳酸锂提纯。更具体地，涉及一种应用超重力提纯工业级碳酸锂***及方法。
背景技术
工业级碳酸锂是生产金属锂和二次锂盐的关键产品，在玻璃陶瓷、石油化工、医药、电池等重要工业领域都发挥着重大作用。近年来，随着低碳经济和新能源产业的升温，锂电行业得到高速发展，使得碳酸锂，尤其是电池级碳酸锂的需求量不断增高，而现有的锂矿石和盐湖卤水提锂技术产品大多为低品位的工业级碳酸锂，因此利用工业级碳酸锂提纯制备高品位产品变得十分重要。
常用的工业级碳酸锂提纯方法包括电解法、重结晶法、氢化法、苛化法、吸附法和电渗析法等方法。比如中国专利201310507395.X《利用工业级碳酸锂制备电池级或高纯碳酸锂的方法》，将工业级碳酸锂与二次蒸馏水调浆后通入CO2碳化，然后利用树脂进行离子交换，除去溶液中的杂质离子，加热热解，将沉淀过滤、洗涤、干燥得到电池级或高纯级碳酸锂。但是该方法获得电池级或者高纯级碳酸锂需要进行离子交换工艺，而离子交换成本高，工艺复杂，交换速率缓慢，不利于大规模的工业制备。
发明内容
为了解决现有技术中提纯电池级或高纯级碳酸锂需要离子交换去除杂质导致成本过高，工艺复杂，并且交换速率缓慢，不利于大规模工业制备的问题，本发明实施例提供一种应用超重力提纯工业级碳酸锂***，包括：
通过管路依次连接的碳化器、固液分离装置、耦合微波的超重力装置、离心装置；
其中，所述碳化器通入含二氧化碳气体以使含有工业级碳酸锂的浆液中的碳酸锂碳化；
所述固液分离装置用于分离去除碳化后浆液中的不溶固体；
所述微波发生器向所述超重力装置内馈入微波；
所述离心装置与所述超重力装置的出料口连通，用于分离由所述超重力装置输出的料液中的固体产品和清液；
所述***还包括回收装置，通过管路与所述离心装置和所述碳化器连通，用于使所述清液通过所述回收装置通入所述碳化器中。
优选地，所述***进一步包括加热装置，所述加热装置将固液分离装置分离出的碳化溶液加热到预设温度后通入所述超重力装置。
优选地，所述耦合微波的超重力装置包括微波发生器和超重力装置，所述微波发生器包括由微波发生器引出的用于产生微波的探头，所述探头结合在所述超重力装置上。
优选地，所述超重力装置具有容纳所述碳化溶液容腔，所述探头结合在所述容腔的内壁或者外壁。
优选地，所述探头为多个，多个探头以所述容腔的中心为轴对称布置在所述容腔的内侧壁或者外侧壁上。
优选地，所述超重力装置的料液出口处设置温度反馈器。
优选地，所述***还包括：
过滤装置，其包括有微孔滤膜，用于过滤所述离心装置清洗后的固体产品。
本发明第二方面提供一种应用超重力提纯工业级碳酸锂的方法，包括：
通过碳化器向含有工业级碳酸锂的浆液中通入含二氧化碳气体，使所述浆液中溶解的碳酸锂发生碳化反应；
将碳化的浆液固液分离，去除浆液中的固体，获得碳酸锂的碳化溶液；
将所述碳化溶液通入馈入微波的超重力装置进行热解反应；
通过离心装置将热解后的料液分离为固体产品和清液，清洗获得固体产品；
将分离出的所述清液通入所述碳化器。
优选地，所述含有工业级碳酸锂的浆液通过工业级碳酸锂和可溶解工业级碳酸锂的溶剂混合形成。
优选地，所述方法还包括：
将离心装置离心清洗过后的固体产品通过微孔滤膜过滤。
优选地，在所述将所述碳化溶液通入超重力装置进行热解反应之前，所述方法进一步包括：
将所述碳化溶液通入加热装置加热至预设温度。
本发明的有益效果如下：
本发明提供一种应用超重力提纯工业级碳酸锂***及方法，通过超重力、微波、离心以及回收装置结合，使得热解的碳酸锂的形貌和粒径分布平均，降低了小颗粒和大颗粒固体产品的分布，进而可以根据获得的粒径调节离心装置的离心力的大小，并通过离心将大部分粒径均一的固体产品沉淀彻底，并且在此基础上通过回收装置将清液回流，使得在清液中悬浮的小部分的小颗粒可以再次经过溶解热解，循环使用，从而能够获得产率达到工业化规模制备标准的电池级或高纯级的碳酸锂固体产品，适合工业化大规模制备。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例中的应用超重力提纯工业级碳酸锂***结构示意图。
图2示出本发明实施例中的应用超重力提纯工业级碳酸锂方法流程示意图。
图3示出本发明实施例中某工业级碳酸锂采用本发明应用超重力提纯工业级碳酸锂方法获得的产品电镜表征示意图之一。
图4示出本发明实施例中某工业级碳酸锂采用本发明应用超重力提纯工业级碳酸锂方法获得的产品电镜表征示意图之二。
图5示出本发明实施例中某工业级碳酸锂采用本发明应用超重力提纯工业级碳酸锂方法获得的产品电镜表征示意图之三。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
目前电池级或者高纯级碳酸锂缺少工业化大规模制备技术，大多数的制备技术中需要进行离子交换工艺，而离子交换成本高，工艺复杂，交换速率缓慢，不利于大规模的工业制备。
因此，为了能够在不采用离子交换工艺的前提下，从工业级碳酸锂提纯制备出电池级或高纯级的碳酸锂，并且产率能够达到工业化制备的要求，本发明第一方面实施例提供一种应用超重力提纯工业级碳酸锂***，结合图1所示，包括：通过管路依次连接的碳化器5、固液分离装置6、耦合微波的超重力装置、离心装置11；其中，所述碳化器5通入含二氧化碳气体以使含有工业级碳酸锂的浆液中的碳酸锂碳化；所述固液分离装置6用于分离去除碳化后浆液中的不溶固体；所述微波发生器10向所述超重力装置9内馈入微波；所述离心装置11与所述超重力装置9的出料口连通，用于分离由所述超重力装置9输出的料液中的固体产品和清液；所述***还包括回收装置12，通过管路与所述离心装置11和所述碳化器5连通，用于使所述清液通过所述回收装置12通入所述碳化器5中。
本发明提供一种应用超重力提纯工业级碳酸锂***，通过超重力技术、离心以及回收装置结合，使得热解的碳酸锂的形貌和粒径分布平均，降低了小颗粒和大颗粒固体产品的分布，进而可以根据获得的粒径调节离心装置的离心力的大小，并通过离心将大部分粒径均一的固体产品沉淀彻底，并且在此基础上通过回收装置将清液回流，使得在清液中悬浮的小部分的小颗粒可以再次经过溶解热解，循环使用，从而能够获得产率达到工业化规模制备标准的电池级或高纯级的碳酸锂固体产品，适合工业化大规模制备。
下面对图1中的具体流程进行详细说明。
工业级碳酸锂源1和去离子水源2通过管路将工业级碳酸锂和去离子水通入混合罐4中，使得工业级碳酸锂和去离子水按照一定比例混合形成浆液，将浆液导入碳化器5中，同时二氧化碳气体罐3通过管路将二氧化碳通入碳化器5，从而在碳化器5中发送碳化反应，该碳化反应如下：
Li2CO3+CO2+nH2O→2LiHCO3+(n-1)H2O
在一些优选的实施例中，该反应在10-40°温度条件下进行30-180min，二氧化碳气体流量为1-3L/min，至pH为7.35-7.55之间时，达到反应终点，将碳酸氢锂溶液通过固液分离装置6过滤，所得滤液为碳化液。
在一些具体实施例中，固液分离装置6可以为沉降池，或者离心装置，本发明不限于此，本领域技术人员可以知晓的是，可以根据反应特性或者反应规模选择任意规格的沉降池或者离心装置。
在一些实施例中，所述耦合微波的超重力装置包括微波发生器10和超重力装置9，所述微波发生器10包括由微波发生器10引出的用于产生微波的探头，所述探头结合在所述超重力装置上。
此外，可以通过蠕动泵8将碳化液泵入超重力装置9。
在一些具体实施例中，所述微波发生器包括用于产生微波的探头，所述探头结合在所述超重力装置上。
进一步的，上述实施例中，所述超重力装置具有容纳所述碳化溶液容腔，所述探头结合在所述容腔的内壁或者外壁，本发明不限于此。
为了使得微波的馈入均匀，所述探头为多个，多个探头以所述容腔的中心为轴对称布置在所述容腔的内侧壁或者外侧壁上。这样微波馈入较为均匀，避免微波随着传播路程不断加长而衰减导致的加热不均匀的现象。
为了避免超重力装置的内部反应温度无法达到热解温度，可以允许超重力装置内部的温度高于热解温度一定阈值，例如3-10°，此外，在一个可选实施例中，为了实时查看超重力装置内的反应温度，可以在超重力装置的料液出口处设置温度反馈器，例如热电偶，本实施例采用J型热电偶，或者K型热电偶，热电偶可以根据需要进行设置，本发明不限于此。
在一些具体实施例中，结合图1，为了快速加热，可以在碳化液进入超重力装置前先经过预热，此时，可以通过加装加热装置7，加热装置7连接在固液分离装置6和超重力装置9之间，此时将经过加热装置7预热后的碳化液快速导入超重力装置9中，由于该超重力装置9通过微波发生器10馈入微波，微波能够加热碳化液，从而将超重力装置9中的碳化液加热到热解温度，发生热解反应，如下所示：
2LiHCO3+nH2O→Li2CO3↓+CO2↑+(n+1)H2O
显然，加热装置的加热温度应当略小于热解温度，例如小于热解温度3°以内，本发明不限于此，应当理解，上述参数可以根据需要设置，例如当设置的微波功率为高时，微波加热的速度较快，此时加热装置的预热温度可以设置为小于热解温度10-20°，后续通过微波加热即可。
在一些其他实施例中，也可以不设置加热装置，该实施例中为了能够热解完全，需要在超重力反应中循环数次，例如3次，或者数分钟，例如3分钟，或者可以通过串联多台超重力装置的方式使热解反应完全，本发明在此不再详述。
本实施例中在碳化器之前接入混合罐，但实质上本发明也可以直接在碳化器中混合。
优选的，该反应调节进料温度在10～40°条件下以10～30L/h的流量泵入微波耦合超重力装置，反应结束后将沉淀使用离心装置多次离心进行固液分离和洗涤，将洗涤后的固体产品干燥得到所需的碳酸锂产品。并且将离心获得的清液重新导入混合罐中，这样在反复循环的过程中，避免了清液中碳酸锂的流失，使得整体的利用率大大提高。从而在超重力、微波、离心和回收装置的配合下，能够获得产率达到工业化规模制备标准的电池级或高纯级的碳酸锂固体产品，适合工业化大规模制备。
进一步的，本实施例中，最终的产品的Li+在固相中的损失率<5％，滤液中Ca2+≤10mg/L，Mg2+≤5mg/L。
超重力装置可以选用例如旋转填充床、定转子等超重力机，可以选用内循环超重力机或者外循环超重力机，本发明对此不作限制。
进一步的，离心装置分离后的固体产品可以通过过滤装置进行洗涤，过滤装置具有微孔滤膜，但需要注意，该微孔滤膜与离子交换膜实质不同，并且微孔滤膜无论成本还是过滤速度均比离子交换膜具有优势，但相反的，微孔滤膜仅用于过滤固体产品使用，例如通过将离心的固体产品放置在微孔滤膜上，采用去离子水进行冲洗或者浸泡，例如浸泡3min，这样固体产品在微孔滤膜的阻隔下不易漏出。此外，本发明对微孔滤膜的孔径不做限制，例如可以使用0.22um的微孔滤膜过滤洗涤。
此外，本发明对微波的波形不做限制，例如，本实施例中的微波可以通过矩形波导馈入。
本发明第二方面提供一种应用超重力提纯工业级碳酸锂的方法，请结合图2所示，包括：
S1:通过碳化器向含有工业级碳酸锂的浆液中通入含二氧化碳气体，使所述浆液中溶解的碳酸锂发生碳化反应。
该碳化反应如下：
Li2CO3+CO2+nH2O→2LiHCO3+(n-1)H2O
在一些优选的实施例中，该反应在10-40°温度条件下进行30-180min，二氧化碳气体流量为1-3L/min，至pH为7.35-7.55之间时，达到反应终点，将碳酸氢锂溶液通过固液分离装置过滤，所得滤液为碳化液。
S2:将碳化的浆液固液分离，去除浆液中的固体，获得碳酸锂的碳化溶液。
在具体实施例中，以某工业级碳酸锂为例，其组成为Li2CO399.02％，Ca0.016％，Mg0.0083％，Na0.037％，Fe0.0016％，Cl0.001％，SO4 2-0.16％，盐酸不溶物0.015％。以液固比1:20制备500ml碳酸锂浆液，温度25℃，CO2流速1L/min，碳化时间2h的条件下进行碳化后过滤。Li2CO3在液相中的浓度为8.3g/100gH2O。
S3:将所述碳化溶液通入馈入微波的超重力装置进行热解反应。
热解反应如下所示：
2LiHCO3+nH2O→Li2CO3↓+CO2↑+(n+1)H2O
优选地，在一些实施例中，所述耦合微波的超重力装置包括微波发生器和超重力装置，所述微波发生器包括由微波发生器引出的用于产生微波的探头，所述探头结合在所述超重力装置上。
在一些包括有加热装置的实施例中，所述方法进一步包括：
S31将所述碳化溶液通入加热装置加热至预设温度。
例如控制碳化液的预设温度为35℃。调节微波反应器功率为4KW，超重力装置的转速为1200rpm。
S4:通过离心装置将热解后的料液分离为固体产品和清液，清洗获得固体产品。
在一些具体实施例中，离心装置的转速可以设定为5000-12000rpm，例如5000rpm、8000rpm或者10000rpm，通过高速离心提高固液分离效率。
S5:将分离出的所述清液通入所述碳化器。
具体的，可以通过将分离的清液通入混合罐中，再将混合罐中的液体通入碳化器。
当然，在其他没有混合罐的实施例中，可以借助于碳化器进行混合，本发明不限于此。
此外，得到的固体产品可以经过一定时间一定温度的干燥，例如5小时和80°，当然，本发明不做限制。
本实施例中，还可以包括：
S6:离心装置离心清洗过后的固体产品通过微孔滤膜过滤。
例如，微孔滤膜的孔径可以为0.22um等，需要理解的是，该孔径仅仅为举例所用，本发明不限于该示例。
本实施例中，所述含有工业级碳酸锂的浆液通过工业级碳酸锂和可溶解工业级碳酸锂的溶剂混合形成。
例如，溶剂可以为去离子水或者蒸馏水。
本发明提供一种应用超重力提纯工业级碳酸锂方法，通过超重力技术、离心以及回收装置结合，使得热解的碳酸锂的形貌和粒径分布平均，降低了小颗粒和大颗粒固体产品的分布，进而可以根据获得的粒径调节离心装置的离心力的大小，并通过离心将大部分粒径均一的固体产品沉淀彻底，并且在此基础上通过回收装置将清液回流，使得在清液中悬浮的小部分的小颗粒可以再次经过溶解热解，循环使用，从而能够获得产率达到工业化规模制备标准的电池级或高纯级的碳酸锂固体产品，适合工业化大规模制备。
下面结合分析表征对通过本发明上述实施例获得的固体产品进行说明。
结合图3和表1所示，某工业级碳酸锂，其组成为Li2CO399.02％，Ca0.016％，Mg0.0083％，Na0.037％，Fe0.0016％，Cl0.001％，SO4 2-0.16％，盐酸不溶物0.015％，上述百分比均为质量百分比。将该工业级碳酸锂经过上述方法实施例提纯后，经过分析，产品中碳酸锂含量99.74％，且碳酸锂产品的粒径为立方体型，粒径为0.1um，粒径分布集中，达到电池级碳酸锂的质量标准YS/T582-2006。
结合图4和表2所示，某工业级碳酸锂，其组成为Li2CO399.45％，Ca0.0028％，Mg0.0038％，Na0.015％，Fe0.00044％，Cl0.015％，SO4 2-0.016％，盐酸不溶物0.0066％，上述百分比均为质量百分比。将该工业级碳酸锂经过上述方法实施例提纯后，经分析，产品中碳酸锂含量99.92％，且碳酸锂产品的粒径为棒状，粒径为20um，粒径分布集中，达到电池级碳酸锂的质量标准YS/T582-2006。
结合图5和表3所示，某工业级碳酸锂，其组成为Li2CO399.02％，Ca0.016％，Mg0.0083％，Na0.037％，Fe0.0016％，Cl0.001％，SO4 2-0.16％，盐酸不溶物0.015％，上述百分比均为质量百分比。将该工业级碳酸锂经过上述方法实施例提纯后，经分析，产品中碳酸锂含量99.78％，且碳酸锂产品的粒径为球型，粒径为100um，粒径分布集中，达到电池级碳酸锂的质量标准YS/T582-2006。
显然，通过上述产品的表征可以看出，本发明不仅可以获得产率达到工业化规模制备标准的电池级或高纯级的碳酸锂固体产品，适合工业化大规模制备，而且还能够通过反应条件的控制获得不同形貌的碳酸锂微米级碳酸锂。
表1-某工业级碳酸锂的成分分析表之一
表2-某工业级碳酸锂的成分分析表之二
表3-某工业级碳酸锂的成分分析表之三
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (11)

1.一种应用超重力提纯工业级碳酸锂***，其特征在于，包括：
通过管路依次连接的碳化器、固液分离装置、耦合微波的超重力装置、离心装置；
其中，所述碳化器通入含二氧化碳气体以使含有工业级碳酸锂的浆液中的碳酸锂碳化；
所述固液分离装置用于分离去除碳化后浆液中的不溶固体；
所述离心装置与所述超重力装置的出料口连通，用于分离由所述超重力装置输出的料液中的固体产品和清液；
所述***还包括回收装置，通过管路与所述离心装置和所述碳化器连通，用于使所述清液通过所述回收装置通入所述碳化器中。
2.根据权利要求1所述***，其特征在于，所述***进一步包括加热装置，所述加热装置将固液分离装置分离出的碳化溶液加热到预设温度后通入所述超重力装置。
3.根据权利要求1所述***，其特征在于，所述耦合微波的超重力装置包括微波发生器和超重力装置，所述微波发生器包括由微波发生器引出的用于产生微波的探头，所述探头结合在所述超重力装置上。
4.根据权利要求3所述***，其特征在于，所述超重力装置具有容纳所述碳化溶液容腔，所述探头结合在所述容腔的内壁或者外壁。
5.根据权利要求4所述***，其特征在于，所述探头为多个，多个探头以所述容腔的中心为轴对称布置在所述容腔的内侧壁或者外侧壁上。
6.根据权利要求1所述***，其特征在于，所述超重力装置的料液出口处设置温度反馈器。
7.根据权利要求1所述***，其特征在于，所述***还包括：
过滤装置，其包括有微孔滤膜，用于过滤所述离心装置清洗后的固体产品。
8.一种应用超重力提纯工业级碳酸锂的方法，其特征在于，包括：
通过碳化器向含有工业级碳酸锂的浆液中通入含二氧化碳气体，使所述浆液中溶解的碳酸锂发生碳化反应；
将碳化的浆液固液分离，去除浆液中的固体，获得碳酸锂的碳化溶液；
将所述碳化溶液通入馈入微波的超重力装置进行热解反应；
通过离心装置将热解后的料液分离为固体产品和清液，清洗获得固体产品；
将分离出的所述清液通入所述碳化器。
9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，所述含有工业级碳酸锂的浆液通过工业级碳酸锂和可溶解工业级碳酸锂的溶剂混合形成。
10.根据权利要求8所述方法，其特征在于，所述方法还包括：
将离心装置离心清洗过后的固体产品通过微孔滤膜过滤。
11.根据权利要求8所述方法，其特征在于，在所述将所述碳化溶液通入超重力装置进行热解反应之前，所述方法进一步包括：
将所述碳化溶液通入加热装置加热至预设温度。
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