CN108878260B - 一种低摩擦含氟洋葱碳膜及其直接在硅基底上制备的方法 - Google Patents

一种低摩擦含氟洋葱碳膜及其直接在硅基底上制备的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低摩擦含氟洋葱碳膜及其直接在硅基底上制备的方法，首先采用阳极电泳沉积技术在硅片上制备出含氟有机羧酸分子膜，然后在惰性气体保护下对其进行退火处理，最终可以直接在硅基底上制备出具有优异摩擦学性能的洋葱碳材料。本发明所制备的洋葱碳纯度高，而且工艺简单，操作简便，成本低，能耗低，可控性好，具有可大批量生产、经济效益显著等优点，并且由于洋葱碳中含有可降低表面能的氟，因此能大幅度提高材料的摩擦学性能，适用于硅基MEMS/NEMS零部件的润滑。

Description

一种低摩擦含氟洋葱碳膜及其直接在硅基底上制备的方法
技术领域
本发明涉及低摩擦含氟洋葱碳膜及洋葱碳的制备技术领域，特别是含氟洋葱碳膜的制备技术，特指一种可直接用于硅基MEMS/NEMS的低摩擦含氟洋葱碳膜的制备方法。
背景技术
洋葱碳是一种碳的同素异形体,由多层封闭的准球形石墨组成，具有独特的球状纳米结构和高的化学惰性。这些优点使其在摩擦学应用中展现出独特的优势。目前，纳米洋葱碳的制备方法主要可分为物理方法(如电弧放电法、等离子体法和电子束辐射法)和化学方法(如化学气相沉积法、纳米金刚石真空热处理法和热解法)。但是,这些方法对原料、设备和工艺条件控制的要求较高，同时伴随操作复杂和可控性较差等问题。如申请号为CN201310314469的发明专利，采用液体射流法制备纳米洋葱碳；以炭黑作为原料，经分散、加压微粒化、烘干、研磨等步骤，方可得到纳米洋葱碳。此方法工艺复杂，收率较低，可控性差。再如申请号为CN201610159997的发明专利申请，提出用高温高压制备洋葱碳；以纳米金刚石粉为原料，经压块、组装、高温(1273～1773K)高压(1.0～5.2GPa)处理、冷却卸压、研磨才能制备出纳米洋葱碳粉末。此方法设备成本高，工艺条件苛刻，能耗大，而且产品中常伴有杂质相，分离困难。另外，以上两种方法制备的洋葱碳均为粉末状，应用到材料表面用于减摩抗磨时，需要涂覆、填充或组装等，费时费力，而且导致材料表面粗糙度较大，减摩抗磨性能有所下降。而申请号为CN201711361086的发明专利申请，采用等离子体化学气相沉积技术在不锈钢片上制备洋葱碳，虽然摩擦学性能有一定的提高，但是设备昂贵，而且需要在真空度达到10-4时先用氩离子轰击清洗(偏压800-1000V，清洗10-30分钟)，再用氮气原位渗氮(偏压800-1500V，清洗30-80分钟)；然后再在1200-1500V的脉冲偏压下用甲烷或乙炔作为碳源沉积2-4小时。成本高，能耗高，操作繁琐，沉积时间长。
发明内容
本发明的目的是这样实现的：首先采用绿色环保、简便易行的电泳沉积技术制备有机分子膜，然后再将分子膜进行退火热处理，从而获得低成本、高纯度和可控性良好的洋葱碳。为了克服现有洋葱碳制备技术中工艺复杂、操作繁琐、成本高、能耗高、伴有杂质相和可控性低等缺陷；同时进一步提高洋葱碳的摩擦学性能，本发明提出一种直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法，使用阳极电泳法制备有机分子膜，并经退火处理制备洋葱碳，具有工艺简单、操作简便、成本低廉、能耗小、纯度高、产量大、可控性好的优点。最重要的是，能够直接在硅基底上制备出均匀光滑的洋葱碳薄膜，有助于减小材料的摩擦系数和磨损率，特别适用于MEMS/NEMS等微小零部件的润滑。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法，其特征在于，采用退火处理电泳法沉积的分子膜直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳，包括以下步骤：
(1)用体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2的混合溶液将硅片清洗干净，然后用超纯水清洗几次，最后用氮气吹干；
(2)将两个硅片面对面平行放置，浸入到有机一元羧酸水溶液中，分别作为工作电极和对电极，然后两端分别与一个直流电源的正负极相连；
(3)为工作电极和对电极通电，采用电泳法在硅片表面沉积薄膜；
(4)将所制得的薄膜在惰性气体保护下进行退火处理。
进一步地，所用硅片是晶向为〈100〉、电阻率为0.001-1.5Ω·m的N型抛光单晶硅片。
进一步地，作为工作电极和对电极的两个硅片的间距为2-20mm。
进一步地，有机一元羧酸为三氟乙酸、三氟丙酸、七氟丁酸、特戊酸、十一氟己酸、全氟庚酸、全氟庚酸等中的一种。
进一步地，有机一元羧酸水溶液的浓度为0.5-10mmol/L。
进一步地，电泳法沉积薄膜的过程中电压为5-50V。
进一步地，电泳法沉积薄膜的沉积时间为10-120min。
进一步地，惰性保护气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
进一步地，薄膜的退火温度为300-900℃，保温时间为30-120min。
所述直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法制备的低摩擦含氟洋葱碳膜，其特征在于，所制备的碳薄膜为洋葱结构，且薄膜中含有氟。
有机一元羧酸在水溶液中很容易电离出羧酸根负离子。因此，当处于均匀电场中时羧酸根负离子能够移向阳极，从而利用阳极电泳沉积技术制备有机羧酸分子薄膜。这完全是一个物理过程而不会改变分子的结构和成分。将所沉积的有机羧酸分子膜在气体保护下进行退火处理，使有机分子膜完全分解，其中的羰基会以二氧化碳和水的形式逸出，导致碳原子重新排列形成洋葱碳。
本发明的有益效果是，制备方法新颖，通过采用电泳沉积和退火处理两步法制备洋葱碳，并通过在洋葱碳中掺杂氟进一步提高其摩擦学性能。由于采用的是阳极电泳沉积技术，没有金属离子沉积到阳极，所以制备的洋葱碳纯度高，可控性好，薄膜均匀光滑，而且原料成本低，设备简单，工艺简便，能耗低，容易操作，省时省力，摩擦学性能优异。解决了目前洋葱碳制备中存在的原料和设备成本高、工艺复杂、能耗高、操作繁琐、费时费力、纯度低、可控性差、减摩抗磨性能较差等缺点，具有可大批量生产、经济效益显著等优点，适用于MEMS/NEMS零部件的润滑。
附图说明
图1为实施例3所制备的含氟洋葱碳膜的电子透射显微镜图像；
图2为实施例3所制备的含氟洋葱碳膜的拉曼光谱谱图；
图3为实施例3所制备的含氟洋葱碳膜的X射线光电子能谱谱图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
【实施例1】
(1)用金刚石刀将晶向为〈100〉、电阻率为0.01Ω·m的N型抛光单晶硅片裁成两块1cm×2cm的小硅片。
(2)将上述尺寸的硅片放入装有体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2混合溶液的广口瓶中，用超声波清洗器将硅片清洗干净，然后再用超纯水清洗几次，最后用氮气吹干。
(3)将两个硅片用夹具夹好，间距5mm面对面平行放置，分别作为工作电极和对电极，浸入到含有浓度为3mmol/L的三氟乙酸水溶液的容器中，然后将夹具的两端分别与一个直流电源的正负极相连。
(4)采用20V的电压来沉积薄膜30分钟。
(5)将所制得的薄膜在氮气保护下于800℃下进行退火处理60分钟。然后于气体保护下冷却至室温，得到A薄膜。
利用摩擦试验机，以钢球作为摩擦配副，在载荷为0.05N，线速度为0.02m/s，测试时间为30min的条件下进行摩擦实验，并用三维表面轮廓仪考察薄膜的摩擦学性能。
【实施例2】
(1)用金刚石刀将晶向为〈100〉、电阻率为0.01Ω·m的N型抛光单晶硅片裁成两块1cm×2cm大小的小硅片。
(2)将上述尺寸的硅片放入装有体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2混合溶液的广口瓶中，用超声波清洗器将硅片清洗干净，然后再用超纯水清洗几次，最后用氮气吹干。
(3)将两个硅片用夹具夹好，间距5mm面对面平行放置，分别作为工作电极和对电极，浸入到含有浓度为3mmol/L的三氟乙酸水溶液的容器中，然后将夹具的两端分别与一个直流电源的正负极相连。
(4)采用25V的电压来沉积薄膜30分钟。
(5)将所制得的薄膜在氩气保护下于800℃下进行退火处理60分钟。然后于气体保护下冷却至室温，得到B薄膜。
利用摩擦试验机，以钢球作为摩擦配副，在载荷为0.05N，线速度为0.02m/s，测试时间为30min的条件下进行摩擦实验，并用三维表面轮廓仪考察薄膜的摩擦学性能。
【实施例3】
(1)用金刚石刀将晶向为〈100〉、电阻率为0.01Ω·m的N型抛光单晶硅片裁成两块1cm×2cm大小的小硅片。
(2)将上述尺寸的硅片放入装有体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2混合溶液的广口瓶中，用超声波清洗器将硅片清洗干净，然后再用超纯水清洗几次，最后用氮气吹干。
(3)将两个硅片用夹具夹好，间距5mm面对面平行放置，分别作为工作电极和对电极，浸入到含有浓度为3mmol/L的三氟乙酸水溶液的容器中，然后将夹具的两端分别与一个直流电源的正负极相连。
(4)采用30V的电压来沉积薄膜60分钟。
(5)将所制得的薄膜在氮气保护下于800℃下进行退火处理60分钟。然后于气体保护下冷却至室温，得到C薄膜。
利用透射电子显微镜和拉曼光谱仪对薄膜进行微结构表征，分别如图1、图2所示；光电子能谱仪对薄膜进行成分表征如图3所示。从图1可以看出，所制备的薄膜为洋葱结构；图2中显示的典型的D峰和G峰，说明所制备的薄膜确实为碳薄膜；图3说明有机分子膜中的羰基已经分解，而且薄膜中含有氟。
利用摩擦试验机，以钢球作为摩擦配副，在载荷为0.05N，线速度为0.02m/s，测试时间为30min的条件下进行摩擦实验，并用三维表面轮廓仪考察薄膜的摩擦学性能。
【实施例4】
(1)用金刚石刀将晶向为〈100〉、电阻率为0.01Ω·m的N型抛光单晶硅片裁成两块1cm×2cm大小的小硅片。
(2)将上述尺寸的硅片放入装有体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2混合溶液的广口瓶中，用超声波清洗器将硅片清洗干净，然后再用超纯水清洗几次，最后用氮气吹干。
(3)将两个硅片用夹具夹好，间距5mm面对面平行放置，分别作为工作电极和对电极，浸入到含有浓度为3mmol/L的三氟乙酸水溶液的容器中，然后将夹具的两端分别与一个直流电源的正负极相连。
(4)采用35V的电压来沉积薄膜60分钟。
(5)将所制得的薄膜在氩气保护下于800℃下进行退火处理60分钟。然后于气体保护下冷却至室温，得到D薄膜。
利用摩擦试验机，以钢球作为摩擦配副，在载荷为0.05N，线速度为0.02m/s，测试时间为30min的条件下进行摩擦实验，并用三维表面轮廓仪考察薄膜的摩擦学性能。
表1
实施例 1 2 3 4
摩擦系数 0.0343 0.0437 0.0303 0.0330
磨损率(10<sup>-4</sup>mm<sup>3</sup>/Nm) 1.4491 1.4388 1.2600 1.6061
表1是实施例1、2、3和4中所制备的A、B、C和D四种含氟洋葱碳膜的摩擦系数和磨损率数据，整体摩擦系数在0.03-0.04之间。本发明通过在洋葱碳中掺杂氟提高了摩擦学性能。
与申请号为CN201711361086的发明专利申请中制备的洋葱碳薄膜的摩擦系数(0.04-0.08)相比，降低了四分之一左右。而且从表1中可以看出，四种含氟洋葱碳薄膜中，实施例3所制备的C薄膜摩擦系数(0.0303)和磨损率(1.2600×10-4mm3/Nm)最低，即薄膜C具有最优异的减摩抗磨性能。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法，其特征在于，采用退火处理电泳法沉积的分子膜直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳，包括以下步骤：
(1)用体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2的混合溶液将硅片清洗干净，然后用超纯水清洗几次，最后用氮气吹干；
(2)将两个硅片面对面平行放置，浸入到有机一元羧酸水溶液中，分别作为工作电极和对电极，然后两端分别与一个直流电源的正负极相连；
(3)为工作电极和对电极通电，采用电泳法在硅片表面沉积有机一元羧酸薄膜；
(4)将所制得的有机一元羧酸薄膜在惰性气体保护下进行退火处理，将有机一元羧酸分解，羰基以二氧化碳和水的形式逸出，所得的薄膜是洋葱结构的碳薄膜，且薄膜中含有氟。
2.根据权利要求1所述的直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法，其特征在于，所用硅片是晶向为〈100〉、电阻率为0.001-1.5Ω·m的N型抛光单晶硅片。
3.根据权利要求1所述的直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法，其特征在于，作为工作电极和对电极的两个硅片的间距为2-20mm。
4.根据权利要求1所述的直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法，其特征在于，有机一元羧酸为三氟乙酸、三氟丙酸、七氟丁酸、特戊酸、十一氟己酸、全氟庚酸、全氟庚酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法，其特征在于，有机一元羧酸水溶液的浓度为0.5-10mmol/L。
6.根据权利要求1所述的直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法，其特征在于，电泳法沉积薄膜的过程中电压为5-50V。
7.根据权利要求1所述的直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法，其特征在于，电泳法沉积薄膜的沉积时间为10-120min。
8.根据权利要求1所述的直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法，其特征在于，惰性保护气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的直接在硅基底上制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法，其特征在于，薄膜的退火温度为300-900℃，保温时间为30-120min。
10.根据权利要求1-9任一项所述制备低摩擦含氟洋葱碳膜的方法制备的低摩擦含氟洋葱碳膜，其特征在于，所制备的碳薄膜为洋葱结构，且薄膜中含有氟。
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