CN110518367A - 一种超分支吸波材料制备方法及吸波材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超分支吸波材料制备方法及吸波材料，涉及电磁防护与隐身技术领域，所述方法包括如下步骤：配置氯化钴溶液和氢氧化钠水溶液；将乙二胺、水合肼及配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中进行反应；对反应结束后的反应产物进行分离，并对分离产物进行处理以获得纳米铁颗粒。本发明方法制备的吸波材料能够有效的避免趋肤效应，而且能够增强界面极化和多重散射等，从而提升对电磁波的吸收能力。
Description
技术领域
本发明涉及电磁防护与隐身技术领域，特别是一种超分支吸波材料制备方法及吸波材料。
背景技术
吸波材料是一种能够使入射电磁波最大限度地进入到材料内部,并且有效吸收,将其转化成热能等其它形式的能量而损耗掉或使电磁波因干涉而消失的一种功能材料。无论是民用领域的电磁防护还是军事领域的电磁隐身，吸波材料都发挥着至关重要的作用。传统的吸波材料磁性金属Fe粉具有磁导率高、饱和磁化强度高、Snoke极限高、磁损耗大和温度稳定性好等优点，是很有发展潜力和应用前景的吸波材料。然而，在微波频段内存在的涡流效应和趋肤效应，导致电磁波的吸收效能下降。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的就是提供一种超分支吸波材料制备方法及吸波材料，实现有效的避免趋肤效应，而且能够增强界面极化和多重散射等，从而提升对电磁波的吸收能力。
本发明的目的之一是通过这样的技术方案实现的，一种超分支吸波材料制备方法，所述方法包括如下步骤：
配置氯化钴溶液和氢氧化钠水溶液；
将乙二胺、水合肼及配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中进行反应；
对反应结束后的反应产物进行分离，并对分离产物进行处理以获得纳米铁颗粒。
可选的，配置氯化钴溶液和氢氧化钠水溶液，包括：
将六水氯化钴完全溶解于无水乙醇中以配置成氯化钴溶液；
将氢氧化钠完全溶解于去离子水以配置成氢氧化钠水溶液。
可选的，将乙二胺、水合肼及配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中进行反应，包括：
先将配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中以获得第一混合溶液；
然后将乙二胺和水合肼先后加入所述第一混合溶液中进行反应。
可选的，将乙二胺、水合肼及配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中进行反应，包括：
先将乙二胺和水合肼先后加入配置好的氯化钴溶液中以获得第二混合溶液；
然后将配置好的氢氧化钠水溶液加入所述第二混合溶液中进行反应。
可选的，对反应结束后的反应产物进行分离，并对分离产物进行处理以获得纳米铁颗粒，包括：
对反应结束后的反应产物通过磁铁进行分离；
通过去离子水和无水乙醇对分离产物进行冲洗；
将冲洗后的分离产物进行真空干燥以获得纳米铁颗粒。
本发明的目的之二是通过这样的技术方案实现的，一种吸波材料，所述吸波材料由纳米叶片状单元由中心向外辐射生长而成，其中纳米叶片单元具有多级分支。
可选的，所述纳米叶片单元的叶片结构包括主干、二级枝干和三级枝干，所述主干的长度为1微米～5微米，二级枝干和三级枝干的长度为50纳米～1微米。
可选的，所述纳米叶片单元表面粗糙且具有多处类虫洞结构，或者，所述纳米叶片单元表面光滑且没有类虫洞结构。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：本发明方法制备的吸波材料能够有效的避免趋肤效应，而且能够增强界面极化和多重散射等，从而提升对电磁波的吸收能力。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。
附图说明
本发明的附图说明如下：
图1为本发明第一实施例流程图；
图2为本发明第五实施例超分支结构吸波颗粒的SEM图；
图3为本发明第五实施例超分支吸波结构的XRD图谱；
图4为本发明第五实施例50wt％超分支吸波结构/石蜡样品在厚度为2-5mm时的微波吸收特性。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例，本发明第一实施例提出一种超分支吸波材料制备方法，所述方法包括如下步骤：
配置氯化钴溶液和氢氧化钠水溶液；
将乙二胺、水合肼及配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中进行反应；
对反应结束后的反应产物进行分离，并对分离产物进行处理以获得纳米铁颗粒。
本发明方法制备的吸波材料能够有效的避免趋肤效应，而且能够增强界面极化和多重散射等，从而提升对电磁波的吸收能力。
可选的，在本发明一个可选的实施例中，配置氯化钴溶液和氢氧化钠水溶液，包括：
将六水氯化钴完全溶解于无水乙醇中以配置成氯化钴溶液；
将氢氧化钠完全溶解于去离子水以配置成氢氧化钠水溶液。
具体的说，在本实施例中，超分支吸波材料制备所需原料包括流水氯化钴(CoCl2·6H2O)、氢氧化钠(NaOH)、乙二胺(C2H8N2)、水合肼(N2H4·H2O 80％)、无水乙醇(C2H6O)和去离子水。
配置氯化钴溶液，包括：将CoCl2·6H2O分散于无水乙醇中，机械搅拌一段时间至CoCl2·6H2O粉末完全溶解，由此获得氯化钴溶液。
配置氢氧化钠水溶液，包括：将NaOH粉末倒入去离子水，搅拌直至成透明溶液，即可配置成氢氧化钠水溶液。
可选的，在本发明一个可选的实施例中，将乙二胺、水合肼及配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中进行反应，包括：
先将配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中以获得第一混合溶液；
然后将乙二胺和水合肼先后加入所述第一混合溶液中进行反应。
具体的说，本实施例中氢氧化钠与乙二胺、水合肼的滴加顺序对超分支吸波颗粒的表面有一定的影响，本实施例中以先加入氢氧化钠为例进行说明。
在溶液配置完成后，将的氢氧化钠溶液先于乙二胺与水合肼滴入氯化钴溶液，机械搅拌10min，获得第一混合溶液。
然后用注射器将乙二胺(C2H8N2)与水合肼80％(N2H4 H2O)先后缓慢注射进入第一混合溶液中，机械搅拌20min，注射完成后继续反应1h。
可选的，在本发明一个可选的实施例中，对反应结束后的反应产物进行分离，并对分离产物进行处理以获得纳米铁颗粒，包括：
对反应结束后的反应产物通过磁铁进行分离；
通过去离子水和无水乙醇对分离产物进行冲洗；
将冲洗后的分离产物进行真空干燥以获得纳米铁颗粒。
具体的说，待反应结束后，将玻璃烧瓶底部的黑色产物通过磁铁分离，然后用去离子水和无水乙醇反复冲洗，最后移入真空干燥箱，干燥12h后得到最终纳米铁颗粒。
在本实施例中，将的氢氧化钠溶液先于乙二胺与水合肼滴入氯化钴溶液，由此获得的吸波材料由纳米叶片状单元由中心向外辐射生长而成，形似花的形貌，其中纳米叶片单元具有多级分支，并且超分支吸波材料纳米叶片单元的表面有很多类似虫洞的结构且表面粗糙。
通过本实施例方法制备的吸波颗粒由具有多级分支的纳米叶片状单元自组装而成的，而且纳米叶片状单元表面粗糙且有大量的类似虫洞的多孔结构，本发明制备的纳米Fe颗粒有效的避免趋肤效应，而且能够增强界面极化和多重散射等，从而提升对电磁波的吸收能力。
本发明第二实施例提出一种超分支吸波材料制备方法，与第一实施例不同的是，本实施例中以先加入乙二胺和水合肼为例进行说明。
可选的，将乙二胺、水合肼及配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中进行反应，包括：
先将乙二胺和水合肼先后加入配置好的氯化钴溶液中以获得第二混合溶液；
然后将配置好的氢氧化钠水溶液加入所述第二混合溶液中进行反应。
具体的说，在本实施例中，在溶液配置完成后，首先用注射器将乙二胺(C2H8N2)与水合肼80％(N2H4 H2O)先后缓慢注射进入氯化钴溶液，伴随机械搅拌，获得第二混合溶液。
然后，再将氢氧化钠溶液导入第二混合溶液中，机械搅拌20min，继续反应1h。
可选的，对反应结束后的反应产物进行分离，并对分离产物进行处理以获得纳米铁颗粒，包括：
对反应结束后的反应产物通过磁铁进行分离；
通过去离子水和无水乙醇对分离产物进行冲洗；
将冲洗后的分离产物进行真空干燥以获得纳米铁颗粒。
具体的说，待反应结束后，将玻璃烧瓶底部的黑色产物通过磁铁分离，然后用去离子水和无水乙醇反复冲洗，最后移入真空干燥箱，干燥12h后得到最终纳米铁颗粒。
由此获得的吸波材料没有类似纳米虫洞的多孔结构，而且表面相对要光滑很多，同时由此获得的吸波材料具有较好的单分散性，颗粒的尺寸也比较均匀。
综上，本发明方法制备的超分支吸波材料不但具有磁性金属吸波材料优良的电磁波吸收性能，还克服了涡流效应和趋肤效应，与此同时还引入了纳米效应。颗粒尺寸小、虫洞结构、粗糙的表面，使得本发明制备的吸波颗粒的比表面积大，粒子表面悬挂键增多，表面活性极大，加上晶粒内部晶格震动波的连续性被破坏，使得粒子的电、磁、表面性质以及对电磁波发散和衰减性与大尺寸物质截然不同。纳米材料高的比表面积使得表层平均配位数下降，不饱和键和悬挂键增多，有利于拓宽吸收的电磁波的频率范围。
本发明第三实施例提出一种超分支吸波材料制备方法的一种实施案例
(1)配置氯化钴溶液，将14.28g CoCl2·6H2O分散于300ml无水乙醇中，机械搅拌一段时间至CoCl2·6H2O粉末完全溶解；
(2)配置氢氧化钠水溶液，将NaOH(12g)粉末倒入100ml去离子水，搅拌直至成透明溶液。
(3)将步骤(2)中的氢氧化钠溶液先于乙二胺与水合肼滴入氯化钴溶液，机械搅拌10min。
(4)用注射器将30ml的乙二胺(C2H8N2)与30ml的水合肼80％(N2H4 H2O)先后缓慢注射进入步骤(3)中的混合溶液，机械搅拌20min,注射完成后继续反应1h。
(5)待反应结束后，将玻璃烧瓶底部的黑色产物通过磁铁分离，然后用去离子水和无水乙醇反复冲洗，最后移入真空干燥箱，干燥12h后得到最终纳米铁颗粒。
本发明第四实施例提出一种超分支吸波材料制备方法的另一种实施案例
(1)配置氯化钴溶液，将14.28g CoCl2·6H2O分散于300ml无水乙醇中，机械搅拌一段时间至CoCl2·6H2O粉末完全溶解；
(2)配置氢氧化钠水溶液，将NaOH(12g)粉末倒入100ml去离子水，搅拌直至成透明溶液。
(3)用注射器将30ml的乙二胺(C2H8N2)与30ml的水合肼80％(N2H4 H2O)先后缓慢注射进入步骤(1)中的氯化钴溶液，伴随机械搅拌。
(4)将步骤(2)中的氢氧化钠溶液导入步骤(3)中的混合溶液，机械搅拌20min,继续反应1h。
(5)待反应结束后，将玻璃烧瓶底部的黑色产物通过磁铁分离，然后用去离子水和无水乙醇反复冲洗，最后移入真空干燥箱，干燥12h后得到最终纳米铁颗粒。
本发明第五实施例提出一种超分支吸波材料，如图2所示，所述吸波材料由纳米叶片状单元由中心向外辐射生长而成，其中纳米叶片单元具有多级分支。
具体的说，如图2所示，本实施例中提供一种结构独特超分支纳米钴颗粒，该吸波颗粒由具有多级分支的纳米叶片状单元自组装而成的，进一步的，吸波材料由纳米叶片状单元由中心向外辐射生长而成，形似花的形貌；其中纳米叶片单元具有多级分支。如图3所示，本发明的吸波材料不但具有磁性金属吸波材料优良的电磁波吸收性能，还克服了涡流效应和趋肤效应，与此同时还引入了纳米效应。纳米材料高的比表面积使得表层平均配位数下降，不饱和键和悬挂键增多，有利于拓宽吸收的电磁波的频率范围。
可选的，在本发明一个可选的实施例中，所述纳米叶片单元的叶片结构包括主干、二级枝干和三级枝干，所述主干的长度为1微米～5微米，二级枝干和三级枝干的长度为50纳米～1微米。
具体的说，如图2所示，在本实施例中，吸波材料的整个超支结构半径约为5个微米，而组成单元单个叶片状结构由主干、二级枝干、三级枝干组成，侧支以一定的角度较为均匀的分布于主干两侧，其中，主干长度约为1微米～5微米，侧干长度范围50纳米～1微米，宽度1微米～3微米，厚度约几个纳米，吸波特性如图4所示。
可选的，所述纳米叶片单元表面粗糙且具有多处类虫洞结构，或者，所述纳米叶片单元表面光滑且没有类虫洞结构。
本发明的超分支吸波材料不但具有磁性金属吸波材料优良的电磁波吸收性能，还克服了涡流效应和趋肤效应，与此同时还引入了纳米效应。颗粒尺寸小、虫洞结构、粗糙的表面，使得该吸波颗粒的比表面积大，粒子表面悬挂键增多，表面活性极大，加上晶粒内部晶格震动波的连续性被破坏，使得粒子的电、磁、表面性质以及对电磁波发散和衰减性与大尺寸物质截然不同。纳米材料高的比表面积使得表层平均配位数下降，不饱和键和悬挂键增多，有利于拓宽吸收的电磁波的频率范围。
本发明中的超分支吸波材料由于由纳米叶片单元从中心向四周层层发散生长，形成空间立体结构。这不仅有利于波的入射、散射和衰减，而且有利于形成连续的网络结构便于将电磁波以电流的方式耗散掉。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、***、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(***)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超分支吸波材料制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
配置氯化钴溶液和氢氧化钠水溶液；
将乙二胺、水合肼及配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中进行反应；
对反应结束后的反应产物进行分离，并对分离产物进行处理以获得纳米铁颗粒。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，配置氯化钴溶液和氢氧化钠水溶液，包括：
将六水氯化钴完全溶解于无水乙醇中以配置成氯化钴溶液；
将氢氧化钠完全溶解于去离子水以配置成氢氧化钠水溶液。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，将乙二胺、水合肼及配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中进行反应，包括：
先将配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中以获得第一混合溶液；
然后将乙二胺和水合肼先后加入所述第一混合溶液中进行反应。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，将乙二胺、水合肼及配置好的氢氧化钠水溶液加入配置好的氯化钴溶液中进行反应，包括：
先将乙二胺和水合肼先后加入配置好的氯化钴溶液中以获得第二混合溶液；
然后将配置好的氢氧化钠水溶液加入所述第二混合溶液中进行反应。
5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，对反应结束后的反应产物进行分离，并对分离产物进行处理以获得纳米铁颗粒，包括：
对反应结束后的反应产物通过磁铁进行分离；
通过去离子水和无水乙醇对分离产物进行冲洗；
将冲洗后的分离产物进行真空干燥以获得纳米铁颗粒。
6.一种采用权利要求1-5任一项所述的方法制备的吸波材料，其特征在于，所述吸波材料由纳米叶片状单元由中心向外辐射生长而成，其中纳米叶片单元具有多级分支。
7.如权利要求6所述的吸波材料，其特征在于，所述纳米叶片单元的叶片结构包括主干、二级枝干和三级枝干，所述主干的长度为1微米～5微米，二级枝干和三级枝干的长度为50纳米～1微米。
8.如权利要求6所述的吸波材料，其特征在于，所述纳米叶片单元表面粗糙且具有多处类虫洞结构，或者，所述纳米叶片单元表面光滑且没有类虫洞结构。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191129 |