一种蛇油组合物及其制备方法、用途
技术领域
本发明属于日用化妆品领域,具体涉及一种蛇油组合物及其制备方法、用途。
背景技术
蛇油是蛇的脂肪成分,是一种传统的纯天然护肤品,对人体无任何副作用和不良反应,其中含有亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸,不饱和脂肪酸是皮脂膜的重要组成部分,与NMF、神经酰胺等成分一同构成角质细胞间重要的细胞间质,传导其他活性成分,构成完整的皮肤屏障,是皮肤健康的一个关键因素。蛇油对皮肤粘膜具有较强的亲和力和渗透性,易被皮肤吸收,其中高含量的不饱和脂肪酸是其修复皮肤、保持皮肤健康的关键,且含有大量的天然活性成分和抑菌成分,因此蛇油可用于理疗烫伤和调理干燥、多皱、粗糙的皮肤。蛇油中不饱和脂肪酸含量越高,其护肤效果越好,由于蛇油中不饱和脂肪酸容易被氧化而变质,未对蛇油产品中各组分进行合理调节,使得蛇油稳定性差,又加上蛇油腥味大等问题,导致蛇油产品中蛇油含量小于40%,含量低,而辅助组分添加较多,使得蛇油护肤品中蛇油不能有效发挥蛇油的功效。
如中国专利文献CN102895167A公开的一种蛇油护手霜,含有蛇油20%-30%,甘油15%-20%,洋甘菊精华液1%-3%,霍霍巴油1%-3%,红花籽油0.5%-1%,矿油0.2%-0.5%,鲸蜡硬脂醇0.2%-0.5%,山梨醇0.2%-0.5%,羊胎素精华0.2%-0.5%,月桂醇硫酸酯钠0.5%-2%,环己硅氧烷0.2%-0.5%,香精0.2%-0.5%,其余为医用凡士林。上述的蛇油护手霜中主要成分为凡士林,蛇油含量仅为20%~30%,又添加了其他多种辅助成分,导致蛇油在护手霜中蛇油仅起到辅助作用,未能最大化有效发挥蛇油的功效。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中蛇油产品中蛇油稳定性差、腥味大,无法提高蛇油产品中蛇油含量,导致蛇油产品中蛇油未能有效发挥蛇油的功效,从而提供一种稳定性好、无腥味的蛇油含量高的蛇油组合物及其制备方法、用途。
本发明提供了一种蛇油组合物,包括如下原料:精制蛇油40-99重量份、辅助成型剂1-58重量份、抗氧化剂0.01-10重量份和植物精油0.01-0.5重量份。
所述的蛇油组合物,包括如下原料:精制蛇油80重量份、辅助成型剂35重量份、抗氧化剂5重量份和植物精油0.3重量份。
所述的蛇油组合物,所述精制蛇油为精制的液态蛇油;优选的,所述液态蛇油中不饱和脂肪酸的质量百分比为70-90%。
所述的蛇油组合物,所述辅助成型剂为蛇油饱和脂肪酸、其他动物或植物来源的饱和脂肪醇、饱和脂肪酸酯或蜡的一种或几种混合物。
优选的,所述蛇油饱和脂肪酸为固态蛇油;优选的,所述固态蛇油中饱和脂肪酸的质量百分比为50-80%
所述的蛇油组合物,所述精制蛇油的制备方法包括如下步骤:
(1)取蛇油脂肪粒进行预处理;
(2)将步骤(1)中预处理过的蛇油脂肪粒加入低沸点有机溶剂中,同时加入吸附剂和抗氧化剂,室温条件下剪切搅拌,过滤,去除所得滤液中的低沸点有机溶剂,得到蛇油;
(3)将步骤(2)中的蛇油加入低沸点有机溶剂中进行冷冻,固液分离得到滤液和固体物,去除低沸点有机溶剂得到液态蛇油粗品和固态蛇油粗品;
(4)分别将步骤(3)中获得的液态蛇油粗品和固态蛇油粗品进行脱色脱腥。
所述的蛇油组合物,在所述步骤(2)中,所述低沸点有机溶剂为正己烷、***、乙醇或丙酮中的至少一种;所述吸附剂为活性白土、氧化铝、硅胶或活性炭中的至少一种;所述抗氧化剂为柠檬酸、维生素C、鼠尾草酸或茶多酚中的至少一种;优选的,所述低沸点有机溶剂为正己烷;优选的,所述吸附剂为活性白土;优选的,所述抗氧化剂为鼠尾草酸。
所述的蛇油组合物,在所述步骤(2)中,所述剪切搅拌步骤为以转速200-10000rmp剪切搅拌0.5-10min,然后在密封条件下以转速200-1000rmp搅拌0.5-2h。
所述的蛇油组合物,在所述步骤(2)中,将所述滤液于20-40℃下真空旋转蒸发去除低沸点有机溶剂。
所述的蛇油组合物,在所述步骤(2)中,所述吸附剂的加入量为所述预处理后的蛇油脂肪粒的质量的1-30%。
所述的蛇油组合物,在所述步骤(2)中,所述低沸点有机溶剂与所述预处理后的蛇油脂肪粒质量比为(3-10)∶1。
所述的蛇油组合物,在所述步骤(2)中,所述抗氧化剂的加入量为所述预处理后的蛇油脂肪粒质量的0.01-0.1%。
所述的蛇油组合物,在所述步骤(1)中,取蛇油脂肪粒,浸泡在含有抗氧化剂和氯化钠的预处理液中,搅拌2-5h,重复浸泡直至脂肪块无明显血色,沥干备用。
优选的,在步骤(1)中,所使用的抗氧化剂为柠檬酸水溶液。优选的,所述预处理液中柠檬酸的质量浓度为0.01-0.05%。优选的,柠檬酸的质量浓度为0.01%。
优选的,在步骤(1)中,所述预处理液中氯化钠的质量浓度为0.1-2%。优选的,氯化钠的质量浓度为0.7%。
优选的,在步骤(1)中,所述蛇油脂肪粒为冷冻蛇油脂肪粒或新鲜的蛇油脂肪粒。优选的,蛇油脂肪粒为新鲜的蛇油脂肪粒。
优选的,在步骤(1)中,取2-15重量份的蛇油脂肪粒浸泡6-45体积份的所述预处理液中,在温度为0-25℃下浸泡。
所述的蛇油组合物,在步骤(3)中,将步骤(2)萃取的蛇油与低沸点有机溶剂混合,-10~0℃下冷冻20-30h,然后过滤得到滤液和固体物,分别于30-40℃下真空旋转蒸发去除低沸点有机溶剂即得液态蛇油粗品和固态蛇油粗品。优选的,在步骤(3)中,所述蛇油与低沸点有机溶剂的质量比为1∶1-3。
优选的,在步骤(3)中,还包括将所得的固体物进一步冷冻的步骤,即将所述固态蛇油粗品与低沸点有机溶剂混合,置于-5~0℃环境中冷冻40-50h,固液分离,将获得的固体物在30-40℃下真空旋转蒸发去除低沸点有机溶剂,得到固态蛇油粗品。优选的,在步骤(3)中,所述固体物与低沸点有机溶剂的质量比为1∶1-3。
所述的蛇油组合物,在步骤(3)中,分别将步骤(3)获得的液态蛇油粗品和固态蛇油粗品经超临界CO2萃取脱色脱腥。
所述的蛇油组合物,在步骤(3)中经脱色脱腥后的所述液态蛇油中不饱和脂肪酸的质量百分比为70-90%,所述固态蛇油熔点为45-60℃,所述固态蛇油中饱和脂肪酸的质量百分比为50-80%。
优选的,所述超临界CO2萃取步骤如下,分别将液态蛇油粗品和固态蛇油粗品置于萃取釜中萃取,萃取温度为30-40℃,萃取压力为15-45Mpa,流量为20-60L/h,分离釜的压力为8-25Mpa,分离釜温度为30-40℃,萃取***稳定5min后,排放干净分离釜中初始分离蛇油,每隔1h收取分离釜中蛇油,分别得到所述液态蛇油和所述固态蛇油。
所述的蛇油组合物,所述抗氧化剂为生育酚、芝麻籽油、阿魏酸、茶多酚或迷迭香提取物中的至少一种。
所述的蛇油组合物,所述植物精油为玫瑰精油、薰衣草精油或迷迭香精油中的至少一种。
本发明提供了一种制备所述的蛇油组合物的方法,包括如下步骤:
1)按照配方称取原料;
2)将辅助成型剂加热至融化,停止加热,加入所述精制蛇油搅拌均匀;
3)降温至60-70℃,加入所述抗氧化剂和所述植物精油,搅拌均匀;
4)降温至50-55℃,灌装,冷却。
本发明提供了所述的蛇油组合物或所述的方法制备的蛇油组合物在制备药物、日用化工产品方面的用途。优选的,所述的用途,所述日用化工产品为护肤化妆品。优选的,所述的用途,所述护肤化妆品为用于面用、手用或身体用的护肤霜、护肤膏、护肤油、护肤棒或护肤精华液。
本发明技术方案,具有如下优点:
1、本发明提供的蛇油组合物,包括如下原料:精制蛇油40-99重量份、辅助成型剂1-58重量份、抗氧化剂0.01-10重量份和植物精油0.01-0.5重量份。蛇油组合物中,辅助成型剂使蛇油组合物常温下呈固态,方便存储和携带,抗氧化剂避免蛇油中的不饱和脂肪酸氧化,植物精油调节蛇油组合物的气味同时起到辅助护肤的效果,通过上述组分与蛇油的协同配合下,获得的蛇油的稳定性高,腥味低,进而可以提高组合物中蛇油的含量至37%-99%,最大化地有效发挥蛇油的功效,将所述蛇油组合物应用于护肤霜,易于皮肤吸收,可以显著提高皮肤的水分含量,使皮肤更加滑润有光泽。
2、本发明提供的蛇油组合物,精制蛇油为精制的液态蛇油,其中不饱和脂肪酸的质量百分比为70-90%,不饱和脂肪酸含量高,效果好。
3、本发明提供的精制蛇油的制备方法,包括如下步骤:(1)取蛇油脂肪粒进行预处理;(2)将步骤(1)中预处理后的蛇油脂肪粒加入低沸点有机溶剂中,同时加入吸附剂和抗氧化剂,室温条件下剪切搅拌,过滤,去除所得滤液中的低沸点有机溶剂,得到蛇油;(3)将步骤(2)中的蛇油加入低沸点有机溶剂中进行冷冻,固液分离得到滤液和固体物,去除低沸点有机溶剂得到液态蛇油粗品和固态蛇油粗品;(4)分别将步骤(3)中获得的液态蛇油粗品和固态蛇油粗品进行脱色脱腥。本发明提供的制备方法将蛇油脂肪粒预处理后,与吸附剂、低沸点有机溶剂和抗氧化剂混合后剪切搅拌,低沸点有机溶剂萃取蛇油,而混合液中的吸附剂在低沸点有机溶剂作用下可以显著的对萃取出的蛇油进行脱色脱腥,同时可以将蛇油脂肪粒中剩余的蛋白等残渣吸附沉降,利于固液分离,抗氧化剂可避免提取过程中蛇油脂肪粒氧化,冷冻处理使蛇油中的饱和脂肪酸析出成为固态,通过冷冻处理将蛇油分离为液态蛇油粗品和固态蛇油粗品,然后对蛇油粗品进行脱色脱味处理,得到的精制蛇油脱色脱味效果好,稳定性高。
4、本发明提供的精制蛇油的制备方法,将滤液于20-40℃下真空旋转蒸发去除低沸点有机溶剂,有机溶剂沸点较低,容易除去,真空旋转蒸发去除的温度在20-40℃之间,避免高温时蛇油氧化。
5、本发明提供的精制蛇油的制备方法,将蛇油脂肪浸泡在含有抗氧化剂和氯化钠的预处理液中,搅拌2-5h,重复浸泡直至脂肪块无明显血色,沥干备用,抗氧化剂避免蛇油脂肪粒在浸泡过程中氧化,浸泡在氯化钠水溶液中,可将蛇油脂肪粒中的血液等水溶性物质浸泡清洗干净,去除其水溶性血腥味。
6、本发明提供的精制蛇油的制备方法,将萃取的蛇油与低沸点有机溶剂混合,-10~0℃下冷冻20-30h,然后过滤得到滤液和固体物,分别于30-40℃下真空旋转蒸发去除低沸点有机溶剂即得液态蛇油粗品,将所述固体物与低沸点有机溶剂混合,置于-5~0℃环境中冷冻40-50h,固液分离,将获得的固体物在30-40℃下真空旋转蒸发去除低沸点有机溶剂,得到固态蛇油粗品,通过冷冻处理使蛇油中的饱和脂肪酸析出成为固态,将蛇油分离为液态蛇油粗品和固态蛇油粗品,可以用于合理调节蛇油组成。
7、本发明提供的精制蛇油的制备方法,采用超临界CO2对蛇油粗品进行脱色脱味处理,得到精制蛇油,脱色脱味效果好,稳定性高,有利于降低蛇油的酸价及过氧化值。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的实施方式,除非另外说明,本发明中所公开的实验方法均采用本技术领域常规技术,实施例中所用到的试剂和原料均可由市场购得。
实施例1
本实施例提供了一种精制蛇油的制备方法,包括如下步骤:
(1)取2kg新鲜蛇油脂肪粒浸泡于10L含有质量浓度为0.01%的柠檬酸和质量浓度为0.7%的氯化钠的预处理液中,温度为15℃下搅拌4h,重复3次后沥干备用;
(2)称取步骤(1)中的预处理过的蛇油脂肪粒1kg与100g活性白土、6kg正己烷和0.5g柠檬酸混合均匀,以转速5000rmp剪切搅拌3min后,密封条件下以转速800rmp搅拌1h后,用G4号砂芯漏斗过滤,35℃下真空旋转蒸发去除滤液中的正己烷,得到蛇油;
(3)将步骤(2)中的蛇油加入正己烷中进行冷冻,蛇油和正己烷的质量比为1∶2,-5℃下冷冻25h固液分离得到滤液和固体物,35℃下真空旋转蒸发去除正己烷即得液态蛇油粗品,将所述固体物与正己烷混合,所述固体物和正己烷的质量比为1∶2,置于-3℃环境中冷冻45h,固液分离,将获得的固体物在35℃下真空旋转蒸发去除正己烷,得到固态蛇油粗品;
(4)将步骤(3)中所述液态蛇油粗品和所述固态蛇油粗品分别经超临界CO2萃取分离,步骤如下:加入萃取釜中,萃取釜的萃取温度为38℃,萃取压力为30Mpa,流量为40L/h,然后送入分离釜中,分离釜的压力为22Mpa,分离温度为38℃,萃取***稳定5min后,排放干净分离釜中初始分离蛇油,每隔1h收取分离釜中蛇油,即得精制液态蛇油和精制固态蛇油。
实施例2
(1)取2kg新鲜蛇油脂肪粒浸泡于6L含有质量浓度为0.05%的维生素C和质量浓度为2%的氯化钠的预处理液中,温度为0℃下搅拌5h,重复6次后沥干备用;
(2)将步骤(1)中的预处理过的蛇油脂肪粒1kg与10g氧化铝、3kg***和0.1g茶多酚混合均匀,以转速10000rmp剪切搅拌0.5min后,密封条件下以转速200rmp搅拌2h后,用G4号砂芯漏斗过滤,30℃下真空旋转蒸发去除滤液中的***,得蛇油粗品;
(3)将步骤(2)中的蛇油加入***中进行冷冻,蛇油和***的质量比为1∶1,-10℃下冷冻20h固液分离得到滤液和固体物,30℃下真空旋转蒸发去除滤液中的***即得液态蛇油粗品,将所述固体物与***混合,固体物和***的质量比为1∶3,置于0℃环境中冷冻50h,固液分离,将获得的固体物在30℃下真空旋转蒸发去除***,得到固态蛇油粗品;
(4)将步骤(3)中所述液态蛇油粗品和所述固态蛇油粗品分别经超临界CO2萃取分离,步骤如下:加入萃取釜中,萃取釜的萃取温度为30℃,萃取压力为45Mpa,流量为20L/h,然后送入分离釜中,分离釜的压力为8Mpa,分离温度为40℃,萃取***稳定5min后,排放干净分离釜中初始分离蛇油,每隔1h收取分离釜中蛇油,即得精制液态蛇油和精制固态蛇油。
实施例3
(1)取2kg新鲜蛇油脂肪粒浸泡于12L含有质量浓度为0.03%的茶多酚和质量浓度为0.1%的氯化钠的预处理液中,温度为25℃下搅拌2h,重复2次后沥干备用;
(2)将步骤(1)中的预处理过的蛇油脂肪粒1kg与300g硅胶、10kg乙醇和1g维生素C混合均匀,以转速200rmp剪切搅拌10min后,密封条件下以转速1000rmp搅拌0.5h后,用G4号砂芯漏斗(孔径为3-4μm)过滤,40℃下真空旋转蒸发去除滤液中的乙醇,得蛇油粗品;
(3)将步骤(2)中的蛇油加入乙醇中进行冷冻,蛇油和乙醇的质量比为1∶3,0℃下冷冻30h固液分离得到滤液和固体物,40℃下真空旋转蒸发去除滤液中的乙醇即得液态蛇油粗品,将所述固体物与乙醇混合,蛇油和乙醇的质量比为1∶1,置于-5℃环境中冷冻40h,固液分离,将获得的固体物在40℃下真空旋转蒸发去除乙醇,得到固态蛇油粗品;
(4)将步骤(3)中所述液态蛇油粗品和所述固态蛇油粗品分别经超临界CO2萃取,步骤如下:加入萃取釜中,萃取釜的萃取温度为40℃,萃取压力为15Mpa,流量为60L/h,分离釜的压力为25Mpa,分离温度为30℃,萃取***稳定5min后,排放干净分离釜中初始分离蛇油,每隔1h收取分离釜中蛇油,即得精制液态蛇油和精制固态蛇油。
实施例4
本实施例提供了一种蛇油的制备方法,包括如下步骤:
(1)取15kg新鲜蛇油脂肪粒浸泡于45L含有质量浓度为0.04%的柠檬酸和质量浓度为1.5%的氯化钠的预处理液中,温度为10℃下浸泡2h,重复5次后沥干备用;
(2)将步骤(1)中的预处理过的蛇油脂肪粒1kg与100g活性炭、100g活性白土、3kg丙酮、5kg正己烷和0.8g鼠尾草酸混合均匀,以转速6000rmp剪切搅拌7min后,密封条件下以转速500rmp搅拌1.5h后,用G4号砂芯漏斗过滤,20℃下真空旋转蒸发去除滤液中的丙酮和正己烷,得蛇油粗品;
(3)将步骤(2)中的蛇油加入丙酮和正己烷的混合溶液中进行冷冻,蛇油和乙醇的质量比为1∶2.5,-8℃下冷冻24h固液分离得到滤液和固体物,38℃下真空旋转蒸发去除滤液中的丙酮和正己烷即得液态蛇油粗品,将获得的固体物在38℃下真空旋转蒸发去除丙酮和正己烷得到固态蛇油粗品;
(4)将步骤(3)中所述液态蛇油粗品和所述固态蛇油粗品分别经超临界CO2萃取,步骤如下:加入萃取釜中,萃取釜的萃取温度为35℃,萃取压力为35Mpa,流量为30L/h,然后送入分离釜,控制分离釜的压力为15Mpa,分离温度为35℃,萃取***稳定5min后,排放干净分离釜中初始分离蛇油,每隔1h收取分离釜中蛇油,即得精制液态蛇油和精制固态蛇油。
实施例5
本实施例提供了一种蛇油组合物,包括如下原料:实施例1中制得的精制液态蛇油80g、小烛树蜡35g、生育酚5g和玫瑰精油0.3g。
本实施例还提供了上述蛇油组合物的制备方法,包括如下步骤:1)按照配方称取原料;2)将小烛树蜡加热至融化,停止加热,加入精制液态蛇油搅拌均匀;3)降温至65℃,加入生育酚和玫瑰精油,搅拌均匀;4)降温至50℃,制成腊块状,冷却即得。
实施例6
本实施例提供了一种蛇油组合物,包括如下原料:实施例2中制得的精制液态蛇油99g和精制固态蛇油1g、茶多酚10g和薰衣草精油0.01g。
其中,精制液态蛇油中不饱和脂肪酸的质量百分比为70%,精制固态蛇油中饱和脂肪酸的质量百分比为80%。
本实施例还提供了上述蛇油组合物的制备方法,包括如下步骤:1)按照配方称取原料;2)将精制固态蛇油加热至融化,停止加热,加入精制液态蛇油搅拌均匀;3)降温至70℃,加入茶多酚和薰衣草精油,搅拌均匀;4)降温至55℃,灌装制成棒状,冷却即得。
实施例7
本实施例提供了一种蛇油组合物,包括如下原料:实施例3中制得的精制液态蛇油40g、精制固态蛇油58g、芝麻籽油0.01g和迷迭香精油0.5g。
其中,精制液态蛇油中不饱和脂肪酸的质量百分比为90%,精制固态蛇油中饱和脂肪酸的质量百分比为50%。
本实施例还提供了上述蛇油组合物的制备方法,包括如下步骤:1)按照配方称取原料;2)将精制固态蛇油加热至融化,停止加热,加入精制液态蛇油搅拌均匀;3)降温至60℃,加入芝麻籽油和迷迭香精油,搅拌均匀;4)降温至52℃,灌装制成棒状,冷却即得。
实施例8
本实施例提供了一种蛇油组合物,包括如下原料:实施例4中制得的精制液态蛇油60g、十六醇20g、阿魏酸8g、玫瑰精油0.3g和迷迭香精油0.2g。
其中,精制液态蛇油中饱和脂肪酸的质量百分比为80.3%。
本实施例还提供了上述蛇油组合物的制备方法,包括如下步骤:1)按照配方称取原料;2)将十六醇加热至融化,停止加热,加入精制液态蛇油搅拌均匀;3)降温至62℃,加入阿魏酸、玫瑰精油和迷迭香精油,搅拌均匀;4)降温至50℃,灌装制成棒状,冷却即得。
实施例9
本实施例提供了一种蛇油组合物,包括如下原料:实施例1中制得的精制液态蛇油75g、马油饱和脂肪酸酯15g、生育酚4g、迷迭香提取物2g、玫瑰精油0.1g和薰衣草精油0.05g。
本实施例还提供了上述蛇油组合物的制备方法,包括如下步骤:1)按照配方称取原料;2)将精制液态蛇油和马油饱和脂肪酸酯加热至融化,停止加热,加入精制液态蛇油搅拌均匀;3)降温至68℃,加入生育酚、玫瑰精油和薰衣草精油,搅拌均匀;4)降温至54℃,灌装制成腊块状,冷却即得。
对比例1
本对比例提供了一种精制蛇油的制备方法,包括如下步骤:
1)预处理:收集蛇脂毛脂90kg在0-4℃进行冷藏、破碎得到肉沫状小颗粒;
2)混合:将肉沫状小颗粒与稻壳以1∶4的重量比混合得到混合物;
3)非临界流体萃取:将混合物中加入正丁烷进行萃取,萃取压力为6MPa、萃取温度为38℃,搅拌速度为35rmp;静置45min得到正丁烷萃取液;
4)真空极限脱正丁烷:收集正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发,蒸发罐内的真空度为-0.1MPa,蒸发罐内的溶液温度55℃,脱溶时间为50分钟,蒸发得蛇油初级产品;正丁烷残留量≤300mg/kg;
5)转移至脱溶脱嗅罐:将蛇油初级产品放至传递桶内,用传递桶转移蛇油初级产品至脱溶脱嗅罐中,按固液重量比的3%的比例向脱溶脱嗅罐中加入柠檬皮,搅拌速度为50rpm,脱嗅时间为4-5小时得到蛇油混合物A;罐内采用夹套热水加热,水温为80℃;
6)再次真空脱正丁烷:将蛇油混合物A在真空度为-0.1MPa的条件下进行脱溶脱嗅得到蛇油混合物B;脱溶后的正丁烷残留量≤1.0mg/kg;罐内采用夹套热水加热,水温为80℃;
7)固液分离:蛇油混合物B过滤得到精制蛇油,传输蛇油于收集桶;计量、封口、贴签;装于容器。
本实施例还提供了一种蛇油组合物,所述蛇油组合物以及制备方法与实施例5基本相同,区别仅在于其中的精制蛇油替换成本实施例制备的精制蛇油。
实验例1
分别称取100g实施例1中预处理后的新鲜蛇油脂肪粒及无预处理的新鲜蛇油脂肪粒分别至于500ml烧杯中,分别加入300g正己烷,以转速5000rmp剪切搅拌3min至无明显的脂肪组织,密封条件下以转速800rmp搅拌1h,通过G4号砂芯漏斗过滤分别得到透明状蛇油正己烷溶液,通过真空旋转蒸发仪35℃下去除正己烷,分别比较预处理过的蛇油与无预处理的蛇油的颜色及腥味,具体结果见表1。
表1 预处理效果比较
|
预处理蛇油 |
无预处理蛇油 |
颜色 |
金黄色 |
深黄色 |
腥味 |
轻 |
重 |
从表1可以看出,预处理的蛇油脂肪粒,颜色比无预处理的蛇油的颜色浅,腥味小,通过预处理可去除蛇油部分颜色及腥味。
实验例2
分别称取100g实施例1中预处理后的蛇脂肪至于1000ml烧杯中,分别加入0.1g柠檬酸、600g正己烷及5g的活性白土、硅胶、氧化铝或活性炭,以转速5000rmp剪切搅拌2min,密封条件下以转速500rmp搅拌1h,通过G4号砂芯漏斗过滤分别得到透明状蛇油正己烷溶液,最后通过真空旋转蒸发仪35℃下去除正己烷,分别测定蛇油质量、颜色及气味情况,具体见表2。
表2 吸附剂效果比较
吸附剂 |
质量/g |
颜色 |
腥味 |
无吸附剂 |
78 |
金黄色 |
重 |
活性白土 |
67 |
浅黄色 |
淡 |
硅胶 |
67 |
浅黄色 |
淡 |
中性氧化铝 |
66 |
浅黄色 |
淡 |
活性炭 |
63 |
浅黄色 |
较淡 |
从表2可以看出,添加吸附剂可以有效的对蛇油进行脱色脱味。
实验例3
称取100g实施例1中预处理蛇脂肪至于2000ml烧杯中,加入0.1g柠檬酸、800g正己烷及5g活性白土通过高速剪切,以转速5000rmp剪切搅拌2min,以转速800rmp搅拌1h,通过G4号砂芯漏斗过滤得到透明状蛇油正己烷溶液,通过真空旋转蒸发仪35℃下去除正己烷,得到活性白土先处理的蛇油。
称取100g实施例1中预处理过的蛇脂肪至于2000ml烧杯中,加入0.1g柠檬酸、800g正己烷,以转速5000rmp剪切搅拌2min,通过G4号砂芯漏斗过滤分别得到透明状蛇油正己烷溶液,通过真空旋转蒸发仪35℃下去除正己烷,然后向蛇油中加入5g活性白土,以转速800rmp搅拌1h,离心得到活性白土后处理的蛇油,对比上述两组蛇油的颜色及气味,具体结果见表4。
表3 吸附剂添加及添加次序比较
吸附剂 |
颜色 |
腥味 |
无吸附剂 |
金黄色 |
重 |
先加入活性白土 |
浅黄色 |
淡 |
后加入活性白土 |
金黄色 |
重 |
从表3可看出,在蛇油正己烷溶液中加入活性白土比在纯蛇油中加入活性白土具有更有效的脱色脱味的效果。
实验例4
室温条件下,分别称取100g实施例1中预处理过的蛇脂肪至于500ml烧杯中,分别加入0.1g柠檬酸、300g正己烷及1g、2.5g、5g、10g、20g及30g的活性白土,以转速10000rmp剪切搅拌2min,密封条件下以转速800rmp搅拌30min后,通过G4号砂芯漏斗过滤分别得到透明状蛇油正己烷溶液,通过真空旋转蒸发仪35℃下去除正己烷,比较所得蛇油的质量、颜色及气味,具体见表4。
表4 吸附剂添加量效果比较
活性白土添加量/g |
蛇油质量g |
颜色 |
腥味 |
1 |
77 |
***** |
***** |
2.5 |
75 |
**** |
**** |
5 |
72 |
*** |
*** |
10 |
67 |
** |
** |
20 |
65 |
* |
* |
30 |
58 |
* |
* |
注:*越少说明颜色越淡或腥味越淡。
从表4中可以看出,随着活性白土的添加量越多,蛇油的颜色越淡,而且腥味也越淡,添加活性白土能降低蛇油的腥味。
实验例5
在室温(25℃)、高温(40℃)下受试者对实施例1中制得的精制液态蛇油和精制固态蛇油以及对比例1中制得的蛇油的气味进行打分(5分制),气味越重则分值越高,受试人群为30人,评估分值为算术平均值,具体见表1。
表5 气味对比
从表5可看出,受试者对于实施例1中制得的精制液态蛇油和精制固态蛇油接受度高,本发明提供的蛇油制备方法可有效去除蛇油的腥味。
实验例6
对实施例1中制得的精制液态蛇油和精制固态蛇油进行成分分析,具体见表6。
表6 蛇油成分分析
从表6可看出,实施例1中制得的精制液态蛇油的总不饱和脂肪酸含量为75.3%,精制固态蛇油的总饱和脂肪酸含量为59.4%。
实验例7
对实施例1中获得的精制液态蛇油和精制固态蛇油进行过氧化值及酸价测定,具体结果见表7。
表7 过氧化值和酸价测定
样品 |
精制液态蛇油 |
精制固态蛇油 |
熔点(℃) |
室温为液态 |
55 |
颜色 |
淡黄色 |
白色 |
过氧化值meq/kg |
1.02 |
1.26 |
酸价mL/L |
0.41 |
0.33 |
从表7中可以看出,实施例1中制得的精制液态蛇油和精制固态蛇油的过氧化值和酸价低,蛇油的稳定性好。
实验例8
对实施例5、对比例1制得的蛇油组合物进行性能测试:受试人皮肤健康,前臂不同区域做不同处理,以Courage+Khazaka Multi Skin Test Center MC750测试不同处理区域的皮肤水分含量,取数学平均数,具体见表8。
未处理:正常皮肤,不涂抹任何产品;
受损皮肤:以不干胶在皮肤表面粘贴、撕拉,重复3次;
试验皮肤:受损处理后的皮肤涂抹蛇油棒,0.01g/cm2。
表8 皮肤含水量测试
从表8中可以看出,实施例5中制得的蛇油组合物相对于对比例1的蛇油组合物补水效果更好,对于受损皮肤具有修护作用。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。