CN108941611B - 一种铁磁纳米线的制备方法及产品 - Google Patents

一种铁磁纳米线的制备方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铁磁纳米线的制备方法及产品，属于纳米材料技术领域，该方法中首先以铁磁性金属盐、稳定剂、络合剂和表面活性剂为原料制备铁磁性金属盐混合溶液，然后通过注射的方式将还原剂溶液注入，经反应后，制得固体产物，将该固体产物经清洗、干燥，即可。该方法合成路线简单、工艺可控、常温常压反应，符合实际生产需要，适合工业化生产，同时能够克服传统原位还原法只能制备长径比一定的铁磁纳米线的缺陷。以该方法制得的铁磁纳米线有良好的取向性，直径在100nm以下，长度在3～10μm，长径比高，具有良好的柔韧性、磁性能和微波吸收性能。

Description

一种铁磁纳米线的制备方法及产品
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种铁磁纳米线的制备方法及产品。
背景技术
铁磁纳米线是纳米级别(E-9m)的铁原子按照一定的方向堆叠生长而成的一维纳米材料。纳米级的尺寸与独特的结构，使得铁磁纳米线表现出许多体相材料不具有的独特物理效应，主要包括小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等。独特的结构和奇特的光、电、磁等特性使得铁磁纳米线在社会工业各领域中的应用日益广泛。例如，大的饱和磁化强度、高的矫顽力、良好的抗氧化性、高的信噪比，使得以铁磁纳米线为基础的高性能磁记录材料能够大幅提升磁带和大容量软硬磁盘的性能；铁磁纳米线具有不同于常规材料的吸波机制，在宽频段范围内表现出对电磁波优异的吸收性能，被大量应用于军事中微波频段的电磁波隐身材料、可见光-红外光隐形材料等复合与结构隐身材料，以及电磁辐射屏蔽材料；基于铁磁纳米线为载体的导向剂，可以利用铁磁纳米线的软磁特性，在外加磁场作用下将高浓度药物聚集于病灶部位，从而对病理部位进行针对性靶向治疗；以铁磁纳米线为磁性颗粒的铁磁流体，具有良好的抗沉降性和剪切屈服应力，在减振、密封、抛光、声音调节、医疗器械、光显示等领域展现出巨大的应用潜力；此外，铁磁纳米线还广泛用于硅纳米线和碳纳米纤维生长的催化剂。铁磁纳米线优异的性能和广泛的应用，使其成为材料科学和凝聚态物理中的研究热点之一。
模板合成法、平板印刷技术和金属蒸发法是制备铁磁纳米线的三种常见方法。通过模板法制备铁磁纳米线，是在带有纳米级孔的膜中反应使得生成的铁磁颗粒沿着孔径自组装形成纳米线，然后用强腐蚀剂来去除作为模板的膜，这一过程不可避免的会对铁磁纳米线的纯度产生影响，同时也会对环境造成一定的危害；平板印刷技术利用外加定向磁场，将基体上的铁磁颗粒自组装成规整的纳米线，这一过程涉及基体、磁场参数的选择，并且产量低，使得制备成本较高；而金属蒸发法是利用铁磁金属颗粒或者丝在高温下蒸发形成的铁磁粒子在基体上凝固组装成纳米线，例如中国专利CN200410088423.X公开了一种在硅基体上生长单晶铁纳米线的方法，通过将螺旋状的铁丝接在电极上，并通以20～35安培的电流进行加热，蒸发铁丝在硅基体上沉积，存在操作复杂、产量低、成本高等缺陷。为克服上述方法的缺陷，涌现出一些制备铁磁纳米线的新方法，中国专利CN200710056737.5公开了一种铁磁纳米线的制备方法，通过在硝酸铁溶液中加入氢氧化钠或者氨水，制得Fe(OH)3，再与氯化钠按一定质量比混合球磨得到Fe(OH)3/NaCl复合粉末后，用氢气在一定温度下还原获得Fe/NaCl，最终通过去离子水超声清洗获得铁纳米线。该方法操作步骤较为繁复，并且涉及球磨和氢气还原等要求较高的专业设备。中国专利CN200610018655.7和中国科学技术大学的Wanquan Jiang等人(Jiang W Q et al.，J.Magn.Magn.Mater.，323(2011)3246–3250)利用原位还原法，以可溶性二价铁或者三价铁盐为原料，溶解于蒸馏水中制得铁盐溶液，并将还原剂溶液滴加入铁盐溶液中反应、过滤，干燥制备铁纳米线。整个过程在常温下进行，合成路线简单，然而滴加过程较慢，并且制备的铁纳米线长径比有限。
因此，急需一种工序简单、速度快，使最终制备的铁磁纳米线纯度高、分散性好、大小均匀、长度可控的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种铁磁纳米线的制备方法；目的之二在于提供一种铁磁纳米线。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种铁磁纳米线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铁磁性金属盐溶于水中，然后调节pH值为10～12，再加入稳定剂、络合剂和表面活性剂，搅拌后，去除溶液中的氧气，形成铁磁性金属盐混合溶液；所述铁磁性金属盐混合溶液中铁磁性金属盐浓度为0.05～0.15mol/L，稳定剂浓度为0.02～0.04mol/L，络合剂浓度为0.001～0.002mol/L，表面活性剂浓度为0.002～0.003mol/L；
(2)将还原剂溶于溶液后，形成还原剂溶液；所述还原剂溶液中还原剂浓度为0.9～2mol/L；
(3)将步骤(2)中形成的还原剂溶液通过注射的方式进入步骤(1)中形成的铁磁性金属盐混合溶液中，待所述还原剂溶液注射完成后，在20～40℃下反应30～45min，获得固体产物，将所述固体产物经清洗、干燥，即可。
优选的，步骤(1)中，所述铁磁性金属盐为铁盐、镍盐或钴盐中的一种。
优选的，所述铁盐为七水硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、柠檬酸铁中的至少一种；所述镍盐为六水硫酸镍、氯化镍、硝酸镍、醋酸镍中的至少一种；所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴中的至少一种。
优选的，步骤(1)中，调节pH值时所用的PH调节剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、石灰中的至少一种。
优选的，步骤(1)中，所述稳定剂为十二烷基醋氨酸、明胶、半胱氨酸、二碘酪氨酸、胱氨酸、二甲基二硫甲氨酸酯中的至少一种；所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮、甘油、乙二胺四乙酸盐、氨三乙酸钠、焦磷酸钠、乙二胺四甲叉磷酸钠、焦磷酸钾、二乙烯三胺五羧酸盐、氯化铵中的至少一种；所述表面活性剂为聚苯乙烯、聚乙二醇、氨基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、1,4丁炔二醇、氨基磺酸钾、溴棕三甲胺中的至少一种。
优选的，步骤(2)中，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化铝、水合肼、硫酸肼、甲醛或二甲基氨硼烷中的至少一种。
优选的，步骤(2)中，所述溶液为水、无水乙醇或乙醇的水溶液中的一种。
优选的，步骤(3)中，所述清洗具体为以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性；所述干燥具体为在氮气保护下，于50～70℃中干燥7～9h。
优选的，步骤(2)中，所述注射的速度为50～90mL/s。
2、由所述的方法制备的铁磁纳米线。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种铁磁纳米线的制备方法及产品，该方法合成路线简单、工艺可控、常温常压反应，符合实际生产需要，适合工业化生产，同时能够克服传统原位还原法只能制备长径比一定的铁磁纳米线的缺陷。过量浓度的还原剂溶液与铁磁性金属盐相遇时，铁磁离子会被还原生成铁磁金属核，并产生大量的气泡，本发明中采用注射方式将还原剂溶液高速注射进入铁磁性金属盐溶液，两者接触非常突然，会产生剧烈反应，生成铁磁金属核和气泡，并且形成的铁磁金属核与气泡会结合形成共同体以降低表面能。同时，纳米级的铁磁金属核能够自组装，即铁磁金属核在合成与生长的过程中，容易自发或者诱导组装成具有特殊形貌的微纳米颗粒。本发明中纳米线形貌的形成原因在于，注射进入的还原剂会立马还原周围的铁磁金属离子生成铁磁金属核，并且这些铁磁金属核会聚集结合成为纳米球。由于注射进入的还原剂在反应溶液中呈柱状流，因此被还原生成的铁磁金属核也是呈柱状分布，并且在相互聚集结合的过程中随着纳米球状颗粒的生长，临近的球颗粒会在铁磁金属核的层层沉积作用下相互连接，融为一体，最终沿着注射的柱状流形成高长径比的纳米线。以该方法制得的铁磁纳米线有良好的取向性，直径在100nm以下，长度在3～10μm，长径比高，具有良好的柔韧性、磁性能和微波吸收性能。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1中制备的铁磁纳米线在1.75万倍下的SEM图；
图2为实施例1中制备的铁磁纳米线在10万倍下的SEM图；
图3为实施例1中制备的铁磁纳米线的XRD图；
图4为实施例1中制备的铁磁纳米线的电磁吸波曲线图；
图5为实施例1中制备的铁磁纳米线在2.79万倍下的SEM图；
图6为实施例1中制备的铁磁纳米线在5万倍下的SEM图；
图7为对比实施例1中制备的铁磁纳米线在12.4万下的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
制备铁磁纳米线
1、一种铁磁纳米线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铁磁性金属盐(七水硫酸亚铁)溶于去离子水中，然后以PH调节剂(氢氧化钠)调pH值为11，再加入稳定剂(明胶)、络合剂(聚乙烯吡咯烷酮)和表面活性剂(聚乙二醇)，搅拌后，通入氮气以去除溶液中的氧气，形成七水硫酸亚铁混合溶液；该七水硫酸亚铁混合溶液中七水硫酸亚铁浓度为0.05mol/L，明胶浓度为0.02mol/L，聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.0015mol/L，聚乙二醇浓度为0.0025mol/L；
(2)将还原剂(硼氢化钠)溶于去离子水后，形成硼氢化钠溶液；该硼氢化钠溶液中硼氢化钠浓度为1.2mol/L；
(3)采用注射器将步骤(2)中形成的硼氢化钠溶液以70mL/s的速度注射进入步骤(1)中形成的七水硫酸亚铁混合溶液中，待硼氢化钠溶液注射完成后，在30℃下反应30min，以磁铁搜集反应生成的固体产物，将该固体产物以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性后在氮气保护下，于60℃中干燥8h干燥，即可。
实施例2
1、一种铁磁纳米线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铁磁性金属盐(氯化铁)溶于去离子水中，然后以PH调节剂(碳酸氢钠)调pH值为12，再加入稳定剂(十二烷基醋氨酸)、络合剂(甘油)和表面活性剂(聚苯乙烯)，搅拌后，通入氮气以去除溶液中的氧气，形成氯化铁混合溶液；该氯化铁混合溶液中氯化铁浓度为0.08mol/L，十二烷基醋氨酸浓度为0.04mol/L，甘油浓度为0.001mol/L，聚苯乙烯浓度为0.002mol/L；
(2)将还原剂(硼氢化钾)溶于无水乙醇后，形成硼氢化钾溶液；该硼氢化钾溶液中硼氢化钾浓度为0.9mol/L；
(3)采用注射器将步骤(2)中形成的硼氢化钾溶液以50mL/s的速度注射进入步骤(1)中形成的氯化铁混合溶液中，待硼氢化钾溶液注射完成后，在20℃下反应45min，以磁铁搜集反应生成的固体产物，将该固体产物以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性后在氮气保护下，于50℃中干燥9h干燥，即可。
实施例3
1、一种铁磁纳米线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铁磁性金属盐(柠檬酸铁)溶于去离子水中，然后以PH调节剂(碳酸钠)调pH值为10，再加入稳定剂(二甲基二硫甲氨酸酯)、络合剂(氨三乙酸钠)和表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)，搅拌后，通入氮气以去除溶液中的氧气，形成柠檬酸铁混合溶液；该柠檬酸铁混合溶液中柠檬酸铁浓度为0.15mol/L，二甲基二硫甲氨酸酯浓度为0.02mol/L，氨三乙酸钠浓度为0.002mol/L，十二烷基苯磺酸钠浓度为0.003mol/L；
(2)将还原剂(水合肼)溶于无水乙醇与去离子水按体积比1:1混合形成的乙醇的水溶液后，形成水合肼溶液；该水合肼溶液中水合肼浓度为2mol/L；
(3)采用注射器将步骤(2)中形成的水合肼溶液以60mL/s的速度注射进入步骤(1)中形成的柠檬酸铁混合溶液中，待水合肼溶液注射完成后，在40℃下反应40min，以磁铁搜集反应生成的固体产物，将该固体产物以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性后在氮气保护下，于60℃中干燥7h干燥，即可。
实施例4
1、一种铁磁纳米线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铁磁性金属盐(硝酸铁)溶于去离子水中，然后以PH调节剂(石灰)调pH值为12，再加入稳定剂(胱氨酸)、络合剂(焦磷酸钠)和表面活性剂(1,4丁炔二醇)，搅拌后，通入氮气以去除溶液中的氧气，形成硝酸铁混合溶液；该硝酸铁混合溶液中硝酸铁浓度为0.1mol/L，胱氨酸浓度为0.03mol/L，焦磷酸钠浓度为0.001mol/L，1,4丁炔二醇浓度为0.002mol/L；
(2)将还原剂(硼氢化铝)溶于无水乙醇后，形成硼氢化铝溶液；该硼氢化铝溶液中硼氢化铝浓度为1.5mol/L；
(3)采用注射器将步骤(2)中形成的硼氢化铝溶液以90mL/s的速度注射进入步骤(1)中形成的硝酸铁混合溶液中，待硼氢化铝溶液注射完成后，在30℃下反应35min，以磁铁搜集反应生成的固体产物，将该固体产物以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性后在氮气保护下，于65℃中干燥8h干燥，即可。
实施例5
1、一种铁磁纳米线的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铁磁性金属盐(硫酸铁)溶于去离子水中，然后以PH调节剂(氢氧化钠)调pH值为10，再加入稳定剂(二碘酪氨酸)、络合剂(氯化铵)和表面活性剂(氨基磺酸钠)，搅拌后，通入氮气以去除溶液中的氧气，形成硫酸铁混合溶液；该硫酸铁混合溶液中硫酸铁浓度为0.09mol/L，二碘酪氨酸浓度为0.04mol/L，氯化铵浓度为0.001mol/L，氨基磺酸钠浓度为0.003mol/L；
(2)将还原剂(硫酸肼)溶于去离子水后，形成硫酸肼溶液；该硫酸肼溶液中硫酸肼浓度为1.8mol/L；
(3)采用注射器将步骤(2)中形成的硫酸肼溶液以80mL/s的速度注射进入步骤(1)中形成的硫酸铁混合溶液中，待硫酸肼溶液注射完成后，在35℃下反应30min，以磁铁搜集反应生成的固体产物，将该固体产物以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性后在氮气保护下，于60℃中干燥8h干燥，即可。
对比实施例1
与实施例1的区别在于，采用滴加的方式将步骤(2)中形成的硼氢化钠溶液滴入步骤(1)中形成的七水硫酸亚铁混合溶液中。
采用扫描电镜分别在1.75万倍和10万倍的放大倍数下对实施例1中制备的铁磁纳米线进行检测，测试结果见图1和图2，其中，图1为1.75万倍下的SEM图，图2为10万倍下的SEM图，由图1和图2可知，实施例1中制备的铁磁纳米线具有较好的分散性，并且直径在100nm以下，长度在3～10μm。
对实施例1中制备的铁磁纳米线进行X射线衍射，测试结果见图3，由图3可知，该铁磁纳米线的衍射峰的图谱与标准衍射图谱(JCPDS card no.06-0696)的峰值吻合，说明制备的产物由单质铁构成，并且无杂峰出现，说明被测样品中铁磁纳米线的纯度高，接近100％。
制备含有实施例1中的铁磁纳米线40wt％的样品，经同轴法在2～18GHz范围内进行测试，测试结果见图4，由图4可知，其最小反射损耗达到-18dB，反射损耗小于-10dB的有效吸收范围为7.02～9.58GHz，范围幅度达到2.56GHz，足以表明由本发明中的方法制备的铁磁纳米线具有优异的电磁屏蔽吸波性能。
采用扫描电镜分别在2.79万倍和5万倍的放大倍数下对实施例3中制备的铁磁纳米线进行检测，测试结果见图5和图6，其中，图5为2.79万倍下的SEM图，图6为5万倍下的SEM图，由图5和图6可知，实施例3中制备的铁磁纳米线具有较好的分散性，并且直径在100nm以下，长度在3～10μm。
采用扫描电镜在12.4万倍放大倍数下对对比实施例1中制备的铁磁纳米线进行检测，测试结果见图7，由图7可知，对比实施例1中制备的铁磁纳米线长径比较小，且比较弯曲。
本发明中，除了使用铁盐，还可以使用镍盐或钴盐中的一种，也能实现相同的技术效果。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种铁磁纳米线的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将铁磁性金属盐溶于水中，然后调节pH值为10~12，再加入稳定剂、络合剂和表面活性剂，搅拌后，去除溶液中的氧气，形成铁磁性金属盐混合溶液；所述铁磁性金属盐混合溶液中铁磁性金属盐浓度为0.05~0.15mol/L，稳定剂浓度为0.02~0.04mol/L，络合剂浓度为0.001~0.002mol/L，表面活性剂浓度为0.002~0.003mol/L；
（2）将还原剂溶于溶液后，形成还原剂溶液；所述还原剂溶液中还原剂浓度为0.9~2mol/L；
（3）将步骤（2）中形成的还原剂溶液通过注射的方式进入步骤（1）中形成的铁磁性金属盐混合溶液中，待所述还原剂溶液注射完成后，在20~40℃下反应30~45min，获得固体产物，将所述固体产物经清洗、干燥，即可；所述注射的速度为50~90mL/s。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述铁磁性金属盐为铁盐、镍盐或钴盐中的一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铁盐为七水硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、柠檬酸铁中的至少一种；所述镍盐为六水硫酸镍、氯化镍、硝酸镍、醋酸镍中的至少一种；所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，调节pH值时所用的PH调节剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、石灰中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述稳定剂为十二烷基醋氨酸、明胶、半胱氨酸、二碘酪氨酸、胱氨酸、二甲基二硫甲氨酸酯中的至少一种；所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮、甘油、乙二胺四乙酸盐、氨三乙酸钠、焦磷酸钠、乙二胺四甲叉磷酸钠、焦磷酸钾、二乙烯三胺五羧酸盐、氯化铵中的至少一种；所述表面活性剂为聚苯乙烯、聚乙二醇、氨基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、1,4丁炔二醇、氨基磺酸钾、溴棕三甲胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化铝、水合肼、硫酸肼、甲醛或二甲基氨硼烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶液为水、无水乙醇或乙醇的水溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述清洗具体为以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性；所述干燥具体为在氮气保护下，于50~70℃中干燥7~9h。
9.由权利要求1~8任一项所述的方法制备的铁磁纳米线。
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