CN108951192B - 一种磁性吸波织物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性吸波织物及其制备方法和应用，首先利用静电引力作用将磁性金属离子均匀分散在离子型水性聚氨酯WPU中，并在水热条件下原位生成磁性金属颗粒，得到磁性WPU吸波涂料；然后通过巯基‑烯点击反应将涂料接枝在巯基改性的纺织品表面，即得。本发明解决了吸波剂在粘结剂中易团聚的问题，并有利于提高吸波织物的吸波性能；然后通过巯基‑烯点击反应增加了吸波层与织物的粘结力，使其具有实际服用性能；制备得到的磁性吸波织物具有较高的吸波性能和良好的阻抗匹配，可满足雷达隐身材料的发展要求。

Description

一种磁性吸波织物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能纺织品领域，特别涉及一种磁性吸波织物及其制备方法和应用。
背景技术
在现代战争中，随着探测和控制技术的长足发展，先进侦测***和精准打击***已对地面军事目标构成了不可忽视的威胁，且这种威胁具有全方位、多层次、大纵深等显著特点。因此，为提高军事目标的生存能力和武器***的突防能力，吸波材料的重要性日益凸显，其相应技术的发展与运用是实现“隐身”的重要措施，是雷达隐身技术发展的关键。
吸波材料的作用原理是将入射的电磁能主要通过吸收方式损耗掉，从而避免电磁波的反射，降低电磁波与人体或电子仪器的接触几率。常见的吸波材料是将吸波剂分散在树脂中，涂刷在电子设备或飞行器表面，从而实现电磁波的吸收。近年来，将吸波材料与纺织品复合制成吸波织物，不仅能赋予纺织品良好的吸波性能，亦可保持纺织品本身的柔软、柔韧、可折叠和易加工等特性，是一种新兴的、应用广泛的吸波材料。目前，吸波织物的开发主要限于两种途径：一是采用混纺或混编工艺将具有吸波功能的纤维(不锈钢纤维、碳纤维和磁纤维等)加工成纺织品，该方法制备的吸波织物具有良好的吸波性能和透气性，但混纺困难、纤维间抱合力差、成本高和力学性能差等缺点限制了其适用性。二是通过涂层技术将吸波剂涂覆于织物表面，然而现有的吸波剂所需填充密度大，不能满足产品的轻质化要求，且在粘合剂中难以均匀分散，同时在涂覆过程中，吸波涂料与纺织品的粘结力差、涂层织物手感僵硬及吸波剂对基体原有性能的破坏等问题也严重限制了它的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磁性吸波织物及其制备方法和应用，该织物在制备过程中解决了吸波剂在粘结剂中易团聚的问题，并有效提高了吸波性能。
本发明提供了一种磁性吸波织物，利用静电引力作用将磁性金属离子均匀分散在离子型水性聚氨酯WPU中，并在水热条件下原位生成磁性金属颗粒，得到磁性WPU吸波涂料；然后通过巯基-烯点击反应将涂料接枝在巯基改性的纺织品表面，即得。
所述金属离子为铁离子、亚铁离子、钴离子、镍离子中的一种或几种。
所述纺织品为碱减量涤纶PET或棉织物。
本发明还提供了一种磁性吸波织物的制备方法，包括：
(1)将异氟尔酮二异氰酸酯IPDI、聚乙二醇PEG、二月桂酸二丁基锡DBTDL和2,2-二羟甲基丙酸DMPA按质量比10～20:5～30:0.05～0.1:1.5～5混合搅拌进行反应，然后加入封端剂封端，再加入中和剂进行中和反应；反应结束后，加入磁性金属离子的水溶液剪切乳化，调节pH值后在80～120℃下反应制得磁性水性聚氨酯WPU吸波涂料；
(2)采用3-巯丙基三乙氧基硅烷KH580对织物进行巯基改性，然后在紫外光照下采用巯基-烯点击反应将步骤(1)得到的磁性水性聚氨酯WPU吸波涂料接枝在巯基改性的织物表面，即得磁性吸波织物。
所述步骤(1)中的PEG可选用PEG300、PEG400、PEG600、PEG1000等不同平均分子量PEG。
所述步骤(1)中的混合搅拌反应温度为60～90℃，反应时间为3～6h。
所述步骤(1)中的封端剂为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯HEMA；封端剂与IPDI的质量比为1～6:10～20；封端反应温度为60～80℃，封端反应时间为2～6h。
所述步骤(1)中的中和剂为三乙胺TEA；中和剂与IPDI的质量比为1～3:10～20；中和反应时间为0.5～1h。
所述步骤(1)中的磁性金属离子的水溶液浓度为0.01～0.1mol/L，磁性金属离子与前述制备得到的WPU的质量比为1:1。
所述步骤(1)中pH值采用氨水调节，调节pH值至10～12，反应温度为50～120℃，反应时间为6～12h，磁性WPU吸波涂料的固含量为40～60％。
所述步骤(2)中的织物巯基改性工艺为：室温搅拌条件下将织物浸入含5～10wt％KH580的无水乙醇/蒸馏水(2～4:1(V/V))溶液中，反应时间为1～5h，浴比为50～100:1；
所述步骤(2)中的巯基-烯点击反应的工艺为：将巯基改性织物浸入磁性水性聚氨酯WPU吸波涂料中，浴比为50～100:1，光引发剂2,2-羟甲基丙酸质量含量为0.5～2wt％，反应时间为2～10h。
本发明还提供了一种磁性吸波织物的应用，应用于吸波和隐身材料领域。
本发明首先通过离子型WPU(合成路线如图1所示)与磁性金属离子间的静电引力作用将金属离子均匀分散在WPU中，并在水热条件下原位生成磁性铁氧体颗粒，制得均匀稳定的磁性铁氧体/WPU吸波涂料；然后通过巯基-烯点击反应将其接枝在巯基改性的纺织品表面(工艺流程如图2所示)，进而制得磁性吸波织物。
本发明的吸波织物主要采用磁损耗方式衰减电磁能，并可通过磁性金属离子掺杂方式调节其阻抗匹配效果，有利于实现低反射、高吸收的发展要求；此外，本发明采用点击反应将磁性吸波涂料接枝在纺织品表面，相比于热固化方式，本发明通过化学键合结构显著提高了涂层与纤维基材间的结合力，因此粘附、水洗、摩擦等牢度有所提高，实际使用价值更佳。
有益效果
(1)本发明解决了纳微吸波剂在粘结剂中易团聚的问题，并有利于构成连续的吸波层，可减少微波吸收漏洞，有效提高其吸波性能；采用巯基-烯点击反应提高了吸波层与纤维间结合牢度和功能整理的耐久性；
(2)本发明的织物主要通过磁损耗和介电损耗两种方式衰减电磁能，具有微波吸收能力强、质量轻、厚度薄和成本低等特性，是吸波和隐身领域优质材料，且具有较好的阻抗匹配，可减少材料表面的反射作用，满足雷达隐身材料的发展要求；
(3)本发明织物可通过掺杂方式调节其各项电磁性能，产品易加工且工艺参数易调节，可裁剪加工成雷达、武器和电子设备等的遮盖布、特殊场合的防护服等，在吸波和隐身材料应用领域具有显著的实用价值。
附图说明
图1为本发明的离子型WPU的合成路线图；
图2为本发明的磁性吸波织物的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中，使用的涤纶织物购自三元控股集团有限公司，所有试剂均为分析纯，在使用过程中无需进一步提纯。
实施例1
采用涤纶织物为基材制备磁性Fe3O4/WPU/PET吸波织物，具体步骤如下：
(1)制备磁性WPU吸波涂料
a.取14.63g IPDI、12g PEG400、50mg DBTDL和2.45g DMPA置于500mL四口瓶中，在80℃油浴、氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌下反应4h；
b.降温至70℃，加入3.66g封端剂HEMA，继续反应3h；
c.降至室温，加入1.64g中和剂TEA反应45min，取出，冰冻干燥；
d.取1.21g NH4Fe(SO4)2·12H2O和0.49g(NH4)2FeSO4·6H2O溶解于100mL蒸馏水中，并将其等质量加入上述制备的WPU中，在3000r/min下高速剪切乳化20min；
e.采用25wt％氨水调节乳液pH值至10，在机械搅拌、50℃条件下反应6h，制得50％固含量的磁性Fe3O4/WPU吸波涂料。
(2)制备吸波织物
f.将PET织物(18cm×18cm)浸入200g/L氢氧化钠溶液中，在80℃水浴条件下碱减量30min，取出织物，蒸馏水清洗至清洗液为中性，烘干；
g.将碱减量PET织物浸入含5wt％KH580的无水乙醇/蒸馏水＝4:1(V/V)溶液中，浴比为50:1，在室温搅拌条件下进行表面改性，反应时间为2h；
h.将改性PET织物浸入磁性Fe3O4/WPU吸波涂料中，浴比为50:1，加入0.5wt％光引发剂2,2-羟甲基丙酸，紫外光照条件在反应2h，取出织物，烘干，制得磁性Fe3O4/WPU/PET吸波织物，记为样品1#。
实施例2
采用涤纶织物为基材制备磁性Fe3O4/WPU/PET吸波织物，具体步骤如下：
(1)制备磁性WPU吸波涂料
a.取14.63g IPDI、12g PEG400、50mg DBTDL和2.45g DMPA置于500mL四口瓶中，在80℃油浴、氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌下反应4h；
b.降温至70℃，加入3.66g封端剂HEMA，继续反应3h；
c.降至室温，加入1.64g中和剂TEA反应45min，取出，冰冻干燥；
d.取2.41g NH4Fe(SO4)2·12H2O和0.98g(NH4)2FeSO4·6H2O溶解于100mL蒸馏水中，并将其等质量加入上述制备的WPU中，在3000r/min下高速剪切乳化20min；
e.采用25wt％氨水调节乳液pH值至10，在机械搅拌、50℃条件下反应6h，制得50％固含量的磁性Fe3O4/WPU吸波涂料。
(2)制备吸波织物
f.将PET织物(18cm×18cm)浸入200g/L氢氧化钠溶液中，在80℃水浴条件下碱减量30min，取出织物，蒸馏水清洗至清洗液为中性，烘干；
g.将碱减量PET织物浸入含5wt％KH580的无水乙醇/蒸馏水＝4:1(V/V)溶液中，浴比为50:1，在室温搅拌条件下进行表面改性，反应时间为2h；
h.将改性PET织物浸入磁性Fe3O4/WPU吸波涂料中，浴比为50:1，加入0.5wt％光引发剂2,2-羟甲基丙酸，紫外光照条件在反应2h，取出织物，烘干，制得磁性Fe3O4/WPU/PET吸波织物，记为样品2#。
实施例3
采用涤纶织物为基材制备磁性Fe3O4/WPU/PET吸波织物，具体步骤如下：
(1)制备磁性WPU吸波涂料
a.取14.63g IPDI、12g PEG400、50mg DBTDL和2.45g DMPA置于500mL四口瓶中，在80℃油浴、氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌下反应4h；
b.降温至70℃，加入3.66g封端剂HEMA，继续反应3h；
c.降至室温，加入1.64g中和剂TEA反应45min，取出，冰冻干燥；
d.取4.82g NH4Fe(SO4)2·12H2O和1.96g(NH4)2FeSO4·6H2O溶解于100mL蒸馏水中，并将其等质量加入上述制备的WPU中，在3000r/min下高速剪切乳化20min；
e.采用25wt％氨水调节乳液pH值至10，在机械搅拌、50℃条件下反应6h，制得50％固含量的磁性Fe3O4/WPU吸波涂料。
(2)制备吸波织物
f.将PET织物(18cm×18cm)浸入200g/L氢氧化钠溶液中，在80℃水浴条件下碱减量30min，取出织物，蒸馏水清洗至清洗液为中性，烘干；
g.将碱减量PET织物浸入含5wt％KH580的无水乙醇/蒸馏水＝4:1(V/V)溶液中，浴比为50:1，在室温搅拌条件下进行表面改性，反应时间为2h；
h.将改性PET织物浸入磁性Fe3O4/WPU吸波涂料中，浴比为50:1，加入0.5wt％光引发剂2,2-羟甲基丙酸，紫外光照条件在反应2h，取出织物，烘干，制得磁性Fe3O4/WPU/PET吸波织物，记为样品3#。
实施例4
采用涤纶织物为基材制备磁性NiFe2O4/WPU/PET吸波织物，具体步骤如下：
(1)制备磁性WPU吸波涂料
a.取14.63g IPDI、12g PEG400、50mg DBTDL和2.45g DMPA置于500mL四口瓶中，在80℃油浴、氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌下反应4h；
b.降温至70℃，加入3.66g封端剂HEMA，继续反应3h；
c.降至室温，加入1.64g TEA反应45min，取出，冰冻干燥；
d.取2.41g NH4Fe(SO4)2·12H2O和0.43g NH4NiSO4溶解于100mL蒸馏水中，并将其等质量加入上述制备的WPU中，在3000r/min下高速剪切乳化20min；
e.采用25wt％氨水调节乳液pH值至10，在机械搅拌、50℃条件下反应6h，制得50％固含量的磁性Fe3O4/WPU吸波涂料。
(2)制备吸波织物
f.将PET织物(18cm×18cm)浸入200g/L氢氧化钠溶液中，在80℃水浴条件下碱减量30min，取出织物，蒸馏水清洗至清洗液为中性，烘干；
g.将碱减量PET织物浸入含5wt％KH580的无水乙醇/蒸馏水＝4:1(V/V)溶液中，浴比为50:1，在室温搅拌条件下进行表面改性，反应时间为2h；
h.将改性PET织物浸入磁性Fe3O4/WPU吸波涂料中，浴比为50:1，加入0.5wt％光引发剂2,2-羟甲基丙酸，紫外光照条件在反应2h，取出织物，烘干，制得磁性Fe3O4/WPU/PET吸波织物，记为样品4#。
实施例5
采用涤纶织物为基材制备磁性CoFe2O4/WPU/PET吸波织物，具体步骤如下：
(1)制备磁性WPU吸波涂料
a.取14.63g IPDI、12g PEG400、50mg DBTDL和2.45g DMPA置于500mL四口瓶中，在80℃油浴、氮气氛围、冷凝回流、机械搅拌下反应4h；
b.降温至70℃，加入3.66g封端剂HEMA，继续反应3h；
c.降至室温，加入1.64g TEA反应45min，取出，冰冻干燥；
d.取2.41g NH4Fe(SO4)2·12H2O和0.99g(NH4)2Co(SO4)2·6H2O溶解于100mL蒸馏水中，并将其等质量加入上述制备的WPU中，在3000r/min下高速剪切乳化20min；
e.采用25wt％氨水调节乳液pH值至10，在机械搅拌、50℃条件下反应6h，制得50％固含量的磁性Fe3O4/WPU吸波涂料。
(2)制备吸波织物
f.将PET织物(18cm×18cm)浸入200g/L氢氧化钠溶液中，在80℃水浴条件下碱减量30min，取出织物，蒸馏水清洗至清洗液为中性，烘干；
g.将碱减量PET织物浸入含5wt％KH580的无水乙醇/蒸馏水＝4:1(V/V)溶液中，浴比为50:1，在室温搅拌条件下进行表面改性，反应时间为2h；
h.将改性PET织物浸入磁性Fe3O4/WPU吸波涂料中，浴比为50:1，加入0.5wt％光引发剂2,2-羟甲基丙酸，紫外光照条件在反应2h，取出织物，烘干，制得磁性Fe3O4/WPU/PET吸波织物，记为样品5#。
根据传输线理论，采用波导法测试样品1#、2#、3#、4#、5#的吸波性能，具体值如表1所示。研究表明采用不同浓度和不同磁性金属离子制得的吸波织物均具有良好的吸波性能，其反射损耗最小值均低于-20.4dB，微波吸收率高达99.9％以上，最大有效吸收频率带宽较大(≥1.6GHz)，其中以实施例5中制得的吸波织物有效吸收频带更宽。
与传统铁纤维等编织织物(例如CN 104553137 A和CN 106288961 A等)相比，本发明产品质量轻、易加工且吸波效果更好；而相比于涂覆型吸波纺织品(例如CN 102493204 A和J.Magn.Magn.Mater,2015,378:261-266等)，本发明采用静电引力作用将磁性金属离子均匀分散并原位生成金属颗粒，改善了吸波剂在粘结剂中易团聚问题，同时通过巯基-烯点击反应将吸波涂料接枝在纺织品表面，可有效提高粘附牢度和实际服用价值，满足雷达隐身的要求，且生产成本较低，在微波吸收和隐身材料领域应用潜力巨大。
表1样品1#、2#、3#、4#、5#的吸波性能
Figure BDA0001710522770000061
Figure BDA0001710522770000071

Claims (7)

1.一种磁性吸波织物的制备方法，包括：
（1）将异氟尔酮二异氰酸酯IPDI、聚乙二醇PEG、二月桂酸二丁基锡DBTDL和2,2-二羟甲基丙酸DMPA按质量比10~20:5~30:0.05~0.1:1.5~5混合搅拌进行反应，然后加入封端剂封端，再加入中和剂进行中和反应；反应结束后，加入磁性金属离子的水溶液剪切乳化，调节pH值至10~12后在80~120℃下反应制得磁性水性聚氨酯WPU吸波涂料；
（2）采用3-巯丙基三乙氧基硅烷KH580对织物进行巯基改性，然后在紫外光照下采用巯基-烯点击反应将步骤（1）得到的磁性水性聚氨酯WPU吸波涂料接枝在巯基改性的织物表面，即得磁性吸波织物。
2.根据权利要求1所述的一种磁性吸波织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的混合搅拌反应温度为60~90℃，反应时间为3~6h。
3.根据权利要求1所述的一种磁性吸波织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的封端剂为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯HEMA；封端剂与IPDI的质量比为1~6:10~20；封端反应温度为60~80℃，封端反应时间为2~6h。
4.根据权利要求1所述的一种磁性吸波织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的中和剂为三乙胺TEA；中和剂与IPDI的质量比为1~3:10~20；中和反应时间为0.5~1h。
5.根据权利要求1所述的一种磁性吸波织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的磁性金属离子的水溶液浓度为0.01~0.1mol/L。
6. 根据权利要求1所述的一种磁性吸波织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的织物巯基改性工艺为：室温搅拌条件下将织物浸入含5~10wt% KH580的无水乙醇/蒸馏水溶液中，反应时间为1~5h，浴比为50~100:1；巯基-烯点击反应的工艺为：将巯基改性织物浸入磁性水性聚氨酯WPU吸波涂料中，浴比为50~100:1，光引发剂2,2-羟甲基丙酸质量含量为0.5~2wt%，反应时间为2~10h。
7.一种如权利要求1所述方法制备的磁性吸波织物的应用，其特征在于：应用于吸波和隐身材料领域。
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