CN108807921B - 一种锂电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池负极材料的制备方法。首先通过水热反应制备好多孔Fe‑Sn‑La‑O‑B‑F初品，之后在多孔Fe‑Sn‑La‑O‑B‑F初品表面发生自由基聚合形成聚合物修饰的多孔Fe‑Sn‑La‑O‑B‑F，最后在氮气氛围下450‑550℃煅烧得到/F/B/Si/P共掺杂的碳层包覆的Fe‑Sn‑La‑O‑B‑F。本发明还公开了根据所述制备方法制备得到的锂电池负极材料及利用所述负极材料作为负极材料的锂电池。本发明公开的锂电池负极材料制备价格低廉，能源密度大，电池容量高，循环寿命长，导电性好。

Description

一种锂电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种锂电池负极材料及其制备方法。
背景技术
近年来，化石燃料的能源经济面临着严峻的挑战，成为制约着社会进步和经济发展的主要因素。正是在这一形势下，以高能源效率、清洁环保的新能源装置锂离子电池引起了业内关注，并以迅雷不及掩耳之势成为人们生活中不可或缺的一部分。锂电池由于其具有能量密度高、电压高、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应、放电电压稳定、充放电快速和环保等优点，被广泛应用于手机、便携式电脑、照相机、摄像机等电子产品领域。
锂电池负极材料是锂电池重要元件之一，其性能的好坏直接影响着锂电池的电池容量及循环使用寿命。现有技术中已经报道的锂离子电池负极材料主要有：石墨化碳材料和过渡金属氧化物类材料。石墨化碳材料有一些弊端，在锂离子嵌入时，部分的溶剂也会跟随嵌入，容易发生结构的破坏。过渡金属氧化物材料在锂离子嵌入和脱出的过程中会有较大的体积膨胀和收缩变化，从而导致电极材料的粉化，进而与集流体失去电接触，极大的影响了此类材料的循环性能以及应用。
因此，寻求更为有效的方法，制备价格低廉，能源密度大，电池容量高，循环寿命长的锂电池负极材料势在必行。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种制备价格低廉，能源密度大，电池容量高，循环寿命长，导电性好的锂电池负极材料，同时提供其制备方法。本发明通过以下方案实现：
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ将三氯化铁、四氯化锡、四氯化钛、氯化镧、四氟硼酸钠加入到乙二醇的烧杯中，搅拌1-2小时后，缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌2-3小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180-200℃下反应20-25小时。反应结束后将反应釜冷却到室温，离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，最后将得到的样品在110-120℃下干燥18-25小时，所得产物即为多孔Fe-Sn-La-O-B-F；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的多孔Fe-Sn-La-O-B-F、三甲基乙烯基硅烷、4,4,5,5-四甲基-2-(4-三氟乙烯基氧基-苯基)-[1,3,2]二噁硼烷、乙烯基咔唑、乙烯基磷酸二甲酯、引发剂加入到高沸点溶剂中，在60-70℃下搅拌反应6-8小时，后经离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，得到表面修饰的多孔Fe-Sn-La-O-B-F；后在80-90℃的真空干燥箱中干燥20-24小时，最后在氮气氛围下450-550℃煅烧得到/F/B/Si/P共掺杂的碳层包覆的Fe-Sn-La-O-B-F。
优选地，步骤Ⅰ中所述三氯化铁、四氯化锡、四氯化钛、氯化镧、四氟硼酸钠、乙二醇、醋酸钠的质量比为1:1:1:0.1:0.2:(30-50):10。
优选地，步骤II中所述多孔Fe-Sn-La-O-B-F、三甲基乙烯基硅烷、4,4,5,5-四甲基-2-(4-三氟乙烯基氧基-苯基)-[1,3,2]二噁硼烷、乙烯基咔唑、乙烯基磷酸二甲酯、引发剂、高沸点溶剂的质量比为(12-14):0.2:0.3:0.5:0.5:0.02:(40-50)。
较佳地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种。
较佳地，所述高沸点溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种或几种。
一种锂电池负极材料，采用所述锂电池负极材料的制备方法制备得到。
一种锂电池，采用所述锂电池的负极材料作为负极材料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1)本发明提供的锂电池负极材料的制备方法，工艺简单易操作，对设备和反应条件要求不苛刻，适合大规模工业化生产。
2)本发明提供的锂电池负极材料，克服了现有技术中传统石墨化碳材料有存在的在锂离子嵌入时，部分的溶剂也会跟随嵌入，容易发生结构的破坏的技术问题，也克服了传统过渡金属氧化物材料在锂离子嵌入和脱出的过程中会有较大的体积膨胀和收缩变化，从而导致电极材料的粉化，进而与集流体失去电接触，极大的影响此类材料的循环性能以及应用的技术问题，具有制备价格低廉，能源密度大，电池容量高，循环寿命长，导电性好的优点。
3)本发明提供的锂电池负极材料，采用多元金属氧化物多孔结构，为本身的体积膨胀提供了机械撑力，在锂离子嵌入和脱出的过程中，能有效地保持材料结构的完整性，通过体内掺杂B/F，能协同作用保证稳定的电化学性能。
4)本发明提供的锂电池负极材料，在多孔多元金属氧化物表面包覆有N/F/Si/P/B共掺杂的碳层，能提高材料的比容量、导电性，且能稳定多孔结构材料结构，避免在锂离子嵌入和脱出的过程中会有较大的体积膨胀和收缩变化导致的电极材料的粉化。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所述原料来自于上海泉昕进出口贸易有限公司。
实施例1
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ将三氯化铁10g、四氯化锡10g、四氯化钛10g、氯化镧1g、四氟硼酸钠2g加入到乙二醇300g的烧杯中，搅拌1小时后，缓慢加入醋酸钠100g，再剧烈搅拌2小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃下反应20小时。反应结束后将反应釜冷却到室温，离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，最后将得到的样品在110℃下干燥18小时，所得产物即为多孔Fe-Sn-La-O-B-F；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的多孔Fe-Sn-La-O-B-F12g、三甲基乙烯基硅烷0.2g、4,4,5,5-四甲基-2-(4-三氟乙烯基氧基-苯基)-[1,3,2]二噁硼烷0.3g、乙烯基咔唑0.5g、乙烯基磷酸二甲酯0.5g、偶氮二异丁腈0.02g加入到N-甲基吡咯烷酮40g中，在60℃下搅拌反应6小时，后经离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，得到表面修饰的多孔Fe-Sn-La-O-B-F；后在80℃的真空干燥箱中干燥20小时，最后在氮气氛围下450℃煅烧得到/F/B/Si/P共掺杂的碳层包覆的Fe-Sn-La-O-B-F。
一种锂电池负极材料，采用所述锂电池负极材料的制备方法制备得到。
一种锂电池，采用所述锂电池的负极材料作为负极材料。
使用上述方法制备得到的锂电池负极材料，制备锂电池扣式电池：将制得的锂电池负极材料、Super P和聚偏氟乙烯PVDF按质量比8:1:1混合均匀，随后往里面滴入N-甲基吡咯烷酮溶液(NMP)，均匀搅拌成粘稠的糊状粘稠液，然后通过涂布机将粘稠液均匀涂在铜箔上，将涂好的铜箔在100℃真空干燥箱中干燥24h(脱除NMP溶剂和少量的残留水分)，冷却至室温取出，用切片机将铜箔制成直径为14cm的圆片后进行压实，作为负极极片，最后在充满氩气的手套箱中组装成2016扣式电池。将组装好的扣式电池在LAND电池测试***上以0.1C倍率充放电100圈，电压范围为0.05-3.0V，测得放电比容量约为940mAh/g。
实施例2
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ将三氯化铁10g、四氯化锡10g、四氯化钛10g、氯化镧1g、四氟硼酸钠2g加入到乙二醇350g的烧杯中，搅拌1.2小时后，缓慢加入醋酸钠100g，再剧烈搅拌2.3小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在185℃下反应22小时。反应结束后将反应釜冷却到室温，离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，最后将得到的样品在112℃下干燥19小时，所得产物即为多孔Fe-Sn-La-O-B-F；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的多孔Fe-Sn-La-O-B-F13g、三甲基乙烯基硅烷0.2g、4,4,5,5-四甲基-2-(4-三氟乙烯基氧基-苯基)-[1,3,2]二噁硼烷0.3g、乙烯基咔唑0.5g、乙烯基磷酸二甲酯0.5g、偶氮二异庚腈0.02g加入到N,N-二甲基甲酰胺43g中，在63℃下搅拌反应6.5小时，后经离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，得到表面修饰的多孔Fe-Sn-La-O-B-F；后在83℃的真空干燥箱中干燥22小时，最后在氮气氛围下480℃煅烧得到/F/B/Si/P共掺杂的碳层包覆的Fe-Sn-La-O-B-F。
一种锂电池负极材料，采用所述锂电池负极材料的制备方法制备得到。
一种锂电池，采用所述锂电池的负极材料作为负极材料。
将制得的锂电池负极用多孔二氧化钛材料按实施例1中的方法制备成负极极片并制作成扣式电池，将扣式电池在LAND电池测试***上以0.1C倍率充放电100圈，测得放电比容量为937mAh/g。
实施例3
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ将三氯化铁10g、四氯化锡10g、四氯化钛10g、氯化镧1g、四氟硼酸钠2g加入到乙二醇400g的烧杯中，搅拌1.5小时后，缓慢加入醋酸钠100g，再剧烈搅拌2.5小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190℃下反应23小时。反应结束后将反应釜冷却到室温，离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，最后将得到的样品在115℃下干燥21小时，所得产物即为多孔Fe-Sn-La-O-B-F；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的多孔Fe-Sn-La-O-B-F13.5g、三甲基乙烯基硅烷0.2g、4,4,5,5-四甲基-2-(4-三氟乙烯基氧基-苯基)-[1,3,2]二噁硼烷0.3g、乙烯基咔唑0.5g、乙烯基磷酸二甲酯0.5g、偶氮二异丁腈0.02g加入到二甲亚砜46g中，在66℃下搅拌反应7小时，后经离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，得到表面修饰的多孔Fe-Sn-La-O-B-F；后在86℃的真空干燥箱中干燥23小时，最后在氮气氛围下500℃煅烧得到/F/B/Si/P共掺杂的碳层包覆的Fe-Sn-La-O-B-F。
一种锂电池负极材料，采用所述锂电池负极材料的制备方法制备得到。
一种锂电池，采用所述锂电池的负极材料作为负极材料。
将制得的锂电池负极用多孔二氧化钛材料按实施例1中的方法制备成负极极片并制作成扣式电池，将扣式电池在LAND电池测试***上以0.1C倍率充放电100圈，测得放电比容量为934mAh/g。
实施例4
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ将三氯化铁10g、四氯化锡10g、四氯化钛10g、氯化镧1g、四氟硼酸钠2g加入到乙二醇450g的烧杯中，搅拌1.8小时后，缓慢加入醋酸钠100g，再剧烈搅拌2.8小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在195℃下反应24小时。反应结束后将反应釜冷却到室温，离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，最后将得到的样品在118℃下干燥24小时，所得产物即为多孔Fe-Sn-La-O-B-F；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的多孔Fe-Sn-La-O-B-F14g、三甲基乙烯基硅烷0.2g、4,4,5,5-四甲基-2-(4-三氟乙烯基氧基-苯基)-[1,3,2]二噁硼烷0.3g、乙烯基咔唑0.5g、乙烯基磷酸二甲酯0.5g、引发剂0.02g加入到高沸点溶剂48g中，在68℃下搅拌反应7.5小时，后经离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，得到表面修饰的多孔Fe-Sn-La-O-B-F；后在88℃的真空干燥箱中干燥23小时，最后在氮气氛围下530℃煅烧得到/F/B/Si/P共掺杂的碳层包覆的Fe-Sn-La-O-B-F；所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成的混合物；所述高沸点溶剂是N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜按质量比1:2:3混合而成的混合物。
一种锂电池负极材料，采用所述锂电池负极材料的制备方法制备得到。
一种锂电池，采用所述锂电池的负极材料作为负极材料。
将制得的锂电池负极用多孔二氧化钛材料按实施例1中的方法制备成负极极片并制作成扣式电池，将扣式电池在LAND电池测试***上以0.1C倍率充放电100圈，测得放电比容量为942mAh/g。
实施例5
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ将三氯化铁10g、四氯化锡10g、四氯化钛10g、氯化镧1g、四氟硼酸钠2g加入到乙二醇500g的烧杯中，搅拌2小时后，缓慢加入醋酸钠100g，再剧烈搅拌3小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在200℃下反应25小时。反应结束后将反应釜冷却到室温，离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，最后将得到的样品在120℃下干燥25小时，所得产物即为多孔Fe-Sn-La-O-B-F；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的多孔Fe-Sn-La-O-B-F14g、三甲基乙烯基硅烷0.2g、4,4,5,5-四甲基-2-(4-三氟乙烯基氧基-苯基)-[1,3,2]二噁硼烷0.3g、乙烯基咔唑0.5g、乙烯基磷酸二甲酯0.5g、偶氮二异庚腈0.02g加入到N,N-二甲基甲酰胺50g中，在70℃下搅拌反应8小时，后经离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，得到表面修饰的多孔Fe-Sn-La-O-B-F；后在90℃的真空干燥箱中干燥24小时，最后在氮气氛围下550℃煅烧得到/F/B/Si/P共掺杂的碳层包覆的Fe-Sn-La-O-B-F。
一种锂电池负极材料，采用所述锂电池负极材料的制备方法制备得到。
一种锂电池，采用所述锂电池的负极材料作为负极材料。
将制得的锂电池负极用多孔二氧化钛材料按实施例1中的方法制备成负极极片并制作成扣式电池，将扣式电池在LAND电池测试***上以0.1C倍率充放电100圈，测得放电比容量为938mAh/g。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (2)

1.一种锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
Ⅰ将三氯化铁、四氯化锡、四氯化钛、氯化镧、四氟硼酸钠加入到乙二醇的烧杯中，搅拌1-2小时后，缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌2-3小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180-200℃下反应20-25小时；反应结束后将反应釜冷却到室温，离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，最后将得到的样品110-120℃下干燥18-25小时，所得产物即为多孔Fe-Sn-La-O-B-F；所述三氯化铁、四氯化锡、四氯化钛、氯化镧、四氟硼酸钠、乙二醇、醋酸钠的质量比为1:1:1:0.1:0.2:(30-50):10；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的多孔Fe-Sn-La-O-B-F、三甲基乙烯基硅烷、4,4,5,5-四甲基-2-(4-三氟乙烯基氧基-苯基)-[1,3,2]二噁硼烷、乙烯基咔唑、乙烯基磷酸二甲酯、引发剂加入到高沸点溶剂中，在60-70℃下搅拌反应6-8小时，后经离心分离出沉淀，洗涤，抽滤，得到表面修饰的多孔Fe-Sn-La-O-B-F；后在80-90℃的真空干燥箱中干燥20-24小时，最后在氮气氛围下450-550℃煅烧得到N/F/B/Si/P共掺杂的碳层包覆的Fe-Sn-La-O-B-F；所述多孔Fe-Sn-La-O-B-F、三甲基乙烯基硅烷、4,4,5,5-四甲基-2-(4-三氟乙烯基氧基-苯基)-[1,3,2]二噁硼烷、乙烯基咔唑、乙烯基磷酸二甲酯、引发剂、高沸点溶剂的质量比为(12-14):0.2:0.3:0.5:0.5:0.02:(40-50)；所述高沸点溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种。
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