CN108806910B - 提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，包括：提供烧结钕铁硼磁粉作为主相材料；提供重稀土‑铁合金铸锭，并对所述重稀土‑铁合金铸锭进行HDDR处理，获得作为辅相材料的重稀土纳米晶粉末；将所述烧结钕铁硼磁粉与重稀土纳米晶粉末混合均匀，之后进行烧结、退火处理，获得高矫顽力的钕铁硼磁性材料。本发明利用HDDR处理的重稀土纳米晶粉末作为结构改性合金，在改善晶界成分和结构的同时调控重稀土元素的分布，利用液相烧结过程的晶粒生长在晶粒的表层形成重稀土的壳层结构，从而能够在保障高剩磁的前提下大幅提高磁体的矫顽力，并提高重稀土元素的利用率。

Description

提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法
技术领域
本发明具体涉及一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
钕铁硼磁性材料是目前能够实现工业化生产的磁性能最好的磁性材料，现已广泛应用于生产生活中的各个领域。然而受制于其较低的居里温度(310℃～510℃)，在一些高温环境中磁性能急剧恶化，不再能满足使役要求。而提高钕铁硼磁性材料的矫顽力，能够消除或降低其在较高温度下磁性能的损失。
目前提高钕铁硼烧结磁体矫顽力的方法主要包括在熔炼合金中直接添加重稀土元素、晶粒细化以及扩散等方法。
其中，直接添加重稀土元素虽然能够提升矫顽力，但其在Nd2Fe14B(简称2:14:1)主相中与Fe形成反铁磁耦合，导致其剩磁显著降低。另一方面，熔炼添加重稀土元素提升矫顽力的效率并不高，以Dy为例，每1％质量比添加矫顽力提升约2kOe。
扩散是提高烧结钕铁硼矫顽力的另一种重要方法，其原理主要是通过原子在高温下的迁移运动实现不同位置原子浓度的改变。采用扩散的方法能够在晶粒表层形成富重稀土2:14:1相包裹的壳层结构，减小晶粒边界的反磁化形核，从而在对剩磁影响很小的前提下大幅提升矫顽力。然而，受限于扩散作用深度，扩散一般只用于处理薄片磁体样品，对大块磁体矫顽力的提升无明显效果。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其包括：
提供作为主相材料的烧结钕铁硼磁粉；
提供重稀土-铁合金铸锭，并对所述重稀土-铁合金铸锭进行HDDR处理，获得重稀土纳米晶粉末，所述HDDR处理包括依次进行的氢化、歧化、脱氢以及再复合处理；
将所述烧结钕铁硼磁粉与重稀土纳米晶粉末混合均匀，之后进行烧结、退火处理，获得高矫顽力的钕铁硼磁性材料。
在一些较佳实施方案中，所述方法包括：按照重稀土元素与铁元素的原子比为1:2～1:3，将重稀土金属单质与铁单质在惰性气体保护下进行熔炼，并冷却，获得重稀土-铁合金铸锭。
进一步的，所述重稀土元素包括镝和/或铽。
与现有技术相比，本发明的优点至少在于：
1.本发明提供的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法采用HDDR反应处理稀土-铁化合物，获得重稀土纳米晶粉末，相比于其它含稀土纳米晶颗粒的制备工艺，该工艺设备简单、条件易满足且能够大规模制备；
2.本发明提供的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法利用HDDR处理的重稀土纳米晶作为结构改性合金，在改善晶界成分和结构的同时可以调控重稀土元素的分布。利用纳米晶颗粒细小的特点增强了其在磁粉颗粒周围的分散性，使其在液相烧结过程中实现重稀土原子向主相浅表层的均匀扩散，形成重稀土元素富集表层的壳层结构，达到在保障高剩磁的前提下提高磁体的矫顽力，进而提高重稀土元素的利用率；
3.本发明提供的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法采用HDDR工艺，其产物所具有纳米晶结构及易分离。在实际应用中，可以采用气流磨，球磨等一般工业生产方式，甚至在保护气下手工研磨分离；
4.本发明提供的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法对于矫顽力的提升效果明显，以镝为例，每1％质量分数镝添加能提升3.59kOe。
附图说明
图1是本发明实施例1中原始磁体以及添加不同Dy含量的Dy-Fe纳米晶粉后磁体的磁性能测试曲线图；
图2是本发明实施例2中原始磁体以及添加不同Dy含量的Dy-Fe纳米晶粉后磁体的磁性能测试曲线图；
图3是本发明实施例3中原始磁体以及添加不同Tb含量的Tb-Fe纳米晶粉后磁体的磁性能测试曲线图；
图4、图5是本发明实施例1中通过HDDR处理制得的重稀土纳米晶颗粒的SEM图。
具体实施方式
近年来，有许多关于采用晶间添加低熔点非磁性辅相修饰晶界提升矫顽力的报道。其作用机理可简单归纳为熔点低于烧结温度的非铁磁性辅相在烧结过程中形成液相，在润滑晶粒、消除晶粒表层缺陷与棱角的同时，在晶粒间形成良好的隔磁作用，从而达到提升矫顽力的效果。可见，合适的晶间添加物能在烧结过程中够对磁体微观结构起到较好的修饰作用。
针对现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
本发明实施例的提供的一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法包括：
提供作为主相材料的烧结钕铁硼磁粉；
提供重稀土-铁合金铸锭，并对所述重稀土-铁合金铸锭进行HDDR处理，获得重稀土纳米晶粉末，所述HDDR处理包括依次进行的氢化、歧化、脱氢以及再复合处理；
将所述烧结钕铁硼磁粉与重稀土纳米晶粉末混合均匀，之后进行烧结、退火处理，获得高矫顽力的钕铁硼磁性材料。
进一步的，前述HDDR过程包括吸氢－歧化－脱氢－再复合(hydrogenation–disproportionation–desorption–recombination,简称HDDR)四个阶段，其主要机理在于稀土原子与氢气在高温下反应生成细小的氢化物及其它物相小颗粒，在脱氢再复合过程中以形核长大的方式产生尺寸均一的纳米晶。
作为优选方案之一，所述方法包括：按照重稀土元素与铁元素的原子比为1:2～1:3，将重稀土金属单质与铁单质在惰性气体保护下进行熔炼，并冷却，获得重稀土-铁合金铸锭。
优选的，所述熔炼的温度比重稀土金属单质与铁单质的单相液相线高出50℃以上。
优选的，所述重稀土元素可以是镝、铽等。
其中，在惰性气体保护下熔融的重稀土-铁合金铸锭应尽可能快速冷却，或在后续退火热处理中消除偏析。
优选的，所述熔炼及冷却工艺包括近快速凝固铸片或者感应熔炼铜模冷却。
其中，利用氢气热处理炉对重稀土-铁合金铸锭进行的氢化过程中，至少保证氢压在50kPa以上，以保证足量吸氢。
在一些较佳实施方案中，在HDDR处理过程中，可以将所述重稀土-铁合金铸锭置于压力在50kPa以上的氢气气氛中饱和吸氢，完成氢化处理，获得重稀土-铁合金粉末。
更具体的讲，本发明中提供的前述重稀土-铁合金铸锭在HDDR反应过程通过饱和吸氢即可完全破碎至形成粒径约10～100μm左右的粉末，因此无需对铸锭进行任何前期粗破碎。
在一些较佳实施方案中，在HDDR处理过程中，可以将经氢化处理后的重稀土-铁合金粉末在压力为50kPa～150kPa的氢气气氛中于700℃～900℃处理2h以上，完成歧化处理。优选的，所述歧化处理的时间为2～3h。
进一步的，以镝与铽为例，较为优选的氢压为100kPa，炉体温度为780℃～840℃，歧化反应时间为3h。
在一些较佳实施方案中，在HDDR处理过程中，可以将经歧化处理后的重稀土-铁合金粉末在压力为50～100Pa的真空环境于700～900℃的温度条件下进行脱氢处理，即低真空脱复(慢脱氢)处理。
优选的，所述脱氢处理的温度为780℃～840℃，压力为50～100Pa，时间为1～1.5h。
在一些较佳实施方案中，在HDDR处理过程中，可以将经低真空处理后的重稀土-铁合金粉末在氢气压力为10-1以下的环境中于700℃～900℃的温度条件下处理30min以上，完成再复合处理，获得所述重稀土纳米晶粉末。
优选的，所述氢气压力为10-2～10-1Pa，处理时间为30～45min。
进一步的，以镝与铽为例，较为优选的氢压为10-2Pa，热处理时间为45min。
在一些实施方案中，可以在所述HDDR处理完成后，打开氢气热处理炉的高真空***，抽出残余氢气，并通过风冷对炉管降温。
在本发明中，通过前述的HDDR处理过程，最终可以获得晶粒尺寸为100nm～1μm，颗粒平均尺寸SMD在10～100μm左右(分离前)的重稀土纳米晶粉末。
在一些较佳实施方案中，在HDDR处理过程完成后，利用所获重稀土纳米晶晶粒间结合力较弱的特点，可以利用物理研磨的方式对所述重稀土纳米晶粉末进行分离，最终可获得平均粒径SMD为0.5～1.5μm的辅相重稀土纳米晶粉末，并且其中所含晶粒的尺寸为100nm～1μm。
优选的，所述物理研磨的方式包括高能球磨、氢破-气流磨等工艺。
在一些较佳实施方案中，所述方法还包括：将所述烧结钕铁硼磁粉与重稀土纳米晶粉末混合均匀，之后在980～1100℃条件下烧结2～4h，再分别在850～900℃与450～500℃条件下退火处理2～3h，获得高矫顽力的钕铁硼磁性材料。
在一些较为具体的实施方案中，所述HDDR处理具体可以包括：
将重稀土-铁合金铸锭置于氢气热处理炉中，并使重稀土-铁合金铸锭在氢气气氛中饱和吸氢，完成吸氢处理；
以5～10℃/min的升温速度使氢气热处理炉炉腔温度升至700℃～900℃，并保持炉腔内氢气压力为50kPa～150kPa，保温保压2～3h完成歧化处理；
对氢气热处理炉炉腔进行抽真空处理，至炉腔内氢气压力为50～100Pa，并在700℃～900℃保温1h，之后将氢气热处理炉炉腔内氢气压力调节至10-1以下，在700℃～900℃保温45min，完成高真空脱复处理；
排除氢气热处理炉炉腔内的氢气，并冷却，获得晶粒尺寸100nm～1μm，且颗粒平均尺寸为10～100μm的重稀土纳米晶粉末；
以物理研磨的方式对所述重稀土纳米晶粉末进行分离，分离后的重稀土纳米晶粉末的平均粒径为0.5～1.5μm，并且其中所含晶粒的尺寸为100nm～1μm。
进一步的，所述烧结钕铁硼磁粉包括以Nd2Fe14B相(简称2:14:1相)为主相的钕铁硼磁性材料。
其中，所述烧结钕铁硼磁粉可以包括通过近快速凝固以及铸锭等工艺获得的适用于烧结钕铁硼制备的磁粉。
优选的，所述重稀土纳米晶粉末的质量为所述烧结钕铁硼磁粉质量的1％～4％。
综上所述，本发明利用HDDR处理的重稀土纳米晶粉末作为结构改性合金，在改善晶界成分和结构的同时调控重稀土元素的分布，利用液相烧结过程的晶粒生长在晶粒的表层均匀扩散，形成重稀土的壳层结构，达到在保障高剩磁的前提下提高磁体的矫顽力，进而提高重稀土元素的利用率。
以下通过若干实施例进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
1)将原料金属Dy打磨光亮，按Dy与Fe的原子比1:2分别称取纯金属Dy与Fe共1.5kg，放入中频感应熔炼炉内经过洗气后冲入0.5MPa氩气熔炼，浇铸于铜模中，获得Dy-Fe合金铸锭。
2)将Dy-Fe合金铸锭放入氢气热处理炉中，洗气后充入50kPa氢气，等待Dy-Fe合金铸锭吸氢，其间需要及时补充氢气。氢气压力不再变化后，设置加热程序，按照每分钟10℃升温至840℃，保温2h，并维持氢压50kPa。在低真空阶段，维持氢压100Pa，温度840℃，停留30min。在高真空阶段，打开扩散泵脱氢，维持温度840℃，停留30min。关闭加热***，充入氩气，并使用风扇对炉体进行冷却。在氮气保护下，使用过渡手套箱取出Dy-Fe纳米晶粉末，其SEM图参见图4和图5所示。使用气流磨对Dy-Fe纳米晶粉末进行进一步破碎，制得平均粒径(SMD)为1.58μm的Dy-Fe纳米晶粉末。
3)按照质量比(Pr0.2Nd0.8)30Fe67.3B0.95Al0.75Co0.9Cu0.1配料2.5kg，用速凝炉冶炼铸片；使用氢破炉制得氢破粉，经过气流磨制得平均粒径(SMD)为2.3μm的无重稀土的磁粉。
4)将上述无重稀土的磁粉与Dy-Fe纳米晶粉末按照Dy总含量为0％、1％、2％分别混合磁粉；氮气保护下，在压型手套箱中完成对磁粉的取向与预压；在冷等静压机中对毛胚施加200MPa压力，维持压力13s。
5)在氮气保护下，将压好的毛胚放入真空炉中，设定烧结温度为1030℃时间2h；烧结完成后充氩气，风冷，分别进行900℃与500℃各2h的回火工艺。
6)将制得的磁体按照相关测试标准制备样品，在NIM-500C磁性能测试***上完成退磁曲线的测试。测试结果见表1，磁性能曲线见图1。
表1实施例1中不同Dy含量添加磁性能
Dy含量 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe) 方形度
0％Dy 13.45 15.07 42.59 0.92
1％Dy 13.59 18.63 43.99 0.91
2％Dy 13.34 21.34 42.28 0.85
实施例2
1)按照质量比Nd29Fe69.93Cu0.1B0.97配料2.5kg，用速凝炉冶炼珠片；使用氢破炉制得氢破粉，经过气流磨制得平均粒径(SMD)3μm的磁粉。
2)将上述无重稀土的磁粉与实施例1中制备的Dy-Fe纳米晶粉末按照Dy总含量为0％、2％分别混合磁粉；在氮气保护下，在压型手套箱中完成对磁粉的取向与预压；在冷等静压机中对毛胚施加200MPa压力，维持压力13s。
3)在氮气保护下，将压好的毛胚放入真空炉中，设定烧结温度为1080℃时间2h；烧结完成后充氩气，风冷，分别进行900℃与500℃各2h的回火工艺。
4)将制的磁体按照相关测试标准制备样品，在NIM-500C磁性能测试***上完成退磁曲线的测试。测试结果见表2，磁性能曲线见图2。
表2实施例2中不同Dy含量添加磁性能
Dy含量 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe) 方形度
0％Dy 14.4 11.23 50.03 0.92
2％Dy 13.79 18.4 46.15 0.93
实施例3
1)将原料金属Tb打磨光亮，按Tb与Fe的原子比1:2分别称取纯金属Tb与Fe共1kg，放入中频感应速凝炉内洗气2次至10-2Pa以下，后充入0.5MPa氩气，打开加热***缓慢增加功率至液相温度达到1260℃并在此温度下保温5min。调节合适铜棍速度，打开冷却***，将液相按一定的速度浇下，获得厚度在150-200μm之间的速凝片。
2)将Tb-Fe速凝片放入氢气热处理炉中，洗气后充入50kPa氢气，等待Tb-Fe合金铸锭吸氢，其间需要及时补充氢气。氢气压力不再变化后，设置加热程序，按照每分钟10℃升温至860℃，保温2h，并维持氢压50kPa。在低真空阶段，维持氢压100Pa，温度860℃，停留30min。在高真空阶段，打开扩散泵脱氢，维持温度860℃，停留30min。关闭加热***，充入氩气，并使用风扇对炉体进行冷却。在氮气保护下，使用过渡手套箱取出Tb-Fe纳米晶粉末。使用气流磨对Tb-Fe纳米晶粉末进行进一步破碎获得纳米晶粉末。
3)按照质量比Nd30Fe66.B1Al0.75Co0.9Cu0.1配料2.5kg，用速凝炉冶炼铸片；使用氢破炉制得氢破粉，经过气流磨制得平均粒径(SMD)为2.5μm的无重稀土的磁粉。
4)将上述无重稀土的磁粉与Tb-Fe纳米晶粉末按照Tb总含量为0％、2％分别混合磁粉；氮气保护下，在压型手套箱中完成对磁粉的取向与预压；在冷等静压机中对毛坯施加200MPa压力，维持压力13s。
5)在氮气保护下，将压好的毛坯放入真空炉中，设定烧结温度为1050℃时间2h；烧结完成后充氩气，风冷，分别进行900℃与500℃各2h的回火工艺。
6)将制得的磁体按照相关测试标准制备样品，在NIM-500C磁性能测试***上完成退磁曲线的测试。测试结果见表3，磁性能曲线见图3。
表3实施例2中不同Tb含量添加磁性能
Tb含量 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe) 方形度
0％Tb 13.57 15.25 44.36 0.95
2％Tb 13.29 24.05 43.08 0.94
通过实施例1-3可以发现，藉由本发明的上述技术方案利用HDDR处理的重稀土纳米晶粉末作为结构改性合金，在改善晶界成分和结构的同时调控重稀土元素的分布，利用液相烧结过程的晶粒生长在晶粒的表层均匀扩散，形成重稀土的壳层结构，达到在保障高剩磁的前提下提高磁体的矫顽力，进而提高重稀土元素的利用率。
此外，本案发明人还参照实施例1-实施例3的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了具有较高矫顽力的钕铁硼磁性材料。
应当理解的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于包括：
提供作为主相材料的烧结钕铁硼磁粉；
提供重稀土-铁合金铸锭，并对所述重稀土-铁合金铸锭进行HDDR处理，获得重稀土纳米晶粉末，所述HDDR处理包括：将所述重稀土-铁合金铸锭置于压力在50kPa以上的氢气气氛中饱和吸氢，完成氢化处理，获得重稀土-铁合金粉末；
将经氢化处理后的重稀土-铁合金粉末在压力为50kPa～150kPa的氢气气氛中于700～900℃处理2h以上，完成歧化处理；
将经歧化处理后的重稀土-铁合金粉末在压力为50～100Pa的真空环境于700～900℃的温度条件下进行脱氢处理；
将经脱氢处理后的重稀土-铁合金粉末在氢气压力为10-1Pa以下的环境中于700℃～900℃的温度条件下处理时间为30min以上，完成再复合处理，获得所述重稀土纳米晶粉末；
将所述烧结钕铁硼磁粉与重稀土纳米晶粉末混合均匀，之后进行烧结、退火处理，获得高矫顽力的钕铁硼磁性材料。
2.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于：所述重稀土纳米晶粉末的平均粒径为0.5～1.5μm，其中所含晶粒的尺寸为100nm～1μm。
3.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于：所述烧结钕铁硼磁粉包括以Nd2Fe14B相为主相的烧结钕铁硼磁粉。
4.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于：所述重稀土纳米晶粉末与烧结钕铁硼磁粉的质量比为1～4：100。
5.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于包括：按照重稀土元素与铁元素的原子比为1:2～1:3，将重稀土金属单质与铁单质在惰性气体保护下进行熔炼，并冷却，获得重稀土-铁合金铸锭。
6.根据权利要求5所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于：所述熔炼的温度比重稀土金属单质与铁单质的单相液相线高出50℃以上。
7.根据权利要求5所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于：所述重稀土元素包括镝和/或铽。
8.根据权利要求5所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于：所述熔炼及冷却工艺包括近快速凝固铸片或者感应熔炼铜模冷却。
9.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于：所述重稀土-铁合金粉末的平均粒径为10～100μm。
10.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于：所述歧化处理的时间为2～3h，温度为780～840℃。
11.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于：所述脱氢处理的温度为780～840℃，压力为50～100Pa，时间为1～1.5h。
12.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于：所述氢气压力为10-2～10-1Pa，处理时间为30～45min。
13.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于还包括：以物理研磨的方式对所述重稀土纳米晶粉末进行分离。
14.根据权利要求13所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于：所述物理研磨的方式包括高能球磨和/或气流磨。
15.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于还包括：将所述烧结钕铁硼磁粉与重稀土纳米晶粉末混合均匀，之后在980～1100℃条件下烧结2～4h，再分别在850～900℃与450～500℃条件下退火处理2～3h，获得高矫顽力的钕铁硼磁性材料。
16.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法，其特征在于具体包括：
将重稀土-铁合金铸锭置于氢气热处理炉中，并使重稀土-铁合金铸锭在氢气气氛中饱和吸氢，完成氢化处理；
以5～10℃/min的升温速度使氢气热处理炉炉腔温度升至700～900℃，并保持炉腔内氢气压力为50kPa～150kPa，保温保压2～3h完成歧化处理；
对氢气热处理炉炉腔进行抽真空处理，至炉腔内氢气压力为50～100Pa，并在700～900℃保温1h，完成脱氢处理，之后将氢气热处理炉炉腔内氢气压力调节至10-1Pa以下，在700～900℃保温30min以上，完成再复合处理；
冷却炉体，获得重稀土纳米晶粉末，所述重稀土纳米晶粉末的颗粒粒径范围为10～100μm；
以物理研磨的方式对所述重稀土纳米晶粉末进行分离，分离后的重稀土纳米晶粉末的平均粒径为0.5～1.5μm，并且其中所含晶粒的尺寸为100nm～1μm。
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