CN114621637A - 一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于火灾预警和阻燃材料技术领域，涉及一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料、制备方法及其应用。针对现有技术中MXene预警类涂覆材料电阻与温度不具有依懒性，在常温和低温下MXene亦具有导电能力，无法使MXene对火灾现场温度进行响应的技术问题，本申请通过将纳米纤维素穿插Mxene，制得的复合材料能够阻断常温和低温下MXene的导电能力。本申请还提供了纳米纤维素穿插Mxene复合材料的制备方法及其在制备火灾预警木材中的应用，将其应用于木材等，当发生火灾时MXene导电网络接通，及时发出预警信号。

Description

一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于火灾预警和阻燃材料技术领域，具体地，涉及一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
木材具有强重比、装饰性和易加工等特性，且环境友善，被广泛地应用于建筑、装饰、家具和交通运输等行业，与人类发展休戚与共。在木材表面赋以阻燃涂层是有效提高阻燃性能的途径，相关技术显示，在木材进行阻燃处理过程中，将能对温度和火灾进行识别的材料引入***，与木材基体紧密结合，能使木材具备“主动”识别火灾的能力，发出火灾预警信号，同时，亦能保留原有的阻燃性能。
目前，以氧化石墨烯(graphene oxide，GO)为代表构建的预警涂层，其工作原理主要是对火灾发生时产生的温度变化进行识别与响应，并将温度信号转化为可接收的电信号传递给外界。具体而言，GO是氧化还原法合成石墨烯过程中的中间产物，表面被接枝了羟基、羧基、环氧基等含氧官能团，原本的石墨烯共轭网络被严重地官能化，GO的电阻显著高于原本的石墨烯。在正常情况下，由于GO具备较高的电阻，导电回路并不连通；一旦发生火灾，材料表面温度迅速达到着火温度(220～500℃)，涂层中的GO受热发生还原反应，表面含氧官能团逐渐脱失，着火点附近电极间的电阻迅速降低，导电回路接通，从而实现对火灾的及时预警。但氧化石墨烯的热还原反应需200℃以上，且一般需400℃以上才能达到足够快速的还原速度。因此，氧化石墨烯基热阻响应火灾预警阻燃涂层无法对着火前的升温阶段进行有效监测预警。
MXene是一种新型二维(2D)材料，属于过渡金属碳/氮化物。自从2011年被发现以来，MXene系列材料已迅速扩展。MXene是通过从其MAX相中以化学式Mn+1AXn(n＝1，2，3)选择性蚀刻A层而形成的，其中M代表早期过渡金属，A通常是主族元素，X是碳(C)、氮(N)或两者都有，并且n值越大所对应的MXene越稳定。通常，刻蚀过程中产生的官能团(-OH、-F、-O等)赋予MXene良好的亲水性，但并不显著影响其优异的导电性能(电导率可超过10000S/cm)。MXene兼具亲水性和表面(官能团)结构可调的性质，在储能、催化、传感、电磁屏蔽、环境治理等领域展现出极大的应用前景。如中国发明专利申请公布号CN113522698A，申请日为2021年07月14日，名称为：一种纤维素纳米晶体/MXene自组装阻燃抗静电涂层及在玻璃钢上的应用，公开了利用含磷酸掺杂含氮聚合物包覆纤维素纳米晶体，多酚辅助剥离的MXene，通过自组装，获得阻燃抗静电涂层。MXene虽具有优异的导电性能，在常温下亦有良好的导电能力，但其电阻与温度不具有依懒性，无法使MXene对火灾(现场温度)进行响应，该方案也存在上述不足。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
针对现有技术中MXene预警类涂覆材料电阻与温度不具有依懒性，在常温和低温下MXene亦具有导电能力，无法使MXene对火灾现场温度进行响应的技术问题，本申请通过将纳米纤维素穿插Mxene，制得的复合材料能够阻断常温和低温下MXene的导电能力。本申请还提供了纳米纤维素穿插Mxene复合材料的制备方法及其在制备火灾预警木材中的应用，将其应用于木材等，当发生火灾时MXene导电网络接通，及时发出预警信号。
2.技术方案
为达到上述目的，提供的技术方案为：
本发明的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料，所述复合材料包括纳米纤维素和Mxene；所述纳米纤维素和Mxene的重量比为5:1～1:1；所述纳米纤维素和Mxene的质量分数为0.8～1.5％。
优选的，所述纳米纤维素和Mxene的重量比为3:1。
优选的，所述纳米纤维素选自纤维素纳米晶或纤维素纳米纤丝。
一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
包括制备纳米纤维素胶体的步骤：将纳米纤维素于溶剂中分散，得质量分数为1～5％的纳米纤维素胶体，调节pH值至7～7.5；
包括制备MXene溶液的步骤：将MXene溶剂中分散，得质量分数为4～6.5mg/mL的MXene溶液；
按固体含量重量比5:1～1:1将所述纳米纤维素胶体和所述MXene溶液，混合后分散，得质量分数为0.8～1.5％的纳米纤维素穿插Mxene复合材料。
优选的，称取纳米纤维素和溶剂，进行超声分散，功率为800～1000w，时间为10～30min，得到浓度为1～5％纳米纤维素胶体，调节纳米纤维素胶体的pH值至7～7.5。
优选的，称取MXene和溶剂，进行超声分散，功率为500～800w，时间为10～20min，得到浓度为4～6.5mg/mL MXene溶液。
优选的，按固体含量重量比3:1称取所述纳米纤维素胶体和所述MXene溶液，进行超声分散，功率为800～1000w，时间为10～30min，得到浓度为0.8～1.5％的纳米纤维素穿插Mxene复合材料。
优选的，所述溶剂为去离子水。
进一步地，所述Mxene为Ti3C2Tx MXene。
优选的，所述Ti3C2Tx MXene由以下步骤制备得到：
(1)量取10mL去离子水和30mL浓盐酸(12M)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，得到9M盐酸溶液，称取2g LiF粉末缓慢加入其中，磁力搅拌1h使LiF完全溶解；
(2)称取2g Ti3AlC2粉末缓慢加入上述溶液中，磁力搅拌10min后将聚四氟乙烯烧杯转移至35℃的水浴锅中磁力搅拌24h以刻蚀去除Al层；
(3)将上述反应产物使用去离子水稀释后在3500rmp的转速下离心5min，将所得沉淀用去离子水反复清洗至上层清夜不再透明，变成墨绿色，且pH>5，收集此时的底部沉淀，得到Ti3C2Tx黏土；
(4)向Ti3C2Tx黏土中加入200mL去离子水，水浴超声20min，将超声后的分散液在3500rmp转速下离心20min，获得的上层墨绿色液体即为少层Ti3C2Tx分散液，将其收集并4℃冰箱中密封保存。
一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料在制备火灾预警木材中的应用，使用所述的纳米纤维素穿插Mxene复合材料。
进一步地，将所述纳米纤维素穿插Mxene复合材料涂覆于木材表面，所述纳米纤维素穿插Mxene复合材料的涂覆量为6.4～32g/m2，得具有预警层的木材。
进一步地，将所述纳米纤维素穿插Mxene复合材料涂覆于木材表面，重复涂刷、干燥2～10次，得具有预警层的木材。
优选的，涂刷后50～60℃干燥45～60min，重复涂刷，干燥6次。
进一步地，在所述木材和所述预警层之间，还包括靠近所述木材的双向交联层和靠近预警层的阻燃层。
进一步地，所述双向交联物层选自聚多巴胺、聚乙烯亚胺、壳聚糖或胺基缩水甘油醚中的一种或几种；所述双向交联物层的涂覆量为2.5～7.5g/m2。
进一步地，所述阻燃层由含磷含氮聚电解质溶液制备得到；所述含磷含氮聚电解质溶液包括聚磷酸铵、聚磷酸纳或磷酸化甲壳素中的一种或几种；所述阻燃层的涂覆量为81.12～121.68g/m2。
优选的，所述将含双向交联层的木材浸渍在含磷含氮聚电解质溶液中5min，50～60℃干燥10～30min，重复浸渍，干燥8～12次。
进一步地，还包括涂覆在所述预警层表面的疏水保护层。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料，所述复合材料包括纳米纤维素和Mxene，纳米纤维素和Mxene的重量比为5:1～1:1，纳米纤维素和Mxene的质量分数为0.8～1.5％。相较于现有技术中MXene预警类涂覆材料电阻与温度不具有依懒性，在常温和低温下MXene亦具有导电能力，无法使MXene对火灾现场温度进行响应的技术问题，本申请的纳米纤维素穿插Mxene，制得的复合材料能够阻断常温和低温下MXene的导电能力。且解决了MXene在常温下易堆叠、易氧化、不易保存的难题。
(2)本发明的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料的制备方法，先制备纳米纤维素胶体和MXene溶液，再按固体含量重量比5:1～1:1将纳米纤维素胶体和MXene溶液混合后分散，得质量分数为0.8～1.5％的纳米纤维素穿插Mxene复合材料，制备工艺简单高效。
(3)本发明的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料的应用，将所述纳米纤维素穿插Mxene复合材料涂覆于木材表面，涂覆量为6.4～32g/m2，重复涂刷、干燥2～10次，制得的具有预警层的木材，由于纳米纤维素不具有导电能力，能够阻断常温和低温(200℃)下MXene的导电能力，当发生火灾时，由于温度迅速上升(实测温度为230～250℃)，纳米纤维素被迅速热解、碳化，导电网络接通，及时发出预警信号。性能测试表明，接触火源时，触发预警信号的时间仅为2.2s，实现了超灵敏预警。
附图说明
图1为一种兼具火灾识别和阻燃功能的木材示意图。
图2为兼具火灾识别和阻燃功能木材的火灾响应预警装置图。
图3为CNC(纤维素纳米晶)穿插MXene分子层间示意图。
图4为CNC(纤维素纳米晶)/MXene纳米复合材料负温度—电阻变化行为。
图5为阻燃预警木材各功能层的形貌图和元素组成图。
图5中：
(a-d)阻燃预警木材各功能层在横截面上的形貌图：
(a)纯木材，
(b)涂覆了聚乙烯亚胺双向交联层的木材，
(c)涂覆了聚乙烯亚胺和聚磷酸铵的木材，
(d)涂覆了聚乙烯亚胺、聚磷酸铵、CNC/MXene的木材。
(e)d图的局部放大用以能谱测试。
(f-k)阻燃预警木材横截面EDS图谱：
(f)各元素分布总图；(g)C；(h)N；(i)O；(j)P；(k)Ti。
(l)阻燃预警木材形貌俯视图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料，包括如下步骤：
(1)称取纳米纤维素、去离子水，进行超声分散，功率为800～1000w，时间为10～30min，得到浓度为1～5％纳米纤维素胶体，调节纳米纤维素胶体的pH值至7～7.5，
(2)称取MXene、去离子水，进行超声分散，功率为500～800w，时间为10～20min，得到浓度为4～6.5mg/mL MXene溶液，
(3)按固体含量比3:1称取步骤(1)纳米纤维素胶体和步骤(2)MXene溶液，进行超声分散，功率为800～1000w，时间为10～30min，得到浓度为0.8～1.5％的纳米纤维素/MXene混合溶液。
所述Mxene为Ti3C2Tx MXene，由以下步骤制备得到：
(1)量取10mL去离子水和30mL浓盐酸(12M)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，得到9M盐酸溶液，称取2g LiF粉末缓慢加入其中，磁力搅拌1h使LiF完全溶解；
(2)称取2g Ti3AlC2粉末缓慢加入上述溶液中，磁力搅拌10min后将聚四氟乙烯烧杯转移至35℃的水浴锅中磁力搅拌24h以刻蚀去除Al层；
(3)将上述反应产物使用去离子水稀释后在3500rmp的转速下离心5min，将所得沉淀用去离子水反复清洗至上层清夜不再透明，变成墨绿色，且pH>5，收集此时的底部沉淀，得到Ti3C2Tx黏土；
(4)向Ti3C2Tx黏土中加入200mL去离子水，水浴超声20min，将超声后的分散液在3500rmp转速下离心20min，获得的上层墨绿色液体即为少层Ti3C2Tx分散液，将其收集并4℃冰箱中密封保存。
本实施例制得的纳米纤维素穿插Mxene复合材料，相较于现有技术中MXene预警类涂覆材料电阻与温度不具有依懒性，在常温和低温下MXene亦具有导电能力，无法使MXene对火灾现场温度进行响应的技术问题，本申请的纳米纤维素穿插Mxene，制得的复合材料能够阻断常温和低温下MXene的导电能力。且解决了MXene在常温下易堆叠、易氧化、不易保存的难题。
实施例2
本实施例的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料，基本同实施例1，所不同的是，按固体含量比5:1称取步骤(1)纳米纤维素胶体和步骤(2)MXene溶液。
实施例3
本实施例的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料，基本同实施例1，所不同的是，按固体含量比1:1称取步骤(1)纳米纤维素胶体和步骤(2)MXene溶液。
实施例4
本实施例的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料的应用，使用实施例1的纳米纤维素穿插Mxene复合材料，包括如下步骤：
(1)木材砂光、清洗、在50～60℃干燥，去除抽提物，得到清洁表面；
(2)将步骤(1)制备得到的木材浸渍在含双向交联物质溶液中8～24h，使双向交联物质固体涂覆量为2.5～7.5g/m2，厚度1.5～2.2μm，得到含双向交联层的木材。
所述双向交联物质选自聚多巴胺、聚乙烯亚胺、壳聚糖或胺基缩水甘油醚一种或几种。
(3)将步骤(2)制备得到的含双向交联层的木材浸渍在含磷含氮聚电解质溶液中5min，含磷含氮聚电解质溶液由聚磷酸铵、聚磷酸纳、磷酸化甲壳素一种或几种组成，50～60℃干燥10～30min，重复浸渍、干燥8～12次，使含磷含氮聚电解质的固体涂覆量为81.12～121.68g/m2，得到含阻燃层的木材。
(4)将步骤(3)制备得到的含阻燃层的木材涂刷实施例1的纳米纤维素/MXene混合溶液，50～60℃干燥45～60min，重复涂刷、干燥6次，使纳米纤维素/MXene的固体涂覆量为19.2g/m2，得到兼具火灾识别和阻燃功能的智能木材。
本实施例的一种兼具火灾识别和阻燃功能的智能木材包括以下组成：
(1)木材；
(2)双向交联层，由聚多巴胺、聚乙烯亚胺、壳聚糖、胺基缩水甘油醚一种或几种组成，厚度1.5～2.2μm；
(3)阻燃层，由聚磷酸铵、聚磷酸纳、磷酸化甲壳素一种或几种组成，厚度3～5μm；
(4)预警层，由纳米纤维素/MXene复合材料组成，厚度6～8μm；
(5)保护层，由疏水涂层组成，厚度0.5～1μm。
本实施例通过纳米纤维素穿插MXene分子层间隙，解决了MXene在常温下易堆叠、易氧化、不易保存的难题，并且由于纳米纤维素不具有导电能力，能够阻断常温和低温(200℃)下MXene的导电能力。当发生火灾时，由于温度迅速上升，纳米纤维素被迅速热解、碳化，导电网络接通，及时发出预警信号。性能测试表明：具火灾识别和阻燃功能的智能木材，接触火源时，触发预警信号的时间仅为2.2s，实现了超灵敏预警。
阻燃性能：CNC/MXene、聚磷酸铵和PDA形成的分子网络体系，通过阻隔效应、催化效应，产生阻燃协效作用。性能测试表明：经PDA、APP和CNC/MXene组装得到的木材，极限氧指数为47.4％、UL-94达到V-0级别，热释放速率54.70kW/m2，烟释放量为119.9m2/m2。
黏附性能：通过在木材表面引入双向交联物质，解决了木材与阻燃预警涂层的粘结问题，使得阻燃预警涂层具有优异的力学性能。性能测试表明，经聚多巴胺黏结的阻燃预警涂层，附着力达到一级，硬度达到6H。
实施例5
本实施例的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料的应用，基本同实施例4，所不同的是，步骤(4)中干燥2次，使纳米纤维素/MXene的固体涂覆量为6.4g/m2。
实施例6
本实施例的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料的应用，基本同实施例4，所不同的是，步骤(4)中干燥10次，使纳米纤维素/MXene的固体涂覆量为32g/m2。
实施例7
本实施例的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料的应用，基本同实施例4，所不同的是，步骤(4)中干燥4次，使纳米纤维素/MXene的固体涂覆量为12.8g/m2。
实施例8
本实施例的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料，基本同实施例4，所不同的是，
步骤(2)中，使双向交联物质固体涂覆量为2.5g/m2，得到含双向交联层的木材。
步骤(3)干燥8次，使含磷含氮聚电解质的固体涂覆量为81.12g/m2，得到含阻燃层的木材。
实施例9
本实施例的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料，基本同实施例4，所不同的是，
步骤(2)中，使双向交联物质固体涂覆量为7.5g/m2，得到含双向交联层的木材。
步骤(3)中干燥12次，使含磷含氮聚电解质的固体涂覆量为121.68g/m2，得到含阻燃层的木材。
实施例10
本实施例的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料，基本同实施例4，所不同的是，使用实施例2的纳米纤维素穿插Mxene复合材料。
实施例11
本实施例的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料，基本同实施例4，所不同的是，使用实施例3的纳米纤维素穿插Mxene复合材料。
对比例1
本对比例为纯木材。
对比例2
本对比例基本同实施例4，所不同的为仅含有阻燃涂层，不含预警层。
木材表面仅组装PDA、聚磷酸铵(相同添加量)时，极限氧指数为42.6％、热释放速率58.31kW/m2，烟释放量为127.72m2/m2。
对比例3
本对比例基本同实施例4，所不同的是，所述预警层使用实施例1制备的MXene材料。
表1实施例和对比例制得的预警阻燃木材对比
Figure BDA0003556930570000081
由实施例和对比例可以看出：纯木材不具有阻燃能力和火灾预警能力。当在木材表面涂覆了双向交联物质和阻燃剂时，此时木材具有了优异的阻燃性能，但仍不具有火灾预警性能。只有在木材表面涂覆双向交联物质、阻燃剂、纳米纤维素穿插MXene复合材料时，木材才能同时具备优异的阻燃性能和火灾识别能力。这是由于纯MXene在常温下即为导体，其电阻不具有随温度下降的能力，无法实现火灾预警功能(对比例3)。当采用纳米纤维素穿插Mxene时，在常温下，纳米纤维素穿插在MXene分子网络中，能够阻断常温和低温下MXene形成导电通路；当发生火灾时，由于温度迅速上升，纳米纤维素被迅速热解、碳化，导电网络接通，及时发出预警信号，并且通过调节纳米纤维素的含量以及纳米纤维素/MXene涂覆量，即可调控火灾预警触发时间。

Claims (10)

1.一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料，其特征在于：所述复合材料包括纳米纤维素和Mxene；所述纳米纤维素和Mxene的重量比为5:1～1:1；所述纳米纤维素和Mxene的质量分数为0.8～1.5％。
2.一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
包括制备纳米纤维素胶体的步骤：将纳米纤维素于溶剂中分散，得质量分数为1～5％的纳米纤维素胶体，调节pH值至7～7.5；
包括制备MXene溶液的步骤：将MXene溶剂中分散，得质量分数为4～6.5mg/mL的MXene溶液；
按固体含量重量比5:1～1:1将所述纳米纤维素胶体和所述MXene溶液，混合后分散，得质量分数为0.8～1.5％的纳米纤维素穿插Mxene复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料的制备方法，其特征在于：所述Mxene为Ti3C2Tx MXene。
4.一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料在制备火灾预警木材中的应用，其特征在于：使用权利要求1-3任一项所述的纳米纤维素穿插Mxene复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料在制备火灾预警木材中的应用，其特征在于：将所述纳米纤维素穿插Mxene复合材料涂覆于木材表面，所述纳米纤维素穿插Mxene复合材料的涂覆量为6.4～32g/m2，得具有预警层的木材。
6.根据权利要求4所述的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料在制备火灾预警木材中的应用，其特征在于：将所述纳米纤维素穿插Mxene复合材料涂覆于木材表面，重复涂刷、干燥2～10次，得具有预警层的木材。
7.根据权利要求5或6任一项所述的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料在制备火灾预警木材中的应用，其特征在于：在所述木材和所述预警层之间，还包括靠近所述木材的双向交联层和靠近预警层的阻燃层。
8.根据权利要求7所述的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料在制备火灾预警木材中的应用，其特征在于：所述双向交联物层选自聚多巴胺、聚乙烯亚胺、壳聚糖或胺基缩水甘油醚中的一种或几种；所述双向交联物层的涂覆量为2.5～7.5g/m2。
9.根据权利要求7所述的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料在制备火灾预警木材中的应用，其特征在于：所述阻燃层由含磷含氮聚电解质溶液制备得到；所述含磷含氮聚电解质溶液包括聚磷酸铵、聚磷酸纳或磷酸化甲壳素中的一种或几种；所述阻燃层的涂覆量为81.12～121.68g/m2。
10.根据权利要求7所述的一种纳米纤维素穿插Mxene复合材料在制备火灾预警木材中的应用，其特征在于：还包括涂覆在所述预警层表面的疏水保护层。
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