CN108855218B - 一种真空封装原位自反应合成多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛的制备方法 - Google Patents
一种真空封装原位自反应合成多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108855218B CN108855218B CN201810637805.5A CN201810637805A CN108855218B CN 108855218 B CN108855218 B CN 108855218B CN 201810637805 A CN201810637805 A CN 201810637805A CN 108855218 B CN108855218 B CN 108855218B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- carbon nitride
- phase carbon
- vacuum
- porous titanium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 84
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 35
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000012621 metal-organic framework Substances 0.000 claims abstract description 14
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000009461 vacuum packaging Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylformamide Substances CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- UXGNZZKBCMGWAZ-UHFFFAOYSA-N dimethylformamide dmf Chemical compound CN(C)C=O.CN(C)C=O UXGNZZKBCMGWAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 8
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 7
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 3
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical class [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 2
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 2
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001212 derivatisation Methods 0.000 description 1
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012719 thermal polymerization Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/16—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing coordination complexes
- B01J31/1691—Coordination polymers, e.g. metal-organic frameworks [MOF]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/04—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of inorganic compounds, e.g. ammonia
- C01B3/042—Decomposition of water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2203/00—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
- C01B2203/02—Processes for making hydrogen or synthesis gas
- C01B2203/0266—Processes for making hydrogen or synthesis gas containing a decomposition step
- C01B2203/0277—Processes for making hydrogen or synthesis gas containing a decomposition step containing a catalytic decomposition step
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2203/00—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
- C01B2203/10—Catalysts for performing the hydrogen forming reactions
- C01B2203/1041—Composition of the catalyst
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种真空封装原位自反应合成多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛的制备方法，包括下列步骤：1)通过溶剂热的方式制备MIL‑125金属有机框架材料；2)通过煅烧MIL‑125制备多孔二氧化钛材料；3)将制备好的多孔二氧化钛溶于去离子水中，再按照多孔二氧化钛与双氰胺1：(50‑400)的质量配比，加入双氰胺，水浴加热搅拌干燥；4)将适量干燥后的粉末以真空封装的方式封入真空石英管后，置于箱式炉中升温至550℃，保温2h，随炉降温，得到黄色粉末即为多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛复合材料。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种真空封装制备改性石墨相氮化碳负载氮掺杂金属有机框架模板衍化二氧化钛方法
背景技术
为了解决人类继续发展过程中，日益提高的能源需求和环境压力，光催化技术因其清洁、廉价和可持续的优点备受科研工作者的关注。然而，单组元的光催化剂难以同时获得较高的可见光吸收率和较强的氧化还原能力，因此难以满足实际生产生活的需要，所以多组元的光催化剂成为光催化材料发展的一个趋势。在多组元光催化剂的设计中，异质结材料可以构建表面自建电场，将光生电子空穴有效分离，有效的降低载流子复合率，成为当前光催化技术研究的热点。
和其他二元光催化异质结材料相比g-C3N4/TiO2具有以下优点：1.两种组分均有良好的物理化学稳定性及热稳定性，通常不与酸碱发生反应。2.带隙大小及位置合适，能够有效的吸收可见光的部分能量，并在理论上满足产氢、产氧所需要的价带、导带位置。3.储量丰富，价格低廉，有满足实际开发生产的潜力。4.无毒性，可以较为简单的将该种材料普及到日常的生产生活中。
但是g-C3N4/TiO2这种光催化材料也有一些缺点：1.在可见光区域的吸收有待提高，光吸收主要受到带隙大小的限制，块状的g-C3N4的带隙约为2.7eV，无改性的TiO2带隙约为3.2eV。2.比表面积比较小，块状g-C3N4比表面积大小仅为7m2/g，以此为基体负载得到的异质结材料比表面积也难以提高。3.电子空穴对的复合率高，g-C3N4/TiO2的简单复合在可见光区仅能实现简单的电子传输，并不能有效发挥异质结结构的优势，这些方面限制了复合材料的光催化制氢性能。
大量文献证明，研究者对g-C3N4/TiO2的改性手段主要集中在：设计和改性g-C3N4的纳米结构，引入合适的官能团；设计和改性TiO2的纳米结构，进行其他元素掺杂；设计合理的界面。设计和改性g-C3N4或TiO2的纳米结构主要就是为了增大比表面积来暴露出更多的活性位点，在g-C3N4纳米结构设计方面主要通过二次煅烧的方式制备g-C3N4纳米片和使用软、硬模板制备g-C3N4核壳结构或者三维孔结构，也有通过外通氨气或混入氨水的方式制备氨气改性的大比表面积的g-C3N4；在TiO2的结构设计方面。主要通过溶胶凝胶法、静电纺丝法、金属有机框架衍化法等方法制备。在g-C3N4上引入合适的官能团，可以使有效官能团被引入到g-C3N4的边缘后促进载流子分离和提高光吸收。进行其他元素掺杂，可以调控半导体材料的能带结构，设计合理的界面能够更有效的实现载流子的传输与分离。
前文提到的对g-C3N4/TiO2改性的研究通常只注重某一方面，不同改性方式之间并不相互适用，同时多步骤的改性通常会造成无意义的浪费，提高成本。因此如何通过设计合适的工艺，用简单的步骤，实现g-C3N4/TiO2复合材料的整体改性，以更加适用于实际的生产生活，一直是人们努力的方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空封装原位自反应合成多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛的制备方法。本发明通过真空封装的工艺，将前驱体(双氰胺、金属有机框架模板衍化二氧化钛)封入真空石英管中进行煅烧，一步制备出改性石墨相氮化碳负载氮掺杂金属有机框架模板衍化二氧化钛复合材料，制备出复合材料的过程中，双氰胺热诱导聚合生成g-C3N4，释放出副产物氨气被保留在石英管中，提供压力和高浓度的氨气环境，使得同时实现g-C3N4结晶性增强，比表面积增大，原位氮掺杂TiO2多种改性。该工艺实现了多目的材料设计的工艺简化和副产物的有效利用，得到的复合材料具有较高的光催化水分解制氢能力，并且适用于可见光照射和无助催化剂条件。本发明的技术方案如下：
一种真空封装原位自反应合成多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛的制备方法，包括下列步骤：
1)通过溶剂热的方式制备MIL-125金属有机框架材料：将质量比为100：(50-60)的钛酸异丙酯与对二苯甲酸溶于体积比为1：(8-10)的无水甲醇和N，N-二甲基甲酰胺DMF溶液中，溶液浓度在(60-70)mg/ml范围内，搅拌后转移到水热釜中，将水热釜置于鼓风烘箱中，150℃保温24h，反应后经离心得到的白色粉末，用无水甲醇和DMF溶液分别清洗三次后，在60℃恒温烘干，得到的白色粉末即为MIL-125金属有机框架材料；
2)通过煅烧MIL-125制备多孔二氧化钛材料：将制备的MIL-125在箱式炉中进行煅烧，工艺参数为2℃/min升温至400℃，保温5h，随炉降温，得到暗白色粉末即为多孔二氧化钛材料；
3)将制备好的多孔二氧化钛溶于去离子水中，再按照多孔二氧化钛与双氰胺1：(50-400)的质量配比，加入双氰胺，60℃水浴加热搅拌干燥；
4)将适量干燥后的粉末以真空封装的方式封入真空石英管后，置于箱式炉中，5℃/min升温至550℃，保温2h，随炉降温，得到黄色粉末即为多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛复合材料。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明制备的多改性石墨相氮化碳负载氮掺杂金属有机框架模板衍化二氧化钛，从结晶性，比表面积和元素掺杂三个方面***整体的改性了g-C3N4/TiO2复合材料，实现了多功能的协同作用，显著的提高了复合材料的光催化水分解制氢性能，并且在降解污染物方面也表现出良好的性能。。
(2)本发明制备的多改性石墨相氮化碳负载氮掺杂金属有机框架模板衍化二氧化钛，是通过在反应过程中，对前驱体双氰胺热聚合的副产物氨气的有效利用制备得到的。以此种工艺制备得到的材料成本更低，环境更友好。
(3)本发明制备设备简单，工艺简便。
(4)本发明可靠性高，无毒无害，有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的改性石墨相氮化碳负载氮掺杂金属有机框架模板衍化二氧化钛的XRD图谱
图2为本发明实施例1所制备的改性石墨相氮化碳负载氮掺杂金属有机框架模板衍化二氧化钛的SEM图。
图3为本发明实施例1所制备的改性石墨相氮化碳负载氮掺杂金属有机框架模板衍化二氧化钛的TEM图。
本发明未述及之处适用于现有技术。
具体实施方式
以下给出本发明制备方法的具体实施例。这些实施例仅用于详细说明本发明制备方法，并不限制本申请权利要求的保护范围。
实施例1
将1.56ml的钛酸异丙酯与3g对二苯甲酸溶于70ml的体积比为1：9的无水甲醇和DMF溶液中，搅拌后转移到水热釜中。将水热釜置于鼓风烘箱中，150℃保温24h。反应后用无水甲醇和DMF溶液分别清洗三次后，在60℃恒温烘箱中烘干过夜，得到白色粉末在箱式炉中进行煅烧，工艺参数为2℃/min升温至400℃，保温5h，随炉降温。得到暗白色多孔二氧化钛。取10mg多孔二氧化钛溶于去离子水中，超声2h后，与双氰胺粉末混合，质量比约为1：100，60℃水浴加热搅拌干燥后，将得到的混合粉末，以真空封装的方式封入直径1cm，长度20cm的真空石英管后，置于箱式炉中，5℃/min升温至550℃，保温2h，随炉降温，得到黄色粉末。
实施例2
将1.56ml的钛酸异丙酯与3g对二苯甲酸溶于70ml的体积比为1：9的无水甲醇和DMF溶液中，搅拌后转移到水热釜中。将水热釜置于鼓风烘箱中，150℃保温24h。反应后用无水甲醇和DMF溶液分别清洗三次后，在60℃恒温烘箱中烘干过夜，得到白色粉末在箱式炉中进行煅烧，工艺参数为2℃/min升温至400℃，保温5h，随炉降温。得到暗白色多孔二氧化钛。取10mg多孔二氧化钛溶于去离子水中，超声2h后，与双氰胺粉末混合，质量比约为1：200，60℃水浴加热搅拌干燥后，将得到的混合粉末，以真空封装的方式封入直径1cm，长度20cm的真空石英管后，置于箱式炉中，5℃/min升温至550℃，保温2h，随炉降温，得到黄色粉末。
实施例3
将1.56ml的钛酸异丙酯与3g对二苯甲酸溶于70ml的体积比为1：9的无水甲醇和DMF溶液中，搅拌后转移到水热釜中。将水热釜置于鼓风烘箱中，150℃保温24h。反应后用无水甲醇和DMF溶液分别清洗三次后，在60℃恒温烘箱中烘干过夜，得到白色粉末在箱式炉中进行煅烧，工艺参数为2℃/min升温至400℃，保温5h，随炉降温。得到暗白色多孔二氧化钛。取10mg多孔二氧化钛溶于去离子水中，超声2h后，与双氰胺粉末混合，质量比约为1：400，60℃水浴加热搅拌干燥后，将得到的混合粉末，以真空封装的方式封入直径1cm，长度20cm的真空石英管后，置于箱式炉中，5℃/min升温至550℃，保温2h，随炉降温，得到黄色粉末。
实施例4
将1.56ml的钛酸异丙酯与3g对二苯甲酸溶于70ml的体积比为1：9的无水甲醇和DMF溶液中，搅拌后转移到水热釜中。将水热釜置于鼓风烘箱中，150℃保温24h。反应后用无水甲醇和DMF溶液分别清洗三次后，在60℃恒温烘箱中烘干过夜，得到白色粉末在箱式炉中进行煅烧，工艺参数为2℃/min升温至400℃，保温5h，随炉降温。得到暗白色多孔二氧化钛。取10mg多孔二氧化钛溶于去离子水中，超声2h后，与双氰胺粉末混合，质量比约为1：50，60℃水浴加热搅拌干燥后，将得到的混合粉末，以真空封装的方式封入直径1cm，长度20cm的真空石英管后，置于箱式炉中，5℃/min升温至550℃，保温2h，随炉降温，得到黄色粉末。
Claims (1)
1.一种真空封装原位自反应合成多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛的制备方法，包括下列步骤：
1)通过溶剂热的方式制备MIL-125金属有机框架材料：将质量比为100：(50-60)的钛酸异丙酯与对二苯甲酸溶于体积比为1：(8-10)的无水甲醇和N，N-二甲基甲酰胺DMF溶液中，溶液浓度在(60-70)mg/ml范围内，搅拌后转移到水热釜中，将水热釜置于鼓风烘箱中，150℃保温24h，反应后经离心得到的白色粉末，用无水甲醇和DMF溶液分别清洗三次后，在60℃恒温烘干，得到的白色粉末即为MIL-125金属有机框架材料；
2)通过煅烧MIL-125制备多孔二氧化钛材料：将制备的MIL-125在箱式炉中进行煅烧，工艺参数为2℃/min升温至400℃，保温5h，随炉降温，得到暗白色粉末即为多孔二氧化钛材料；
3)将制备好的多孔二氧化钛溶于去离子水中，再按照多孔二氧化钛与双氰胺1：(50-400)的质量配比，加入双氰胺，60℃水浴加热搅拌干燥；
4)将适量干燥后的粉末以真空封装的方式封入真空石英管后，置于箱式炉中，5℃/min升温至550℃，保温2h，随炉降温，得到黄色粉末即为多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛复合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810637805.5A CN108855218B (zh) | 2018-06-20 | 2018-06-20 | 一种真空封装原位自反应合成多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810637805.5A CN108855218B (zh) | 2018-06-20 | 2018-06-20 | 一种真空封装原位自反应合成多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108855218A CN108855218A (zh) | 2018-11-23 |
| CN108855218B true CN108855218B (zh) | 2020-01-31 |
Family
ID=64339923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810637805.5A Expired - Fee Related CN108855218B (zh) | 2018-06-20 | 2018-06-20 | 一种真空封装原位自反应合成多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108855218B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110404572A (zh) * | 2019-06-13 | 2019-11-05 | 福建农林大学 | 一种二氧化钛与氮化碳复合的异质结光催化剂的制备方法 |
| CN114890465A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-08-12 | 上海大学 | 过渡金属掺杂的具有固定形态的二氧化钛制备方法及应用 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015040638A1 (en) * | 2013-09-19 | 2015-03-26 | Council Of Scientific & Industrial Research | N-doped porous carbon electrocatalyst and process for preparation thereof |
| CN104722335B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-04-12 | 湖南大学 | 石墨型氮化碳‑金属有机框架复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN105148967B (zh) * | 2015-07-18 | 2018-03-02 | 常州大学 | 一种掺氮的二氧化钛/石墨相氮化碳光催化材料的制备方法 |
| CN105903439B (zh) * | 2016-04-26 | 2018-07-17 | 福州大学 | 三维层状石墨相碳化氮/mof复合材料及其制备方法 |
| CN108097317A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-06-01 | 北京林业大学 | 一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法 |
-
2018
- 2018-06-20 CN CN201810637805.5A patent/CN108855218B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108855218A (zh) | 2018-11-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107442150B (zh) | 一种二维锐钛矿TiO2/g-C3N4复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN108067281B (zh) | 多孔g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103949253B (zh) | 一种氧化亚铜二氧化钛复合结构及其制备方法 | |
| CN113663693B (zh) | 一种硫化铟锌-二氧化钛复合材料的制备方法及其在生产双氧水用于废水治理中的应用 | |
| CN110342477B (zh) | 一种氧掺杂多孔氮化碳纳米片及其制备方法 | |
| CN107473191B (zh) | 一种盐辅助制备带有氰基的三维石墨相氮化碳方法 | |
| CN107983387B (zh) | 一种氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法与应用 | |
| CN109261188B (zh) | 一种氧空位可调的氧化亚铜-氧化铜/氮化碳复合氧化物、制备方法及其应用 | |
| CN110227532B (zh) | 一种溴化铅铯量子点/氮化碳纳米片光催化剂的制备方法 | |
| CN108772085B (zh) | 一种宽禁带碳氮聚合物的制备方法 | |
| CN112553651B (zh) | 一种硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法 | |
| CN103861630A (zh) | 一种共聚合改性的石墨相氮化碳空心球可见光催化剂 | |
| CN113019396B (zh) | 一种核壳结构硫化铟镉@n-二氧化钛复合光催化剂的制备方法和应用 | |
| CN108855218B (zh) | 一种真空封装原位自反应合成多改性的石墨相氮化碳负载二氧化钛的制备方法 | |
| CN111889127B (zh) | 一种原位生长制备β-Bi2O3/g-C3N4纳米复合光催化剂的方法 | |
| CN112473712A (zh) | 采用不同气氛处理的CeO2/g-C3N4异质结材料及其制备方法和应用 | |
| CN107308973B (zh) | 一种碱式磷酸钴纳米针复合lton光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111841530A (zh) | 一种促进水光解产氢的催化剂及其制备方法 | |
| CN113663705B (zh) | 一种钒酸镧/石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN111151275A (zh) | MoS2/Mo2C复合物、MoS2/Mo2C/CdS复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN107952489A (zh) | 一种有机无机杂化光催化剂的合成方法 | |
| CN116726973A (zh) | 花球状硫铟锌/氮化碳异质结光催化剂及制备方法与应用 | |
| CN108993469B (zh) | 一种ZnO量子点TiO2纳米片复合结构及其制备方法 | |
| CN109289898B (zh) | 石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法 | |
| CN111111704A (zh) | 一种二硫化钼光催化剂的制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200131 Termination date: 20210620 |