CN105114032B - 一种采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，原料重量比为精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺：75～85份、过硫酸铵：13～17份、硫酸铈：2～5份、β‑D‑甘露糖醛酸（M）：4份、磷酸二氢铵：1～1.5份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：150～200份；复合硅酸盐水泥浆的水灰比为0.44；依次向精制棉钠盐溶液中加入丙烯酰胺、过硫酸铵颗粒、硫酸铈颗粒、β‑D‑甘露糖醛酸（M）、复合硅酸盐水泥浆、混杂型微纤维和磷酸二氢铵搅匀得到堵漏剂；然后将堵漏剂送至漏层，钻杆内替浆后试压，井底压力若上升，则静置憋压后进行井眼替浆，再静置憋压12小时，进行堵漏承压测试，泵压正常时，继续进行打钻作业。该方法堵漏可靠且抗高温抗压。

Description

一种采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法

技术领域

本发明涉及一种采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，属于石油钻井技术领域。

背景技术

井漏是钻井过程中经常遇到的技术难题，尤其是高温井漏会造成钻井液的大量流失，导致钻井成本的上升，同时会导致井底压力发生变化，诱发井壁失稳、井塌、井涌、井喷等复杂事故的发生，严重制约着钻井速度的提高。

目前在石油钻井钻遇高温地层漏失段时，由于缺乏抗高温的堵漏技术，一般采用常规堵漏剂堵漏。国内处理高温井漏普遍采用的是桥接堵漏，桥接堵漏具有经济，使用方便，施工安全的优点，可以解决由孔隙和裂缝造成的部分漏失和失返漏失。国内使用的桥接堵漏材料大致分为三类：硬质果壳类、纤维状材料和薄片状材料。在堵漏过程中，任何一类材料单独使用，其作用都是有限的，只有将上述三类材料以合理的比例和级配复合使用，才能收到应有的效果，但是随着钻进的不断深入，漏失地层的温度也在不断升高，浸泡在泥浆中的硬质果壳类材料和植物纤维类材料如核桃壳、榛子壳、棉籽壳和锯末等，在井内高温、高压和强碱腐蚀的条件下，随着时间的推移，这些材料将慢慢***、腐蚀，甚至某些材料会被烧焦，致使桥接强度急剧下降，很容易造成堵漏失败或二次漏失，无法从根本上解决高温堵漏的难题。

井深为4000～5000m称为中深井，井下温度通常在120℃～140℃。常规堵漏方法虽然为石油钻井的堵漏工程发挥了作用，但同时存在着缺点或不足，抗高温能力低、有效期短、堵漏效率差、堵漏材料耗费量大、堵漏时间长、在高温深井及地热井堵漏安全系数差，易出现井下复杂情况，这些缺点直接影响高温井和地热井的钻探开发进程，因此传统的高温堵漏材料已经远远不能够满足日益发展的深井复杂井的堵漏需求，因此研究一种高温深井用抗高温堵漏剂是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，堵漏可靠，且抗高温、抗压能力强。

为解决以上技术问题，本发明的一种采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，依次包括如下步骤：⑴按以下组分及重量含量准备原料，精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺：（75～85）份、过硫酸铵：（13～17）份、硫酸铈：（2～5）份、β-D-甘露糖醛酸（M）：4份、磷酸二氢铵：（1～1.5）份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：（150～200）份；所述复合硅酸盐水泥浆的水灰比为0.44；⑵向精制棉钠盐溶液中加入丙烯酰胺，以400r/min的转速进行高速搅拌10分钟使两者充分混合，然后以300r/min的转速进行中速搅拌，中速搅拌的同时加热至60℃并保持恒温；⑶向步骤⑵的反应产物和反应容器中持续通入氮气，通入氮气3分钟后在保持中速搅拌且保持在恒温60℃下，缓慢加入过硫酸铵颗粒，反应直至颗粒物消失后，继续回流反应1.5小时；⑷将温度升高至80℃并保持恒温，在保持中速搅拌下，缓慢加入硫酸铈颗粒，然后关闭反应容器的加料口，提升氮气的充入量，保持反应容器内的压力为1.3MPa，回流反应3小时以上直至反应物呈现白色乳液状，得到交联聚合物凝胶；检测所述交联聚合物凝胶的分子量在400万以上；⑸在保持中速搅拌的状态下，向上述交联聚合物凝胶中缓慢加入β-D-甘露糖醛酸（M），加入完毕后继续中速搅拌10分钟，并调节pH值为7～7.5；⑹向步骤⑸的反应产物中加入复合硅酸盐水泥浆和混杂型微纤维，中速搅拌15分钟以上直至混合均匀；⑺向步骤⑹的反应产物中加入磷酸二氢铵，中速搅拌10分钟，得到中深井交联聚合物凝胶堵漏剂；⑻继续中速搅拌10分钟后，启动钻井液泵将上述中深井交联聚合物凝胶堵漏剂经钻杆输送至漏层，钻井液泵的排量为1.5m³/min,且连续输送60～90m³；⑼继续采用钻井液泵向钻杆中输送钻井液，直至将钻杆中的中深井交联聚合物凝胶堵漏剂全部替换为钻井液，然后关闭钻井液泵进行静置憋压堵漏60分钟；⑽重新开启钻井液泵进行试压，试压后若未出现井底压力上升，则关闭钻井液泵后重复步骤⑴至⑼；⑾试压后若出现井底压力上升，则关闭钻井液泵继续静置憋压20分钟，然后再次启动钻井液泵，且控制钻井液泵的排量为0.2～0.3m³/min,将井眼与钻杆之间的中深井交联聚合物凝胶堵漏剂全部替换为钻井液，当钻井液从井口返出后关闭钻井液泵继续进行静置憋压12小时；静置憋压12小时期间每隔30分钟，向井下补充一次钻井液，至钻井液重新从井口返出停止；⑿开启钻井液泵进行堵漏承压测试，当钻井液泵的泵压恢复到漏失前的正常值时，继续进行打钻作业。

相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：①精制棉钠盐提供交联反应的纤维素，丙烯酰胺起到架桥吸附作用，使纤维素发生絮凝，相互交联。过硫酸铵引发交联反应，同时使纤维脱浆；在加入过硫酸铵前通入氮气，确保反应环境无氧，避免纤维素在交联过程中起粘，影响最终交联产物的分子量；回流反应1.5h确保在交联反应引发剂的作用下，精制棉纤维素与能提供架桥吸附作用的丙烯酰胺充分交联、共聚反应，使纤维素分子链变长，且分子量剧增。硫酸铈进一步引发纤维素与丙烯酰胺之间、纤维素与丙烯酰胺通过过硫酸铵交联共聚反应产物之间及纤维素与交联共聚反应物之间相互接枝，使产生的高分子聚合物的分子量更大，分子链有更多的支链，为形成之后在触变剂的作用下形成凝胶提供更多的支链，形成的凝胶强度更高。反应机理为：

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②交联聚合物凝胶的分子量在400万以上说明交联、共聚、接枝反应的非常充分，为形成“封堵墙”的强度提供保证。③交联聚合物凝胶中加入β-D-甘露糖醛酸（M）后，β-D-甘露糖醛酸（M）的钠离子与交联聚合物凝胶中的酰胺基交换，在羧基部位进行离子取代，从而发生胶凝反应，形成胶块。β-D-甘露糖醛酸（M）在pH降低时粘度会增加，当pH为6.7时存在粘度触变，具有一定的抗碱性，pH为7～7.5时，形成的胶块具有更好的剪切稀释性，为泵送提供有利条件。④复合硅酸盐水泥浆能够提供胶块的强度和抗压能力；交联聚合物凝胶胶凝后，如果其中没有足够的架桥粒子，形成的胶块强度仅能达到1～2MPa，不能满足中深井的承压堵漏要求；混杂型微纤维可以起到架桥粒子的作用，采用合成纤维与天然纤维交联形成了相互缠绕的网状高分子聚合物，在井下高温情况下高分子聚合冻胶慢慢开始胶凝，完全胶凝后，形成胶块的强度可达到15MPa，能够抗140℃以上的高温，可以满足井深4000～5000m的中深井的堵漏需要。本发明中混杂型微纤维的添加比例使得堵漏剂具有最高的强度，如果继续提高混杂型微纤维的重量比，反而会干扰凝胶化学物质的化学交联作用，反而会降低其堵漏的承压能力。⑤加入本发明比例的磷酸二氢铵，可以将胶凝控制在合适的时间范围内，既保证在胶凝前，堵漏剂能够被泵送至漏层，又能够在胶凝前完成钻杆与井眼内的替浆，还能够使堵漏剂到达漏层后及时发生胶凝，使得堵漏浆液在漏层停得住。⑥泵送堵漏剂时采用排量为1.5m³/min，既避免排量过大造成已经发生井漏的地层裂缝在大排量下进一步扩大，又能够在初凝前将堵漏剂全部送人漏层；针对大多数小漏与中漏的状况，结合胶凝堵漏起胶时间，每次输送60～90m³最为恰当。⑦堵漏剂输送漏层后，先采用钻井液完成钻杆中的替浆，然后进入静置憋压，防止交联聚合物凝胶在钻杆中发生胶凝，堵塞钻杆的中心孔道。⑧试压未现井底压力上升，说明堵漏失败，需要再次进行堵漏；试压后出现井底压力上升，说明堵漏成功，需要静置憋压20分钟，使漏层胶块强度的上升1～2MPa后，然后完成井眼替浆，防止井眼将钻杆抱死，钻井液泵的排量控制在0.2～0.3m³/min，防止排量过大对漏层刚形成的胶块形成冲击和破碎，产生不利的影响，导致堵漏失败。⑨井眼替浆完成后，继续静置憋压12小时，等待胶块达到预定的强度，然后进行承压试验，钻井液泵的泵压恢复到漏失前的正常值时，说明堵漏完全成功，可继续进行打钻作业。

作为本发明的优选方案，步骤⑴中的原料组分及重量含量如下，精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺：75份、过硫酸铵：13份、硫酸铈：2份、β-D-甘露糖醛酸（M）：4份、磷酸二氢铵：1份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：150份。

作为本发明的优选方案，步骤⑴中的原料组分及重量含量如下，精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺： 80份、过硫酸铵：15份、硫酸铈：3份、β-D-甘露糖醛酸（M）：4份、磷酸二氢铵：1.2份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：180份。

作为本发明的优选方案，步骤⑴中的原料组分及重量含量如下，精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺：85份、过硫酸铵：17份、硫酸铈：5份、β-D-甘露糖醛酸（M）：4份、磷酸二氢铵：1.5份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：200份。

作为本发明的优选方案，所述精制棉钠盐的制备方法如下：①准备棉纤维聚合度为12000～14000的精制棉和重量百分浓度为17.5～18%的氢氧化钠溶液，精制棉与氢氧化钠溶液的重量比为5:2；②将精制棉投入氢氧化钠溶液中，在60℃下搅拌并反应1.5小时以上，直至呈现均匀的白色悬浮乳液，得到精制棉钠盐初溶液；③对精制棉钠盐初溶液进行超声微振动30分钟，得到精制棉钠盐溶液，超声频率为20kHz～30kHz，超声作用强度为2.0 W/cm²～3.0W/cm²。精制棉与氢氧化钠反应生成精制棉钠盐，使得精制棉内部的得到充分湿润膨胀，提高了精制棉的反应活性，有利于进一步的交联反应。超声处理可以提高精制棉钠盐的分子链接支程度，为后续与交联剂提供更多的接支端。反应机理为：

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作为本发明的优选方案，所述混杂型微纤维由碳酸钙晶须和有机微纤维进行均匀混杂而成，所述碳酸钙晶须和有机微纤维的混合比为0.8:1。碳酸钙晶须和有机微纤维均匀分散在交联聚合物凝胶中，与交联聚合物凝胶中的高分子聚合物交联形成相互缠绕的网状高分子聚合物。碳酸钙晶须为形成“封堵墙”提供物理性的支撑作用，使其强度大幅提升；有机微纤维与碳酸钙晶须相互缠绕，为形成的“封堵墙”提供物理性的支撑作用，使其强度大幅提升；同时，增加了“封堵墙”在受地层压力作用下发生变形时的强度。

作为本发明进一步的优选方案，所述碳酸钙晶须的长度20～30μm，直径0.5～1μm，pH值9.0～9.5，弹性模量为410～710GPa且抗拉强度不低于2.058GPa；所述有机微纤维由聚酯纤维和聚丙烯纤维组成，聚酯纤维和聚丙烯纤维的重量为7:3；所述聚酯纤维的直径20～25μm，长度6～9mm，断裂伸长率≥15％，抗拉强度≥960MPa且弹性模量≥9000MPa；所述聚丙烯纤维的长度为10～20mm，单丝纤度≤2.2dtex，抗拉强度≥660MPa，弹性模量≥350MPa。聚丙烯纤维可提高“封堵墙”的强度，提高“封堵墙”在受压变形后的回弹性能。聚酯纤维可改善“封堵墙”的抗疲劳性能、抗裂性能和高温稳定性能，可有效提高“封堵墙”的抗拉、抗压、抗剪切、以及抗冲击强度，弥补聚丙烯纤维在耐热及耐老化方面的不足。

作为本发明进一步的优选方案，所述聚酯纤维和聚丙烯纤维均在60℃下在亲水整理剂中浸泡3小时。由于聚酯纤维和聚丙烯纤维结构规整但亲水性差，在交联聚合物凝胶中难以分散均匀，对聚酯纤维和聚丙烯纤维采用亲水整理剂进行表面改性处理，可提高其亲水性能，有利于它们在聚合物凝胶中均匀分散，使形成的“封堵墙”结构及强度均匀。

具体实施方式

实施例一

本发明的一种采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，依次包括如下步骤：

⑴以下组分及重量含量准备原料，精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺：75份、过硫酸铵：13份、硫酸铈：2份、β-D-甘露糖醛酸（M）：4份、磷酸二氢铵：1份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：150份；所述复合硅酸盐水泥浆的水灰比为0.44；

⑵精制棉钠盐溶液中加入丙烯酰胺，以400r/min的转速进行高速搅拌10分钟使两者充分混合，然后以300r/min的转速进行中速搅拌，中速搅拌的同时加热至60℃并保持恒温；

⑶向步骤⑵的反应产物和反应容器中持续通入氮气，通入氮气3分钟后在保持中速搅拌且保持在恒温60℃下，缓慢加入过硫酸铵颗粒，反应直至颗粒物消失后，继续回流反应1.5小时；

⑷将温度升高至80℃并保持恒温，在保持中速搅拌下，缓慢加入硫酸铈颗粒，然后关闭反应容器的加料口，提升氮气的充入量，保持反应容器内的压力为1.3MPa，回流反应3小时直至反应物呈现白色乳液状，得到交联聚合物凝胶；检测所述交联聚合物凝胶的分子量在400万以上；

⑸在保持中速搅拌的状态下，向上述交联聚合物凝胶中缓慢加入β-D-甘露糖醛酸（M），加入完毕后继续中速搅拌10分钟，并调节pH值为7；

⑹向步骤⑸的反应产物中加入复合硅酸盐水泥浆和混杂型微纤维，中速搅拌15分钟以上直至混合均匀；

⑺向步骤⑹的反应产物中加入磷酸二氢铵，中速搅拌10分钟，得到中深井交联聚合物凝胶堵漏剂；

⑻继续中速搅拌10分钟后，启动钻井液泵将上述中深井交联聚合物凝胶堵漏剂经钻杆输送至漏层，钻井液泵的排量为1.5m³/min,且连续输送60m³；

⑼继续采用钻井液泵向钻杆中输送钻井液，直至将钻杆中的中深井交联聚合物凝胶堵漏剂全部替换为钻井液，然后关闭钻井液泵进行静置憋压堵漏60分钟；

⑽重新开启钻井液泵进行试压，试压后若未出现井底压力上升，则关闭钻井液泵后重复步骤⑴至⑼；

⑾试压后若出现井底压力上升，则关闭钻井液泵继续静置憋压20分钟，然后再次启动钻井液泵，且控制钻井液泵的排量为0.2m³/min,将井眼与钻杆之间的中深井交联聚合物凝胶堵漏剂全部替换为钻井液，当钻井液从井口返出后关闭钻井液泵继续进行静置憋压12小时；静置憋压12小时期间每隔30分钟，向井下补充一次钻井液，至钻井液重新从井口返出停止；

⑿开启钻井液泵进行堵漏承压测试，当钻井液泵的泵压恢复到漏失前的正常值时，继续进行打钻作业。

实施例二

本发明的一种采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，依次包括如下步骤：

⑴以下组分及重量含量准备原料，精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺： 80份、过硫酸铵：15份、硫酸铈：3份、β-D-甘露糖醛酸（M）：4份、磷酸二氢铵：1.2份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：180份；所述复合硅酸盐水泥浆的水灰比为0.44；

⑵精制棉钠盐溶液中加入丙烯酰胺，以400r/min的转速进行高速搅拌10分钟使两者充分混合，然后以300r/min的转速进行中速搅拌，中速搅拌的同时加热至60℃并保持恒温；

⑶向步骤⑵的反应产物和反应容器中持续通入氮气，通入氮气3分钟后在保持中速搅拌且保持在恒温60℃下，缓慢加入过硫酸铵颗粒，反应直至颗粒物消失后，继续回流反应1.5小时；

⑷将温度升高至80℃并保持恒温，在保持中速搅拌下，缓慢加入硫酸铈颗粒，然后关闭反应容器的加料口，提升氮气的充入量，保持反应容器内的压力为1.3MPa，回流反应3.5小时直至反应物呈现白色乳液状，得到交联聚合物凝胶；检测所述交联聚合物凝胶的分子量在400万以上；

⑸在保持中速搅拌的状态下，向上述交联聚合物凝胶中缓慢加入β-D-甘露糖醛酸（M），加入完毕后继续中速搅拌10分钟，并调节pH值为7.5；

⑹向步骤⑸的反应产物中加入复合硅酸盐水泥浆和混杂型微纤维，中速搅拌15分钟以上直至混合均匀；

⑺向步骤⑹的反应产物中加入磷酸二氢铵，中速搅拌10分钟，得到中深井交联聚合物凝胶堵漏剂；

⑻继续中速搅拌10分钟后，启动钻井液泵将上述中深井交联聚合物凝胶堵漏剂经钻杆输送至漏层，钻井液泵的排量为1.5m³/min,且连续输送70m³；

⑼继续采用钻井液泵向钻杆中输送钻井液，直至将钻杆中的中深井交联聚合物凝胶堵漏剂全部替换为钻井液，然后关闭钻井液泵进行静置憋压堵漏60分钟；

⑽重新开启钻井液泵进行试压，试压后若未出现井底压力上升，则关闭钻井液泵后重复步骤⑴至⑼；

⑾试压后若出现井底压力上升，则关闭钻井液泵继续静置憋压20分钟，然后再次启动钻井液泵，且控制钻井液泵的排量为0.25m³/min,将井眼与钻杆之间的中深井交联聚合物凝胶堵漏剂全部替换为钻井液，当钻井液从井口返出后关闭钻井液泵继续进行静置憋压12小时；静置憋压12小时期间每隔30分钟，向井下补充一次钻井液，至钻井液重新从井口返出停止；

⑿开启钻井液泵进行堵漏承压测试，当钻井液泵的泵压恢复到漏失前的正常值时，继续进行打钻作业。

实施例三

本发明的一种采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，依次包括如下步骤：

⑴以下组分及重量含量准备原料，精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺：85份、过硫酸铵：17份、硫酸铈：5份、β-D-甘露糖醛酸（M）：4份、磷酸二氢铵：1.5份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：200份；所述复合硅酸盐水泥浆的水灰比为0.44；

⑵精制棉钠盐溶液中加入丙烯酰胺，以400r/min的转速进行高速搅拌10分钟使两者充分混合，然后以300r/min的转速进行中速搅拌，中速搅拌的同时加热至60℃并保持恒温；

⑶向步骤⑵的反应产物和反应容器中持续通入氮气，通入氮气3分钟后在保持中速搅拌且保持在恒温60℃下，缓慢加入过硫酸铵颗粒，反应直至颗粒物消失后，继续回流反应1.5小时；

⑷将温度升高至80℃并保持恒温，在保持中速搅拌下，缓慢加入硫酸铈颗粒，然后关闭反应容器的加料口，提升氮气的充入量，保持反应容器内的压力为1.3MPa，回流反应3.5小时直至反应物呈现白色乳液状，得到交联聚合物凝胶；检测所述交联聚合物凝胶的分子量在400万以上；

⑸在保持中速搅拌的状态下，向上述交联聚合物凝胶中缓慢加入β-D-甘露糖醛酸（M），加入完毕后继续中速搅拌10分钟，并调节pH值7.5；

⑹向步骤⑸的反应产物中加入复合硅酸盐水泥浆和混杂型微纤维，中速搅拌15分钟以上直至混合均匀；

⑺向步骤⑹的反应产物中加入磷酸二氢铵，中速搅拌10分钟，得到中深井交联聚合物凝胶堵漏剂；

⑻继续中速搅拌10分钟后，启动钻井液泵将上述中深井交联聚合物凝胶堵漏剂经钻杆输送至漏层，钻井液泵的排量为1.5m³/min,且连续输送90m³；

⑼继续采用钻井液泵向钻杆中输送钻井液，直至将钻杆中的中深井交联聚合物凝胶堵漏剂全部替换为钻井液，然后关闭钻井液泵进行静置憋压堵漏60分钟；

⑽重新开启钻井液泵进行试压，试压后若未出现井底压力上升，则关闭钻井液泵后重复步骤⑴至⑼；

⑾试压后若出现井底压力上升，则关闭钻井液泵继续静置憋压20分钟，然后再次启动钻井液泵，且控制钻井液泵的排量为0.3m³/min,将井眼与钻杆之间的中深井交联聚合物凝胶堵漏剂全部替换为钻井液，当钻井液从井口返出后关闭钻井液泵继续进行静置憋压12小时；静置憋压12小时期间每隔30分钟，向井下补充一次钻井液，至钻井液重新从井口返出停止；

⑿开启钻井液泵进行堵漏承压测试，当钻井液泵的泵压恢复到漏失前的正常值时，继续进行打钻作业。

一、对本发明实施例二的堵漏剂进行初凝、终凝时间试验

参照GB/T50080-2002的标准对堵漏剂在不同温度下的初凝和终凝时间进行试验，记录堵漏剂的初凝和终凝时间如表1。

表1

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从表1可以看到，在30℃下，堵漏剂初凝时间可达到135分钟，终凝时间可达到420分钟，但随着温度的提高，胶凝时间快速缩短。其中达到60℃时初凝时间为21分钟，达到120℃时初凝时间仅为3min，基本上属于瞬间开始起胶，但高于60℃后终凝时间趋稳。

二、对本发明实施例一至实施例三的堵漏剂进行裂缝型堵漏试验

试验按SY/T 5840-2007 《中华人民共和国石油天然气行业标准钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法》执行。用渤海钻探工程院产的DLM-01型堵漏模拟装置，可加温至150℃，可加压至7.0MPa。选择立缝模板，厚度5mm，缝高50mm，缝宽为3mm。

实施例一的堵漏剂加热温度为80℃，实施例二的堵漏剂加热温度为120℃，实施例三的堵漏剂加热温度为140℃，向试验容器内注入本发明的堵漏剂2000mL，堵漏剂迅速进入模板缝隙并从装置的下部出口流出，记录堵漏剂停止流出时间，即为封堵时间，试验结果汇总如下表2。

表2

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以上封堵成功后，分别静置4小时，然后灌入清水，接着实施例一仍然加热至80℃并保持恒温，实施例二仍然加热至120℃并保持恒温，实施例三仍然加热至140℃并保持恒温，加压至不同压力下进行堵漏试验，每个压力下维持300秒，观察漏失情况，判定封堵效果，试验结果如表3所示。

表3

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三、对本发明实施例一至实施例三的堵漏剂进行渗透型堵漏试验

试验按SY/T 5840-2007 《中华人民共和国石油天然气行业标准钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法》执行。用渤海钻探工程院产的DLM-01型堵漏模拟装置，砂床的过滤面积2289mm²，砂床厚度35mm。

实施例一的堵漏剂加热温度为80℃，实施例二的堵漏剂加热温度为120℃，实施例三的堵漏剂加热温度为140℃，向试验容器内注入本发明的堵漏剂2000mL，堵漏剂迅速进入砂床并从装置的下部出口流出，记录堵漏剂停止流出时间，即为封堵时间，试验结果汇总如下表4所示。

表4

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实施例三在140℃下没有堵漏剂流出，堵漏剂渗入砂床3/4即为封堵成功。

以上封堵成功后，分别静置4小时，然后灌入清水，接着实施例一仍然加热至80℃并保持恒温，实施例二仍然加热至120℃并保持恒温，实施例三仍然加热至140℃并保持恒温，加压至不同压力下进行堵漏试验，每个压力下维持300秒，观察漏失情况，判定封堵效果，试验结果如表5所示。

表5

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四、对本发明实施例二的堵漏剂形成的胶块进行极限抗压能力试验

取本发明实施例二的堵漏剂在140℃下分别胶凝4小时和12小时，对得到的胶块分别进行机械加压，测试致其结构完全变形松散的压力值。试验结果如表6所示。

表6

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可以看出，随着胶凝时间的增加，形成的胶块抗压强度增加，最高可以抗压15MPa。

本发明所用精制棉是均匀疏松、无木屑、竹屑、泥沙、油污、金属物等杂质的白色絮状物。其原料为棉短绒，主要化学成分是纤维素、木质素和半纤维素。它是由碳、氢、氧三种元素组成，其组成的质量比：碳44.4％、氢6.17％、氧49.39％。精制棉的通式为：（C6H1005）n，n表示纤维素的聚合度，聚合度一般为12000～14000。

本发明复合硅酸盐水泥浆所用复合硅酸盐水泥为北京金隅水泥经贸有限公司生产的复合硅酸盐水泥（P.C）。

本发明所用亲水整理剂为深圳天鼎精细化工制造有限公司生产的TD-5512型耐久性亲水整理剂。

以上所述仅为本发明之较佳可行实施例而已，非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。本发明未尽描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。

Claims (8)

1.一种采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：

⑴按以下组分及重量含量准备原料，精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺：（75～85）份、过硫酸铵：（13～17）份、硫酸铈：（2～5）份、β-D-甘露糖醛酸：4份、磷酸二氢铵：（1～1.5）份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：（150～200）份；所述复合硅酸盐水泥浆的水灰比为0.44；

⑵向精制棉钠盐溶液中加入丙烯酰胺，以400r/min的转速进行高速搅拌10分钟使两者充分混合，然后以300r/min的转速进行中速搅拌，中速搅拌的同时加热至60℃并保持恒温；

⑶向步骤⑵的反应产物和反应容器中持续通入氮气，通入氮气3分钟后在保持中速搅拌且保持在恒温60℃下，缓慢加入过硫酸铵颗粒，反应直至颗粒物消失后，继续回流反应1.5小时；

⑷将温度升高至80℃并保持恒温，在保持中速搅拌下，缓慢加入硫酸铈颗粒，然后关闭反应容器的加料口，提升氮气的充入量，保持反应容器内的压力为1.3MPa，回流反应3小时以上直至反应物呈现白色乳液状，得到交联聚合物凝胶；检测所述交联聚合物凝胶的分子量在400万以上；

⑸在保持中速搅拌的状态下，向上述交联聚合物凝胶中缓慢加入β-D-甘露糖醛酸，加入完毕后继续中速搅拌10分钟，并调节pH值为7～7.5；

⑹向步骤⑸的反应产物中加入复合硅酸盐水泥浆和混杂型微纤维，中速搅拌15分钟以上直至混合均匀；

⑺向步骤⑹的反应产物中加入磷酸二氢铵，中速搅拌10分钟，得到中深井交联聚合物凝胶堵漏剂；

⑻继续中速搅拌10分钟后，启动钻井液泵将上述中深井交联聚合物凝胶堵漏剂经钻杆输送至漏层，钻井液泵的排量为1.5m³/min,且连续输送60～90m³；

⑼继续采用钻井液泵向钻杆中输送钻井液，直至将钻杆中的中深井交联聚合物凝胶堵漏剂全部替换为钻井液，然后关闭钻井液泵进行静置憋压堵漏60分钟；

⑽重新开启钻井液泵进行试压，试压后若未出现井底压力上升，则关闭钻井液泵后重复步骤⑴至⑼；

⑾试压后若出现井底压力上升，则关闭钻井液泵继续静置憋压20分钟，然后再次启动钻井液泵，且控制钻井液泵的排量为0.2～0.3m³/min,将井眼与钻杆之间的中深井交联聚合物凝胶堵漏剂全部替换为钻井液，当钻井液从井口返出后关闭钻井液泵继续进行静置憋压12小时；静置憋压12小时期间每隔30分钟，向井下补充一次钻井液，至钻井液重新从井口返出停止；

⑿开启钻井液泵进行堵漏承压测试，当钻井液泵的泵压恢复到漏失前的正常值时，继续进行打钻作业。

2.根据权利要求1所述的采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，其特征在于，步骤⑴中的原料组分及重量含量如下，精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺：75份、过硫酸铵：13份、硫酸铈：2份、β-D-甘露糖醛酸：4份、磷酸二氢铵：1份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：150份。

3.根据权利要求1所述的采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，其特征在于，步骤⑴中的原料组分及重量含量如下，精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺： 80份、过硫酸铵：15份、硫酸铈：3份、β-D-甘露糖醛酸：4份、磷酸二氢铵：1.2份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：180份。

4.根据权利要求1所述的采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，其特征在于，步骤⑴中的原料组分及重量含量如下，精制棉钠盐溶液：120份、丙烯酰胺：85份、过硫酸铵：17份、硫酸铈：5份、β-D-甘露糖醛酸：4份、磷酸二氢铵：1.5份、复合硅酸盐水泥浆：100份和混杂型微纤维：200份。

5.根据权利要求1所述的采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，其特征在于，所述精制棉钠盐的制备方法如下：①准备棉纤维聚合度为12000～14000的精制棉和重量百分浓度为17.5～18%的氢氧化钠溶液，精制棉与氢氧化钠溶液的重量比为5:2；②将精制棉投入氢氧化钠溶液中，在60℃下搅拌并反应1.5小时以上，直至呈现均匀的白色悬浮乳液，得到精制棉钠盐初溶液；③对精制棉钠盐初溶液进行超声微振动30分钟，得到精制棉钠盐溶液，超声频率为20kHz～30kHz，超声作用强度为2.0 W/cm²～3.0W/cm²。

6.根据权利要求1所述的采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，其特征在于，所述混杂型微纤维由碳酸钙晶须和有机微纤维进行均匀混杂而成，碳酸钙晶须和有机微纤维的混合比为0.8:1。

7.根据权利要求6所述的采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，其特征在于，所述碳酸钙晶须的长度20～30μm，直径0.5～1μm，pH值9.0～9.5，弹性模量为410～710GPa且抗拉强度不低于2.058GPa；所述有机微纤维由聚酯纤维和聚丙烯纤维组成，聚酯纤维和聚丙烯纤维的重量比为7:3；所述聚酯纤维的直径20～25μm，长度6～9mm，断裂伸长率≥15％，抗拉强度≥960MPa且弹性模量≥9000MPa；所述聚丙烯纤维的长度为10～20mm，单丝纤度≤2.2dtex，抗拉强度≥660MPa，弹性模量≥350MPa。

8.根据权利要求7所述的采用交联聚合物凝胶堵漏剂进行中深井堵漏的方法，其特征在于，所述聚酯纤维和聚丙烯纤维均在60℃下在亲水整理剂中浸泡3小时。