CN108767210A - 一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法，包括以下步骤：将胶状氧化石墨烯滴凃于预处理玻碳电极表面，冷冻干燥后作为工作电极，通过电化学法还原氧化石墨烯；所得电化学还原氧化石墨烯从玻碳电极表面超声剥离，将升华硫溶解于二硫化碳，均匀滴加于电化学还原氧化石墨烯，待二硫化碳挥发后得到自支撑电化学还原氧化石墨烯/硫电极片。本发明采用电化学法制备了自支撑硫正极，所得电化学还原氧化石墨烯不残留化学还原试剂且高效均匀，是一种较理想的正极材料制备方法。

Description

一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，具体涉及一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法。
背景技术
锂硫电池是一种极有前景的二次锂电池。但由于硫及其放电产物的绝缘性、硫在充放电过程中体积变化大以及中间产物多硫化物在电解液中的易溶性，使得锂硫电池存在活性物质利用率低和循环寿命差的应用瓶颈。石墨烯具有优异的导电性及柔韧性，应用于锂硫电池可有效提高活性物质的利用率，缓解硫在充放电过程中体积膨胀对正极材料的损坏。采用电化学法还原氧化石墨烯不残留化学还原试剂且高效均匀，是一种比较理想的正极材料制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法，解决了现有方法制得的锂硫电池活性物质利用率低和循环寿命差的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将玻碳电极用氧化铝粉抛光，之后依次在丙酮、乙醇和硝酸中超声清洗，最后在硫酸溶液中活化，反复扫描至循环伏安图稳定；
步骤2：将胶状氧化石墨烯滴凃于步骤1中得到的玻碳电极表面，冷冻干燥后待用；
步骤3：以步骤2中得到的涂有氧化石墨烯的玻碳电极为工作电极，通过电化学法还原氧化石墨烯，用去离子水冲洗后待用；
步骤4：将步骤3中得到的电化学还原氧化石墨烯从玻碳电极表面超声剥离并冷冻干燥；
步骤5：将升华硫溶解于二硫化碳，之后取升华硫的二硫化碳溶液均匀滴加于步骤4中得到的电化学还原氧化石墨烯，待二硫化碳挥发后即得。
本发明的特点还在于，
步骤1中采用的玻碳电极尺寸为15mm×15mm。
步骤2中采用的胶状氧化石墨烯浓度为6～8mg mL-1，滴凃量为0.13～0.25mL。
步骤3中采用的电化学法为恒电位法或循环伏安法，还原时间为2.5～4h，采用恒电位法还原时还原电位为-1.0～-1.4V，采用循环伏安法还原时还原电位为+0.9～(-1.0～-1.4)V。
步骤4中超声剥离功率为10～20W，时间为1～2min。
步骤5中升华硫的二硫化碳溶液浓度为8～10mg mL-1，滴加量为0.15～0.28mL。
本发明的有益效果是：(1)采用电化学法提供了一种自支撑硫正极的制备方法；(2)所得电化学还原氧化石墨烯具有柔性的三维多孔形貌，这不仅能为硫提供连续的三维导电网络，还能缓解硫在充放电过程中体积膨胀对正极的损坏。
附图说明
图1是实施例1制备的电化学还原氧化石墨烯的表面SEM图；
图2是实施例1所制备的电化学还原氧化石墨烯横截面SEM图；
图3是实施例1所制备的电化学还原氧化石墨烯的XRD图谱；
图4是实施例1所制备的电化学还原氧化石墨烯/硫正极片在0.1C下的充放电曲线图；
图5是实施例2所制备的电化学还原氧化石墨烯/硫正极片在0.1C下的充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将15mm×15mm的玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm的氧化铝粉抛光后，依次在丙酮、乙醇(V乙醇：V水＝1:1)和硝酸(V硝酸：V水＝1:1)中超声清洗5～10min，最后用循环伏安法在0.5～1mol L-1H2SO4溶液中活化，在-1.0～1.0V反复扫描至循环伏安图稳定；
步骤2：将0.13～0.25mL胶状氧化石墨烯(浓度6～8mg mL-1)滴凃于步骤1所述处理后的玻碳电极表面，冷冻干燥后待用；
步骤3：以步骤2中得到的涂有氧化石墨烯的玻碳电极为工作电极，通过电化学法还原氧化石墨烯，用去离子水冲洗后待用；其中，采用的电化学法为恒电位法或循环伏安法，还原时间为2.5～4h，采用恒电位法还原时还原电位为-1.0～-1.4V，采用循环伏安法还原时还原电位为+0.9～(-1.0～-1.4)V；
步骤4：将步骤3中得到的电化学还原氧化石墨烯/玻碳电极在去离子水中以10～20W功率超声处理1～2min，将电化学还原氧化石墨烯从玻碳电极表面剥离并冷冻干燥；
步骤5：将升华硫溶解于二硫化碳得到浓度为8～10mg mL-1的溶液，之后取升华硫的二硫化碳溶液0.15～0.28mL均匀滴加于步骤4中得到的电化学还原氧化石墨烯，待二硫化碳挥发后即得。
通过上述方式，制备出了一种柔性的三维多孔形貌石墨烯，增大电极材料的表面积，解决充放电过程中硫的体积膨胀问题，并促进Li+的扩散和电解液的浸润。
实施例1
步骤1：将15mm×15mm的玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm Al2O3粉末抛光后，依次在丙酮、乙醇(V乙醇：V水＝1:1)和硝酸(V硝酸：V水＝1:1)中超声清洗10min，最后用循环伏安法在0.8mol L-1H2SO4溶液中活化，在-1.0～1.0V反复扫描至循环伏安图稳定；
步骤2：将0.2mL胶状氧化石墨烯(6.3mg mL-1)滴凃于步骤1所述预处理玻碳电极表面，冷冻干燥后待用；
步骤3：以步骤2所述涂有氧化石墨烯的玻碳电极为工作电极，分别以15mm×15mm铂片和饱和甘汞电极为对电极和参比电极，通过恒电位法在-1.2V电化学还原氧化石墨烯3h，并用去离子水反复冲洗；
步骤4：将步骤3所得电化学还原氧化石墨烯/玻碳电极在去离子水中以20W功率超声处理2min，将电化学还原氧化石墨烯从玻碳电极表面剥离并冷冻干燥；
步骤5：将20mg升华硫溶解于2mL二硫化碳，量取其中0.19mL均匀滴加于步骤4所得电化学还原氧化石墨烯，待二硫化碳挥发后得到自支撑电化学还原氧化石墨烯/硫电极片。
实施例2
步骤1：将15mm×15mm的玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm Al2O3粉末抛光后，依次在丙酮、乙醇(V乙醇：V水＝1:1)和硝酸(V硝酸：V水＝1:1)中超声清洗8min，最后用循环伏安法在0.5mol L-1H2SO4溶液中活化，在-1.0～1.0V反复扫描至循环伏安图稳定；
步骤2：将0.15mL胶状氧化石墨烯(7.2mg mL-1)滴凃于步骤1所述预处理玻碳电极表面，冷冻干燥后待用；
步骤3：以步骤2所述涂有氧化石墨烯的玻碳电极为工作电极，分别以15mm×15mm铂片和饱和甘汞电极为对电极和参比电极，通过循环伏安法在+0.9～-1.4V还原氧化石墨烯3.2h，并用去离子水反复冲洗；
步骤4：将步骤3所得电化学还原氧化石墨烯在去离子水中以10W功率超声处理2min，将电化学还原氧化石墨烯从玻碳电极表面剥离并冷冻干燥；
步骤5：将16mg升华硫溶解于2mL二硫化碳，量取0.2mL硫的二硫化碳溶液均匀滴加于步骤4所得电化学还原氧化石墨烯，待二硫化碳挥发后得到自支撑电化学还原氧化石墨烯/硫电极片。
实施例3
步骤1：将15mm×15mm的玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm Al2O3粉末抛光后，依次在丙酮、乙醇(V乙醇：V水＝1:1)和硝酸(V硝酸：V水＝1:1)中超声清洗5min，最后用循环伏安法在1mol L-1H2SO4溶液中活化，在-1.0～1.0V反复扫描至循环伏安图稳定；
步骤2：将0.25mL胶状氧化石墨烯(6mg mL-1)滴凃于步骤1所述预处理玻碳电极表面，冷冻干燥后待用；
步骤3：以步骤2所述涂有氧化石墨烯的玻碳电极为工作电极，分别以15mm×15mm铂片和饱和甘汞电极为对电极和参比电极，通过循环伏安法在+0.9～-1.0V还原氧化石墨烯4h，并用去离子水反复冲洗；
步骤4：将步骤3所得电化学还原氧化石墨烯在去离子水中以20W功率超声处理2min，将电化学还原氧化石墨烯从玻碳电极表面剥离并冷冻干燥；
步骤5：将20mg升华硫溶解于2mL二硫化碳，量取0.15mL硫的二硫化碳溶液均匀滴加于步骤4所得电化学还原氧化石墨烯，待二硫化碳挥发后得到自支撑电化学还原氧化石墨烯/硫电极片。
实施例4
步骤1：将15mm×15mm的玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm Al2O3粉末抛光后，依次在丙酮、乙醇(V乙醇：V水＝1:1)和硝酸(V硝酸：V水＝1:1)中超声清洗10min，最后用循环伏安法在0.6mol L-1H2SO4溶液中活化，在-1.0～1.0V反复扫描至循环伏安图稳定；
步骤2：将0.13mL胶状氧化石墨烯(8mg mL-1)滴凃于步骤1所述预处理玻碳电极表面，冷冻干燥后待用；
步骤3：以步骤2所述涂有氧化石墨烯的玻碳电极为工作电极，分别以15mm×15mm铂片和饱和甘汞电极为对电极和参比电极，通过恒电位法在-1.0V电化学还原氧化石墨烯2.5h，并用去离子水反复冲洗；
步骤4：将步骤3所得电化学还原氧化石墨烯在去离子水中以20W功率超声处理1min，将电化学还原氧化石墨烯从玻碳电极表面剥离并冷冻干燥；
步骤5：将16mg升华硫溶解于2mL二硫化碳，量取0.25mL硫的二硫化碳溶液均匀滴加于步骤4所得电化学还原氧化石墨烯，待二硫化碳挥发后得到自支撑电化学还原氧化石墨烯/硫电极片。
实施例5
步骤1：将15mm×15mm的玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm Al2O3粉末抛光后，依次在丙酮、乙醇(V乙醇：V水＝1:1)和硝酸(V硝酸：V水＝1:1)中超声清洗8min，最后用循环伏安法在0.8mol L-1H2SO4溶液中活化，在-1.0～1.0V反复扫描至循环伏安图稳定；
步骤2：将0.2mL胶状氧化石墨烯(7.2mg mL-1)滴凃于步骤1所述预处理玻碳电极表面，冷冻干燥后待用；
步骤3：以步骤2所述涂有氧化石墨烯的玻碳电极为工作电极，分别以15mm×15mm铂片和饱和甘汞电极为对电极和参比电极，通过恒电位法在-1.4V电化学还原氧化石墨烯3.5h，并用去离子水反复冲洗；
步骤4：将步骤3所得电化学还原氧化石墨烯在去离子水中以20W功率超声处理2min，将电化学还原氧化石墨烯从玻碳电极表面剥离并冷冻干燥；
步骤5：将18mg升华硫溶解于2mL二硫化碳，量取0.28mL硫的二硫化碳溶液均匀滴加于步骤4所得电化学还原氧化石墨烯，待二硫化碳挥发后得到自支撑电化学还原氧化石墨烯/硫电极片。
实施例6
步骤1：将15mm×15mm的玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm Al2O3粉末抛光后，依次在丙酮、乙醇(V乙醇：V水＝1:1)和硝酸(V硝酸：V水＝1:1)中超声清洗8min，最后用循环伏安法在0.8mol L-1H2SO4溶液中活化，在-1.0～1.0V反复扫描至循环伏安图稳定；
步骤2：将0.2mL胶状氧化石墨烯(7.2mg mL-1)滴凃于步骤1所述预处理玻碳电极表面，冷冻干燥后待用；
步骤3：以步骤2所述涂有氧化石墨烯的玻碳电极为工作电极，分别以15mm×15mm铂片和饱和甘汞电极为对电极和参比电极，通过循环伏安法在+0.9～-1.2V还原氧化石墨烯3h，并用去离子水反复冲洗；
步骤4：将步骤3所得电化学还原氧化石墨烯在去离子水中以20W功率超声处理1min，将电化学还原氧化石墨烯从玻碳电极表面剥离并冷冻干燥；
步骤5：将16mg升华硫溶解于2mL二硫化碳，量取0.25mL硫的二硫化碳溶液均匀滴加于步骤4所得电化学还原氧化石墨烯，待二硫化碳挥发后得到自支撑电化学还原氧化石墨烯/硫电极片。
结果分析
采用实施例1方案制备的电化学还原氧化石墨烯进行分析：如图1和图2所示，以SEM分析得出表面及横截面均呈三维多孔形貌，极片厚度约为150μm。对氧化石墨烯和所得电化学还原氧化石墨烯分别进行XRD分析，如图3所示，经过电化学还原，氧化石墨烯的特征峰消失，而在25°左右出现了石墨烯的特征峰。将上述所得极片裁剪为直径12.5mm的圆片作为正极，金属锂为负极、电解液为1mol L-1[LiTFSI，二(三氟甲基磺酰)亚胺锂]/(DOL，1,3-二氧戊环)+(DME，乙二醇二甲醚)(v：v＝1:1)(含1％(质量)LiNO3)，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池。对所装电池在室温下进行充放电测试(Neware BTS型，深圳市新威电池检测设备有限公司)，充放电电压范围为1.5～3.0V。如图4所示，样品能保持良好的充放电循环稳定性，且循环50次后放电平台不降低，无明显极化。如图5所示，从实施例2所制备的电化学还原氧化石墨烯/硫正极片在0.1C下的充放电曲线图可以看出，同样地，样品能保持良好的充放电循环稳定性，且循环50次后放电平台不降低，无明显极化。

Claims (6)

1.一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将玻碳电极用氧化铝粉抛光，之后依次在丙酮、乙醇和硝酸中超声清洗，最后在硫酸溶液中活化，反复扫描至循环伏安图稳定；
步骤2：将胶状氧化石墨烯滴凃于步骤1中得到的玻碳电极表面，冷冻干燥后待用；
步骤3：以步骤2中得到的涂有氧化石墨烯的玻碳电极为工作电极，通过电化学法还原氧化石墨烯，用去离子水冲洗后待用；
步骤4：将步骤3中得到的电化学还原氧化石墨烯从玻碳电极表面超声剥离并冷冻干燥；
步骤5：将升华硫溶解于二硫化碳，之后取升华硫的二硫化碳溶液均匀滴加于步骤4中得到的电化学还原氧化石墨烯，待二硫化碳挥发后即得。
2.如权利要求1所述的一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤1中采用的玻碳电极尺寸为15mm×15mm。
3.如权利要求1所述的一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤2中采用的胶状氧化石墨烯浓度为6～8mg mL-1，滴凃量为0.13～0.25mL。
4.如权利要求1所述的一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤3中采用的电化学法为恒电位法或循环伏安法，还原时间为2.5～4h，采用恒电位法还原时还原电位为-1.0～-1.4V，采用循环伏安法还原时还原电位为+0.9～(-1.0～-1.4)V。
5.如权利要求1所述的一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤4中超声剥离功率为10～20W，时间为1～2min。
6.如权利要求1所述的一种自支撑石墨烯/硫正极片的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤5中升华硫的二硫化碳溶液浓度为8～10mg mL-1，滴加量为0.15～0.28mL。
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