CN108951106A - 一种抗菌纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌纳米纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌纳米纤维及其制备方法，首先将生物质木质纤维材料利用物理和化学处理的方法制备纤维素纳米纤维，然后将纤维素纳米纤维置于氧化剂溶液中进行氧化处理得到氧化纳米纤维，再将氧化纳米纤维置于银氨溶液中进行反应，干燥即得抗菌纳米纤维。本发明制备工艺设计合理，操作简单，不仅可以制备长径比高致密多孔的纳米纤维，制备的纳米纤维不仅可以吸附外界的细菌，达到了抗菌杀菌的效果。

Description

一种抗菌纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维的制备方法，尤其是一种抗菌纳米纤维及其制备方法。
背景技术
纤维素是由葡萄糖组成的多糖大分子，是生物质材料中细胞壁的重要组成成分。纤维素是由数以千计的D-葡聚糖单元链组成，通过β-1-4键连接，是地球上产量最大、分布最广的天然可再生聚合物。与人工合成的高分子相比，纤维素具有环境友好、生物相容、生物降解以及来源广泛等优点。纤维素纳米纤维是一类具有极高长径比和较大比表面积的新型生物质纳米材料，不仅拥有纤维素本身的优异性能，还具有极佳的机械特性，是当前生物质纳米材料领域的研究热点。纤维素纳米纤维凭借其来源广泛、透光性良好、弹性模量较高、可再生以及纳米结构优异，广泛应用于纺织功能材料、阻氧包装材料、吸附以及生物医疗等领域。
虽然纤维素纳米纤维本身具有优异的能力，但是由于纤维素纳米纤维本身并不具备杀菌功能，致密的纳米纤维在使用过程中容易滋生细菌，不仅影响了使用的效果，还容易造成感染，影响人们的健康。
发明内容
为了克服现有技术中纳米纤维在使用过程中抗菌能力差，易造成细菌滋生的缺陷，本发明提供一种抗菌纳米纤维及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种抗菌纳米纤维及其制备方法，首先将生物质木质纤维材料利用物理和化学处理的方法制备纤维素纳米纤维，然后将纤维素纳米纤维置于氧化剂溶液中进行氧化处理得到氧化纳米纤维，再将氧化纳米纤维置于银氨溶液中进行离子交换，干燥即得抗菌纳米纤维；
一种抗菌纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理，然后过80～100目筛，得到纤维粉末；
步骤二，利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理，然后在搅拌条件下进行碱处理，碱处理温度为65～90℃，反应时间为1.5～2.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，再在搅拌条件进行酸处理，酸处理温度为60～75℃，处理时间为0.5～1.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，将得到的提取物配制成0.1～2wt％的分散液；
步骤三，取步骤二得到的分散液100ml，随后加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，搅拌均匀后，调节反应体系的pH值为10，立即将反应装置密封，反应温度控制在65～80℃，反应时间为1～2h，反应结束后，过滤洗涤至中性，置于4℃储备用；
步骤四，将步骤三得到反应物配成0.1～1wt％的溶液，然后用功率为800～1500W的超声波粉碎机处理，处理时间为15～60min，得到纤维素纳米纤维分散液；
步骤五，配制氧化剂的水溶液，然后将氧化剂水溶液与步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液混合，置于无光条件下在60～75℃反应1～2h，过滤洗涤至中性，再将得到的氧化纳米纤维水溶液进行高级醇置换，低温冷冻2～8h，最后进行冷冻干燥处理，得到氧化纳米纤维；
步骤六，配制银氨溶液，然后将步骤五得到的氧化纳米纤维与银氨溶液进行反应，反应温度为80～95℃，反应时间为2～3h，反应结束后过滤洗涤至中性，再进行高级醇置换，低温冷冻10～24h，冷冻干燥处理后，得到抗菌纳米纤维。
上述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，所述生物质木质纤维为针叶木木材、阔叶木木材或者竹材中的一种。
上述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，所述步骤二中的化学抽提所用溶液为苯乙醇溶液或者石油醚乙醇溶液。
上述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，所述步骤二中所用碱为氢氧化钠或者氢氧化钾中的一种，所述步骤二中所用酸为冰醋酸或者盐酸中的一种。
上述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，所述TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的摩尔浓度比为1:10:100。
上述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，所述氧化剂为高碘酸盐，所述氧化剂的浓度为0.5～10％，所述氧化剂与纤维素纳米纤维的质量比为10～20:1。
上述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，所述步骤六中的氧化纳米纤维与银氨溶液质量比为2～5:60～80。
上述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，所述步骤五和步骤六中的高级醇为叔丁醇或者异丁醇中的一种。
与现有技术相比本发明具有以下优点和突出性效果：
本发明的有益效果是，本发明抗菌纳米纤维采用负载抗菌剂方式对纳米纤维进行抗菌处理，有效地消除了传统纳米纤维抗菌能力差，易造成细菌滋生的缺陷。本发明制备工艺设计合理，操作简单，不仅可以制备长径比高致密多孔的纳米纤维，制备的纳米纤维不仅可以吸附外界的细菌，达到了抗菌杀菌的效果。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例1抗菌纳米纤维的SEM图；
图2为本发明实施例2抗菌纳米纤维的XRD图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的具体结构、工作原理的内容，下面结合附图对本发明做进一步的说明，但是以下实施例仅用于说明本发明，不用来限制本发明的范围。对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，根据此附图和实施例获得其他的实施例，都属于本发明的保护范围。
【实施例1】
一种抗菌纳米纤维及其制备方法，首先将生物质木质纤维材料利用物理和化学处理的方法制备纤维素纳米纤维，然后将纤维素纳米纤维置于氧化剂溶液中进行氧化处理得到氧化纳米纤维，再将氧化纳米纤维置于银氨溶液中进行离子交换，干燥即得抗菌纳米纤维；
一种抗菌纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理，然后过80目筛，得到纤维粉末；
步骤二，利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理，然后在搅拌条件下进行碱处理，碱处理温度为65℃，反应时间为2.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，再在搅拌条件进行酸处理，酸处理温度为60℃，处理时间为1.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，将得到的提取物配制成0.1wt％的分散液；
步骤三，取步骤二得到的分散液100ml，随后加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，搅拌均匀后，调节反应体系的pH值为10，立即将反应装置密封，反应温度控制在65℃，反应时间为2h，反应结束后，过滤洗涤至中性，置于4℃储备用；
步骤四，将步骤三得到反应物配成0.1wt％的溶液，然后用功率为800W的超声波粉碎机处理，处理时间为60min，得到纤维素纳米纤维分散液；
步骤五，配制氧化剂的水溶液，然后将氧化剂水溶液与步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液混合，置于无光条件下在60℃反应2h，过滤洗涤至中性，再将得到的氧化纳米纤维水溶液进行高级醇置换，低温冷冻2h，最后进行冷冻干燥处理，得到氧化纳米纤维；
步骤六，配制银氨溶液，然后将步骤五得到的氧化纳米纤维与银氨溶液进行反应，反应温度为80℃，反应时间为3h，反应结束后过滤洗涤至中性，再进行高级醇置换，低温冷冻10h，冷冻干燥处理后，得到抗菌纳米纤维。
所述生物质木质纤维为针叶木木材；所述步骤二中的化学抽提所用溶液为苯乙醇溶液；所述步骤二中所用碱为氢氧化钠，所述步骤二中所用酸为冰醋酸；所述TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的摩尔浓度比为1:10:100；所述氧化剂为高碘酸盐，所述氧化剂的浓度为0.5％，所述氧化剂与纤维素纳米纤维的质量比为10:1；所述步骤六中的氧化纳米纤维与银氨溶液质量比为2:60；所述步骤五和步骤六中的高级醇为叔丁醇。
【实施例2】
一种抗菌纳米纤维及其制备方法，首先将生物质木质纤维材料利用物理和化学处理的方法制备纤维素纳米纤维，然后将纤维素纳米纤维置于氧化剂溶液中进行氧化处理得到氧化纳米纤维，再将氧化纳米纤维置于银氨溶液中进行离子交换，干燥即得抗菌纳米纤维；
一种抗菌纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理，然后过80～100目筛，得到纤维粉末；
步骤二，利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理，然后在搅拌条件下进行碱处理，碱处理温度为90℃，反应时间为1.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，再在搅拌条件进行酸处理，酸处理温度为75℃，处理时间为1.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，将得到的提取物配制成2wt％的分散液；
步骤三，取步骤二得到的分散液100ml，随后加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，搅拌均匀后，调节反应体系的pH值为10，立即将反应装置密封，反应温度控制在80℃，反应时间为1h，反应结束后，过滤洗涤至中性，置于4℃储备用；
步骤四，将步骤三得到反应物配成1wt％的溶液，然后用功率为1500W的超声波粉碎机处理，处理时间为15min，得到纤维素纳米纤维分散液；
步骤五，配制氧化剂的水溶液，然后将氧化剂水溶液与步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液混合，置于无光条件下在75℃反应1h，过滤洗涤至中性，再将得到的氧化纳米纤维水溶液进行高级醇置换，低温冷冻2h，最后进行冷冻干燥处理，得到氧化纳米纤维；
步骤六，配制银氨溶液，然后将步骤五得到的氧化纳米纤维与银氨溶液进行反应，反应温度为95℃，反应时间为2h，反应结束后过滤洗涤至中性，再进行高级醇置换，低温冷冻24h，冷冻干燥处理后，得到抗菌纳米纤维。
所述生物质木质纤维为阔叶木木材；所述步骤二中的化学抽提所用溶液为石油醚乙醇溶液；所述步骤二中所用碱为氢氧化钾，所述步骤二中所用酸为盐酸；所述TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的摩尔浓度比为1:10:100；所述氧化剂为高碘酸盐，所述氧化剂的浓度为10％，所述氧化剂与纤维素纳米纤维的质量比为20:1；所述步骤六中的氧化纳米纤维与银氨溶液质量比为5:80；所述步骤五和步骤六中的高级醇为异丁醇。
【实施例3】
一种抗菌纳米纤维及其制备方法，首先将生物质木质纤维材料利用物理和化学处理的方法制备纤维素纳米纤维，然后将纤维素纳米纤维置于氧化剂溶液中进行氧化处理得到氧化纳米纤维，再将氧化纳米纤维置于银氨溶液中进行离子交换，干燥即得抗菌纳米纤维；
一种抗菌纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理，然后过80～100目筛，得到纤维粉末；
步骤二，利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理，然后在搅拌条件下进行碱处理，碱处理温度为80℃，反应时间为2h；反应结束后过滤洗涤至中性，再在搅拌条件进行酸处理，酸处理温度为70℃，处理时间为1h；反应结束后过滤洗涤至中性，将得到的提取物配制成0.5wt％的分散液；
步骤三，取步骤二得到的分散液100ml，随后加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，搅拌均匀后，调节反应体系的pH值为10，立即将反应装置密封，反应温度控制在75℃，反应时间为1.5h，反应结束后，过滤洗涤至中性，置于4℃储备用；
步骤四，将步骤三得到反应物配成0.5wt％的溶液，然后用功率为1200W的超声波粉碎机处理，处理时间为30min，得到纤维素纳米纤维分散液；
步骤五，配制氧化剂的水溶液，然后将氧化剂水溶液与步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液混合，置于无光条件下在65℃反应1.5h，过滤洗涤至中性，再将得到的氧化纳米纤维水溶液进行高级醇置换，低温冷冻5h，最后进行冷冻干燥处理，得到氧化纳米纤维；
步骤六，配制银氨溶液，然后将步骤五得到的氧化纳米纤维与银氨溶液进行反应，反应温度为85℃，反应时间为2.5h，反应结束后过滤洗涤至中性，再进行高级醇置换，低温冷冻12h，冷冻干燥处理后，得到抗菌纳米纤维。
所述生物质木质纤维为竹材；所述步骤二中的化学抽提所用溶液为苯乙醇溶液；所述步骤二中所用碱为氢氧化钠，所述步骤二中所用酸为冰醋酸；所述TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的摩尔浓度比为1:10:100；所述氧化剂为高碘酸盐，所述氧化剂的浓度为1％，所述氧化剂与纤维素纳米纤维的质量比为15:1；所述步骤六中的氧化纳米纤维与银氨溶液质量比为3:70；所述步骤五和步骤六中的高级醇为叔丁醇。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征在于：首先将生物质木质纤维材料利用物理和化学处理的方法制备纤维素纳米纤维，然后将纤维素纳米纤维置于氧化剂溶液中进行氧化处理得到氧化纳米纤维，再将氧化纳米纤维置于银氨溶液中进行反应，干燥即得抗菌纳米纤维；
一种抗菌纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理，然后过80～100目筛，得到纤维粉末；
步骤二，利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理，然后在搅拌条件下进行碱处理，碱处理温度为65～90℃，反应时间为1.5～2.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，再在搅拌条件进行酸处理，酸处理温度为60～75℃，处理时间为0.5～1.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，将得到的提取物配制成0.1～2wt％的分散液；
步骤三，取步骤二得到的分散液100ml，随后加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，搅拌均匀后，调节反应体系的pH值为10，立即将反应装置密封，反应温度控制在65～80℃，反应时间为1～2h，反应结束后，过滤洗涤至中性，置于4℃储备用；
步骤四，将步骤三得到反应物配成0.1～1wt％的溶液，然后用功率为800～1500W的超声波粉碎机处理，处理时间为15～60min，得到纤维素纳米纤维分散液；
步骤五，配制氧化剂的水溶液，然后将氧化剂水溶液与步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液混合，置于无光条件下在60～75℃反应1～2h，过滤洗涤至中性，再将得到的氧化纳米纤维水溶液进行高级醇置换，低温冷冻2～8h，最后进行冷冻干燥处理，得到氧化纳米纤维；
步骤六，配制银氨溶液，然后将步骤五得到的氧化纳米纤维与银氨溶液进行反应，反应温度为80～95℃，反应时间为2～3h，反应结束后过滤洗涤至中性，再进行高级醇置换，低温冷冻10～24h，冷冻干燥处理后，得到抗菌纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述生物质木质纤维为针叶木木材、阔叶木木材或者竹材中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中的化学抽提所用溶液为苯乙醇溶液或者石油醚乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中所用碱为氢氧化钠或者氢氧化钾中的一种，所述步骤二中所用酸为冰醋酸或者盐酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的摩尔浓度比为1:10:100。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述氧化剂为高碘酸盐，所述氧化剂的浓度为0.5～10％，所述氧化剂与纤维素纳米纤维的质量比为10～20:1。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤六中的氧化纳米纤维与银氨溶液质量比为2～5:60～80。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤五和步骤六中的高级醇为叔丁醇或者异丁醇中的一种。
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