CN104987805B - 电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，由甲乙两种组分按照质量配比为1:1构成，甲组分包括：水性环氧树脂80～120份；消泡剂0.2～0.8份；蒸馏水5～15份；乙组分包括：水性环氧固化剂20～30份；消泡剂0.08～0.15份；分散剂1～1.5份；超细滑石粉20～30份；磷酸锌15～30份；铁红0～20份；钛白粉15～30份；螺旋碳纤维负载镍吸波剂15～30份；还公开了该涂料的制备方法。采用本发明制备的涂层与基体结合力强对环境污染小，具有海洋大气环境的耐腐性、耐冲击性、极好的吸波特性，由它制成的涂料在很宽的频带范围内可以降低雷达的探测距离，可在多个领域使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料技术，尤其是电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息对抗技术的发展，军事设施及装备和武器***的生存能力都严重受到威胁。隐身技术作为提高武器作战效能的有效手段，得到各个国的高度重视。隐身涂料是方便、经济、适应性好的隐身技术，涂覆在军事目标外表面的吸波材料，在航空航天、军事装备上得到了广泛的应用。按照隐身涂料的功能可分为雷达隐身涂料、红外隐身涂料、可见光隐身涂料、激光隐身涂料等，其中雷达隐身涂料占60％以上。目前我国很多隐身涂料综合性能差，比如抗腐蚀性、抗冲击性、柔韧性差。纳米涂料是将纳米材料与表面涂层技术相结合制备的一种新型涂料。利用现有的涂层技术，针对涂层的性能，添加纳米材料，就可以获得纳米复合体系涂料。纳米涂料的实施对象既可以是传统材料基体，也可以是粉末颗粒或是纤维，用于表面修饰、包覆、改性或增添新的特性。纳米负载镍螺旋碳纤维材料因其具有极好的吸波特性，同时具有宽频带、兼容好、质量小和厚度薄等特点，由它制成的涂料在很宽的频带范围内可以降低雷达的探测距离，同时也有可见光、红外和声纳隐身作用，因此，本发明采用纳米涂料技术将水性环氧防腐涂料作为基体，添加纳米负载镍螺旋碳纤维材料，获得具有优良综合性能的水性防腐隐身涂料。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料及其制备方法，该涂料不仅具有防腐隐身性能，而且具有环境生态友好性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，所述涂料由甲乙两种组分按照质量配比为1:1构成；
按质量份数计，甲组分包括以下组分：
水性环氧树脂 80～120份；
消泡剂 0.2～0.8份；
蒸馏水 5～15份；
按质量份数计，乙组分包括以下组分：
水性环氧固化剂 20～30份；
消泡剂 0.08～0.15份；
分散剂 1～1.5份；
超细滑石粉 20～30份；
磷酸锌 15～30份；
铁红 0～20份；
钛白粉 15～30份；
螺旋碳纤维负载镍吸波剂15～30份。
一种电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，所述涂料由甲乙两种组分按照质量配比为1:1构成；
按质量份数计，甲组分包括以下组分：
水性环氧树脂 100份；
消泡剂 0.5份；
蒸馏水 10份；
按质量份数计，乙组分包括以下组分：
水性环氧固化剂 25份；
消泡剂 0.1份；
分散剂 1.2份；
超细滑石粉 25份；
磷酸锌 20份；
铁红 10份；
钛白粉 20份；
螺旋碳纤维负载镍吸波剂 20份。
所述水性环氧树脂固含量为60％，环氧当量为730。
所述消泡剂为BYK-018。
所述分散剂为BYK-190。
所述水性环氧固化剂固含量为60％，胺氢当量为248。
所述螺旋碳纤维负载镍吸波剂为具有螺旋结构的镀镍螺旋碳纤维。
一种电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)螺旋碳纤维负载镍吸波剂制备：
A、螺旋碳纤维制备，采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形手性碳纤维；工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min；
B、配置电镀液，称取2.88份NiCL2·6H2O、5.6份柠檬酸钠、3份(NH4)2S04和1.8份NaH2P02,加去离子水搅拌至完全溶解，再加入一定量的KOH溶液调节pH值至9；加热镀液至75℃，加入螺旋碳纤维粉末进行电镀，反应一定时候后，将镀液离心取沉淀，用去离子水反复清洗沉淀，最后镀镍螺旋碳纤维置于干燥箱干燥处理温度为37℃；
C、将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时。冷却后获得螺旋碳纤维负载镍吸波剂；
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入去离子水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分；
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散。在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分；
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
本发明的有益效果是：本发明研制的电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料是以水性环氧树脂为基料，固化剂为水性环氧固化剂的环境友好性防腐隐身涂料，其特点是附着力强，金属表层除锈要求不高，具有高粘度，高固含量等特征，两次施工成膜厚度可达百微米，成本低，生产工艺简单。
漆膜中的铝镍含量高，在海洋环境中有效的起到了表面的电化学保护功能，特别适用于高温、高湿的海洋环境金属构件表面防腐。
漆膜中含有螺旋碳纤维负载镍吸波剂，具有极好的吸波特性，同时具有宽频带、兼容好、质量小和厚度薄等特点，由它制成的涂料在很宽的频带范围内可以降低雷达的探测距离，同时也有可见光、红外和声纳隐身作用。在军事设施及装备和武器***等方面有重要的应用前景。
采用本发明涂料漆膜厚度100μm以上，经加速腐蚀模拟试验耐中性盐雾时间：1000小时以上漆膜不变化。电磁参数测试显示，螺旋碳纤维负载镍粉末的介电常数变化不大，磁导率的变化较大磁损耗明显增强。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易本清楚地理解，下面根据具体实施例，对本发明作进一步详细的说明，
实施例1
电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，其由甲乙两种组分按照质量配比为1：1构成，按质量份数计，甲组分包括以下组分和含量：水性环氧树脂100份；消泡剂0.5份；蒸馏水10份。按质量份数计，乙组分包括以下组分和含量：水性环氧固化剂25份；消泡剂0.1份；分散剂1.2份；超细滑石粉25份；磷酸锌20份；铁红10份；钛白粉20份；螺旋碳纤维负载镍吸波剂20份。
电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料的制备方法，步骤包括：
(1)螺旋碳纤维负载镍吸波剂制备，1)螺旋碳纤维制备，采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形手性碳纤维。工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min。2)配置电镀液，称取2.88份NiCl2·6H2O、5.6份柠檬酸钠、3份(NH4)2S04和1.8份NaH2P02,加去离子水搅拌至完全溶解，再加入一定量的KOH溶液调节pH值至9；加热镀液至75℃，加入螺旋碳纤维粉末进行电镀，反应一定时候后，将镀液离心取沉淀，用去离子水反复清洗沉淀，最后镀镍螺旋碳纤维置于干燥箱干燥处理温度为37℃。3)将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时。冷却后获得螺旋碳纤维负载镍吸波剂。
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入去离子水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分。
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散。在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分。
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
涂料漆膜测试结果：耐中性盐雾时间：1052小时。介电损耗：最大吸收峰在9.1GHz,反射率为-21.62dB。抗冲击强度：52㎏·㎝。硬度：2H。柔韧性：1㎜。
实施例2
电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，其由甲乙两种组分按照质量配比为1：1构成，按质量份数计，甲组分包括以下组分和含量：水性环氧树脂100份；消泡剂0.5份；蒸馏水10份。按质量份数计，乙组分包括以下组分和含量：水性环氧固化剂25份；消泡剂0.1份；分散剂1.2份；超细滑石粉25份；磷酸锌25份；铁红10份；钛白粉20份；螺旋碳纤维负载镍吸波剂25份。
电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，步骤包括：
(1)螺旋碳纤维负载镍吸波剂制备，1)螺旋碳纤维制备，采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形手性碳纤维。工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min。2)配置电镀液，称取2.88份NiCl2·6H2O、5.6份柠檬酸钠、3份(NH4)2S04和1.8份NaH2P02,加去离子水搅拌至完全溶解，再加入一定量的KOH溶液调节pH值至9；加热镀液至75℃，加入螺旋碳纤维粉末进行电镀，反应一定时候后，将镀液离心取沉淀，用去离子水反复清洗沉淀，最后镀镍螺旋碳纤维置于干燥箱干燥处理温度为37℃。3)将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时。冷却后获得螺旋碳纤维负载镍吸波剂。
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入去离子水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分。
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散。在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分。
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
涂料漆膜测试结果：耐中性盐雾时间：1080小时。介电损耗：最大吸收峰在9.1GHz,反射率为-22.01dB。抗冲击强度：53㎏·㎝。硬度：2H。柔韧性：1㎜。
实施例3
电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，其由甲乙两种组分按照质量配比为1：1构成，按质量份数计，甲组分包括以下组分和含量：水性环氧树脂100份；消泡剂0.5份；蒸馏水10份。按质量份数计，乙组分包括以下组分和含量：水性环氧固化剂25份；消泡剂0.1份；分散剂1.2份；超细滑石粉25份；磷酸锌30份；铁红10份；钛白粉20份；螺旋碳纤维负载镍吸波剂30份。
电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料的制备方法，步骤包括：
(1)螺旋碳纤维负载镍吸波剂制备，1)螺旋碳纤维制备，采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形手性碳纤维。工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min。2)配置电镀液，称取2.88份NiCl2·6H2O、5.6份柠檬酸钠、3份(NH4)2S04和1.8份NaH2PO2,加去离子水搅拌至完全溶解，再加入一定量的KOH溶液调节pH值至9；加热镀液至75℃，加入螺旋碳纤维粉末进行电镀，反应一定时候后，将镀液离心取沉淀，用去离子水反复清洗沉淀，最后镀镍螺旋碳纤维置于干燥箱干燥处理温度为37℃。3)将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时。冷却后获得螺旋碳纤维负载镍吸波剂。
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入去离子水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分。
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散。在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分。
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
涂料漆膜测试结果：耐中性盐雾时间：1093小时。介电损耗：最大吸收峰在9.1GHz,反射率为-22.12dB。抗冲击强度：54㎏·㎝。硬度：3H。柔韧性：1㎜。
经过上述3种实施例以及多次实验制备的该种电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，不仅具有防腐隐身性能，而且具有环境生态友好性。
在军事设施及装备和武器***等方面有重要的应用前景。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，其特征在于：所述涂料由甲乙两种组分按照质量配比为1:1构成；
按质量份数计，甲组分包括以下组分：
水性环氧树脂80～120份；
消泡剂0.2～0.8份；
蒸馏水5～15份；
按质量份数计，乙组分包括以下组分：
水性环氧固化剂20～30份；
消泡剂0.08～0.15份；
分散剂1～1.5份；
超细滑石粉20～30份；
磷酸锌15～30份；
铁红0～20份；
钛白粉15～30份；
螺旋碳纤维负载镍吸波剂15～30份；
所述螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料采用以下步骤制备而成：
(1)螺旋碳纤维负载镍吸波剂制备：
A、螺旋碳纤维制备，采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形手性碳纤维；工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min；
B、配置电镀液，称取2.88份NiCl2·6H2O、5.6份柠檬酸钠、3份(NH4)2SO4和1.8份NaH2PO2,加去离子水搅拌至完全溶解，再加入一定量的KOH溶液调节pH值至9；加热镀液至75℃，加入螺旋碳纤维粉末进行电镀，反应一定时候后，将镀液离心取沉淀，用去离子水反复清洗沉淀，最后镀镍螺旋碳纤维置于干燥箱干燥处理温度为37℃；
C、将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时，冷却后获得螺旋碳纤维负载镍吸波剂；
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入蒸馏水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分；
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散，在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分；
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
2.一种电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，其特征在于：所述涂料由甲乙两种组分按照质量配比为1:1构成；
按质量份数计，甲组分包括以下组分：
水性环氧树脂100份；
消泡剂0.5份；
蒸馏水10份；
按质量份数计，乙组分包括以下组分：
水性环氧固化剂25份；
消泡剂0.1份；
分散剂1.2份；
超细滑石粉25份；
磷酸锌20份；
铁红10份；
钛白粉20份；
螺旋碳纤维负载镍吸波剂20份；
所述螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料采用以下步骤制备而成：
(1)螺旋碳纤维负载镍吸波剂制备：
A、螺旋碳纤维制备，采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形手性碳纤维；工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min；
B、配置电镀液，称取2.88份NiCl2·6H2O、5.6份柠檬酸钠、3份(NH4)2SO4和1.8份NaH2PO2,加去离子水搅拌至完全溶解，再加入一定量的KOH溶液调节pH值至9；加热镀液至75℃，加入螺旋碳纤维粉末进行电镀，反应一定时候后，将镀液离心取沉淀，用去离子水反复清洗沉淀，最后镀镍螺旋碳纤维置于干燥箱干燥处理温度为37℃；
C、将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时，冷却后获得螺旋碳纤维负载镍吸波剂；
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入蒸馏水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分；
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散，在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分；
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
3.根据权利要求1或2所述的涂料，其特征在于：所述水性环氧树脂固含量为60％，环氧当量为730。
4.根据权利要求1或2所述的涂料，其特征在于：所述消泡剂为BYK-018。
5.根据权利要求1或2所述的涂料，其特征在于：所述分散剂为BYK-190。
6.根据权利要求1或2所述的涂料，其特征在于：所述水性环氧固化剂固含量为60％，胺氢当量为248。
7.一种根据权利要求1或2所述电镀法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)螺旋碳纤维负载镍吸波剂制备：
A、螺旋碳纤维制备，采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形手性碳纤维；工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min；
B、配置电镀液，称取2.88份NiCl2·6H2O、5.6份柠檬酸钠、3份(NH4)2SO4和1.8份NaH2PO2,加去离子水搅拌至完全溶解，再加入一定量的KOH溶液调节pH值至9；加热镀液至75℃，加入螺旋碳纤维粉末进行电镀，反应一定时候后，将镀液离心取沉淀，用去离子水反复清洗沉淀，最后镀镍螺旋碳纤维置于干燥箱干燥处理温度为37℃；
C、将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时，冷却后获得螺旋碳纤维负载镍吸波剂；
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入蒸馏水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分；
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散，在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分；
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
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| "微生物负载Ni吸波材料的制备及性能研究";顾鹏;《硕士学位论文》;20120903;第4-6,22,34-35,46和57页 * |
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