CN106158211A - 一种高性能钕铁硼稀土永磁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能钕铁硼稀土永磁合金及其制备方法，一种高性能钕铁硼稀土永磁合金包括8‑25％的Tb‑Dy‑Fe合金、15‑30％的Nd、4‑15％的Pr、0.5‑3％的Dy、0.8‑5％的B、0.5‑8％的R、0.6‑3.8％的TmGn，其余为Fe，所述R选自Co、Cu、Ni、Al中一种或一种以上元素的合金，所述TmGn选自La2O3、Al2O3、BN、Tb2O3中的一种或一种以上组合。本发明所述的一种高性能钕铁硼稀土永磁合金及其制备方法以铽镝铁合金替代镝铁合金+金属铽作为原料，在钕铁硼烧结后进行两次回火处理，不仅在制备高性能钕铁硼磁体的同时，减少贵重的中重稀土的使用量，降低了生产成本，而且提高了矫顽力，并且矫顽力随着温度变化幅度小。

Description

一种高性能钕铁硼稀土永磁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域，尤其涉及一种高性能钕铁硼稀土永磁合金及其制备方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料，以其优良的磁性能得到越来越多的应用，在电子信息、汽车工业、医疗器械、能源交通等技术领域得到广泛的应用，同时随着技术的持续进步和成本的不断下降，在很多新型领域，钕铁硼永磁材料展现出广阔的应用前景，例如家用电器、节能和控制电机、风力发电等，特别是在低碳经济的大势之下，世界各国都把环境保护、低碳、减排作为关键技术给予较大的关注，但是随着应用日益广泛和科技不断发展，对所使用的烧结钕铁硼提出了更高的要求。而在这些高性能磁体中不可避免地用到稀土元素镝和铽。在稀土矿产中，镝和铽的丰度相对较低，尤其是铽主要分布在我国南方离子矿中，属于重要的战略物质。降低铽镝的使用量，一方面可节约宝贵的稀土资源，另一方面可降低高性能钕铁硼磁体的成本，推进其高端应用，是近年来钕铁硼行业的研究热点。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种高性能钕铁硼稀土永磁合金及其制备方法，以解决现有技术中镝和铽的资源较少，丰度较低，钕铁硼磁体成本高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种高性能钕铁硼稀土永磁合金，由以下质量百分含量的组分制备而成：8-25％的Tb-Dy-Fe合金、15-30％的Nd、4-15％的Pr、0.5-3％的Dy、0.8-5％的B、0.5-8％的R、0.6-3.8％的TmGn，其余为Fe，所述R选自Co、Cu、Ni、Al中一种或一种以上元素的合金，所述TmGn选自La2O3、Al2O3、BN、Tb2O3中的一种或一种以上组合。
进一步的，Tb-Dy-Fe合金中，Tb、Dy、Fe三种元素之间的质量百分含量为：3.5-7％的Tb，6-20％的Dy，其余为Fe。
进一步的，所述R为CO、Cu、Al三种元素的合金，其中CO、Cu、Al三种元素之间的质量百分含量为：30-45％的CO，20-35％的Cu、15-30％的Al。
一种高性能钕铁硼稀土永磁合金的制备方法，依次包含以下步骤：
(1)Tb-Dy-Fe合金的制备：在惰性气体的保护下，将Tb-Dy-Fe合金原料加入到电弧加热式坩埚内，用电弧对合金材料进行熔化，然后在冷却过程中形成Tb-Dy-Fe合金；
(2)形成合金带：所述合金包括15-30％的Nd、4-15％的Pr、0.5-3％的Dy、0.8-5％的B、0.5-8％的R，其余为Fe，所述R选自Co、Cu、Ni、Al中一种或一种以上元素的合金；
(3)合金的氢破碎：将步骤(1)制备得到的Tb-Dy-Fe合金和步骤(2)之额比得到的合金带，装入真空氢碎炉，抽真空后冲入氢气进行吸氢，吸氢结束后加热并进行抽真空脱氢，然后保温，保温结束后进行冷却，温度低于60℃出炉；
(4)混料、磨粉：将步骤(3)得到的氢破后的合金和TmGn加入混料机中进行混合均匀，然后采用氮气保护气流进行磨制粉；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在磁场中排列，并压制成生坯；
(6)将步骤(5)中得到的生坯通过冷等静压进一步支撑更高密度的坯体；
(7)对步骤(6)得到的高密度的坯体放进真空烧结炉里进行烧结，并对烧结的压块进行热处理和退火。
进一步的，步骤(3)中吸氢温度为60-180℃，脱氢温度为320-910℃，脱氢后保温时间为2-14小时。
进一步的，步骤(7)中，所述热处理为在所述烧结后在真空或气体保护气氛下进行两次回火处理：第一次为将真空烧结炉温度升至840-960℃，保温2-4.5小时，随后冲入氩气使烧结炉内温度下降到90℃以下；第二次回火为将真空炉内的温度升至420-500℃，保温2-4.5小时，然后向炉内冲入氩气，使烧结炉内温度降至60℃以下。
进一步的，气体保护气氛为惰性气体或者氮气与惰性气体的混合气体。
相对于现有技术，本发明所述的一种高性能钕铁硼稀土永磁合金及其制备方法，具有以下优势：
(1)本发明所述的一种高性能钕铁硼稀土永磁合金及其制备方法，以铽镝铁合金替代镝铁合金+金属铽作为原料，在制备高性能钕铁硼磁体的同时，减少贵重的中重稀土的使用量，降低了生产成本。
(2)本发明所述的一种高性能钕铁硼稀土永磁合金及其制备方法，在钕铁硼烧结后进行两次回火处理，增强了钕铁硼稀土永磁合金的性能，提高了矫顽力，并且矫顽力随着温度变化幅度小。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的内容进一步说明。
实施案例1：
一种高性能钕铁硼稀土永磁合金，由以下质量百分含量的组分制备而成：8％的Tb-Dy-Fe合金、15％的Nd、4％的Pr、0.5％的Dy、0.8％的B、0.5％的R、0.6％的TmGn，其余为Fe，所述R为Co、Ni合金，所述TmGn选自La2O3；其中Tb-Dy-Fe合金中，Tb、Dy、Fe三种元素之间的质量百分含量为：7％的Tb，20％的Dy，其余为Fe。
一种高性能钕铁硼稀土永磁合金的制备方法，依次包含以下步骤：
(1)Tb-Dy-Fe合金的制备：在惰性气体的保护下，将Tb-Dy-Fe合金原料加入到电弧加热式坩埚内，用电弧对合金材料进行熔化，然后在冷却过程中形成Tb-Dy-Fe合金；
(2)形成合金带：所述合金包括30％的Nd、15％的Pr、3％的Dy、5％的B、8％的R，其余为Fe，所述R为Co、Ni合金；
(3)合金的氢破碎：将步骤(1)制备得到的Tb-Dy-Fe合金和步骤(2)之额比得到的合金带，装入真空氢碎炉，抽真空后冲入氢气进行吸氢，吸氢温度为60℃，吸氢结束后加热并进行抽真空脱氢，脱氢温度为320℃，然后保温14小时，保温结束后进行冷却，温度低于60℃出炉；
(4)混料、磨粉：将步骤(3)得到的氢破后的合金和TmGn加入混料机中进行混合均匀，然后采用氮气保护气流进行磨制粉；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在磁场中排列，并压制成生坯；
(6)将步骤(5)中得到的生坯通过冷等静压进一步支撑更高密度的坯体；
(7)对步骤(6)得到的高密度的坯体放进真空烧结炉里进行烧结，并对烧结的压块进行热处理，烧结后在真空或气体保护气氛下进行两次回火处理：第一次为将真空烧结炉温度升至840℃，保温4.5小时，随后冲入氩气使烧结炉内温度下降到85℃；第二次回火为将真空炉内的温度升至420℃，保温4.5小时，然后向炉内冲入氩气，使烧结炉内温度降至45℃。
实施例2：
一种高性能钕铁硼稀土永磁合金，由以下质量百分含量的组分制备而成：25％的Tb-Dy-Fe合金、30％的Nd、15％的Pr、3％的Dy、5％的B、8％的R、3.8％的TmGn，其余为Fe，所述R为Co、Cu合金，所述TmGn选自La2O3、Al2O3组合；其中Tb-Dy-Fe合金中，Tb、Dy、Fe三种元素之间的质量百分含量为：3.5％的Tb，6％的Dy，其余为Fe。
一种高性能钕铁硼稀土永磁合金的制备方法，依次包含以下步骤：
(1)Tb-Dy-Fe合金的制备：在惰性气体的保护下，将Tb-Dy-Fe合金原料加入到电弧加热式坩埚内，用电弧对合金材料进行熔化，然后在冷却过程中形成Tb-Dy-Fe合金；
(2)形成合金带：所述合金包括15％的Nd、4％的Pr、0.5％的Dy、0.8％的B、0.5％的R，其余为Fe，所述R为Co、Cu合金；
(3)合金的氢破碎：将步骤(1)制备得到的Tb-Dy-Fe合金和步骤(2)之额比得到的合金带，装入真空氢碎炉，抽真空后冲入氢气进行吸氢，吸氢温度为180℃，吸氢结束后加热并进行抽真空脱氢，脱氢温度为910℃，然后保温2小时，保温结束后进行冷却，温度于50℃出炉；
(4)混料、磨粉：将步骤(3)得到的氢破后的合金和TmGn加入混料机中进行混合均匀，然后采用氮气保护气流进行磨制粉；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在磁场中排列，并压制成生坯；
(6)将步骤(5)中得到的生坯通过冷等静压进一步支撑更高密度的坯体；
(7)对步骤(6)得到的高密度的坯体放进真空烧结炉里进行烧结，并对烧结的压块进行热处理，烧结后在真空或气体保护气氛下进行两次回火处理：第一次为将真空烧结炉温度升至960℃，保温2小时，随后冲入氩气使烧结炉内温度下降到70℃；第二次回火为将真空炉内的温度升至500℃，保温2小时，然后向炉内冲入氩气，使烧结炉内温度降至50℃。
实施例3：
一种高性能钕铁硼稀土永磁合金，由以下质量百分含量的组分制备而成：15％的Tb-Dy-Fe合金、18％的Nd、10％的Pr、1.8％的Dy、3.6％的B、4.2％的R、2.6％的TmGn，其余为Fe，所述R为CO、Cu、Al三种元素的合金，其中CO、Cu、Al三种元素之间的质量百分含量为：40％的CO，35％的Cu、25％的Al；其中Tb-Dy-Fe合金中，Tb、Dy、Fe三种元素之间的质量百分含量为：4.6％的Tb，12％的Dy，其余为Fe。
一种高性能钕铁硼稀土永磁合金的制备方法，依次包含以下步骤：
(1)Tb-Dy-Fe合金的制备：在惰性气体的保护下，将Tb-Dy-Fe合金原料加入到电弧加热式坩埚内，用电弧对合金材料进行熔化，然后在冷却过程中形成Tb-Dy-Fe合金；
(2)形成合金带：所述合金包括18％的Nd、10％的Pr、1.8％的Dy、3.6％的B、4.2％的R、其余为Fe，所述R为CO、Cu、Al三种元素的合金，其中CO、Cu、Al三种元素之间的质量百分含量为：40％的CO，35％的Cu、25％的Al；其中Tb-Dy-Fe合金中，Tb、Dy、Fe三种元素之间的质
(3)合金的氢破碎：将步骤(1)制备得到的Tb-Dy-Fe合金和步骤(2)之额比得到的合金带，装入真空氢碎炉，抽真空后冲入氢气进行吸氢，吸氢温度为120℃，吸氢结束后加热并进行抽真空脱氢，脱氢温度为560℃，然后保温8小时，保温结束后进行冷却，温度于35℃出炉；
(4)混料、磨粉：将步骤(3)得到的氢破后的合金和TmGn加入混料机中进行混合均匀，然后采用氮气保护气流进行磨制粉；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在磁场中排列，并压制成生坯；
(6)将步骤(5)中得到的生坯通过冷等静压进一步支撑更高密度的坯体；
(7)对步骤(6)得到的高密度的坯体放进真空烧结炉里进行烧结，并对烧结的压块进行热处理，烧结后在真空或气体保护气氛下进行两次回火处理：第一次为将真空烧结炉温度升至820℃，保温3小时，随后冲入氩气使烧结炉内温度下降到80℃；第二次回火为将真空炉内的温度升至460℃，保温3.5小时，然后向炉内冲入氩气，使烧结炉内温度降至40℃。
实施例4：
一种高性能钕铁硼稀土永磁合金，由以下质量百分含量的组分制备而成：20％的Tb-Dy-Fe合金、25％的Nd、12％的Pr、2.3％的Dy、4.2％的B、6.3％的R、3.2％的TmGn，其余为Fe，所述R为CO、Cu、Al三种元素的合金，其中CO、Cu、Al三种元素之间的质量百分含量为：40％的CO，32％的Cu、28％的Al；其中Tb-Dy-Fe合金中，Tb、Dy、Fe三种元素之间的质量百分含量为：4.9％的Tb，16％的Dy，其余为Fe。
一种高性能钕铁硼稀土永磁合金的制备方法，依次包含以下步骤：
(1)Tb-Dy-Fe合金的制备：在惰性气体的保护下，将Tb-Dy-Fe合金原料加入到电弧加热式坩埚内，用电弧对合金材料进行熔化，然后在冷却过程中形成Tb-Dy-Fe合金；
(2)形成合金带：所述合金包括25％的Nd、12％的Pr、2.3％的Dy、4.2％的B、6.3％的R、其余为Fe，所述R为CO、Cu、Al三种元素的合金，其中CO、Cu、Al三种元素之间的质量百分含量为：40％的CO，32％的Cu、28％的Al；其中Tb-Dy-Fe合金中，Tb、Dy、Fe三种元素之间的质
(3)合金的氢破碎：将步骤(1)制备得到的Tb-Dy-Fe合金和步骤(2)之额比得到的合金带，装入真空氢碎炉，抽真空后冲入氢气进行吸氢，吸氢温度为135℃，吸氢结束后加热并进行抽真空脱氢，脱氢温度为680℃，然后保温6小时，保温结束后进行冷却，温度于40℃出炉；
(4)混料、磨粉：将步骤(3)得到的氢破后的合金和TmGn加入混料机中进行混合均匀，然后采用氮气保护气流进行磨制粉；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在磁场中排列，并压制成生坯；
(6)将步骤(5)中得到的生坯通过冷等静压进一步支撑更高密度的坯体；
(7)对步骤(6)得到的高密度的坯体放进真空烧结炉里进行烧结，并对烧结的压块进行热处理，烧结后在真空或气体保护气氛下进行两次回火处理：第一次为将真空烧结炉温度升至780℃，保温3.5小时，随后冲入氩气使烧结炉内温度下降到70℃；第二次回火为将真空炉内的温度升至690℃，保温4小时，然后向炉内冲入氩气，使烧结炉内温度降至45℃。

Claims (7)

1.一种高性能钕铁硼稀土永磁合金，其特征在于由以下质量百分含量的组分制备而成：8-25％的Tb-Dy-Fe合金、15-30％的Nd、4-15％的Pr、0.5-3％的Dy、0.8-5％的B、0.5-8％的R、0.6-3.8％的TmGn，其余为Fe，所述R选自Co、Cu、Ni、Al中一种或一种以上元素的合金，所述TmGn选自La2O3、Al2O3、BN、Tb2O3中的一种或一种以上组合。
2.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼稀土永磁合金，其特征在于所述Tb-Dy-Fe合金中，Tb、Dy、Fe三种元素之间的质量百分含量为：3.5-7％的Tb，6-20％的Dy，其余为Fe。
3.根据权利要求2所述的一种高性能钕铁硼稀土永磁合金，其特征在于所述R为CO、Cu、Al三种元素的合金，其中CO、Cu、Al三种元素之间的质量百分含量为：30-45％的CO，20-35％的Cu、15-30％的Al。
4.一种高性能钕铁硼稀土永磁合金的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
(1)Tb-Dy-Fe合金的制备：在惰性气体的保护下，将Tb-Dy-Fe合金原料加入到电弧加热式坩埚内，用电弧对合金材料进行熔化，然后在冷却过程中形成Tb-Dy-Fe合金；
(2)形成合金带：所述合金包括15-30％的Nd、4-15％的Pr、0.5-3％的Dy、0.8-5％的B、0.5-8％的R，其余为Fe，所述R选自Co、Cu、Ni、Al中一种或一种以上元素的合金；
(3)合金的氢破碎：将步骤(1)制备得到的Tb-Dy-Fe合金和步骤(2)之额比得到的合金带，装入真空氢碎炉，抽真空后冲入氢气进行吸氢，吸氢结束后加热并进行抽真空脱氢，然后保温，保温结束后进行冷却，温度低于60℃出炉；
(4)混料、磨粉：将步骤(3)得到的氢破后的合金和TmGn加入混料机中进行混合均匀，然后采用氮气保护气流进行磨制粉；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在磁场中排列，并压制成生坯；
(6)将步骤(5)中得到的生坯通过冷等静压进一步支撑更高密度的坯体；
(7)对步骤(6)得到的高密度的坯体放进真空烧结炉里进行烧结，并对烧结的压块进行热处理和退火。
5.根据权利要求4所述的一种高性能钕铁硼稀土永磁合金的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中吸氢温度为60-180℃，脱氢温度为320-910℃，脱氢后保温时间为2-14小时。
6.根据权利要求4所述的一种高性能钕铁硼稀土永磁合金的制备方法，其特征在于所述步骤(7)中，所述热处理为在所述烧结后在真空或气体保护气氛下进行两次回火处理：第一次为将真空烧结炉温度升至840-960℃，保温2-4.5小时，随后冲入氩气使烧结炉内温度下降到90℃以下；第二次回火为将真空炉内的温度升至420-500℃，保温2-4.5小时，然后向炉内冲入氩气，使烧结炉内温度降至60℃以下。
7.根据权利要求6所述的一种高性能钕铁硼稀土永磁合金的制备方法，其特征在于所述气体保护气氛为惰性气体或者氮气与惰性气体的混合气体。
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