CN108929771A - 一种茶皂素的提取方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种茶皂素的提取方法及其应用，涉及茶皂素应用领域；采摘新鲜的油茶果，用保鲜膜覆盖，放入饱和蒸气压中处理，然后脱壳，脱壳后将壳仁分离，分离后的茶籽仁用处理剂浸泡，然后翻炒，翻炒后在浸泡，然后用低温压榨法制取油粕和茶籽油，制取的油粕放入浸提液中浸泡，浸泡后离心过滤，减压浓缩回收浸提液，制得茶皂素，将茶皂素应用于日用品洗面奶；提取的茶皂素含量高、杂质少，且易溶于水，提取方法简单、易操作，生产效率高，将其应用到洗面奶中，制备的洗面奶温和不刺激，适合所有肤质使用，在去油去污的同时，保护皮肤不受伤害。

Description

一种茶皂素的提取方法及其应用
技术领域：
本发明涉及茶皂素应用领域，具体涉及一种茶皂素的提取方法及其应用。
背景技术：
茶皂素是从山茶科植物的种子中提取的一种糖式化合物，它属皂素类，是一种天然非离子型表面活性剂。经检测，茶皂素具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，并且具有消炎、镇痛，抗渗透等药理作用。茶皂素作为农药湿润剂可提高可湿性粉剂的湿润性能和悬浮率(≥75％)，作为一种天然的非离子型表面活性剂，加入到农药中使用，明显改善农药药液的理化性质，提高药剂在靶标上有效积量，使之有助于农药药效的充分发挥，因此，使用效果可得到提高。作为农药湿润剂突出优点是湿润速度快，分散性能强，pH5.5-6.5，中性偏酸，不会引起农药分解，有利于农药的贮存。这些都是合成表面活性剂所无法与之相比的。茶皂素已广泛用于多效唑、异丙威、乙磷铝、三环唑等农药的湿润剂。
随着人们生活水平的提高，人们对美的不断追求，化妆品已成为人们的日常用品，给人们带来了美丽。目前，化妆品产品尽出不穷，有效果的、没效果的，鱼目混珠，价格有高有低，差别也非常大，技术上的突破，尤其是在使用效果上的突破，是生产商和消费者所共同追求的。目前的洗面奶，大多含有化学合成成分太多，导致很多皮肤过敏者使用后发生过敏，即使没有发生过敏的皮肤，长期使用化学品类洗面奶，对面部也有刺激性危害。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种茶皂素的提取方法及其应用，提取的茶皂素含量高、杂质少，且易溶于水，提取方法简单、易操作，生产效率高，将其应用到洗面奶中，制备的洗面奶温和不刺激，适合所有肤质使用，在去油去污的同时，保护皮肤不受伤害。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤：
(1)采摘新鲜的油茶果，在油茶果表面包覆一层保鲜膜，将油茶果放入70℃水蒸气饱和蒸气压中处理60-90min，冷却后自然晾干，去掉保鲜膜，将晾干后的油茶籽送入脱壳机中进行脱壳，再用风选机将油茶籽仁和壳分离，收集油茶籽仁；
(2)将油茶籽仁浸泡在处理剂中在35-45℃浸泡3-4h，浸泡后用去离子水清洗3-5次，放入烘焙机中在55-65℃烘干，将烘干后的油茶籽仁放入锅中用文火翻炒，在翻炒过程中加入油茶籽仁质量0.05％的食盐，翻炒3-5min，自然冷却后，将油茶籽仁粉碎，过10目筛，再次放入处理剂中在35-45℃浸泡120-150min，浸泡后用去离子水清洗3-5次，放入烘焙机中在55-65℃烘干，送入压榨机中进行冷榨得到油粕和粗茶籽油；
(3)将上述制得的油粕粉碎，过30目筛，加入浸提液中在45-55℃下超声浸提150-180min，超声波频率为20KHz，功率为90W，浸提后离心过滤，减压浓缩回收浸提液，制得茶皂素。
所述处理剂由以下重量份的原料组成：山梨酸钾12-16份、玉米淀粉8-10份、谷氨酸6-8份、枇杷露18-22份、醋酸钠14-16份、绿茶22-26份、尼克酸3-5份、特丁基对苯二酚9-12份、脱氢醋酸15-20份、去离子水300-350份。
所述处理剂的制备方法为：
(1)将绿茶加入水中，放入3-5℃环境中处理20-30min，升温到常温后，过滤，干燥，加入绿茶重量12-15倍的乙醇中，在82-85℃回流40-50min，离心过滤，减压浓缩回收乙醇，制得绿茶提取物；
(2)将绿茶提取物和其它原料混合，在80-90℃、200-300r/min转速下搅拌20-30min；
(3)将上述混合溶液放入反应釜中，在60-80℃处理2-2.5h，冷却后用紫外灯照射5-8min，制得处理剂。
所述浸提液的制备方法为：将乙醇、正丁醇混合，在60-80r/min转速下搅拌，并加入2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯混合均匀，继续搅拌10min，搅拌后将混合液加热到50-55℃，静置10min，放入微波炉中在800W功率下微波处理2min，制得浸提液，乙醇、正丁醇和2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯的体积比为5：2：1。
所述的茶皂素的提取方法在日用品中的应用。
优选的的，所述的茶皂素在洗面奶中的应用，所述洗面奶由以下重量份的原料组成：茶皂素80-100份、丙二醇脂肪酸酯25-35份、芦荟胶15-25份、草莓汁30-40份、蜂蜜10-15份、珍珠粉7-9份、去离子水18-22份。
所述洗面奶的制备方法为：将蜂蜜和草莓汁混合均匀，在200-250r/min转速下搅拌5min，再加入芦荟胶搅拌10min，降低转速到120-150r/min，加入去离子水，搅拌3min，再加入茶皂素、丙二醇脂肪酸酯和珍珠粉，搅拌30min，制得。
本发明提供了一种茶皂素的提取方法及其应用，其有益效果为：
(1)将新鲜油茶果用保鲜膜覆盖，放入70℃饱和蒸气压中处理，能够加快油茶果的熟化，使油茶果中的营养物质更加丰富，同时能够降低油茶果中茶籽油的脂肪酸饱和度，将茶籽仁浸泡在处理剂中处理，能够软化茶籽仁，同时保留茶籽仁的营养成分不被破坏，软化后经过翻炒，使茶籽油成分预析出，在茶籽仁内部和蛋白质、茶皂素等其它成分逐渐脱离，翻炒后粉碎，再次浸泡，使油成分和蛋白质、茶皂素等其它成分彻底脱离，有利于后序低温冷榨工艺过程中提高茶籽油的纯度和产量，同时使茶皂素集中在油粕中，有利于油粕中茶皂素的直接提取。
(2)处理剂选用特定配方，不仅对茶籽仁没有危害，而且能够促进油分的析出，使油分和茶皂素分离，避免用茶籽仁直接提取茶皂素掺入茶籽油杂质。
(3)浸提液能够将茶皂素从油粕中提出，而且对茶皂素结构无破坏，提取后易于回收。
(4)将茶皂素应用于制备洗面奶，制备的洗面奶温和不刺激，不需要添加化学合成试剂，适合所有肤质使用，在去油去污的同时，保护皮肤不受伤害，其中，茶皂素起到清洗目的，避免常规洗面奶使用表面活性剂起到清洗目的，对皮肤有损伤。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤：
(1)采摘新鲜的油茶果，在油茶果表面包覆一层保鲜膜，将油茶果放入70℃水蒸气饱和蒸气压中处理60min，冷却后自然晾干，去掉保鲜膜，将晾干后的油茶籽送入脱壳机中进行脱壳，再用风选机将油茶籽仁和壳分离，收集油茶籽仁；
(2)将油茶籽仁浸泡在处理剂中在35℃浸泡3h，浸泡后用去离子水清洗3次，放入烘焙机中在55℃烘干，将烘干后的油茶籽仁放入锅中用文火翻炒，在翻炒过程中加入油茶籽仁质量0.05％的食盐，翻炒3min，自然冷却后，将油茶籽仁粉碎，过10目筛，再次放入处理剂中在35℃浸泡120min，浸泡后用去离子水清洗3次，放入烘焙机中在55℃烘干，送入压榨机中进行冷榨得到油粕和粗茶籽油；
(3)将上述制得的油粕粉碎，过30目筛，加入浸提液中在45℃下超声浸提150min，超声波频率为20KHz，功率为90W，浸提后离心过滤，减压浓缩回收浸提液，制得茶皂素。
所述处理剂由以下重量份的原料组成：山梨酸钾12份、玉米淀粉8份、谷氨酸6份、枇杷露18份、醋酸钠14份、绿茶22份、尼克酸3份、特丁基对苯二酚9份、脱氢醋酸15份、去离子水300份。
所述处理剂的制备方法为：
(1)将绿茶加入水中，放入3℃环境中处理20min，升温到常温后，过滤，干燥，加入绿茶重量12倍的乙醇中，在82℃回流40min，离心过滤，减压浓缩回收乙醇，制得绿茶提取物；
(2)将绿茶提取物和其它原料混合，在80℃、200r/min转速下搅拌20min；
(3)将上述混合溶液放入反应釜中，在60℃处理2h，冷却后用紫外灯照射5min，制得处理剂。
实施例2：
一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤：
(1)采摘新鲜的油茶果，在油茶果表面包覆一层保鲜膜，将油茶果放入70℃水蒸气饱和蒸气压中处理90min，冷却后自然晾干，去掉保鲜膜，将晾干后的油茶籽送入脱壳机中进行脱壳，再用风选机将油茶籽仁和壳分离，收集油茶籽仁；
(2)将油茶籽仁浸泡在处理剂中在45℃浸泡4h，浸泡后用去离子水清洗5次，放入烘焙机中在65℃烘干，将烘干后的油茶籽仁放入锅中用文火翻炒，在翻炒过程中加入油茶籽仁质量0.05％的食盐，翻炒5min，自然冷却后，将油茶籽仁粉碎，过10目筛，再次放入处理剂中在45℃浸泡150min，浸泡后用去离子水清洗5次，放入烘焙机中在65℃烘干，送入压榨机中进行冷榨得到油粕和粗茶籽油；
(3)将上述制得的油粕粉碎，过30目筛，加入浸提液中在55℃下超声浸提180min，超声波频率为20KHz，功率为90W，浸提后离心过滤，减压浓缩回收浸提液，制得茶皂素。
所述处理剂由以下重量份的原料组成：山梨酸钾16份、玉米淀粉10份、谷氨酸8份、枇杷露22份、醋酸钠16份、绿茶26份、尼克酸5份、特丁基对苯二酚12份、脱氢醋酸20份、去离子水350份。
所述处理剂的制备方法为：
(1)将绿茶加入水中，放入5℃环境中处理30min，升温到常温后，过滤，干燥，加入绿茶重量15倍的乙醇中，在85℃回流50min，离心过滤，减压浓缩回收乙醇，制得绿茶提取物；
(2)将绿茶提取物和其它原料混合，在90℃、300r/min转速下搅拌30min；
(3)将上述混合溶液放入反应釜中，在80℃处理2.5h，冷却后用紫外灯照射8min，制得处理剂。
所述浸提液的制备方法为：将乙醇、正丁醇混合，在80r/min转速下搅拌，并加入2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯混合均匀，继续搅拌10min，搅拌后将混合液加热到55℃，静置10min，放入微波炉中在800W功率下微波处理2min，制得浸提液，乙醇、正丁醇和2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯的体积比为5：2：1。
实施例3：
一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤：
(1)采摘新鲜的油茶果，在油茶果表面包覆一层保鲜膜，将油茶果放入70℃水蒸气饱和蒸气压中处理70min，冷却后自然晾干，去掉保鲜膜，将晾干后的油茶籽送入脱壳机中进行脱壳，再用风选机将油茶籽仁和壳分离，收集油茶籽仁；
(2)将油茶籽仁浸泡在处理剂中在40℃浸泡3h，浸泡后用去离子水清洗4次，放入烘焙机中在60℃烘干，将烘干后的油茶籽仁放入锅中用文火翻炒，在翻炒过程中加入油茶籽仁质量0.05％的食盐，翻炒4min，自然冷却后，将油茶籽仁粉碎，过10目筛，再次放入处理剂中在40℃浸泡130min，浸泡后用去离子水清洗4次，放入烘焙机中在60℃烘干，送入压榨机中进行冷榨得到油粕和粗茶籽油；
(3)将上述制得的油粕粉碎，过30目筛，加入浸提液中在50℃下超声浸提160min，超声波频率为20KHz，功率为90W，浸提后离心过滤，减压浓缩回收浸提液，制得茶皂素。
所述处理剂由以下重量份的原料组成：山梨酸钾14份、玉米淀粉9份、谷氨酸7份、枇杷露20份、醋酸钠15份、绿茶23份、尼克酸4份、特丁基对苯二酚10份、脱氢醋酸18份、去离子水320份。
所述处理剂的制备方法为：
(1)将绿茶加入水中，放入4℃环境中处理25min，升温到常温后，过滤，干燥，加入绿茶重量13倍的乙醇中，在83℃回流45min，离心过滤，减压浓缩回收乙醇，制得绿茶提取物；
(2)将绿茶提取物和其它原料混合，在85℃、250r/min转速下搅拌25min；
(3)将上述混合溶液放入反应釜中，在70℃处理2h，冷却后用紫外灯照射6min，制得处理剂。
所述浸提液的制备方法为：将乙醇、正丁醇混合，在60r/min转速下搅拌，并加入2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯混合均匀，继续搅拌10min，搅拌后将混合液加热到50℃，静置10min，放入微波炉中在800W功率下微波处理2min，制得浸提液，乙醇、正丁醇和2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯的体积比为5：2：1。
所述的茶皂素的提取方法在洗面奶中的应用，所述洗面奶由以下重量份的原料组成：茶皂素80份、丙二醇脂肪酸酯25份、芦荟胶15份、草莓汁30份、蜂蜜10份、珍珠粉7份、去离子水18份。
所述洗面奶的制备方法为：将蜂蜜和草莓汁混合均匀，在200r/min转速下搅拌5min，再加入芦荟胶搅拌10min，降低转速到120r/min，加入去离子水，搅拌3min，再加入茶皂素、丙二醇脂肪酸酯和珍珠粉，搅拌30min，制得。
实施例4：
一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤：
(1)采摘新鲜的油茶果，在油茶果表面包覆一层保鲜膜，将油茶果放入70℃水蒸气饱和蒸气压中处理80min，冷却后自然晾干，去掉保鲜膜，将晾干后的油茶籽送入脱壳机中进行脱壳，再用风选机将油茶籽仁和壳分离，收集油茶籽仁；
(2)将油茶籽仁浸泡在处理剂中在38℃浸泡3h，浸泡后用去离子水清洗5次，放入烘焙机中在60℃烘干，将烘干后的油茶籽仁放入锅中用文火翻炒，在翻炒过程中加入油茶籽仁质量0.05％的食盐，翻炒4min，自然冷却后，将油茶籽仁粉碎，过10目筛，再次放入处理剂中在40℃浸泡140min，浸泡后用去离子水清洗4次，放入烘焙机中在60℃烘干，送入压榨机中进行冷榨得到油粕和粗茶籽油；
(3)将上述制得的油粕粉碎，过30目筛，加入浸提液中在45℃下超声浸提170min，超声波频率为20KHz，功率为90W，浸提后离心过滤，减压浓缩回收浸提液，制得茶皂素。
所述处理剂由以下重量份的原料组成：山梨酸钾13份、玉米淀粉9份、谷氨酸7份、枇杷露18份、醋酸钠16份、绿茶22份、尼克酸4份、特丁基对苯二酚11份、脱氢醋酸15份、去离子水350份。
所述处理剂的制备方法为：
(1)将绿茶加入水中，放入4℃环境中处理25min，升温到常温后，过滤，干燥，加入绿茶重量14倍的乙醇中，在83℃回流45min，离心过滤，减压浓缩回收乙醇，制得绿茶提取物；
(2)将绿茶提取物和其它原料混合，在85℃、250r/min转速下搅拌20min；
(3)将上述混合溶液放入反应釜中，在80℃处理2h，冷却后用紫外灯照射5min，制得处理剂。
所述浸提液的制备方法为：将乙醇、正丁醇混合，在70r/min转速下搅拌，并加入2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯混合均匀，继续搅拌10min，搅拌后将混合液加热到50℃，静置10min，放入微波炉中在800W功率下微波处理2min，制得浸提液，乙醇、正丁醇和2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯的体积比为5：2：1。
所述的茶皂素的提取方法在洗面奶中的应用，所述洗面奶由以下重量份的原料组成：茶皂素100份、丙二醇脂肪酸酯35份、芦荟胶25份、草莓汁40份、蜂蜜15份、珍珠粉9份、去离子水22份。
所述洗面奶的制备方法为：将蜂蜜和草莓汁混合均匀，在250r/min转速下搅拌5min，再加入芦荟胶搅拌10min，降低转速到150r/min，加入去离子水，搅拌3min，再加入茶皂素、丙二醇脂肪酸酯和珍珠粉，搅拌30min，制得。
对比例：
取一定量的氯化胆碱与甘油按照1:2摩尔比例混合后，于80℃，500rpm/min条件下搅拌加热1h后，形成均一透明的低共熔试剂；将茶籽粕在65℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成细胞级超微细粉，取5.0kg茶籽细胞级超微细粉与45％乙醇-0.25硫酸钠盐溶液双水相体系按1：10的质量体积比混合后，在400W超声功率，200W的微波功率以及35℃条件下微波-超声40min后离心得到上清液，残渣再用乙醇-盐双水相萃取3次后合并上清液，向上清液中入25％的氯化胆碱-甘油低共熔试剂后涡旋20s后离心，体系分相，将上相取出后减压蒸浓缩后至密度为1.15-1.25g/mL后，得到初步纯化的茶皂素提取物；初步纯化的茶皂素提取物转移到超临界CO2萃取装置中，在压力25MPa，提取温度为45℃，35％的水-80％乙醇为夹带剂，流体的流量为26L/h条件下对茶皂素提取物进一步纯化萃取后，除去萃取物中的溶剂后既得日化品用的天然94％纯度的茶皂素。
对以上各实施例和对比例制备的茶皂素进行纯度检测，结果如下：
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种茶皂素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采摘新鲜的油茶果，在油茶果表面包覆一层保鲜膜，将油茶果放入70℃水蒸气饱和蒸气压中处理60-90min，冷却后自然晾干，去掉保鲜膜，将晾干后的油茶籽送入脱壳机中进行脱壳，再用风选机将油茶籽仁和壳分离，收集油茶籽仁；
(2)将油茶籽仁浸泡在处理剂中在35-45℃浸泡3-4h，浸泡后用去离子水清洗3-5次，放入烘焙机中在55-65℃烘干，将烘干后的油茶籽仁放入锅中用文火翻炒，在翻炒过程中加入油茶籽仁质量0.05％的食盐，翻炒3-5min，自然冷却后，将油茶籽仁粉碎，过10目筛，再次放入处理剂中在35-45℃浸泡120-150min，浸泡后用去离子水清洗3-5次，放入烘焙机中在55-65℃烘干，送入压榨机中进行冷榨得到油粕和粗茶籽油；
(3)将上述制得的油粕粉碎，过30目筛，加入浸提液中在45-55℃下超声浸提150-180min，超声波频率为20KHz，功率为90W，浸提后离心过滤，减压浓缩回收浸提液，制得茶皂素。
2.根据权利要求1所述的茶皂素的提取方法，其特征在于，所述处理剂由以下重量份的原料组成：山梨酸钾12-16份、玉米淀粉8-10份、谷氨酸6-8份、枇杷露18-22份、醋酸钠14-16份、绿茶22-26份、尼克酸3-5份、特丁基对苯二酚9-12份、脱氢醋酸15-20份、去离子水300-350份。
3.根据权利要求2所述的茶皂素的提取方法，其特征在于，所述处理剂的制备方法为：
(1)将绿茶加入水中，放入3-5℃环境中处理20-30min，升温到常温后，过滤，干燥，加入绿茶重量12-15倍的乙醇中，在82-85℃回流40-50min，离心过滤，减压浓缩回收乙醇，制得绿茶提取物；
(2)将绿茶提取物和其它原料混合，在80-90℃、200-300r/min转速下搅拌20-30min；
(3)将上述混合溶液放入反应釜中，在60-80℃处理2-2.5h，冷却后用紫外灯照射5-8min，制得处理剂。
4.根据权利要求1所述的茶皂素的提取方法，其特征在于，所述浸提液的制备方法为：将乙醇、正丁醇混合，在60-80r/min转速下搅拌，并加入2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯混合均匀，继续搅拌10min，搅拌后将混合液加热到50-55℃，静置10min，放入微波炉中在800W功率下微波处理2min，制得浸提液，乙醇、正丁醇和2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯的体积比为5：2：1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的茶皂素的提取方法在日用品中的应用。
6.根据权利要求5所述的茶皂素的提取方法在日用品中的应用，其特征在于，所述的茶皂素在洗面奶中的应用，所述洗面奶由以下重量份的原料组成：茶皂素80-100份、丙二醇脂肪酸酯25-35份、芦荟胶15-25份、草莓汁30-40份、蜂蜜10-15份、珍珠粉7-9份、去离子水18-22份。
7.根据权利要求6所述的茶皂素的提取方法在日用品中的应用，其特征在于，所述洗面奶的制备方法为：将蜂蜜和草莓汁混合均匀，在200-250r/min转速下搅拌5min，再加入芦荟胶搅拌10min，降低转速到120-150r/min，加入去离子水，搅拌3min，再加入茶皂素、丙二醇脂肪酸酯和珍珠粉，搅拌30min，制得。
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