CN109400958A - 一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料及制备方法 - Google Patents

一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料及制备方法。所述软磁铁氧体复合材料由以下步骤制得：a、将三羟甲基氨基硅烷、锰锌铁氧体磁芯粉、无水乙醇加入去离子水中调节pH值，形成混合溶液；b、加入盐酸多巴胺并加热搅拌反应，制得聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体；c、与橡胶混合注入模具后热压成型，制得用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料。所述方法具有以下有益效果：本发明通过修饰活化的锰锌铁氧体粉体能够均匀的分散在橡胶中，制得的产品的初始磁导率高，可以满足常温下电磁屏蔽和抗电磁干扰常规设计需求，产品柔性好，便于加工，不易损坏，可用于防辐射衣物的衬里、无线充电手机接收端、电磁屏蔽测试室、家用防辐射墙纸等。

Description

一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽领域，具体涉及柔性复合材料的制备，尤其是涉及一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料及制备方法。
背景技术
随着电子通信的发展，通过电磁屏蔽保护信息免受各种威胁和干扰，是保证信息安全的重要手段。在而今电磁干扰对电子***已构成最大威胁，严重影响了设备性能的提高与发挥，还对公共环境和人类的人身安全以及军事保密、国防安全造成了很大的危害。因此研究和开发抗电磁干扰的技术则是当务之急，现已成为世界各国极为重要的一个课题。通过提高受扰设备的抗扰能力，可降低对干扰的敏感度。
目前抑制干扰的几种措施基本上都是采用切断电磁干扰源和受扰设备之间的耦合通道，基本方法就是屏蔽、接地和滤波。在实际电磁屏蔽应用中，有效屏蔽效率标准为20dB。由于各类电子通信 器件的集成化和便捷化，对轻质、薄层、高性能电磁屏蔽的需求也越来越迫切。实现高性能电磁屏蔽，一方面可开发具有高介电损耗特性的材料，实现电损耗；另一方面，开发具有高 磁损耗特性的材料，实现磁损耗，通过电/磁共同增强材料电磁屏蔽效率。现在用量最大的软磁铁氧体材料有锰锌铁氧体、镍锌铁氧体、镁锌铁氧体等，其中锰锌铁氧体磁导率最高，实用范围最广。
专利申请号201610833212.7公开了一种铁硅铝/铁氧体复合磁粉及其磁粉芯的制备方法。包括以下步骤：首先制备扁平化的铁硅铝磁粉，再将铁硅铝磁粉置于Fe-Zn-Mn混合硝酸盐溶液中，通过水热反应在扁平的铁硅铝磁粉表面原位合成铁氧体包覆层，经过洗涤和干燥后与粘结剂、润滑剂混合，将铁硅铝/铁氧体复合磁粉冷压成磁粉芯，然后去应力退火。
专利申请号201210034964.9公开了一种钕掺杂锰锌铁氧体-聚苯胺复合吸波材料的制备方法，此发明按照Mn0.4Zn0.6NdxFe2-xO4（x=0.025~0.1）的化学计量配比，采用化学共沉积法制备出掺杂量不同的钕掺杂锰锌铁氧体；然后以钕掺杂锰锌铁氧体与苯胺单体的质量比1~4:20，采用原位复合法制备出（5~20%）钕掺杂锰锌铁氧体-聚苯胺复合吸波材料。
专利申请号201610452875.4公开了一种超薄柔性电磁屏蔽膜及其制备方法。此发明通过静电纺丝技术制备出导电纳米纤维膜，产品由成纤聚合物和功能性纳米粒子制成；或者由成纤聚合物，导电聚合物和功能性纳米粒子制成。
专利申请号201510621819.4公开了种含碳纳米管网树脂基层状电磁屏蔽材料，包括至少一层导电层，导电层为由碳纳米管制成的碳纳米管网；导电层两侧表面分别设有粘结剂层；粘结剂层以含有磁性铁氧体粒子的树脂作为粘结剂；树脂包括热固性树脂、热塑性树脂；热固性树脂包括环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂；热塑性树脂包括聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚酯、ABS树脂。
由此可见，现有技术中用于电磁屏蔽的软磁铁氧体材料均，一般使用陶瓷工艺生产，存在产品很硬且脆的缺陷，致使其在使用过程中碰撞极易损坏，在一些产品要求很薄时使用受到限制，并且现有的柔性电磁屏蔽材料的性能不理想。
发明内容
为有效解决上述技术问题，本发明提出了一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料及制备方法，可有效提高磁铁氧体材料的柔性，并且初始磁导率高，电磁屏蔽效果好。
本发明的具体技术方案如下：
一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料的制备方法，所述复合材料是由盐酸多巴胺原位聚合，在锰锌铁氧体磁芯粉体表面形成包覆层，然后与橡胶混合均匀并热压成型而制得，具体的制备步骤为：
a、将三羟甲基氨基硅烷溶于去离子水中，然后加入稀盐酸调节pH值，再将锰锌铁氧体磁芯粉碎成粉体加入体系中，再加入无水乙醇，超声分散形成混合溶液；
b、将盐酸多巴胺加入到步骤a制得的混合溶液中，加热搅拌反应，再离心、洗涤、干燥，制得聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体；
c、将步骤b制得的聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体与橡胶混合均匀，注入模具中，热压成型，制得用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料。
优选的，所述步骤a中，pH值调节为7.5~9.5。
优选的，所述步骤a中，三羟甲基氨基硅烷3~5重量份、锰锌铁氧体磁芯粉体30~40重量份、无水乙醇6~10重量份、去离子水45~61重量份。
优选的，所述步骤a中，超声分散的超声波功率密度为0.5~1W/cm2，时间为20~40min。
优选的，所述步骤b中，盐酸多巴胺12~25重量份、混合溶液75~88重量份。
优选的，所述步骤b中，搅拌反应的温度为80~90℃，时间为3~5h。
优选的，所述步骤c中，橡胶为天然橡胶、三元乙丙橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶中的一种。
优选的，所述步骤c中，聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体20~30重量份、橡胶70~80重量份。
优选的，所述步骤c中，热压成型的温度为130~160℃，压力为3~5MPa，保压时间为10~20s。
多巴胺在弱碱条件下可发生氧化自聚反应，在有机和无机材料表面成功沉积多巴胺涂层，提高材料的表面活性，材料表面的多巴胺涂层可作为二次功能平台，通过迈克尔加成或席夫碱反应与羟基末端和氨基末端的化合物进行翻页，赋予材料更多性能。本发明通过锰锌铁氧体材料表面经多巴胺修饰后成功引入功能基团(羟基和氨基)不但提供继续反应的活性基团，而且增加了锰锌铁氧体与橡胶之间的相容性。
本发明上述内容还提出一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料，由以下步骤制得：a、将三羟甲基氨基硅烷、锰锌铁氧体磁芯粉、无水乙醇加入去离子水中调节pH值，形成混合溶液；b、加入盐酸多巴胺并加热搅拌反应，制得聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体；c、与橡胶混合注入模具后热压成型，即得。
本发明的有益效果为：
1.提出了利用多巴胺修饰锰锌铁氧体制备用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料的方法。
2.本发明通过修饰活化的锰锌铁氧体粉体能够均匀的分散在橡胶中，制得的产品的初始磁导率高，可以满足常温下电磁屏蔽和抗电磁干扰常规设计需求。
3.本发明制得的产品柔性好，便于加工，不易损坏，可用于防辐射衣物的衬里、无线充电手机接收端、电磁屏蔽测试室、家用防辐射墙纸等。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
a、将三羟甲基氨基硅烷溶于去离子水中，然后加入稀盐酸调节pH值为8.5，再将锰锌铁氧体磁芯粉碎成粉体加入体系中，再加入无水乙醇，超声分散形成混合溶液，超声分散的超声波功率密度为0.8W/cm2，时间为30min；其中，三羟甲基氨基硅烷4重量份、锰锌铁氧体磁芯粉体35重量份、乙醇8重量份、去离子水53重量份；
b、将盐酸多巴胺加入到步骤a制得的混合溶液中，加热搅拌反应，搅拌反应的温度为85℃，时间为4h，再离心、洗涤、干燥，制得聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体；其中，盐酸多巴胺18重量份、混合溶液82重量份；
c、将步骤b制得的聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体与天然橡胶混合均匀，注入模具中，热压成型，热压成型的温度为145℃，压力为4MPa，保压时间为15s，制得用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料；其中，聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体25重量份、橡胶75重量份。
实施例2
a、将三羟甲基氨基硅烷溶于去离子水中，然后加入稀盐酸调节pH值为8，再将锰锌铁氧体磁芯粉碎成粉体加入体系中，再加入无水乙醇，超声分散形成混合溶液，超声分散的超声波功率密度为0.6W/cm2，时间为36min；其中，三羟甲基氨基硅烷3重量份、锰锌铁氧体磁芯粉体33重量份、乙醇7重量份、去离子水57重量份；
b、将盐酸多巴胺加入到步骤a制得的混合溶液中，加热搅拌反应，搅拌反应的温度为82℃，时间为4.5h，再离心、洗涤、干燥，制得聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体；其中，盐酸多巴胺15重量份、混合溶液85重量份；
c、将步骤b制得的聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体与三元乙丙橡胶混合均匀，注入模具中，热压成型，热压成型的温度为140℃，压力为3.5MPa，保压时间为18s，制得用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料；其中，聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体23重量份、橡胶77重量份。
实施例3
a、将三羟甲基氨基硅烷溶于去离子水中，然后加入稀盐酸调节pH值为7.5，再将锰锌铁氧体磁芯粉碎成粉体加入体系中，再加入无水乙醇，超声分散形成混合溶液，超声分散的超声波功率密度为0.5W/cm2，时间为40min；其中，三羟甲基氨基硅烷3重量份、锰锌铁氧体磁芯粉体30重量份、乙醇6重量份、去离子水61重量份；
b、将盐酸多巴胺加入到步骤a制得的混合溶液中，加热搅拌反应，搅拌反应的温度为80℃，时间为5h，再离心、洗涤、干燥，制得聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体；其中，盐酸多巴胺12重量份、混合溶液88重量份；
c、将步骤b制得的聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体与丁基橡胶混合均匀，注入模具中，热压成型，热压成型的温度为130℃，压力为3MPa，保压时间为20s，制得用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料；其中，聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体20重量份、橡胶80重量份。
实施例4
a、将三羟甲基氨基硅烷溶于去离子水中，然后加入稀盐酸调节pH值为9，再将锰锌铁氧体磁芯粉碎成粉体加入体系中，再加入无水乙醇，超声分散形成混合溶液，超声分散的超声波功率密度为0.9W/cm2，时间为28min；其中，三羟甲基氨基硅烷5重量份、锰锌铁氧体磁芯粉体36重量份、乙醇9重量份、去离子水50重量份；
b、将盐酸多巴胺加入到步骤a制得的混合溶液中，加热搅拌反应，搅拌反应的温度为88℃，时间为3.5h，再离心、洗涤、干燥，制得聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体；其中，盐酸多巴胺22重量份、混合溶液78重量份；
c、将步骤b制得的聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体与丁腈橡胶混合均匀，注入模具中，热压成型，热压成型的温度为150℃，压力为4.5MPa，保压时间为13s，制得用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料；其中，聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体28重量份、橡胶72重量份。
实施例5
a、将三羟甲基氨基硅烷溶于去离子水中，然后加入稀盐酸调节pH值为9.5，再将锰锌铁氧体磁芯粉碎成粉体加入体系中，再加入无水乙醇，超声分散形成混合溶液，超声分散的超声波功率密度为1W/cm2，时间为20min；其中，三羟甲基氨基硅烷5重量份、锰锌铁氧体磁芯粉体40重量份、乙醇10重量份、去离子水45重量份；
b、将盐酸多巴胺加入到步骤a制得的混合溶液中，加热搅拌反应，搅拌反应的温度为90℃，时间为3h，再离心、洗涤、干燥，制得聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体；其中，盐酸多巴胺25重量份、混合溶液75重量份；
c、将步骤b制得的聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体与丁苯橡胶混合均匀，注入模具中，热压成型，热压成型的温度为160℃，压力为5MPa，保压时间为10，制得用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料；其中，聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体30重量份、橡胶70重量份。
对比例1
a、将三羟甲基氨基硅烷溶于去离子水中，然后加入稀盐酸调节pH值为8.5，再将锰锌铁氧体磁芯粉碎成粉体加入体系中，再加入无水乙醇，超声分散形成混合溶液，超声分散的超声波功率密度为0.8W/cm2，时间为30min；其中，三羟甲基氨基硅烷4重量份、锰锌铁氧体磁芯粉体35重量份、乙醇8重量份、去离子水53重量份；
b、将步骤a制得的混合溶液加热搅拌，搅拌反应的温度为85℃，时间为4h，再离心、洗涤、干燥，制得锰锌铁氧体；
c、将步骤b制得的锰锌铁氧体与天然橡胶混合均匀，注入模具中，热压成型，热压成型的温度为145℃，压力为4MPa，保压时间为15s，制得用于电磁屏蔽的软磁铁氧体复合材料；其中，锰锌铁氧体25重量份、橡胶75重量份。
上述实施例1~5及对比例1制得的软磁铁氧体复合材料，测试其初始磁导率、耐折次数，测试表征的方法或条件如下：
初始磁导率：取任意本发明制得的软磁铁氧体复合材料，采用常州同惠TH2817型LCR数字电桥测试样品的电感量，从而计算处相应的初始磁导率。
耐折次数（柔性）：将本发明制得的软磁铁氧体复合材料裁剪成13cm×3cm的试样，采用MK-NZ-C耐折试验仪进行测试，测试角度为180°，弯折速度为30次/min，试验荷重300g，耐折行程6cm，测试试样的耐折次数。
结果如表1所示。
表1：

Claims (10)

1.一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料是由盐酸多巴胺原位聚合，在锰锌铁氧体磁芯粉体表面形成包覆层，然后与橡胶混合均匀并热压成型而制得，具体的制备步骤为：
a、将三羟甲基氨基硅烷溶于去离子水中，然后加入稀盐酸调节pH值，再将锰锌铁氧体磁芯粉碎成粉体加入体系中，再加入无水乙醇，超声分散形成混合溶液；
b、将盐酸多巴胺加入到步骤a制得的混合溶液中，加热搅拌反应，再离心、洗涤、干燥，制得聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体；
c、将步骤b制得的聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体与橡胶混合均匀，注入模具中，热压成型，制得用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料。
2.根据权利要求1所述一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，pH值调节为7.5~9.5。
3.根据权利要求1所述一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，三羟甲基氨基硅烷3~5重量份、锰锌铁氧体磁芯粉体30~40重量份、无水乙醇6~10重量份、去离子水45~61重量份。
4.根据权利要求1所述一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，超声分散的超声波功率密度为0.5~1W/cm2，时间为20~40min。
5.根据权利要求1所述一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，盐酸多巴胺12~25重量份、混合溶液75~88重量份。
6.根据权利要求1所述一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，搅拌反应的温度为80~90℃，时间为3~5h。
7.根据权利要求1所述一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，橡胶为天然橡胶、三元乙丙橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶中的一种。
8.根据权利要求1所述一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，聚多巴胺包覆的锰锌铁氧体20~30重量份、橡胶70~80重量份。
9.根据权利要求1所述一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，热压成型的温度为130~160℃，压力为3~5MPa，保压时间为10~20s。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种用于电磁屏蔽的柔性软磁铁氧体复合材料。
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