CN106000370A - 一种光致Ti3+自掺杂TiO2光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光致Ti3+自掺杂TiO2光催化剂的制备方法。本方法将TiO2置于硼氢化物溶液中，用紫外光辐照一定时间后，进行固液分离并干燥，即得到Ti3+自掺杂TiO2。作为优选，硼氢化物为NaBH4、KBH4、LiBH4；溶剂是水(pH>5)、四氢呋喃、乙醇、甲醇，溶液温度‑30~90°C；紫外光强度>20μW/cm2，辐照时间为0.05 h~10 h；固液分离后在真空或非氧化性气体气氛下干燥，温度30~150°C，时间0.1 h~10 h。本方法工艺简单、效率高、原料廉价易得，适合工业化生产；制备的Ti3+自掺杂TiO2具有和原料TiO2一样的微观形貌，有望在光解水制氢、降解有机污染物等领域获得广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及改性二氧化钛光催化剂的制备，尤其涉及一种光致Ti3+自掺杂TiO2光催化剂的制备方法。
背景技术
随着全球工业化进程的不断发展，当今社会的能源短缺和环境污染问题日益严重，人们的生活与健康受到越来越严重的威胁。TiO2其无毒、成本低、光催化活性高、化学稳定性好，较强的氧化还原能力，成为最为常用的光催化剂，引起了全世界学者的广泛关注。但TiO2的带隙较宽(约3.2 eV)，只有紫外光(占据<5％的总太阳能) 才能激发TiO2，产生电子-空穴对，进而光电化学过程得以发生。因此，在可见光区域(占据43％的总太阳能)增加TiO2的光吸收就显的尤为重要。其中，一个主要的途径就是掺杂(如：金属掺杂和非金属掺杂)，但多数情况下，外来掺杂的离子可充当光生电子和空穴的复合中心，而且外来掺杂形成的杂质水平通常是不均匀不连续的，从而导致光生电子和空穴的迁移存在困难。此外，掺杂元素同时会造成一定的热不稳定性。
除了外来离子掺杂以外，自掺杂也是一种调控能带结构和提高量子效率的有效手段。Ti3+自掺杂TiO2是一种富有潜力可见光光催化剂。然而，目前国内外合成Ti3+自掺杂TiO2的主要使用氧化还原法，将钛的前躯体与还原剂混合、还原，最后经过煅烧得到自掺杂TiO2，或者将TiO2在高温及高压还原性气氛(如H2)下还原较长时间。有人用NaBH4作为还原剂，在180°C下用钛酸正丁酯前驱体水热法10 h，合成了Ti3+自掺杂TiO2。也有人用TiO2在200°C及2 MPa的H2气氛下还原5天时间得到自掺杂的TiO2。但是这些方法需要高温或者高压条件，所需时间较长，成本较高，生产效率较低，使其在实际应用中受到了一定的限制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种光致Ti3+自掺杂TiO2光催化剂的制备方法。该方法具有工艺简单，可在较低温度和常压下快速的制备出Ti3+自掺杂TiO2，同时自掺杂TiO2的形貌尺寸均取决于原始TiO2。
具体技术方案如下：
一种光致Ti3+自掺杂TiO2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A. 将TiO2与硼氢化物溶液混合，搅拌均匀，并置于紫外光辐照下一定时间；
B. 将辐照后的混合液进行固液分离，得到沉淀物；
C. 将沉淀物干燥，既可以得到Ti3+自掺杂TiO2。
作为优选，所述步骤A中TiO2是颗粒状TiO2、线状TiO2、管状TiO2、带状TiO2或其混合物。
作为优选，所述步骤A中的中的硼氢化物为NaBH4、KBH4、LiBH4或其混合物。
作为优选，所述步骤A中的硼氢化物溶液的溶剂是水、四氢呋喃、乙醇、甲醇或其混合物，硼氢化物溶液温度为-30~90°C；
作为最优选，所述步骤A中的硼氢化物的溶剂是水，硼氢化物溶液是pH>5的弱酸性或碱性溶液。
作为优选，所述步骤A中的紫外光的强度>20 μW/cm2，波长范围100~380 nm，紫外光辐照时间为0.05 h~10 h。
作为优选，所述步骤B中的固液分离操作为离心，抽滤，洗涤或其混合步骤，操作在空气或非氧化性气体气氛下进行。
作为优选，所述步骤C中，在真空条件或者在非氧化性气体气氛下干燥，干燥温度为30~150°C，干燥时间0.1 h~10 h。
本发明与现有技术相比具有如下的优点：
(1) 适合工业化生产。本发明的制备方法可以在常温常压下进行，避免了加热/冷却设备和高压/低压设备的使用；本发明的制备方法所需时间短，制备效率高；本发明的制备方法所需原料廉价易得。
(2) 保留了原料TiO2的微观形貌。本发明的制备方法中，Ti3+的自掺杂温和、均匀地发生在紫外光辐照下的原料TiO2表面，不会破坏原料TiO2的微观形貌，能够以特殊形貌的TiO2为原料制备相同形貌的Ti3+自掺杂TiO2，有利于光催化性能的提升。
附图说明
图1 原始P25 TiO2与本发明实施例1得到的Ti3+自掺杂的TiO2粉末的照片对比图。
图2 原始P25 TiO2与本发明实施例1得到的Ti3+自掺杂的TiO2粉末的X射线衍射(XRD)图。
图3 原始P25 TiO2 (a)与本发明实施例1得到的Ti3+自掺杂的TiO2粉末(b)的X射线光电子能谱(XPS)图。
图4 原始P25 TiO2与本发明实施例2得到的Ti3+自掺杂的TiO2粉末的紫外可见漫反射谱(UV-Vis DRS)图。
图5 原始TiO2纳米线与本发明实施例3得到的Ti3+自掺杂的TiO2纳米线在125 W高压汞灯下的甲基橙溶液(100 mg/L)降解对比。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例
1
将150 mL
pH=10的NaOH水溶液和聚四氟磁子加入反应瓶中，并将反应瓶置于30°C的水浴锅中，开启并控制磁力搅拌速度为40 r/min。称取0.5 g NaBH4
(Alfa Aesar，97%)和0.45 g Degussa P25 TiO2(颗粒状)，加入到反应瓶中，迅速开启高压汞灯(功率125 W，主波长365 nm，强度10 mW/cm2，使用石英冷阱和30°C循环水冷却)，开始紫外光辐射。紫外光辐照5 h后，将反应瓶中的混合液在空气中进行离心，去除上层清液后，将离心后的沉淀物在真空条件和40°C的温度下干燥2 h，得到灰蓝色TiO2粉末，如图1所示。得到的灰蓝色TiO2粉末的X射线衍射谱(XRD)及X射线光电子能谱(XPS)分别如图2和图3b所示。从图2的XRD图谱，相比于Degussa P25 TiO2，我们发现得到的灰蓝色TiO2粉末的晶型和尺寸未发生变化。对比灰蓝色TiO2粉末(图3b)和P25 TiO2 (图3a)的Ti元素XPS图，我们可以看到灰蓝色TiO2粉末中出现了Ti3+离子的463.4 eV和457.2 eV峰，分别属于Ti3+离子的2p1/2和2p3/2轨道产生的，这表明了Ti3+离子的存在，成功得到Ti3+自掺杂TiO2。根据XPS图谱中相应峰面积的估算，我们估计Ti3+离子的掺杂量约为35.22%。
实施例
2
将150 mL
pH=13的LiOH水溶液和聚四氟磁子加入反应瓶中，并将反应瓶置于40°C的水浴锅中，开启并控制磁力搅拌速度为40 r/min。称取0.327 g LiBH4
(Alfa Aesar，95%)和0.45 g Degussa P25 TiO2(颗粒状)，加入到反应瓶中，迅速开启高压汞灯(功率250 W，主波长365 nm，强度30 mW/cm2，使用石英冷阱和40°C循环水冷却)，开始紫外光辐射。紫外光辐照1 h后，将反应瓶中的混合液在Ar气气氛进行抽滤，并用无水乙醇洗涤3次。得到的沉淀物在Ar气气氛下干燥0.1 h，干燥温度为100°C，也得到灰蓝色的Ti3+自掺杂TiO2粉末。图4为得到的Ti3+自掺杂TiO2的UV-Vis DRS谱。我们可以看到，相对于原始的P25 TiO2，实施例2制备的Ti3+自掺杂TiO2的吸收带边红移了约30 nm，且在可见光区域有一定强度的吸收，说明我们实施例2得到的Ti3+自掺杂TiO2具有可见光活性。
实施例
3
将150 mL无水乙醇和聚四氟磁子加入反应瓶中，并将反应瓶置于15°C的水浴锅中，开启并控制磁力搅拌速度为40 r/min。称取0.2 g NaBH4
(Alfa Aesar，97%)和0.3 g TiO2纳米线，加入到反应瓶中，迅速开启高压汞灯(功率125 W，主波长365 nm，强度10 mW/cm2，使用石英冷阱和15°C循环水冷却)，开始紫外光辐射。紫外光辐照2 h后，将反应瓶中的混合液在N2气气氛下进行抽滤，将抽滤后的沉淀物在真空条件和65°C的温度下干燥0.2 h，也得到灰蓝色的Ti3+自掺杂TiO2纳米线。实施例3与原始的TiO2纳米线对在相同条件下甲基橙溶液的降解对比(图5)发现，实施例3合成的Ti3+自掺杂TiO2纳米线的光降解效率较原始TiO2纳米线有所提升。
Claims (8)
1.一种光致Ti3+自掺杂TiO2光催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
A. 将TiO2与硼氢化物溶液混合，搅拌均匀，并置于紫外光辐照下一定时间；
B. 将辐照后的混合液进行固液分离，得到沉淀物；
C. 将沉淀物干燥，得到Ti3+自掺杂TiO2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中TiO2是颗粒状TiO2、线状TiO2、管状TiO2、带状TiO2或其混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中的中的硼氢化物为NaBH4、KBH4、LiBH4或其混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中的硼氢化物溶液的溶剂是水、四氢呋喃、乙醇、甲醇或其混合物，硼氢化物溶液温度为-30~90°C。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤A中的硼氢化物的溶剂是水，硼氢化物溶液是pH>5的弱酸性或碱性溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中的紫外光的强度>20 μW/cm2，波长范围100~380 nm，紫外光辐照时间为0.05 h~10 h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中的固液分离操作为离心，抽滤，洗涤或其混合步骤，操作在空气或非氧化性气体气氛下进行。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤C中，在真空条件或者在非氧化性气体气氛下干燥，干燥温度为30~150°C，干燥时间0.1 h~10 h。
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