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Abstract

本发明涉及一种冻胶封隔材料及其制备方法，属于冻胶材料技术领域。本发明利用碱木素遇酸无法溶解并容易析出形成沉淀的性质，通过对碱木素进行改性，将其与丙烯酰胺、甲基丙烯酸钠、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸接枝，增强共聚产物的水溶性和反应活性，同时在交联剂作用下发生交联反应，交联点密度提高，形成了三维网络结构，冻胶强度增大，成胶时间缩短，增韧剂为高分子聚合物，对碱木素凝胶体系的网状结构进行粘连和缠绕，加固碱木素空间网状结构，提升整个结构的稳定性和韧性，从而起到增韧和抗剪切的作用，将呈碱性的碱木素溶液注入井下，通过与井下或后期注入的酸性流体接触，不断有碱木素析出，形成沉淀，完成封堵。

Description

一种冻胶封隔材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种冻胶封隔材料及其制备方法，属于冻胶材料技术领域。
背景技术
随着油气田开发技术的发展，国内外油气田越来越重视油气藏储层的保护，因而～在油气田开发过程中，不压井作业技术被广泛应用。目前，国内外不压井作业主要通过在井～口安装不压井作业装置实现，但这种机械装置价格昂贵，操作复杂，且由于机械装置本身特～性安全性能无法保障。2007年吐哈油田首次提出了冻胶阀技术，并成功的应用到了欠平衡～完井作业，实现了全过程氮气欠平衡完井。冻胶阀技术是通过向井下注入一段冻胶溶液，在～井筒温度和压力下形成一段具有一定强度的冻胶段塞，以封隔井筒油气，并与下入管柱形～成动态密封，使得后续的施工作业能顺利进行。
冻胶阀技术具有操作简单，安全性好，成本低等优点，其技术核心为起封隔作用的～冻胶材料。根据冻胶阀技术的要求，冻胶材料需具备以下几个性能：
（1）具有一定的耐压性～和良好的静态和动态密封性；
（2）具有可穿透性，各种管柱和工具能顺利穿透冻胶段塞；
（3）～保证作业期间在井筒温度和压力下稳定成胶；（4）作业结束后，冻胶可破胶返排至地面。
经过近10年的发展，已有多种冻胶材料被开发出来并进行了现场试验，但在成胶～时间控制、耐温性、破胶性等方面存在一些问题。因而，开发一种成胶时间可控、能破胶返排～的耐高温高强度冻胶材料对冻胶阀技术的推广应用具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前冻胶材料在耐温性差、破胶性差的问题，提供了一种冻胶封隔材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种冻胶封隔材料，包括下述重量份原料组成：
40～80份丙烯酰胺，20～40份甲基丙烯酸钠，15～30份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，50～100份碱木素，2～10份交联剂，5～10份增韧剂，0.2～0.5份复合引发剂，1.2～2.4份抑制剂，120～240份加重剂。
所述交联剂为一乙醇胺、聚乙烯亚胺、N，N﹣亚甲基双丙烯酰胺、有机锆交联剂中的任意一种或多种。
所述增韧剂为增韧剂SL-2。
所述复合引发剂为过硫酸钾与亚硫酸氢钠按质量比1：1～1：2混合制得。
所述抑制剂为草酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠中的任意一种。
所述加重剂为稻壳灰的碱溶液，固含量为40～50%。
一种冻胶封隔材料的制备方法，具体步骤为：
（1）取稻壳灰加入质量分数为20%氢氧化钠溶液中，在90～100℃下搅拌2～3h后过滤收集滤液，将滤液蒸发浓缩至固含量为40～50%，得加重剂；
（2）取丙烯酰胺、甲基丙烯酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入去离子水中，在18～20℃下搅拌20～30min，并用碳酸钠溶液调节pH为7.0～7.5，得反应液；
（3）取碱木素加入去离子水中搅拌10～20min，再加入交联剂，混合均匀后加入反应液，在氮气氛围下搅拌加热至60～80℃，保温反应1～2h后加入增韧剂、复合引发剂、抑制剂、加重剂，在50～60℃下反应3～5h，得冻胶封隔材料。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明利用碱木素遇酸无法溶解并容易析出形成沉淀的性质，通过对碱木素进行改性，将其与丙烯酰胺、甲基丙烯酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸接枝，增强共聚产物的水溶性和反应活性，由于分子链上含有大量的磺酸基团，结构稳定，具有很强的耐温、耐盐、抗钙污染能力，同时在交联剂作用下发生交联反应，交联点密度提高，化学键数目急剧增多，形成了三维网络结构，冻胶强度增大，成胶时间缩短，增韧剂为高分子聚合物，对碱木素凝胶体系的网状结构进行粘连和缠绕，加固碱木素空间网状结构，提升整个结构的稳定性和韧性，从而起到增韧和抗剪切的作用，将呈碱性的碱木素溶液注入井下，通过与井下或后期注入的酸性流体接触，不断有碱木素析出，形成沉淀，完成封堵。
具体实施方式
取500～600g稻壳灰，加入1.5～3.0L质量分数为20%氢氧化钠溶液中，在90～100℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌2～3h后过滤，收集滤液，将滤液置于旋转蒸发仪上蒸发浓缩至固含量为40～50%，得加重剂，取40～80g丙烯酰胺，20～40g甲基丙烯酸钠，15～30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入300～500mL去离子水中，在18～20℃下以300～400r/min搅拌20～30min，并用碳酸钠溶液调节pH为7.0～7.5，得反应液，取50～100g碱木素，加入300～500mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～20min，再加入2～10g交联剂，混合均匀后加入反应液，在氮气氛围下，以200～300r/min搅拌加热至60～80℃，保温反应1～2h后加入5～10g增韧剂，0.2～0.5g复合引发剂，1.2～2.4g抑制剂，120～240g加重剂，在50～60℃下反应3～5h，得冻胶封隔材料。
取500g稻壳灰，加入1.5L质量分数为20%氢氧化钠溶液中，在90℃恒温水浴下，以300r/min搅拌2h后过滤，收集滤液，将滤液置于旋转蒸发仪上蒸发浓缩至固含量为40%，得加重剂，取40g丙烯酰胺，20g甲基丙烯酸钠，15g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入300mL去离子水中，在18℃下以300r/min搅拌20min，并用碳酸钠溶液调节pH为7.0，得反应液，取50g碱木素，加入300mL去离子水中，以300r/min搅拌10min，再加入2g交联剂，混合均匀后加入反应液，在氮气氛围下，以200r/min搅拌加热至60℃，保温反应1h后加入5g增韧剂，0.2g复合引发剂，1.2g抑制剂，120g加重剂，在50℃下反应3h，得冻胶封隔材料。
取550g稻壳灰，加入2.2L质量分数为20%氢氧化钠溶液中，在95℃恒温水浴下，以350r/min搅拌2.5h后过滤，收集滤液，将滤液置于旋转蒸发仪上蒸发浓缩至固含量为45%，得加重剂，取60g丙烯酰胺，30g甲基丙烯酸钠，22g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入400mL去离子水中，在19℃下以350r/min搅拌25min，并用碳酸钠溶液调节pH为7.2，得反应液，取75g碱木素，加入400mL去离子水中，以350r/min搅拌15min，再加入6g交联剂，混合均匀后加入反应液，在氮气氛围下，以250r/min搅拌加热至70℃，保温反应1.5h后加入7g增韧剂，0.35g复合引发剂，1.8g抑制剂，180g加重剂，在55℃下反应4h，得冻胶封隔材料。
取600g稻壳灰，加入3.0L质量分数为20%氢氧化钠溶液中，在100℃恒温水浴下，以400r/min搅拌3h后过滤，收集滤液，将滤液置于旋转蒸发仪上蒸发浓缩至固含量为50%，得加重剂，取80g丙烯酰胺，40g甲基丙烯酸钠，30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入500mL去离子水中，在20℃下以400r/min搅拌30min，并用碳酸钠溶液调节pH为7.5，得反应液，取100g碱木素，加入500mL去离子水中，以400r/min搅拌20min，再加入10g交联剂，混合均匀后加入反应液，在氮气氛围下，以300r/min搅拌加热至80℃，保温反应2h后加入10g增韧剂，0.5g复合引发剂，2.4g抑制剂，240g加重剂，在60℃下反应5h，得冻胶封隔材料。
将本发明制备的冻胶封隔材料及广州某公司生产的封隔材料进行检测，具体检测结果如下表表1：
检测方法：参照国家标准GB/T19139-2003《油井水泥试验方法》，对冻胶封隔材料常规性能进行了评～价，具体结果如下表表1：
表1冻胶封隔材料性能表征
由表1可知本发明制备的冻胶封隔材料，综合性能好，密封性能得到显著提升，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种冻胶封隔材料，其特征在于，包括下述重量份原料组成：
40～80份丙烯酰胺，20～40份甲基丙烯酸钠，15～30份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，50～100份碱木素，2～10份交联剂，5～10份增韧剂，0.2～0.5份复合引发剂，1.2～2.4份抑制剂，120～240份加重剂。
2.如权利要求1所述的一种冻胶封隔材料，其特征在于，所述交联剂为一乙醇胺、聚乙烯亚胺、N，N﹣亚甲基双丙烯酰胺、有机锆交联剂中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种冻胶封隔材料，其特征在于，所述增韧剂为增韧剂SL-2。
4.如权利要求1所述的一种冻胶封隔材料，其特征在于，所述复合引发剂为过硫酸钾与亚硫酸氢钠按质量比1：1～1：2混合制得。
5.如权利要求1所述的一种冻胶封隔材料，其特征在于，所述抑制剂为草酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠中的任意一种。
6.如权利要求1所述的一种冻胶封隔材料，其特征在于，所述加重剂为稻壳灰的碱溶液，固含量为40～50%。
7.如权利要求1所述的一种冻胶封隔材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取稻壳灰加入质量分数为20%氢氧化钠溶液中，在90～100℃下搅拌2～3h后过滤收集滤液，将滤液蒸发浓缩至固含量为40～50%，得加重剂；
（2）取丙烯酰胺、甲基丙烯酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入去离子水中，在18～20℃下搅拌20～30min，并用碳酸钠溶液调节pH为7.0～7.5，得反应液；
（3）取碱木素加入去离子水中搅拌10～20min，再加入交联剂，混合均匀后加入反应液，在氮气氛围下搅拌加热至60～80℃，保温反应1～2h后加入增韧剂、复合引发剂、抑制剂、加重剂，在50～60℃下反应3～5h，得冻胶封隔材料。
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